CN102142297A - 电接触保护脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电接触保护脂的制备方法；其包括如下步骤，(1)将亚油酸和四氢呋喃加入到反应器中，再向上述反应器中加入四氢铝锂，得残余物；(2)向残余物中加入水，分层，取油层，干燥，将干燥的油层加入到上述反应器中，向上述反应器中加入甲苯和五氧化二磷，得残留物；(3)向残留物中加入浓硫酸，(4)将上述反应物冷却至室温，加入水和稀土硝酸盐，(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入高级脂肪醇和增稠剂，即得所述的电接触保护脂。本发明制得的电接触保护脂具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能，性能稳定，有效使用寿命长。

Description

电接触保护脂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种电接触保护材料的制备方法，特别是一种应用于各种电路***的连接触点保护的电接触保护脂的制备方法。

背景技术

目前市面上的电接触保护材料主要为导电膏，又叫电力复合脂，是一种新型电工材料，可用于电力接头的接触面，降阻防腐、节电效果显著。我国从80年代开始研制生产，至今已有几十个品种型号，其基本性能相同，是以矿物油、合成脂类油、硅油作基础油，加入导电、抗氧、抗腐、抑弧等特殊添加剂如金属粉末，经研磨、分散、改性精制而成的软状膏体。这种由金属粉末和矿物油调制而成的导电膏，性能不稳定，容易流失变干，有效期不长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能，性能稳定，有效使用寿命长的电接触保护脂的制备方法。

本发明采取的技术方案是，一种电接触保护脂的制备方法，其包括如下步骤，

(1)将100份重量的亚油酸和100～350份重量的四氢呋喃加入到反应器中，在0℃～20℃条件下向上述反应器中加入8～10份重量的四氢铝锂，搅拌，减压蒸馏回收四氢呋喃，得残余物；

(2)向残余物中加入水，搅拌，静置分层，取油层，用去离子水洗涤干净后干燥，将干燥的油层重新加入到上述反应器中，向上述反应器中加入100～300份重量的干燥的甲苯和6～10份重量的五氧化二磷，在50～55℃反应60～180min，减压蒸馏回收甲苯，得残留物；

(3)向残留物中加入30～40份重量的浓硫酸，在50～90℃条件下反应60～120min；

(4)将上述反应物冷却至室温，加入100～300份重量的水和5～30份重量的稀土硝酸盐，在25～90℃条件下反应60～480min；

(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入80～200份重量的高级脂肪醇和10～50份重量的增稠剂，在80～120℃条件下稠化成酯，即得所述的电接触保护脂。

本发明中，在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前，向上述反应器中加入保护性气体氮气；上述步骤(1)中的搅拌时间为30～250min。

本发明中，上述步骤(2)中，向残余物中加入100～300份重量的水，搅拌15～30min；上述步骤(2)中，用去离子水洗涤干净后的干燥条件是，60～100℃干燥4～12小时。

本发明中，所述的稀土硝酸盐优选为硝酸铈或硝酸镧。

本发明中，所述的高级脂肪醇优选为十二醇、十四醇或十六醇。

本发明中，所述的增稠剂优选为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。

本发明的电接触保护脂的生产流程图见附图。

本发明的有益效果是，本发明制得的电接触保护脂可广泛应用于各种电路***的连接触点保护，如汽车电路(宇通、金龙)和输变电***(如长江电力股份公司)等。本发明制得的电接触保护脂是一种全新结构的电接触保护材料，具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能，性能稳定，有效使用寿命长，为普通导电膏的3～5倍，是一种纯合成稀土有机配合物电接触保护材料。

附图说明

附图是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种电接触保护脂的制备方法，其包括如下步骤，如附图所示。

(1)将100份重量的亚油酸和100份重量的四氢呋喃加入到反应器中，向反应器中加入保护性气体氮气，在0℃条件下向上述反应器中缓慢分两次加入10份重量的四氢铝锂，每次加入5份，边加边搅拌，加完后继续搅拌250min，减压蒸馏回收四氢呋喃，得残余物，残余物的主要成分是亚油酸；

(2)向残余物中加入200份重量的水，搅拌15min，静置分层，取油层，用去离子水洗涤1次后干燥，干燥的条件是60℃干燥12小时，将干燥的油层重新加入到上述反应器中，向上述反应器中加入200份重量的干燥的甲苯和6份重量的五氧化二磷，在50℃反应180min，减压蒸馏回收甲苯，得残留物，残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯；

(3)向残留物中加入40份重量的浓硫酸，浓硫酸的质量分数为80％，在80℃条件下反应60min；

(4)将上述反应物冷却至室温，加入100份重量的水和10份重量的硝酸铈，在50℃条件下反应200min；

(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入80份重量的十二醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯，在80℃条件下稠化成酯，即得所述的电接触保护脂。

实施例2

一种电接触保护脂的制备方法，其包括如下步骤，

(1)将100份重量的亚油酸和250份重量的四氢呋喃加入到反应器中，向反应器中加入保护性气体氮气，在20℃条件下向上述反应器中缓慢分三四次加入8份重量的四氢铝锂，每次加入2份，边加边搅拌，加完后继续搅拌30min，减压蒸馏回收四氢呋喃，得残余物，残余物的主要成分是亚油酸；

(2)向残余物中加入100份重量的水，搅拌30min，静置分层，取油层，用去离子水洗涤3次后干燥，干燥的条件是100℃干燥4小时，将干燥的油层重新加入到上述反应器中，向上述反应器中加入100份重量的干燥的甲苯和10份重量的五氧化二磷，在55℃反应60min，减压蒸馏回收甲苯，得残留物，残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯；

(3)向残留物中加入30份重量的浓硫酸，浓硫酸的质量分数为95％，在50℃条件下反应120min；

(4)将上述反应物冷却至室温，加入200份重量的水和5份重量的硝酸镧，在25℃条件下反应480min；

(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入200份重量的十四醇和10份重量的邻苯二酸二丁酯，在120℃条件下稠化成酯，即得所述的电接触保护脂。

实施例3

一种电接触保护脂的制备方法，其包括如下步骤，

(1)将100份重量的亚油酸和350份重量的四氢呋喃加入到反应器中，向反应器中加入保护性气体氮气，在10℃条件下向上述反应器中缓慢分三次加入9份重量的四氢铝锂，每次加入3份，边加边搅拌，加完后继续搅拌150min，减压蒸馏回收四氢呋喃，得残余物，残余物的主要成分是亚油酸；

(2)向残余物中加入300份重量的水，搅拌20min，静置分层，取油层，用去离子水洗涤2次后干燥，干燥的条件是80℃干燥4小时，将干燥的油层重新加入到上述反应器中，向上述反应器中加入300份重量的干燥的甲苯和8份重量的五氧化二磷，在53℃反应120min，减压蒸馏回收甲苯，得残留物，残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯；

(3)向残留物中加入35份重量的浓硫酸，浓硫酸的质量分数为98％，在90℃条件下反应100min；

(4)将上述反应物冷却至室温，加入300份重量的水和30份重量的硝酸铈，在90℃条件下反应60min；

(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入150份重量的十六醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯，在100℃条件下稠化成酯，即得所述的电接触保护脂。

Claims (6)

1.一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于其包括如下步骤，

(1)将100份重量的亚油酸和100～350份重量的四氢呋喃加入到反应器中，在0℃～20℃条件下向上述反应器中加入8～10份重量的四氢铝锂，搅拌，减压蒸馏回收四氢呋喃，得残余物；

(2)向残余物中加入水，搅拌，静置分层，取油层，用去离子水洗涤干净后干燥，将干燥的油层重新加入到上述反应器中，向上述反应器中加入100～300份重量的干燥的甲苯和6～10份重量的五氧化二磷，在50～55℃反应60～180min，减压蒸馏回收甲苯，得残留物；

(3)向残留物中加入30～40份重量的浓硫酸，在50～90℃条件下反应60～120min；

(4)将上述反应物冷却至室温，加入100～300份重量的水和5～30份重量的稀土硝酸盐，在25～90℃条件下反应60～480min；

(5)将上述反应物质加入到稠化釜中，加入80～200份重量的高级脂肪醇和10～50份重量的增稠剂，在80～120℃条件下稠化成酯，即得所述的电接触保护脂。

2.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于，在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前，向上述反应器中加入保护性气体氮气；上述步骤(1)中的搅拌时间为30～250min。

3.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，向残余物中加入100～300份重量的水，搅拌15～30min；上述步骤(2)中，用去离子水洗涤干净后的干燥条件是，60～100℃干燥4～12小时。

4.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于，所述的稀土硝酸盐为硝酸铈或硝酸镧。

5.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于，所述的高级脂肪醇为十二醇、十四醇或十六醇。

6.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法，其特征在于，所述的增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。

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