CN102131861A - 阻燃聚烯烃组合物 - Google Patents

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Abstract

包含至少一种聚烯烃、溴化阻燃剂、自由基引发剂和大于0.1phr至不大于0.5phr增效剂的组合物，所述增效剂选自锑化合物、锡化合物、钼化合物、锆化合物、硼化合物、锌化合物及其混合物。该组合物仅以极低量的增效剂即具有非常好的阻燃性。

Description

阻燃聚烯烃组合物
本发明涉及一种阻燃聚烯烃组合物，一种改善聚烯烃阻燃性的方法，以及一种可用于提高聚烯烃阻燃性的母料。
燃烧几乎都仅仅是气相现象。因此，为了使固体燃烧，必须使其挥发。在聚合化合物的情况下，这意味着必须使它们分解，从而产生气态或液态低分子量产物。这些产物然后可充当燃料，导致进一步分解。
通常将阻燃剂加入聚合物中以中断该循环。例如据信溴化阻燃剂在燃烧过程中分解成与链增长和支化步骤竞争的自由基(A.G.Marck，“Flame retardants，halogenated”，Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology，第11卷，第455-456页，于2004年9月17日网上公开)。
聚合物的可燃性通常根据保险商实验室(Underwriters Laboratory)UL94安全标准进行测试。该UL 94试验使用小火焰测量塑料的可燃性。根据该试验，将具有确定尺寸的试样垂直放置并使用本生灯引燃。在试样下放置棉花层以测试燃烧溶滴。施加火焰10秒钟。简言之，如果在施加火焰后样品燃烧时间不长于10秒且不能将棉花引燃，则获得V-0等级；如果样品燃烧时间不长于30秒且不能将棉花引燃，则获得V-1等级；如果样品燃烧时间不长于30秒且可将棉花引燃，则获得V-2等级。
通常将溴化有机化合物与增效剂如Sb2O3或硼酸锌混合，以进一步降低可燃性并因此获得更好的UL94等级。
然而，由于它们通常为白色且高增效剂添加量由此使最终产物的着色复杂化，不希望大量使用这种增效剂。
为了降低增效剂的量，已知的是加入自由基引发剂，例如有机过氧化物或C-C引发剂。
例如，GB 2,085,898公开了一种含聚烯烃、芳族溴代烃(更特别地是十溴二苯醚)作为阻燃剂、2.5phr Sb2O3作为增效剂和C-C引发剂的组合物。采用该文献中公开的试样未获得V-0等级。
EP 0200217和0154946公开的组合物含有聚丙烯、三聚氰胺溴水合物作为阻燃剂和2，5-二苯基-2，3-二甲基丁烷(C-C引发剂)和/或增效剂如Sb2O3。其仅在非常大量的氧化锑(10重量％)下才获得V-0等级。
GB 1,270,318公开了包含阻燃剂1，2，4，6，79，10-六溴环十二烷、增效剂Sb2O3、链烷多元醇(例如季戊四醇)和C-C引发剂二枯基的聚丙烯组合物。该文献没有给出与这些组合物的阻燃性程度有关的信息。
US 3,850,882公开了包含作为阻燃剂的五溴甲苯或六溴联苯与C-C引发剂二枯基和作为增效剂的二氧化锡或Sb2O3组合的聚丙烯组合物。
EP 1239005公开了一种包含聚烯烃、三(三溴新戊基磷酸酯)和自由基源的组合物。然而，只有在该组合物额外含有大量(至少约4pbw)Sb2O3时才能获得V-0等级。
现在已发现可用其量显著低于现有技术中所用那些量的增效剂获得V-0等级。
本发明组合物包含至少一种聚烯烃、溴化阻燃剂、自由基引发剂和0.1～0.5phr(＝每百份树脂)增效剂，所述增效剂选自锑化合物、锡化合物、钼化合物、锆化合物、硼化合物和锌化合物。
合适的聚烯烃的实例包括由一种或多种以下单体得到的均聚物和共聚物：丙烯、乙烯、丁烯、异丁烯、戊烯、己烯、庚烯、辛烯、2-甲基丙烯、2-甲基丁烯、4-甲基戊烯、4-甲基己烯、5-甲基己烯、双环(2，2，1)-2-庚烯、丁二烯、戊二烯、己二烯、异戊二烯、2，3-二甲基丁二烯、3，1-甲基戊二烯、1，3，4-乙烯基环己烯、乙烯基环己烯、环戊二烯、苯乙烯和甲基苯乙烯。优选的聚烯烃为聚丙烯和聚乙烯，包括无规立构、间规立构和全同立构聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯和丙烯的嵌段共聚物以及乙烯和丙烯的无规共聚物。最优选的聚烯烃为聚丙烯。
所述组合物可仅含一种均聚物或共聚物，但也可含均聚物共混物、共聚物共混物和均聚物-共聚物共混物。聚烯烃可为模塑级、纤维级、薄膜级或挤出级。
合适的溴化阻燃剂的实例为四溴双酚A双(2，3-二溴丙基醚)、六溴环十二烷、三(三溴新戊基)磷酸酯、聚(丙烯酸五溴苄基酯)、十溴二苯醚、三(三溴苯基)氰脲酸酯、三(二溴丙基)异氰脲酸酯及其混合物。
本发明组合物中溴化阻燃剂的量优选为至少0.5phr(＝每百份树脂)，更优选至少1phr，最优选至少2phr。组合物中溴化阻燃剂的量优选不高于20phr，更优选不高于10phr，最优选不高于8phr。
合适的自由基引发剂的实例为有机过氧化物和C-C引发剂。优选自由基引发剂的0.1小时半衰期温度为至少130℃，更优选至少150℃，最优选高于155℃。
合适的有机过氧化物的实例为过氧缩酮，例如1，1-二(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔丁基过氧)环己烷、1，1-二(叔戊基过氧)环己烷、2，2-二(叔丁基过氧)丁烷和4，4-二(叔丁基过氧)戊酸丁酯；过氧单碳酸酯，例如碳酸叔戊基过氧-2-乙基己酯、碳酸叔丁基过氧异丙酯或碳酸叔丁基过氧2-乙基己酯；二烷基过氧化物，例如过氧化二叔戊基、过氧化二枯基、二(叔丁基过氧异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化叔丁基枯基、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧)己炔-3或过氧化二叔丁基；过氧化酯，例如过氧乙酸叔戊酯、过氧-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧苯甲酸叔戊酯、过氧乙酸叔丁酯或过氧苯甲酸叔丁酯；氢过氧化物，例如己二醇氢过氧化物、氢过氧化异丙基枯基、氢过氧化1，1，3，3-四甲基丁基、单氢过氧化1，3-二异丙基苯、氢过氧化枯基、氢过氧化叔丁基或氢过氧化叔戊基；如WO 2006/066984公开的三氧杂环庚烷(trioxepane)，例如二(3，5，7，7-四甲基-1，2，4-三氧杂环庚烷-3-基)甲烷；以及如WO 96/03444公开的环状酮过氧化物，例如3，6，9-三乙基-3，6，9-三甲基-1，4，7-三过氧化壬烷。
合适的N-O引发剂的实例为羟胺酯和WO 2006/027327公开的N-O引发剂。
合适的N-N引发剂的实例为2，2-偶氮二(异丁腈)、1，1-偶氮二(1-环己腈)、2，2-偶氮二(2-甲基丁腈)、2-(氨基甲酰基偶氮)异丁腈、2，2-偶氮二(2，4，4-三甲基戊烷)、2-苯基偶氮-2，4-二甲基-4-甲氧基戊腈或2，2-偶氮二(2-甲基丙烷)。
合适的C-C引发剂的实例为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、2，3-二甲基-2，3-二苯基己烷和聚-1，4-二异丙基苯。
最优选用于本发明组合物中的自由基引发剂为C-C引发剂，其中最优选2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷。
自由基引发剂优选以至少0.05phr，更优选至少0.1phr，甚至更优选至少0.25phr，最优选大于0.5phr的量存在于本发明组合物中。组合物中自由基引发剂的量优选不高于2phr，更优选不高于1.5phr。
本发明组合物额外包含所谓的增效剂，即不同于自由基引发剂且能降低溴化阻燃剂的量因此导致组合物中溴的量更低(这使得组合物更经济)的化合物。然而在本发明组合物中仅使用少量增效剂。
增效剂以大于0.1phr至不大于0.5phr，优选小于0.5phr，更优选不大于0.4phr，最优选不大于0.3phr的量存在于本发明组合物中。
增效剂为选自如下组的无机金属化合物：锑化合物(例如三氧化锑、四氧化锑、五氧化锑和/或锑酸钠)、锡化合物(例如氧化锡、氢氧化亚锡和/或马来酸二丁锡)、钼化合物(例如氧化钼、钼酸铵)、锆化合物(例如氧化锆和/或氢氧化锆)、硼化合物(例如硼酸锌和/或偏硼酸钡)、锌化合物如锡酸锌，和两种或更多种这些化合物的混合物。
最优选的增效剂为三氧化锑。
本发明组合物还可包含本领域已知的其他添加剂，例如紫外和光稳定剂(例如位阻胺光稳定剂(HALS)或为烷氧基胺官能位阻胺的HALS(NOR-HALS))、UV屏蔽剂(例如TiO2)、UV吸收剂(例如苯并***或二苯甲酮)、脱模剂、润滑剂、着色剂、增塑剂、填料(例如滑石、碳酸钙、云母、炭黑)、纤维增强材料(例如玻璃纤维或碳纤维)、发泡剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗冲改性剂、加工助剂和用于改善复合物导电性的添加剂。
由于其非常稳定且良好的力学性能，本发明组合物可用于多种应用场合。这种应用的非限制性实例为织物、地毯、室内装饰用纤维，注射产品如露天运动场座椅，以及电气零件(连接器、断路器和插座)和电气用具，挤出产品如型材、管、建筑板、屋顶板、包装和工业用膜和板、电缆和电线的绝缘。
实施例
实施例1-7和比较例A-L
使用熔体流动指数为3g/10分钟的聚丙烯均聚物(homo-PP)或乙烯-丙烯共聚物(co-PP)、三(二溴丙基)异氰脲酸酯(FR-930)、2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷(
Figure BDA0000047746840000051
Px 30)、三氧化锑和硼酸锌以表1中给出的量(以phr表示)制备本发明组合物(试样1-7)和比较组合物(试样A-L)。使用50cm3的混合室在180℃下制备试样。在加入其他组分之前首先将PP熔融。提供15分钟的总混合时间。将制备的试样在200℃下压缩模塑成2mm厚的片材。由这些片材制备用于UL94试验的试样。
这些组合物的2.0mm试样的UL94可燃性试验结果(5次试验的平均值)也示于表1中。
该数据显示加入相当少量的增效剂可改善含阻燃剂和自由基引发剂的聚烯烃组合物的阻燃性。仅仅加入0.25phr三氧化锑就已获得V-0等级。仅仅加入0.25硼酸锌也显著降低组合物的可燃性。
表1
Figure BDA0000047746840000052
＊NR＝未分级；含义：燃烧且不能分级为V-2、V-1或V-0。
实施例8-9和比较例M-O
为了阐述增效剂浓度对聚合物着色的影响，制备包含用Hostatint Blue着色的聚丙烯和不同量Sb2O3和30的组合物(参见表2)。
加入2phr Sb2O3使颜色由深蓝色变化至浅蓝色。加入1重量％Px30和0.25或0.5重量％Sb2O3也使颜色发生变化，但远远不如加入2phr Sb2O3显著。加入FR930不影响复合物的颜色。
颜料不影响UL94分级(参见表2)。
表2

Claims (9)

1.包含至少一种聚烯烃、溴化阻燃剂、自由基引发剂和大于0.1phr至不大于0.5phr增效剂的组合物，所述增效剂选自锑化合物、锡化合物、钼化合物、锆化合物、硼化合物、锌化合物及其混合物。
2.根据权利要求1的组合物，其中所述增效剂为Sb2O3。
3.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述溴化阻燃剂以2～8phr的量存在。
4.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述自由基引发剂以0.05～2phr的量存在。
5.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述聚烯烃为聚丙烯。
6.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述自由基引发剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷。
7.根据前述权利要求中任一项的组合物，其中所述溴化阻燃剂选自四溴双酚A双(2，3-二溴丙基醚)、六溴环十二烷、三(三溴新戊基)磷酸酯、聚(丙烯酸五溴苄基酯)、十溴二苯醚、三(三溴苯基)氰脲酸酯、三(二溴丙基)异氰脲酸酯及其混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的组合物，其在UL 94可燃性试验中评定为V-0等级。
9.一种通过将溴化阻燃剂、自由基引发剂和0.1～0.5phr(＝每百份树脂)增效剂加入聚烯烃中而改善聚烯烃组合物的阻燃性的方法，所述增效剂选自锑化合物、锡化合物、钼化合物、锆化合物、硼化合物和锌化合物。
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