CN102146140B - 一种耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法，其特点是各组分按重量计，将水溶性纤维素醚20份，溶剂10～900份，催化剂0.01～10份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至40～85℃，缓慢加入含苯环的氯代烃或溴代烃改性剂0.1～15份，反应6～72小时；将反应产物用丙酮、正丙醇或异丙醇沉淀、洗涤，除去未反应改性剂和催化剂，过滤；于温度30～70℃下在真空烘箱中干燥4-8小时，获得耐温改性水溶性纤维素醚。与未改性的水溶性纤维素醚相比，耐温改性水溶性纤维素醚具有更好的耐温、抗盐和抗老化性能，其用量更低。耐温改性水溶性纤维素醚可用作中、低渗透油藏三次采油的驱油剂，还可用作钻井液或压裂液中的增稠剂，高分子表面活性剂；还可与无机或有机剂交联得到弱凝胶，用作驱油剂、调驱剂、调剖剂或堵水剂。

Description

一种耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法，这种聚合物可用作三次采油中的驱油剂、高分子表面活性剂、钻井液或压裂液中的增稠剂，属于有机化学、高分子材料和提高石油采收率领域。 
二、技术背景
纤维素是世界上最丰富的、可再生的天然高分子，由于其聚集态结构特点及其分子间和分子内存在着很多氢键和较高的结晶度，因此，不能溶解于水和一般有机、无机溶剂中，其强度也比较差，致使其应用受到许多限制。但以纤维素为基本原料，经过碱化溶胀处理得到碱纤维素，然后与醚化剂卤代烷烃、卤代羧酸、卤代磺酸或环氧烷烃进行醚化反应得到的纤维素醚能溶于水。纤维素醚在石油、天然气的钻探、开采等工程中具有广泛的应用，但通常的纤维素醚已不能适应于高温地层和复杂地质条件的开采要求，其使用温度不超过70℃，因此，急需提高其耐温、增粘和抗老化性能，而且与分子量一般在一千万以上的部分水解聚丙烯酰胺及其聚丙烯酰胺衍生物相比，纤维素醚的分子量较低，其分子量在2.0×104～100×104范围内，与聚丙烯酰胺类的合成聚合物相比，其增粘性能较差。但其分子链尺寸能满足水测渗透率为50～500(10-3μm)的中、低渗透油藏的要求，而目前还没有文献报导能适用于中、低渗透油藏开发的工业用聚合物，我国对这类油藏的开发仍然采用注水技术，但由于这类油藏的非均质性严重，注水开采效果差，使大量的残余油滞留在储层中，而且长期的注水冲涮还使油藏的孔隙结构、孔隙度、渗透率、岩石表面润湿性等发生重大变化。随着其应用领域的不断扩大，各行业对其使用性能要求的不断提高，国内外研究者虽对水溶性纤维素醚进行了很多改性，但主要是在水溶性纤维素醚的分子链中引入长链烷基，或与丙烯酸、丙烯酸酯类化合物、丙烯酰胺及其衍生物接枝共聚，但这些改性水溶性纤维素醚在高温下仍然易氧化降解，其最高使用温度仍然不超过70℃。李沁，疏水缔合羟乙基纤维素及其超分子聚集体结构研究(硕士论文，四川大学)，2004，52-61，分别用1-溴代十二烷(BD)、环氧十烷(EP10)、环氧十六烷(EP16)和环氧十八烷(EP18)对羟乙基纤维素(HEC)进行改性，得到了疏水缔合羟乙基纤维素BD-HAHEC、EP10-HAHEC、EP16-HAHEC、EP18-HAHEC，发现0.3g/dL BD-HAHEC和0.25g/dL EP16-HAHEC在1.5％NaCl水溶液中的粘度均随温度升高而明显下降；当温度从25℃升高至50℃时，BD-HAHEC溶液的粘度从165mPa.s降至20mPa.s，粘度保持率为12％；把含1.5％NaCl的0.3g/dL BD-HAHEC盐水溶液(未除氧)置于70℃的恒温箱中老化20天后，粘度保持率已从100％降至33％，这说明改性水溶性纤维素醚溶液在高温下的热稳定性还需进一步提高。魏玉萍，纤维素基高分子表面活性剂的合成及性能表征(博士论文，天津大学)，2005，60-67，以纤维素为原料，辛酰氯为酰化试剂，制备得到了DS＝0.43的纤维素辛酰酯，然后再以这种改性纤维素为原料，以HCIS03/DMF为硫酸化试剂，制备了高分子表面活性剂纤维素辛酰酯硫酸钠。这种高分子表面活性剂含有的酯基在高于65℃的温度下易水解，使聚合物失去辛基，从而使聚合物失去表面活性。 
三、发明内容
本发明的目的是根据目前纤维素醚的耐温、高温(高于70℃)下的抗老化性能和在纯水和盐水中的增粘性能有待进一步提高的研究现状，提供了一种耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法，而且这种改性纤维素醚具有分子缔合能力，因分子量低能用于中、低渗透油藏，其特点是以水溶性纤维素醚为原料，以4-C1-18烷基苄溴(CmH2m+1-C6H4-CH2Br，m＝1～18)和4-C1-18烷基苄氯(CmH2m+1-C6H4-CH2Cl，m＝1～18)中的至少一种为改性剂，以氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钾(KHCO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)中的至少一种为催化剂，以四氢呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种为溶剂，反应得到了耐温改性水溶性纤维素醚。 
本发明者发现反应中各种反应条件如水溶性纤维素醚总浓度、改性剂/水溶性纤维素醚的质量比、反应温度、催化剂用量、反应时间对改性水溶性纤维素醚的溶液行为有很大影响。 
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。 
1.耐温改性水溶性纤维素醚的配方组分为： 
水溶性纤维素醚                    20份 
改性剂                            0.1～15份 
催化剂                            0.01～10份 
溶剂                              10～900份 
其中水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；改性剂为4-C1-18烷基苄溴(CmH2m+1-C6H4-CH2Br，m＝1～18)和4-C1-18烷基苄氯(CmH2m+1-C6H4-CH2Cl，m＝1～18)中的至少一种；催化剂为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钾(KHCO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)中的至少一种；溶剂为四氢呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。 
2.耐温改性水溶性纤维素醚的制备 
将水溶性纤维素醚20份，溶剂10～900份，催化剂0.01～10份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至40～85℃，缓慢加入改性剂0.1～15份，反应6～72小时；将反应产物用丙酮、正丙醇或异丙醇沉淀、洗涤，除去未反应的改性剂和催化剂，过滤；于温度30～70℃下在真空烘箱中干燥4-8小时，获得耐温改性水溶性纤维素醚。 
其中水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；改性剂为4-C1-18烷基苄溴(CmH2m+1-C6H4-CH2Br，m＝1～18)和4-C1-18烷基苄氯(CmH2m+1-C6H4-CH2Cl，m＝1～18)中的至少一种；催化剂为氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸氢钾(KHCO3)和碳酸氢钠(NaHCO3)中的至少一种；溶剂为四氢呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇、1，4-二 氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。 
3.耐温改性水溶性纤维素醚的性能 
以下的水溶性纤维素醚为羟乙基纤维素。 
(1)耐温改性水溶性纤维素醚的溶液表观粘度与浓度的关系如表1所示。结果表明，与未改性的水溶性纤维素醚相比，改性水溶性纤维素醚具有更好的增粘能力，其低浓度的水溶液亦具有更高的表观粘度。 
(2)氯化钠浓度对耐温改性水溶性纤维素醚溶液表观粘度的影响如表2所示。结果表明，与未改性的水溶性纤维素醚相比，改性水溶性纤维素醚溶液表现为明显的盐增稠行为，具有更好的抗盐性能，高盐浓度(60g/LNaCl)的聚合物溶液具有最高的粘度值。 
(3)耐温改性水溶性纤维素醚的温度与溶液粘度的关系如表3所示，在一定温度范围内，聚合物溶液表现为明显的热增稠行为，说明聚合物具有优良的耐温性能。 
(4)耐温改性水溶性纤维素醚的老化性能如表4所示。结果表明，与未改性的水溶性纤维素醚相比，改性水溶性纤维素醚具有更好的抗老化性能，溶液老化三个月后仍具有较高的粘度。 
4.耐温改性水溶性纤维素醚的用途 
耐温改性水溶性纤维素醚可用作中、低渗透油藏三次采油的驱油剂，还可用作钻井液或压裂液中的增稠剂，高分子表面活性剂、；还可与无机或有机剂交联得到弱凝胶，用作驱油剂、调驱剂、调剖剂或堵水剂。 
(1)将耐温改性水溶性纤维素醚配成体积质量浓度为0.3～3g/L，表面活性剂的体积摩尔浓度为0.01～4mmol/L的水溶液，加入带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，即获得用于中、低渗透油藏的聚合物驱油剂。 
其中表面活性剂为阴离子表面活性剂C8-16烷基苯磺酸钠或者C8-16烷基硫酸钠；阳离子表面活性剂C8-16烷基三甲基溴或氯化铵；非离子表面活性剂C8-16烷基二甲基氧化铵或者C8-16烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。 
(2)将耐温改性水溶性纤维素醚配成体积质量浓度为0.3～8g/L的水溶液，加入带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，即获得钻井液添加剂或压裂液中的增稠剂。 
(3)将分子量低、改性剂含量高的耐温改性水溶性纤维素醚配成体积质量浓度为0.3～4g/L的水溶液，加入带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，即获得高分子表面活性剂溶液。 
(4)将耐温改性水溶性纤维素醚配成体积质量浓度为0.1～4g/L，交联剂的体积质量浓度为0.01～2.0g/L，热稳定剂亚硫酸钠的体积质量浓度为0.005～1.0g/L的水溶液，加入带有搅拌装置的混合器中，在室温下搅拌均匀，调节溶液pH＝4～11，获得用作驱油、调驱、调剖或堵水的高效凝胶的聚合物溶液体系，该聚合物溶液体系在油层内流动过程中发生微交联形成凝胶。 
其中交联剂为氯化铝、氯化铬、重铬酸钾/亚硫酸钠、甲酸铬、乳酸铬、乙酸铬、丙酸铬、丁酸铬、草酸铬、丙二酸铬、柠檬酸铝、低聚酚醛树脂、甲醛、乙二醛、戊二醛、三聚氰胺甲醛树脂、苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和六亚甲基四胺中的至少一种。 
本发明的耐温改性水溶性纤维素醚具有如下的优点： 
本发明是通过水溶性纤维素醚分子链上的羟基官能团把(4-C1-18烷基)苄基引入到其分子链中制备得到耐温改性水溶性纤维素醚，这种改性纤维素醚能作为中、低渗透油藏的驱油聚合物，与未改性的水溶性纤维素醚相比，其溶液的耐温和抗老化性能明显提高，并且具有分子缔合能力，其用量更低。本发明得到的耐温改性水溶性纤维素醚的分子量虽然不高，但通过分子间缔合作用形成的超分子结构使得其具有比未改性的水溶性纤维素醚更强的增粘能力，解决了中、低渗透油层要求分子量低而又能抗盐、耐温、高增粘的矛盾。由于改性剂4-C1-18烷基苄溴(CmH2m+1-C6H4-CH2Br，m＝1～18)和4-C1-18烷基苄氯(CmH2m+1-C6H4-CH2Cl，m＝1～18)中含有刚性耐热基团苯环，因此，改性剂的引入不仅使水溶性纤维素醚产生了分子间缔合作用，增强了聚合物的增粘能力，而且增加了整个分子链的刚性，从而提高了聚合物的耐温、抗盐和抗老化性能。在中、低渗透油层中，具有中、低分子量的改性水溶性纤维素醚的分子尺寸决定了这类共聚物不会发生如超高分子量HPAM和高分子量丙烯酰胺改性共聚物那样的剪切、拉伸降解或堵塞，其溶液性能也完全能符合中、低渗透油藏对驱油聚合物的要求。另外，分子量低于3万，改性剂含量高的耐温改性水溶性纤维素醚具有优良的表/界面活性，可用作高分子表面活性剂，还可以与其他的表面活性剂复合。 
四、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的研究人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。 
实施例1 
将磺酸乙基纤维素20份，四氢呋喃30份，催化剂0.8份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至55℃，缓慢加入4-叔丁基苄溴1.5份，反应8小时；将反应产物用丙酮沉淀、洗涤，过滤；于温度50℃下在真空烘箱中干燥6小时，获得耐温改性磺酸乙基纤维素。 
实施例2 
将羧甲基纤维素20份，甲醇105份，催化剂3份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至65℃，缓慢加入4-正辛基苄溴8份，反应16小时；将反应产物用正丙醇沉淀、洗涤，过滤；于温度60℃下在真空烘箱中干燥6小时，获得耐温改性羧甲基纤维素。 
实施例3 
将羧甲基羟乙基纤维素20份，N，N-二甲基甲酰胺280份，催化剂5份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至70℃，缓慢加入4-叔丁基苄氯6份，反应24小时；将反应产物用异丙醇沉淀、洗涤，过滤；于温度65℃下在真空烘箱中干燥8小时，获得耐温改性羧甲基羟乙基纤维素。 
实施例4 
将羟丙基甲基纤维素20份，乙醇450份，催化剂7份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至80℃，缓慢加入4-十六烷基苄溴11份，反应48小时；将反应产物用丙酮沉淀、洗涤，过滤；于温度70℃下在真空烘箱中干燥 8小时，获得耐温改性羟丙基甲基纤维素。 
实施例5 
将羟丙基纤维素20份，1，4-二氧六环700份，催化剂9份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至85℃，缓慢加入4-十二烷基苄氯15份，反应72小时；将反应产物用异丙醇沉淀、洗涤，过滤；于温度70℃下在真空烘箱中干燥6小时，获得耐温改性羟丙基纤维素。 
五、附表说明 
表1聚合物浓度与纯水溶液表观粘度的关系 
Figure BSA00000403304500051
表2NaCl浓度对盐水溶液表观粘度的影响 
Figure BSA00000403304500052
注：聚合物溶液浓度：3.0g/L 
表3温度对溶液表观粘度的影响 
Figure BSA00000403304500053
注：聚合物溶液浓度：3.0g/L，NaCl浓度：1.5g/dL 
表4共聚物溶液粘度随老化时间的变化 
Figure BSA00000403304500054
注：聚合物溶液浓度：3.0g/L，NaCl浓度：1.5g/dL，老化温度：75℃ 
以上表中的表观粘度除特别说明外，测试条件均为30℃，7.34s-1。 

Claims (1)

1.耐温改性水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于：
各组分按重量计，将水溶性纤维素醚20份，溶剂10～900份，催化剂0.01～10份加入装有回流冷凝装置的三口反应瓶中，在室温下搅拌溶胀24小时，然后升温至40～85℃，缓慢加入改性剂0.1～15份，反应6～72小时；将反应产物用丙酮、正丙醇或异丙醇沉淀、洗涤，除去未反应改性剂和催化剂，过滤；于温度30～70℃下在真空烘箱中干燥4-8小时，获得耐温改性水溶性纤维素醚；
其中水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素、磺酸乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素；改性剂为4-C4-18烷基苄溴CmH2m+1-C6H4-CH2Br，m＝4～18和4-C4-18烷基苄氯CmH2m+1-C6H4-CH2Cl，m＝4～18中的至少一种；催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种；溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、1，4-二氧六环、二甲基亚砜和吡啶中的至少一种。
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