CN102126112A

CN102126112A - 一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法

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Publication number: CN102126112A
Application number: CN 201110063177
Authority: CN
Inventors: 王德志; 段柏华; 杨益航; 林高用; 孙海舟; 柳华炎; 汪异
Original assignee: Central South University
Current assignee: Central South University
Priority date: 2011-03-16
Filing date: 2011-03-16
Publication date: 2011-07-20
Anticipated expiration: 2031-03-16
Also published as: CN102126112B

Abstract

一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，属于层状复合材料制备领域。此制备工艺首先对经表面处理的无氧铜与电工纯铁薄板进行大变形轧制复合，获得具有较高平行度及力学性能的Cu/Fe/Cu复合箔；后将此Cu/Fe/Cu箔与钼片等低热膨胀难熔金属组合叠放，并置于扩散焊接炉内在一定温度、压力下进行扩散焊接，制备出磁屏效果好、尺寸精度高、力学性能强、热匹配良好的多层复合材料。该制备新工艺不仅克服了低热膨胀金属难以复合的问题，而且充分发挥了轧制复合与扩散焊接工艺的优点，使叠片层间平行度好、尺寸精度高、材料力学性能佳，同时相对成本低、生产效率高，易于实现规模化、产业化生产。

Description

一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于层状复合材料制备领域，具体涉及一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法。

背景技术

现今随着电子电气设备使用的越来越频繁与广泛，信息交换也成级数式增长，这些都不可避免的向环境辐射电磁能量，这不仅对其它设备产生不良影响，而且还容易造成电磁泄漏，由此各种电磁屏蔽材料的研究与开发越来越受到人们的重视。在电真空器件内的磁屏材料，还具有工作频带宽、体积小、连续工作时间长、环境温度高等复杂环境特点，为减少其中横向场的影响，在电真空器件材料中普遍采用校直器结构，而这常通过叠片复合材料达到校直作用。这类叠片材料主要有：铜/不锈钢、Cu/Fe/Cu片、Cu/Mo/Cu片及Mo/Cu/Fe叠片等。但这些材料均存在一定的缺点：铜/不锈钢存在磁屏蔽效果差、散热性差、热膨胀系数不匹配的问题；Cu/Fe/Cu片存在强度低、热膨胀系数不匹配的缺点；Cu/Mo/Cu片存在磁屏蔽效果差的问题；Mo/Cu/Fe多层叠片复合材料虽然在导热性、热膨胀系数、磁屏蔽性能等各方面具有优良的综合性能，但采用传统的扩散焊接方法来制备又存在Cu/Fe层间强度低、Fe箔间的平行度差等问题，导致机械加工成品率非常低，降低了Mo/Cu/Fe材料的性能，从而限制了它的应用前景，由此寻求一种针对多组元、多叠层磁屏材料的新制备方法显得尤为重要和紧迫。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、操作方便、生产效率较高、成本低、易于实现规模化、产业化生产的电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，包括下述步骤：

第一步：电工纯铁片与无氧铜片的表面处理

取厚度均为1～3mm的电工纯铁片与无氧铜片分别进行表面处理，然后，再进行打毛处理；

第二步：轧制复合

将第一步所得纯铁、无氧铜片按Cu/Fe/Cu顺序叠置、铆合，然后，进行轧制复合，得到Cu/Fe/Cu复合板；

第三步：多道次冷轧变形

将第二步所得Cu/Fe/Cu复合板进行多道次冷轧变形至设计厚度，得到Cu/Fe/Cu复合箔，且每道次冷轧后进行保护气氛退火；

第四步：扩散焊接

将第三步所得Cu/Fe/Cu复合箔与低热膨胀难熔金属片叠放，置于保护气氛扩散焊接炉内加热，进行扩散焊接后随炉冷却，制备出Mo/Cu/Fe多层叠片复合材料。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述的无氧铜纯度＞99.97％，纯铁为DT4～DT9电工纯铁。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述表面处理选择酸洗、碱洗、超声洗或涂层处理中的至少一种。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述打毛处理采用钢刷打毛至所述纯铁、无氧铜片表面暴露出新鲜金属，提高两者复合强度。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述的低热膨胀难熔金属为钼片、钨片、MoCu片、WCu片中的一种，其表面粗糙度小于Ra1.6。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述轧制复合为冷轧或热轧；所述冷轧压下率≥70％；所述热轧压下率≥50％，热轧温度为820℃～850℃。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述多道次冷轧变形的道次变形量为5％-40％；所述保护气氛退火温度为450～600℃，保温时间为20～60min，保护气氛为惰性气体或氢气。

本发明一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法中，所述的扩散焊接温度为800～900℃，焊接时间为10～30分钟，压力10～50MPa；所述保护气氛为氩气、氮气、氢气或真空中的一种，所述真空度小于1.0×10^-2Pa。

本发明由于采用上述工艺方法制备电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料，充分利用了轧制复合及扩散焊接两种工艺的优点，制备出的叠片材料，不仅材料强度高、各叠片层间平行度好、产品厚度控制均匀且精确，实现了叠片材料功能与力学性能的统一，而且生产效率较高、相对成本低、易于实现规模化、产业化生产。克服了Cu/Fe层间强度低、Fe箔间的平行度差，低热膨胀难熔金属较难复合，加工成品率低等问题。本发明制备的电磁屏蔽多层复合材料，磁屏效果好、尺寸精度高、力学性能强、热匹配良好、低磁阻，具有优良的宽频电磁屏蔽性能，其既可广泛应用于于航空航天及军用仪器设备中高精度、高灵敏度产品的屏蔽，也可用作普通电子产品的屏蔽材料，因而具有广阔的应用前景。

附图说明：

附图1为本发明实施例1制得的Cu/Fe/Cu复合材料与纯铁、无氧铜拉伸力学性能的比较；

附图2为本发明实施例3以MoCu代表低热膨胀难熔金属制备的MoCu/Cu/Fe叠片复合材料的SEM图。

其中：附图1中，曲线1是无氧铜的拉伸应力应变曲线，曲线2是本发明实施例1制得的Cu/Fe/Cu的拉伸应力应变曲线，曲线3是纯铁的拉伸应力应变曲线；

附图2中，4-电工纯铁，5-无氧铜，6-MoCu；

从附图1可以看出实施例1制备的Cu/Fe/Cu片相比无氧铜具有更高的抗拉强度，其延伸率较纯铁也有些改善。实施例1制备的Cu/Fe/Cu片表现出良好的综合力学性能；

从附图2可以看出在放大500倍后的扫描电镜图片中，无论经扩散焊接的低热膨胀难熔金属片还是经轧制复合的无氧铜与电工纯铁，界面处均比较“干净”且呈紧密结合状态；另，各叠层组元平行度良好，厚度尺寸均匀，其厚度误差在±10μm以内。

具体实施方式：

下面结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

实施例1：

选择经真空感应和电渣重熔冶炼工艺制得的DT9电工纯铁与TU1无氧铜薄板，两者厚度均为2mm，按照100×30mm的尺寸切割备料；对备料分别进行水磨砂纸打磨、超声波清洗、10％NaOH+10％Na₂CO₃碱溶液及浓度为15％HCl+10％HNO₃酸溶液进行酸碱洗、最后酒精清洗等步骤的表面预处理；再对两种金属表面采用钢刷打毛，暴露出新鲜金属；后按照Cu/Fe/Cu顺序装配铆合叠层，并立即进行压下率为70％的冷轧复合；又对轧合件进行多次惰性气体保护退火与冷轧，退火温度为：450～500℃，道次变形量为：5％-15％，减薄至0.3mm，得到Cu/Fe/Cu箔；最后选取表面粗糙度为Ra0.8的钼片，将钼片与已轧合Cu/Fe/Cu箔叠合装配，并放入真空扩散焊接炉内进行扩散焊接，扩散焊接温度800℃，保温30分钟，扩散焊进行中保持压力15MPa，焊合后产品经性能检测合格后机加工即得到所需产品。测得此工艺中冷轧合后的Cu/Fe/Cu片界面抗剪切强度达到84MPa，Cu/Fe/Cu片整体的抗拉伸强度达到276MPa延伸率达到34％。而纯铁的抗拉伸强度为240MPa、延伸率31％，无氧铜的抗拉伸强度为208MPa、延伸率57％。

实施例2：

选择经真空感应和电渣重熔冶炼工艺制得的DT8电工纯铁与TU1无氧铜薄板，两者厚度均为1mm，按照100×30mm的尺寸切割备料；对备料分别进行水磨砂纸打磨、超声波清洗、10％NaOH+10％Na₂CO₃碱溶液及浓度为15％HCl+10％HNO₃酸溶液进行酸碱洗、最后酒精清洗等步骤的表面预处理；再对两种金属表面采用钢刷打毛，暴露出新鲜金属；后按照Cu/Fe/Cu顺序装配铆合叠层，并立即进行温度为850℃压下率为50％的热轧复合；又对轧合件进行多次惰性气体保护退火与冷轧，退火温度为：500～550℃，道次变形量为：20％-30％，减薄至0.1mm，得到Cu/Fe/Cu箔；最后选取表面粗糙度为Ra1.6的WCu片，将WCu片与已轧合Cu/Fe/Cu箔叠合装配，并放入真空扩散焊接炉内进行扩散焊接，扩散焊接温度900℃，保温10分钟，扩散焊进行中保持压力10MPa，焊合后产品经性能检测合格后机加工即得到所需产品。测得此工艺中经热轧合后Cu/Fe/Cu片界面抗剪切强度达到153MPa，Cu/Fe/Cu片整体的抗拉伸强度达到271MPa延伸率达到33％。而纯铁的抗拉伸强度为240MPa、延伸率31％，无氧铜的抗拉伸强度为208MPa、延伸率57％。

实施例3

选择经真空感应和电渣重熔冶炼工艺制得的DT8电工纯铁与TU1无氧铜薄板，两者厚度均为3mm，按照100×30mm的尺寸切割备料；对备料分别进行水磨砂纸打磨、超声波清洗、10％NaOH+10％Na₂CO₃碱溶液及浓度为15％HCl+10％HNO₃酸溶液进行酸碱洗、最后酒精清洗等步骤的表面预处理；再对两种金属表面采用钢刷打毛，暴露出新鲜金属；后按照Cu/Fe/Cu顺序装配铆合叠层，并立即进行温度为820℃压下率为50％的热轧复合；又对轧合件进行多次氢气保护退火与冷轧，退火温度为：550～600℃，道次变形量为：30％-40％，减薄至0.2mm，得到Cu/Fe/Cu箔；最后选取表面粗糙度为Ra1.0的MoCu片，将MoCu片与已轧合Cu/Fe/Cu箔叠合装配，并放入真空扩散焊接炉内进行扩散焊接，扩散焊接温度850℃，保温20分钟，扩散焊进行中保持压力50MPa，焊合后产品经性能检测合格后机加工即得到所需产品。测得此工艺中经热轧合后Cu/Fe/Cu片界面抗剪切强度达到178MPa，Cu/Fe/Cu片整体的抗拉伸强度达到282MPa延伸率达到35％。而纯铁的抗拉伸强度为240MPa、延伸率31％，无氧铜的抗拉伸强度为208MPa、延伸率57％。

Claims

1.一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，包括下述步骤：

第一步：电工纯铁片与无氧铜片的表面处理

第二步：轧制复合

第三步：多道次冷轧变形

将第二步所得Cu/Fe/Cu复合板进行多道次冷轧变形至设计厚度，得到Cu/Fe/Cu复合箔，每道次冷轧后进行保护气氛退火；

第四步：扩散焊接

2.根据权利要求1所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述的无氧铜纯度＞99.97％，纯铁为DT4～DT9电工纯铁。

3.根据权利要求2所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述表面处理选择酸洗、碱洗、超声洗或涂层处理中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述打毛处理采用钢刷打毛至所述纯铁、无氧铜片表面暴露出新鲜金属，提高两者复合强度。

5.根据权利要求4所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述的低热膨胀难熔金属为钼片、钨片、MoCu片、WCu片中的一种，其表面粗糙度小于Ra1.6。

6.根据权利要求5所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述轧制复合为冷轧或热轧；所述冷轧压下率≥70％；所述热轧压下率≥50％，热轧温度为820℃～850℃。

7.根据权利要求6所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述多道次冷轧变形中，每一道次变形量为5％-40％；所述保护气氛退火温度为450～600℃，保温时间为20～60min，保护气氛为惰性气体或氢气。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种电真空器件内电磁屏蔽多层复合材料的制备方法，其特征在于：所述的扩散焊接温度为800～900℃，焊接时间为10～30分钟，压力10～50MPa；所述保护气氛为氩气、氮气、氢气或真空中的一种，所述真空度小于1.0×10-2Pa。