CN102126928A - 甘油的提纯方法 - Google Patents
甘油的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102126928A CN102126928A CN2010105902634A CN201010590263A CN102126928A CN 102126928 A CN102126928 A CN 102126928A CN 2010105902634 A CN2010105902634 A CN 2010105902634A CN 201010590263 A CN201010590263 A CN 201010590263A CN 102126928 A CN102126928 A CN 102126928A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glycerine
- solution
- glycerin
- exchange
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
本发明公开一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法,将甘油原料用水稀释,加入盐酸,用离子交换树脂柱吸附交换,活性炭脱色后,用微孔膜过滤,真空浓缩,得到高纯度产品,能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一,生产环境清洁卫生,工艺简单易操作,安全可靠,减少设备场地的投入,工艺简单,高效节能、环保,得到的甘油,可作为药用注射级甘油。
Description
技术领域
本发明涉及物质的提纯方法,具体是以工业甘油为原料提纯甘油的方法。
背景技术
传统的甘油提纯方法是将工业甘油在高温低压下,采用多级蒸馏塔蒸馏分离,这种方法设备场地投入大,能耗高,效率低。CN101070269A公开一种纯甘油生产方法,粗甘油经过一系列处理后,最后仍然使用分子蒸馏器蒸馏即多级蒸馏塔蒸馏方法提纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法。
该方法以工业级甘油为原料,包括以下步骤:
A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10~50%的甘油溶液,按甘油溶液体积的5~10%加入浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸;
B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换;
C.对交换后的溶液进行加热到60~95℃,加入甘油溶液重量0.5~1.5%的活性碳,搅拌脱色后过滤除去活性炭;
D.滤液用0.2~0.3μm微孔膜进一步膜过滤;
E.滤液在110~115℃下真空浓缩,直至25℃下浓缩液相对密度≥1.257g/ml。
在步骤A中,甘油溶液的重量浓度优选是25~40%。
步骤B中,离子交换树脂柱可使用阴离子交换树脂如717阴离子交换树脂,和阳离子交换树脂如732阳离子交换树脂两个交换柱进行离子交换,也可以使用阴阳离子混合交换树脂柱进行交换。
本发明将工业甘油用稀盐酸稀释,使杂质离子处于自由状态,在离子交换柱中可以充分交换而分离,通过微孔膜过滤除去颗粒杂质、细菌和病毒,达到很好的分离、提纯和节能效果,得到高纯度产品,能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一,生产环境清洁卫生,工艺简单易操作,安全可靠,减少设备场地的投入,工艺简单,高效节能、环保,得到的甘油达到《中国药典》2010年版要求,可作为药用注射级甘油。
具体实施方式
取工业级甘油1500克,在搅拌的情况下加入纯水稀释至甘油重量浓度为30%,加入纯水量约3500克,保持搅拌,缓慢加入浓度为1mol/L的HCl水溶液350ml,搅拌30分钟。
把处理好的717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂分别装柱,先用5L纯水进行预洗,洗液排掉,把稀释的甘油溶液上导入717阳离子交换树脂柱,再导入732阳离子交换树脂柱,控制流速:80~120ml/min,离子交换过程中保持液位高出树脂上部2~3厘米,离子交换完成后,再用1L纯水洗涤树脂柱,将洗涤液与甘油溶液合并收集。
对甘油溶液加热并保持80℃恒温,称取活性碳600克加入甘油溶液中,搅拌30分钟。
脱色完成后,将脱色的甘油溶液移入孔径10~15μm的粗滤器循环过滤脱碳30分钟,粗滤完成后用500ml纯水洗涤粗滤器,洗涤液合并到粗滤液中。
粗滤液移入精滤器,用孔径0.22μm的微孔膜进行膜过滤,过滤过程中控制精滤器压力不超过0.15Mpa。
开启真空泵和加热装置,当真空罐中真空度达到0.06Mpa时,将精滤液吸入真空罐中,真空罐温度控制在110~115℃,真空度0.09Mpa左右,1小时后停止浓缩,取样检查甘油的相对密度是否≥1.257(25℃);若不合格,继续浓缩至合格。
对成品取样分析,甘油含量≥99.5%;相对密度≥1.257;氯化物≤0.0006%;硫酸盐≤0.002%;重金属≤0.0002%;砷盐≤0.00003%;脂肪酸和脂类≤2.0ml/L;铁盐≤0.00005%;二甘醇、乙二醇均≤0.025%,其他杂质单个均≤0.1%,杂质总量≤0.5%;外观为无色、澄明的黏稠液体,味甜,有引湿性,水溶液显中性反应。
Claims (3)
1.甘油的提纯方法,以工业级甘油为原料,其特征在于,包括以下步骤:
A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10~50%的甘油溶液,按甘油溶液体积的5~10%加入浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸;
B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换;
C.对交换后的溶液进行加热到60~95℃,加入甘油溶液重量0.5~1.5%的活性炭,搅拌脱色后过滤除去活性炭;
D.滤液用0.2~0.3μm微孔膜进一步膜过滤;
E.滤液在110~115℃下真空浓缩,直至浓缩液25℃下相对密度≥1.257g/ml。
2.根据权利要求1所述甘油的提纯方法,其特征在于,所述步骤A中,甘油重量浓度为25~40%。
3.根据权利要求1所述甘油的提纯方法,其特征在于,所述离子交换柱包含717阴离子树脂交换柱和732阳离子树脂交换柱。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105902634A CN102126928A (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 甘油的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010105902634A CN102126928A (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 甘油的提纯方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102126928A true CN102126928A (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=44265249
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010105902634A Pending CN102126928A (zh) | 2010-12-07 | 2010-12-07 | 甘油的提纯方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102126928A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102408309A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-04-11 | 鲁东大学 | 一种甘油废液的纯化方法 |
CN103265692A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-08-28 | 苏州旭环光伏科技有限公司 | 一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法 |
CN103409473A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 厦门大学 | 一种用于1,3-丙二醇发酵的粗甘油的预处理方法 |
CN109608309A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-12 | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 | 一种甘油的精制方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1192431A (zh) * | 1998-03-19 | 1998-09-09 | 中国轻工总会甘蔗糖业研究所 | 以皂化废液为原料制造甘油的方法 |
CN101139255A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-03-12 | 浙江大学 | 一种回收低浓度甜水中甘油的反渗透-蒸馏集成工艺 |
-
2010
- 2010-12-07 CN CN2010105902634A patent/CN102126928A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1192431A (zh) * | 1998-03-19 | 1998-09-09 | 中国轻工总会甘蔗糖业研究所 | 以皂化废液为原料制造甘油的方法 |
CN101139255A (zh) * | 2007-09-07 | 2008-03-12 | 浙江大学 | 一种回收低浓度甜水中甘油的反渗透-蒸馏集成工艺 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
成都市肥皂厂等: "提纯甘油的试验", 《日化情报》 * |
秦玉楠: "离子交换树脂法提纯甘油", 《化学试剂》 * |
简丽等: "离子交换提纯皂化甘油方法的研究", 《内蒙古石油化工》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102408309A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-04-11 | 鲁东大学 | 一种甘油废液的纯化方法 |
CN102408309B (zh) * | 2011-09-19 | 2013-09-11 | 鲁东大学 | 一种甘油废液的纯化方法 |
CN103265692A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-08-28 | 苏州旭环光伏科技有限公司 | 一种去除高沸点高粘度试剂中金属杂质的方法 |
CN103409473A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 厦门大学 | 一种用于1,3-丙二醇发酵的粗甘油的预处理方法 |
CN109608309A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-04-12 | 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 | 一种甘油的精制方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101798355A (zh) | 一种综合分离提取茶多糖、茶氨酸、茶多酚和咖啡因的方法 | |
CN102126928A (zh) | 甘油的提纯方法 | |
CN101029077B (zh) | 基因重组胰岛素前体纯化方法 | |
CN101914166A (zh) | 玉米须多糖脱色和脱蛋白工艺的方法 | |
CN107382776A (zh) | 一种色谱纯乙腈及其制备方法、生产*** | |
CN102030786A (zh) | 一种阿卡波糖的制备方法 | |
CN102532332A (zh) | 一种从海洋褐藻中提取制备低分子岩藻多糖的方法 | |
CN102757516A (zh) | 依诺肝素钠的脱色方法 | |
CN106831894A (zh) | 一种脱乙酰基耦合吸附分离d‑氨基葡萄糖盐酸盐的方法 | |
CN103804523B (zh) | 制备高纯度伊诺肝素方法 | |
CN107056966A (zh) | 一种肝素钠的精制方法 | |
CN112851727B (zh) | 獐牙菜苦苷的提取方法 | |
CN104479047A (zh) | 一种中品肝素钠的提取方法 | |
CN104693250A (zh) | 从含有阿卡波糖的溶液中提纯阿卡波糖的方法 | |
CN102311435A (zh) | 一种高纯度钩藤碱的制备方法 | |
CN104119229A (zh) | 一种制取纯品绿原酸的工艺 | |
CN1958581A (zh) | 低消耗维生素c加工工艺 | |
CN102584611B (zh) | 一种药用级缬氨酸的生产方法 | |
CN106397622B (zh) | 川贝母多糖的提取与分离纯化工艺 | |
CN101942039A (zh) | 一种帕肝素生产方法 | |
CN103554295A (zh) | 一种从海洋褐藻中提取制备低分子岩藻多糖的方法 | |
CN102229540B (zh) | 注射用醋酸赖氨酸的生产方法 | |
CN1936025A (zh) | 液体聚葡萄糖生产工艺和生产装置 | |
CN103058882B (zh) | 一种分离天然茶氨酸的方法 | |
CN102327324B (zh) | 一种桑叶总碱提取物及其制备方法和其用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110720 |