CN102142297A - 电接触保护脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电接触保护脂的制备方法;其包括如下步骤,(1)将亚油酸和四氢呋喃加入到反应器中,再向上述反应器中加入四氢铝锂,得残余物;(2)向残余物中加入水,分层,取油层,干燥,将干燥的油层加入到上述反应器中,向上述反应器中加入甲苯和五氧化二磷,得残留物;(3)向残留物中加入浓硫酸,(4)将上述反应物冷却至室温,加入水和稀土硝酸盐,(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入高级脂肪醇和增稠剂,即得所述的电接触保护脂。本发明制得的电接触保护脂具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种电接触保护材料的制备方法,特别是一种应用于各种电路***的连接触点保护的电接触保护脂的制备方法。
背景技术
目前市面上的电接触保护材料主要为导电膏,又叫电力复合脂,是一种新型电工材料,可用于电力接头的接触面,降阻防腐、节电效果显著。我国从80年代开始研制生产,至今已有几十个品种型号,其基本性能相同,是以矿物油、合成脂类油、硅油作基础油,加入导电、抗氧、抗腐、抑弧等特殊添加剂如金属粉末,经研磨、分散、改性精制而成的软状膏体。这种由金属粉末和矿物油调制而成的导电膏,性能不稳定,容易流失变干,有效期不长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长的电接触保护脂的制备方法。
本发明采取的技术方案是,一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和100~350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,在0℃~20℃条件下向上述反应器中加入8~10份重量的四氢铝锂,搅拌,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物;
(2)向残余物中加入水,搅拌,静置分层,取油层,用去离子水洗涤干净后干燥,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100~300份重量的干燥的甲苯和6~10份重量的五氧化二磷,在50~55℃反应60~180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物;
(3)向残留物中加入30~40份重量的浓硫酸,在50~90℃条件下反应60~120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100~300份重量的水和5~30份重量的稀土硝酸盐,在25~90℃条件下反应60~480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80~200份重量的高级脂肪醇和10~50份重量的增稠剂,在80~120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
本发明中,在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前,向上述反应器中加入保护性气体氮气;上述步骤(1)中的搅拌时间为30~250min。
本发明中,上述步骤(2)中,向残余物中加入100~300份重量的水,搅拌15~30min;上述步骤(2)中,用去离子水洗涤干净后的干燥条件是,60~100℃干燥4~12小时。
本发明中,所述的稀土硝酸盐优选为硝酸铈或硝酸镧。
本发明中,所述的高级脂肪醇优选为十二醇、十四醇或十六醇。
本发明中,所述的增稠剂优选为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。
本发明的电接触保护脂的生产流程图见附图。
本发明的有益效果是,本发明制得的电接触保护脂可广泛应用于各种电路***的连接触点保护,如汽车电路(宇通、金龙)和输变电***(如长江电力股份公司)等。本发明制得的电接触保护脂是一种全新结构的电接触保护材料,具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长,为普通导电膏的3~5倍,是一种纯合成稀土有机配合物电接触保护材料。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,如附图所示。
(1)将100份重量的亚油酸和100份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在0℃条件下向上述反应器中缓慢分两次加入10份重量的四氢铝锂,每次加入5份,边加边搅拌,加完后继续搅拌250min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入200份重量的水,搅拌15min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤1次后干燥,干燥的条件是60℃干燥12小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入200份重量的干燥的甲苯和6份重量的五氧化二磷,在50℃反应180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入40份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为80%,在80℃条件下反应60min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100份重量的水和10份重量的硝酸铈,在50℃条件下反应200min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80份重量的十二醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯,在80℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
实施例2
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和250份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在20℃条件下向上述反应器中缓慢分三四次加入8份重量的四氢铝锂,每次加入2份,边加边搅拌,加完后继续搅拌30min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入100份重量的水,搅拌30min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤3次后干燥,干燥的条件是100℃干燥4小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100份重量的干燥的甲苯和10份重量的五氧化二磷,在55℃反应60min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入30份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为95%,在50℃条件下反应120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入200份重量的水和5份重量的硝酸镧,在25℃条件下反应480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入200份重量的十四醇和10份重量的邻苯二酸二丁酯,在120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
实施例3
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在10℃条件下向上述反应器中缓慢分三次加入9份重量的四氢铝锂,每次加入3份,边加边搅拌,加完后继续搅拌150min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入300份重量的水,搅拌20min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤2次后干燥,干燥的条件是80℃干燥4小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入300份重量的干燥的甲苯和8份重量的五氧化二磷,在53℃反应120min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入35份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为98%,在90℃条件下反应100min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入300份重量的水和30份重量的硝酸铈,在90℃条件下反应60min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入150份重量的十六醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯,在100℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
Claims (6)
1.一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和100~350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,在0℃~20℃条件下向上述反应器中加入8~10份重量的四氢铝锂,搅拌,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物;
(2)向残余物中加入水,搅拌,静置分层,取油层,用去离子水洗涤干净后干燥,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100~300份重量的干燥的甲苯和6~10份重量的五氧化二磷,在50~55℃反应60~180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物;
(3)向残留物中加入30~40份重量的浓硫酸,在50~90℃条件下反应60~120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100~300份重量的水和5~30份重量的稀土硝酸盐,在25~90℃条件下反应60~480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80~200份重量的高级脂肪醇和10~50份重量的增稠剂,在80~120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
2.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前,向上述反应器中加入保护性气体氮气;上述步骤(1)中的搅拌时间为30~250min。
3.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,向残余物中加入100~300份重量的水,搅拌15~30min;上述步骤(2)中,用去离子水洗涤干净后的干燥条件是,60~100℃干燥4~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的稀土硝酸盐为硝酸铈或硝酸镧。
5.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的高级脂肪醇为十二醇、十四醇或十六醇。
6.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。
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