CN102126928A - 甘油的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法，将甘油原料用水稀释，加入盐酸，用离子交换树脂柱吸附交换，活性炭脱色后，用微孔膜过滤，真空浓缩，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得到的甘油，可作为药用注射级甘油。
Description
技术领域
本发明涉及物质的提纯方法，具体是以工业甘油为原料提纯甘油的方法。
背景技术
传统的甘油提纯方法是将工业甘油在高温低压下，采用多级蒸馏塔蒸馏分离，这种方法设备场地投入大，能耗高，效率低。CN101070269A公开一种纯甘油生产方法，粗甘油经过一系列处理后，最后仍然使用分子蒸馏器蒸馏即多级蒸馏塔蒸馏方法提纯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单而获得高纯度甘油的方法。
该方法以工业级甘油为原料，包括以下步骤：
A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10～50％的甘油溶液，按甘油溶液体积的5～10％加入浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸；
B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；
C.对交换后的溶液进行加热到60～95℃，加入甘油溶液重量0.5～1.5％的活性碳，搅拌脱色后过滤除去活性炭；
D.滤液用0.2～0.3μm微孔膜进一步膜过滤；
E.滤液在110～115℃下真空浓缩，直至25℃下浓缩液相对密度≥1.257g/ml。
在步骤A中，甘油溶液的重量浓度优选是25～40％。
步骤B中，离子交换树脂柱可使用阴离子交换树脂如717阴离子交换树脂，和阳离子交换树脂如732阳离子交换树脂两个交换柱进行离子交换，也可以使用阴阳离子混合交换树脂柱进行交换。
本发明将工业甘油用稀盐酸稀释，使杂质离子处于自由状态，在离子交换柱中可以充分交换而分离，通过微孔膜过滤除去颗粒杂质、细菌和病毒，达到很好的分离、提纯和节能效果，得到高纯度产品，能耗只有目前国内常用的多级蒸发工艺的五分之一，生产环境清洁卫生，工艺简单易操作，安全可靠，减少设备场地的投入，工艺简单，高效节能、环保，得到的甘油达到《中国药典》2010年版要求，可作为药用注射级甘油。
具体实施方式
取工业级甘油1500克，在搅拌的情况下加入纯水稀释至甘油重量浓度为30％，加入纯水量约3500克，保持搅拌，缓慢加入浓度为1mol/L的HCl水溶液350ml，搅拌30分钟。
把处理好的717阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂分别装柱，先用5L纯水进行预洗，洗液排掉，把稀释的甘油溶液上导入717阳离子交换树脂柱，再导入732阳离子交换树脂柱，控制流速：80～120ml/min，离子交换过程中保持液位高出树脂上部2～3厘米，离子交换完成后，再用1L纯水洗涤树脂柱，将洗涤液与甘油溶液合并收集。
对甘油溶液加热并保持80℃恒温，称取活性碳600克加入甘油溶液中，搅拌30分钟。
脱色完成后，将脱色的甘油溶液移入孔径10～15μm的粗滤器循环过滤脱碳30分钟，粗滤完成后用500ml纯水洗涤粗滤器，洗涤液合并到粗滤液中。
粗滤液移入精滤器，用孔径0.22μm的微孔膜进行膜过滤，过滤过程中控制精滤器压力不超过0.15Mpa。
开启真空泵和加热装置，当真空罐中真空度达到0.06Mpa时，将精滤液吸入真空罐中，真空罐温度控制在110～115℃，真空度0.09Mpa左右，1小时后停止浓缩，取样检查甘油的相对密度是否≥1.257(25℃)；若不合格，继续浓缩至合格。
对成品取样分析，甘油含量≥99.5％；相对密度≥1.257；氯化物≤0.0006％；硫酸盐≤0.002％；重金属≤0.0002％；砷盐≤0.00003％；脂肪酸和脂类≤2.0ml/L；铁盐≤0.00005％；二甘醇、乙二醇均≤0.025％，其他杂质单个均≤0.1％，杂质总量≤0.5％；外观为无色、澄明的黏稠液体，味甜，有引湿性，水溶液显中性反应。
Claims (3)
1.甘油的提纯方法，以工业级甘油为原料，其特征在于，包括以下步骤：
A.将甘油原料用水稀释成为重量浓度10～50％的甘油溶液，按甘油溶液体积的5～10％加入浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸；
B.上述溶液用离子交换树脂柱吸附交换；
C.对交换后的溶液进行加热到60～95℃，加入甘油溶液重量0.5～1.5％的活性炭，搅拌脱色后过滤除去活性炭；
D.滤液用0.2～0.3μm微孔膜进一步膜过滤；
E.滤液在110～115℃下真空浓缩，直至浓缩液25℃下相对密度≥1.257g/ml。
2.根据权利要求1所述甘油的提纯方法，其特征在于，所述步骤A中，甘油重量浓度为25～40％。
3.根据权利要求1所述甘油的提纯方法，其特征在于，所述离子交换柱包含717阴离子树脂交换柱和732阳离子树脂交换柱。
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