CN102120619B - 一种脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法。以廉价的高锰酸钾和硫酸锰为反应物,室温下在水溶液中发生氧化还原反应,通过控制混合前硫酸锰溶液和高锰酸钾溶液的pH值为0~2,以及控制两种反应物溶液混合过程中反应体系的pH不变,可以得到脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰。本发明的方法不需要有机溶剂、表面活性剂和模板,也不需要进行水热处理,制备工艺简单,成本低廉,反应条件温和,且对环境友好。本发明制得的脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰比表面积达到140~220m2/g,孔容量为0.1~1cm3/g,孔径为15~50nm,且具有良好的结构稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
在锰的化合物中,二氧化锰是一种具有重要工业用途的氧化物,它具有离子交换和分子吸附性能,可作为离子筛、分子筛和催化剂,同时它又具有优越的电化学和磁学性能,可用作锂离子电池的正极材料和新型磁性材料。二氧化锰是由基本结构单元[MnO6]八面体通过共棱或共角的方式形成的隧道状或层状二氧化锰结晶化合物,由于构成方式的不同,导致二氧化锰具有多种晶型。水钠锰矿型二氧化锰晶体是层状二氧化锰晶体族中的一种,它是由基本结构单元[MnO6]八面体通过共享边的方式而形成的,锰氧层间存在一个水分子层,自由分散于水分子间的阳离子(Na+或K+)平衡二氧化锰层所带的负电荷。水钠锰矿型二氧化锰由于其良好的离子交换、催化和电化学性质,在离子交换、吸附、催化和电化学等领域有广阔的应用前景。二氧化锰的性质在很大程度上依赖于其形貌、晶体结构等,因此,合成不同形貌的二氧化锰具有重要意义。近年来,制备不同形貌二氧化锰的研究引起了材料研究者的极大兴趣。目前,已有大量关于合成不同形貌二氧化锰的报道,例如一维、二维纳米结构的二氧化锰:纳米线(G.H.Yue,P.X.Yan,D.Yan,et al.,Journal ofCrystal Growth,2006,294,385.)、纳米棒(Nian Tang,Xike Tian,Chao Yang,et al.,Journal of Physics and Chemistry of Solids,2010,71,258.)、纳米管(J.Luo,H.T.Zhu,H.M.Fan,et al.,Physical Chemistry C,2008,112,12594.)、纳米带(Zhaoping Liu,Renzhi Ma,Yasuo Ebina,et al.,Chem.Mater.,2007,19,6504.)、
纳米片(Zhanping Feng,Gaoren Li,Jinhui Zhong,et al.,ElectrochemistryCommunications,2009,11,1706.)等,以及规则排列的具有特殊性质的三维结构(D.Yan,P.X.Yan,G.H.Yue,et al.,Chemical Physics Letters,2007,440,134.)等。但多数合成过程都需要有机溶剂、表面活性剂、模板或在高温高压下进行,使得样品后处理困难,从而导致生产成本高,对实验设备要求高,对环境也有一定程度的影响。因此,寻找一种成本低廉、操作简单、处理方便、反应条件温和、对环境友好的合成特殊形貌二氧化锰的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法,其工艺简单易行、反应条件温和,且对环境没有污染,有利于大规模生产。
本发明的技术方案是这样的:本发明以廉价的高锰酸钾和硫酸锰为反应物,不需要有机溶剂、表面活性剂和模板,也不需要进行水热处理,在水溶液中发生氧化还原反应,通过控制反应体系的pH值,便可以得到脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
具体的,本发明的脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法包括以下步骤:
(1)在室温下配制浓度为0.005~0.1mol/L的KMnO4溶液和0.0075~0.15mol/L的MnSO4溶液,备用;
(2)取等体积的步骤(1)配制的KMnO4溶液和MnSO4溶液,并用酸分别将两溶液的pH值调为0~2的某个相同的数值,然后在KMnO4溶液中加入KOH或NaOH的水溶液,KOH或NaOH的加入量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH或NaOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),然后在室温、搅拌条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值不变,得到黑褐色固体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次;
(4)将步骤(3)得到的产物在60~120℃干燥过夜,得到脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰。
本发明中,步骤(2),在KMnO4溶液中还可以加入KOH与NaOH混合物的水溶液。
本发明的方法,步骤(2)中,调pH值所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸其中的一种或其中任何两种或三种的混合酸。
本发明,反应体系以pH=1为核心,减小反应体系的pH值时,得到脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2;增加反应体系的pH值时会出现脑珊瑚状向纳米球的过渡,当pH值增加到3时,完全转化为水钠锰矿型MnO2纳米球,其直径为20~30nm。
本发明所用的KMnO4、MnSO4、KOH、NaOH均为工业级产品,无需进行处理。
本发明制备的脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰由纳米片自组装而成,纳米片的厚度为10~20nm。该脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的比表面积为140~220m2/g,孔容量为0.1~1cm3/g,孔径为15~50nm。该脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰具有良好的结构稳定性,经250W、40kHz超声波处理30min,形貌保持不变,或在350℃煅烧3h,形貌和晶型均保持不变。
本发明取得的有益效果如下:本发明的制备方法无环境污染,工艺简单,成本低廉,处理方便,反应条件温和,易于大规模生产。制得的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2具有很高的比表面积和孔容量,丰富的介孔和良好的结构稳定性,可以在吸附、催化、分子筛、电极材料等领域具有应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片和透射电镜照片。其中:
图1a和图1b分别是实施例1制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片和透射电镜照片。
图2是实施例2制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片。
图3是实施例3制备的水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片。
图4是实施例4制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片。
图5是实施例5制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片。
图6是实施例6制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2的扫描电镜照片。
图7是实施例1制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2研磨成粉末后的X射线衍射图。
图8是实施例4制备的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2研磨成粉末后的X射线衍射图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
配制0.05mol/L KMnO4溶液和等体积的0.075mol/L MnSO4溶液,并用H2SO4将二者的pH值均调为1,然后在KMnO4溶液加入KOH溶液,加入KOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温、磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为1,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,最后将得到的产物在110℃干燥过夜,可制得脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
实施例2
配制0.05mol/L KMnO4溶液和等体积的0.075mol/L MnSO4溶液,再向MnSO4溶液和KMnO4溶液中加入一定量的H2SO4,使溶液的pH为0,然后在KMnO4溶液中加入NaOH溶液,加入NaOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的NaOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温、磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为0,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,最后将得到的产物在110℃干燥过夜,可制得脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
实施例3
配制0.005mol/L KMnO4溶液和等体积的0.0075mol/L MnSO4溶液,并用H2SO4将二者的pH值均调为2,然后在KMnO4溶液加入一定体积的KOH溶液,加入KOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温、磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为2,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,最后将得到的产物在110℃干燥过夜,可制得形貌较差的脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
实施例4
配制0.10mol/L KMnO4溶液和等体积的0.15mol/L MnSO4溶液,并用H2SO4将二者的pH值均调为1,然后在KMnO4溶液加入KOH溶液,加入KOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温、磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为1,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,然后将得到的产物在110℃干燥过夜,最后将干燥后的样品在350℃煅烧3小时。可制得脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2,煅烧后形貌保持不变。
实施例5
配制0.05mol/L KMnO4溶液和等体积的0.075mol/L MnSO4溶液,并用HCl将二者的pH值均调为1,然后在KMnO4溶液加入KOH溶液,加入KOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温,磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为1,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,最后将得到的产物在110℃干燥过夜,可制得脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
实施例6
配制0.05mol/L KMnO4溶液和等体积的0.075mol/L MnSO4溶液,并用HNO,将二者的pH值均调为1,然后在KMnO4溶液加入KOH溶液,加入KOH的物质的量为KMnO4物质的量的2倍(此量的KOH恰好能与反应过程中生成的H+完全中和),再在室温,磁力搅拌的条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值为1,KMnO4溶液滴加完后再搅拌15min,得到黑褐色固体沉淀物,随后将得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次以除去目标产物中可能残存的杂质,最后将得到的产物在110℃干燥过夜,可制得脑珊瑚状水钠锰矿型MnO2。
Claims (2)
1.一种脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)在室温下配制浓度为0.005~0.1mol/L的KMnO4溶液和0.0075~0.15mol/L的MnSO4溶液,备用;
(2)取等体积的步骤(1)配制的KMnO4溶液和MnSO4溶液,并用酸分别将两溶液的pH值调为0~2的某个相同的数值,然后在KMnO4溶液中加入KOH或NaOH的水溶液,KOH或NaOH的加入量为KMnO4物质的量的2倍,然后在室温、搅拌条件下,将上述得到的KMnO4溶液缓慢滴加到MnSO4溶液中,滴加过程中保持反应体系的pH值不变,得到黑褐色固体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的黑褐色固体沉淀物离心分离,用蒸馏水洗涤数次;
(4)将步骤(3)得到的产物在60~120℃干燥过夜,得到脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰,该脑珊瑚状水钠锰矿型二氧化锰的比表面积为140~220m2/g,孔容量为0.1~1cm3/g,孔径为15~50nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(2)中,调pH值所用的酸为硫酸、硝酸、盐酸其中的一种。
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