一种钕铁硼磁体、制备方法及应用该磁体的器件
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁体、制备方法及应用该磁体的器件,属于磁性材料领域。该发明主要为通过调整元素成分,复合添加低成本元素Gd及Co、M1、M2,制备高温稳定性好、低成本磁体的一种方法。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)永磁具有体积小、重量轻和磁性强的特点,是迄今为止性能价格比最佳的磁体,在磁学界被誉为磁王。钕铁硼永磁材料以其优异的性能广泛用于计算机、通讯、国防等高技术领域,并且新的应用领域不断出现,其发展和应用水平已成为一个国家国力与发达程度的标志。电机是钕铁硼永磁的主要应用领域,其中,在混合动力汽车(HEV)中的应用尤其引人注目,驱动用电动机和发电机、电力操纵转向(EPS),已进入实用阶段。采用高性能钕铁硼磁体制备的永磁电机具有高效、高功率密度以及良好的调速性能,正逐步成为混合动力汽车传动的首选电机。用于汽车中的材料制品一般使用寿命应超过10年,故要求其材料具有长期稳定可靠的性能。汽车中部件的使用环境温度为-40~180℃,在发动机附近更是高达200~220℃,为了实现电机的稳定工作,要求汽车电机用钕铁硼磁体在使用温度范围内,磁体能够保持良好的性能。为了解决钕铁硼永磁的温度稳定性,国内外开展了大量的研究工作。
如在烧结NdFeB母合金中添加一定量的重稀土元素Tb、Dy以及过渡族金属Cu、Zr、Ga、Al等,能有效提高磁体的矫顽力,尤其是重稀土元素Tb、Dy的添加,能显著提高磁体的矫顽力,但是Tb、Dy贵为战略金属,其储藏量有限,价格昂贵,而且其在带来矫顽力提高的同时是通过牺牲剩磁及磁能积来达到的,所以我们有必要探索其他取代元素来达到矫顽力提高的同时且很好的保证其他性能不降低。中科三环(申请号200710090597.3)尽管提到了使用Gd可以提高磁体矫顽力,但是其Gd的范围较窄,中科三环专利未对提高温度系数进行研究,而温度系数是钕铁硼工作的一个非常重要指标。江西陈久昌仅仅提及到混合含Gd的稀土金属,尽管降低了稀土原材料成本,但是此方法只能生产低牌号的磁体,也未发现矫顽力的大幅提升,只是叙述不降低矫顽力,没有对磁体其他性能指标进行研究。总之,以前的研究发现用Gd来提高矫顽力,但未发现通过成分调整复合添加Co、M1、M2来达到性能优化,使矫顽力提高的同时,磁体的剩磁及磁能积不降低,更未对可逆磁感温度系数α及矫顽力温度系数β进行探讨。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、低温度系数、较高矫顽力的磁体成分、制备方法及应用该磁体的器件,该方法实现了不降低剩磁的同时大幅提高矫顽力、磁感可逆温度系数α及矫顽力温度系数β。
为达到上述发明的目的,本发明采用以下技术方案:
本发明针对前期烧结钕铁硼存在的弊端,采用平衡补偿的方法,本发明发现M1(Cu、Al、Ge中的一种)可以作为一种平衡元素,M2为除Co、M1外的过渡族元素的一种或两种,复合添加Gd、Co、M1、M2可以保证磁体矫顽力提高的同时剩磁不降低,矫顽力提高的同时其可逆磁感温度系数α、矫顽力温度系数β也得到了提高,达到了性能最优化。
本发明的烧结钕铁硼磁体,以R
ξG
FeCo
θM1
kM2
yB
m,通式表示,R代表选除Gd之外的稀土元素中的一种或两种,含量为27~35wt%(27≤ξ≤35);Gd的含量为0.55~2wt%(0.55≤
≤2),Co的含量为0.5~3.5wt%(0.5≤θ≤3.5),M1代表过渡族金属Cu、Al、Ge中的一种元素,含量为0.05~0.5wt%,M2为除Co、M1外的过渡族元素的一种或两种,含量为0~0.5wt%,B为元素硼或碳,含量为0.9~1.2wt%;余量为Fe及不可避免杂质;其中Gd、Co、M1为必加元素。
在上述合金中,R优选Nd、Pr,含量优选为29~32wt%。
在上述合金中,Gd的含量优选0.55~1.2wt%。
在上述合金中,Co的含量为0.5~3.5wt%,优选1~2.5wt%。
在上述合金中,M1代表过渡族金属Cu、Al、Ge中的一种元素,含量优选0.15~0.25wt%。
在上述合金中,M2为除Co、M1外的过渡族元素的一种或两种,优选Ga、Nb、Zr、Mn、Cr、Zn、Se、Mo、V、Ti、In、Sn、Sb、Pb、Hf中的一种或两种,含量优选为0~0.3wt%。
本发明选择各个元素及含量的理由:
1)R优选Nd、Pr,R1含量优选为27~32wt%,选择Nd、Pr是因为所形成的R2Fe14B相具有较高的各向异性场和饱和磁化强度,由于Tb、Dy贵为战略金属,本发明是为生产一种低成本的磁体,故优选不作推荐添加,含量选择的理由:如低于27wt%,富钕相很少,这样对矫顽力有很大的影响,高于35%,造成资源的浪费及非磁性相的增多,对磁体的性能不利。
2)添加Gd元素的理由为:Gd2Fe14B具有正的磁感可逆温度系数,而Nd2Fe14B具有负的磁感可逆温度系数,二者结合可以使NdGdFeB化合物的磁感可逆温度系数得到优化。磁感可逆温度系数α可以从-0.135%·℃-1提高到-0.048%·℃-1,Gd2Fe14B的居里温度是660K,高于Nd2Fe14B的586K,故添加重稀土元素Gd可以提高磁体的居里温度,从而提高磁体的工作稳定性。随着元素Gd的增加,磁体的磁感可逆温度系数在0.55~2wt%的区间内可以得到有效提高,从而提高了磁体的工作稳定性。低于0.55wt%,尽管磁体的矫顽力有一定的提高,但是磁体的温度系数未见提高。大于2.0wt%元素Gd在磁体中主要集中在晶界,造成Gd在晶界的富集,从而引起磁体性能的下降;其中Gd的添加量在1.0wt%时,磁体性能达到最佳,磁感可逆温度系数α可以从-0.135%·℃-1提高到-0.048%·℃-1,居里温度可以从315℃提高到325℃。
3)Co作为必加元素,是为了更好的提高磁体的居里温度,同时结合Gd2Fe14B的居里温度是660K,高于Nd2Fe14B的586K,与Gd、M1、M2复合添加达到性能优化,低于0.5wt%时,磁体性能得不到提高,可逆温度系数提高不明显,高于3.5wt%,尽管居里温度可以得到提高,但是磁体的稳定性得到破坏,对磁体性能造成很大影响;
4)M1代表过渡族金属Cu、Al、Ge中的一种元素,含量优选0.15~0.25wt%,Cu、Al、Ge为可以溶解在Nd-Fe-B主相中的元素且为廉价的过渡族金属,在合适的成分范围内添加Cu、Al、Ge中的其中一种,可以提高磁体的剩磁及居里温度,单独添加Gd可以带来矫顽力的提高,但是带来剩磁及磁能积的下降,而复合添加Gd、Co、M1可以达到矫顽力提高的同时,剩磁及磁能积不降低,优化性能的同时大大节约了制造成本,研究发现,含量在0.05~0.5wt%范围内,磁体性能可以得到优化,0.15~0.25wt%范围内,性能最佳。
5)M2为Ga、Nb、Zr、Mn、Cr、Zn、Se、Mo、V、Ti、In、Sn、Sb、Pb、Hf中的一种或两种,少量添加这些元素可以为提高磁体的矫顽力做出一定的贡献,添加量不超过0.5wt%,超过0.5wt%会造成性能的下降。
本发明针对上述成分确定了R
ξG
FeCo
θM1
kM2
yB
m磁体的制备方法,所述方法包括以下步骤:
1)采用快冷厚带制备R
ξG
FeCo
θM1
kM2
yB
m甩带片:将纯度大于99.9%的金属按照Rξ
G FeCo
θM1
kM2
yB
m的配比进行配料后采用中频感应熔炼,将原料加热形成合金熔液,使钕铁硼熔液通过旋转的水冷金属轮甩成合金快冷厚带,其中R含量为27~35wt%,Gd含量0.55~2wt%,Co含量0.5~3.5wt%,M1含量0.05~0.5wt%,M2含量0~0.5wt%,元素Gd、Co、M1及M2通过复合添加,其中Gd、Co、M1为必选元素,M1为Cu、Al、Ge中的一种元素,M2含量可以为0;
2)制粉及取向成型:经快冷厚带制备的甩带经氢破碎及气流磨后制成平均粒度为3~5μm的粉末,氧含量控制在1000ppm以下,经1.2T~2T的磁场中取向成型后经100~200MPa等静压,密度控制在4.2g/cm3以上;
3)在真空或者惰性气氛中烧结R
ξG
FeCo
θM1
kM2
yB
m磁体,其烧结温度在1070~1110℃之间,烧结2~4h后进行风冷,其冷却速度在200~1200℃/h范围内;
4)最后经二级热处理及后序加工,一级热处理温度及时间为,700~950℃保温2~4h,冷却速度为400~1000℃/h,二级热处理温度及时间为,400~655℃保温2~4h;冷却速度为400~1000℃/h。
5)所述磁体的氧含量控制在3000ppm以下;
其中熔炼为快冷厚带制备甩带片,其柱状晶比例可以达到90%以上,宽度为3~5μm左右,为获得性能优良的磁体提供了保障;
制粉为氢爆+气流磨,使磁粉的氧含量控制在1000ppm以下,低氧含量为后续优良的磁体性能提高保障;氧含量多于1000ppm将导致磁体性能下降;
成型是通过模压+等静压,这样可以使磁体获得较佳取向度的同时,密度也可以达到4.2g/cm3以上;密度达不到4.2g/cm3以上,对后续烧结将会产生影响,导致产品密度下降,性能下降;
烧结是在真空或者惰性气氛中,1070~1110℃保温2~4h,使磁体的密度得到有效提高,可以得到理想磁体的微观组织;低于1070℃烧结,磁体的密度得不到有效提高,高于1110℃烧结,将使磁体的晶粒长大,导致矫顽力下降;保温时间超过4h,也会使使磁体的晶粒长大,导致矫顽力下降,低于2h烧结磁体的密度得不到有效提高;
回火为获得高矫顽力的必须步骤,其富钕相在晶界得到了理想的组织,同时消除了高温烧结带来的不平衡组织及应力。温度在400~655℃保温2~4h,冷却速度为400~1000℃/h,磁体能够获得最佳的性能,如果温度低于400℃,高于655℃,富稀土相得不到均匀分布,必然导致矫顽力下降,冷却速度不在400~1000℃/h范围内,也将导致富稀土相得不到均匀分布,矫顽力下降;
本发明的磁体将适用于所有需要永磁体的电机中,众所周知,电机需要温度系数低、温度稳定性好的磁体来保证其工作的稳定性,本发明的磁体具有低温度系数、高的矫顽力、高温工作稳定性好的特点,这样可以保证电机工作的稳定性,从而延长其使用寿命,应用本磁体制备的电机将广泛应用到风力发电、混合动力电动车、磁悬浮列车、硬盘驱动器等各种设备。
本发明主要对Gd、Co、M1及M2通过复合添加,达到了在不降低剩磁、磁能积的同时大幅提高了矫顽力,且提高了磁体的温度系数,从而提高了磁体高温工作稳定性,具体见实施例。
本发明的主要优点在于:
本发明通过研究复合添加元素,使Gd的添加范围能够从中科三环的0.05~0.5wt%拓宽到0.55~2.0wt%,扩大了Gd的成分范围,这样可以大大节约原材料成本;本发明发现添加低成本元素M1(Cu、Al、Ge中的一种)可以提高磁体的剩磁,这样可以平衡添加Gd带来的剩磁的降低,最终达到磁体剩磁不降低的目的。
(1)降低了钕铁硼磁体生产成本,同时为重稀土元素钆提供了一个新的应用领域,使得钆等重稀土元素大量闲置的问题得到有效解决,提高了稀土资源的利用率。
(2)本发明制备的磁体在提高矫顽力的同时可以保证剩磁不下降,达到了性能优化。具体表现在矫顽力提高220KA/m的同时,磁感可逆温度系数α从-0.135%·℃-1提高到-0.048%·℃-1,矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.27%·℃-1,居里温度从315℃提高到325℃,磁体的稳定性得到了大幅提高。
(3)开发了一种耐高温、低成本的磁体,拓宽了钕铁硼的应用领域。
附图说明
图1为通过复合添加Gd、Co、Ge、Ga的SEM组织图,其中,图a为未添加Gd、图b为添加0.6wt%、图c为添加1.0wt%。
图2为通过复合添加Gd(改变Gd的含量,其他为Co2.5、Ge0.20、Ga0.5)Co、Ge、Ga的可逆磁感温度系数α
图3为通过复合添加Gd、(改变Gd的含量,其他为Co2.5、Ge0.20、Ga0.5)Co、Ge、Ga的可逆磁感温度系数β
图4为通过复合添加Gd、(改变Gd的含量,其他为Co2.5、Ge0.20、Ga0.5)Co、Ge、Ga的磁体居里温度
具体实施方式
以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实例的限制,本发明保护范围由权利要求书决定。
实施例采用以下步骤制备磁体的,每个独立实施例中的三个磁体工艺相同,具体步骤为:快冷厚带制备甩带片后经氢破碎及气流磨后制成平均粒度为3~5μm的粉术,氧含量控制在1000ppm以下,经1.2T~2T的磁场中取向成型后经100~200MPa等静压,密度控制在4.2g/cm3以上;在烧结温度1070~1110℃之间的真空气氛中,烧结2~4h后进行风冷,其冷却速度在200~1200℃/h范围内;最后经二级热处理及后序加工,一级热处理温度及时间为,700~950℃保温2~4h,冷却速度为400~1000℃/h,二级热处理温度及时间为,400~655℃保温2~4h;冷却速度为400~1000℃/h。
以下实施例所制备的磁体氧含量在3000ppm以下。
实施例1
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为0),并通过调整合适的比例设计磁体Nd27Gd2Co0.5Cu0.5FebalB1.2(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含M1(本实施例为Cu)、Co的磁体,其组成为Nd27Gd2FebalB1.2(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd27FebalB1.2(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表1,最终磁体氧含量为2000ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3μm,取向充磁场:1.2T,等静压:100Mpa,烧结温度:1070℃保温2h后以1200℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:700℃保温4h后以1000℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:400℃保温2h以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd27Gd2Cu0.5FebalB1.2(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,很好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1430kA/m提高到了1543kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.135%·℃-1提高到-0.042%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.23%·℃-1;居里温度从315℃提高到319℃。
表1磁体性能
实施例2
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Nb),并通过调整合适的比例设计磁体Nd30Pr5Gd0.55Ge0.1Nb0.5FebalB0.9(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)及M2(本实施例为Nb)的磁体,其组成为Nd35Gd0.55FebalB0.9(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd30Pr5FebalB0.9(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表2,最终磁体氧含量为2200ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度5μm,取向充磁场:2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1090℃保温4h后以1200℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:700℃保温2h后以400℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:400℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd30Pr5Gd0.55Ge0.1Nb0.5FebalB0.9(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有一定的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1352kA/m提高到了1402kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.138%·℃-1提高到-0.118%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.57%·℃-1提高到-0.45%·℃-1;居里温度从315℃提高到318℃。
表2磁体性能
实施例3
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Zr),并通过调整合适的比例设计磁体Nd22Pr7Gd1.5Co3.5Al0.15Zr0.5FebalB1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Zr)的磁体,其组成为Nd29Gd1.5FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd22Pr7FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表3,最终磁体氧含量为1200ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.5μm,取向充磁场:1.5T,等静压:150Mpa,烧结温度:1100℃保温2.5h后以800℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:750℃保温2h后以800℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:500℃保温4h后以600℃/h速度冷却,我们可以看出Nd22Pr7Gd1.5Co3.5Al0.15Zr0.5FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1424kA/m提高到了1496kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.046%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.25%·℃-1;居里温度从315℃提高到324℃。
表3磁体性能
实施例4
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Ga),并通过调整合适的比例设计磁体Nd29.5Gd1.0Co2.5Ge0.20Ga0.5Feba1B1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Ga)的磁体,其组成为Nd29.5Gd1.0FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd29.5FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表4,最终磁体氧含量为3000ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.8μm,取向充磁场:1.8T,等静压:120Mpa,烧结温度:1090℃保温2h后以600℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:800℃保温2.5h后以600℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:650℃保温2h后以500℃/h速度冷却,我们可以看出Nd29.5Gd1.0Co2.5Ge0.20Ga0.5FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1434kA/m提高到了1654kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.048%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.27%·℃-1;居里温度从315℃提高到325℃。
表4磁体性能
实施例5
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Ti、V),并通过调整合适的比例设计磁体Nd32Gd0.8Co1.5Cu0.19Ti0.15V0.05FebalB1.1(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Ti、V)的磁体,其组成为Nd32Gd0.8FebalB1.1(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd32FebalB1.1(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表5,最终磁体氧含量为1500ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.5μm,取向充磁场1.52T,等静压:160Mpa,烧结温度:1080℃保温34h后以600℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:900℃保温2h后以500℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:480℃保温2h后以600℃/h速度冷却,我们可以看出Nd32Gd0.8Co1.5Cu0.19Ti0.15V0.05FebalB1.1(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1444kA/m提高到了1614kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.135%·℃-1提高到-0.055%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.34%·℃-1;居里温度从315℃提高到320℃。
表5磁体性能
实施例6
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Mn、Zn),并通过调整合适的比例设计磁体Nd30Gd1.2Co1.8Cu0.10Mn0.10Zn0.5FebalB0.99(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Mn、Zn)的磁体,其组成为Nd31Gd1.2FebalB0.99(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd30FebalB0.99(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,对应磁体性能见表6,最终磁体氧含量为1800ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度4μm,取向充磁场:2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1090℃保温2.5h后以1000℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:780℃保温2h后以650℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:500℃保温2h后以800℃/h速度冷却,我们可以看出Nd30Gd1.2Co1.8Cu0.10Mn0.10Zn0.5FebalB0.99(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1449kA/m提高到了1610kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.135%·℃-1提高到-0.047%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.26%·℃-1;居里温度从315℃提高到321℃。
表6磁体性能
实施例7
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Cr),并通过调整合适的比例设计磁体Nd30Ho3Gd1.5Co2.0Ge0.10Cr0.30FebalB0.95(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Cr)的磁体,其组成为Nd33Gd1.5FebalB0.95(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd30Ho3FebalB0.95(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表7,最终磁体氧含量为2300ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度4.2μm,取向充磁场:2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1110℃保温2.5h后以1000℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:900℃保温2h后以600℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:580℃保温2h后以600℃/h速度冷却,我们可以看出Nd30Ho3Gd1.5Co2.0Ge0.10Cr0.30FebalB0.95(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1435kA/m提高到了1610kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.044%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.53%·℃-1提高到-0.25%·℃-1;居里温度从315℃提高到322℃。
表7磁体性能
实施例8
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Se、Mo),并通过调整合适的比例设计磁体Nd30Gd1.8Co2.3Al0.20Se0.08Mo0.10FebalB1.05(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Se、Mo)的磁体,其组成为Nd30Gd1.8FebalB1.05(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd30FebalB1.05(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表8,最终磁体氧含量为2000ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.6μm,取向充磁场:2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1080℃保温2h后以900℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:800℃保温2h后以600℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:600℃保温2h后以400℃/h速度冷却,我们可以看出Nd30Gd1.8Co2.3Al0.20Se0.08Mo0.10FebalB1.05(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1435kA/m提高到了1586kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.043%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.53%·℃-1提高到-0.24%·℃-1;居里温度从315℃提高到322℃。
表8磁体性能
实施例9
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为In、Sn),并通过调整合适的比例设计磁体Nd29Eu3Gd0.65Co0.5Al0.10In0.10Sn0.15FebalB1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为In、Sn)的磁体,其组成为Nd32Gd0.65FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd29Eu3FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表9,最终磁体氧含量为2500ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.6μm,取向充磁场:1.2T,等静压:150Mpa,烧结温度:1090℃保温4h后以1000℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:800℃保温2h后以800℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:600℃保温2h后以700℃/h速度冷却,我们可以看出Nd29Eu3Gd0.65Co0.5Al0.10In0.10Sn0.15FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1435kA/m提高到了1581kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.078%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.53%·℃-1提高到-0.40%·℃-1;居里温度从315℃提高到318℃。
表9磁体性能
实施例10
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Sb),并通过调整合适的比例设计磁体Nd29Y2Gd0.85Co3.5Al0.50Sb0.15FebalB1.2(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Al)、M2(本实施例为Sb)的磁体,其组成为Nd31Gd0.85FebalB1.2(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd29Y2FebalB1.1(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表10,最终磁体氧含量为1200ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.8μm,取向充磁场:2T,等静压:160Mpa,烧结温度:1090℃保温4h后以1200℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:950℃保温2h后以600℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:655℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd29Y2Gd0.85Co3.5Al0.50Sb0.15FebalB1.2(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1432kA/m提高到了1590kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.065%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.54%·℃-1提高到-0.34%·℃-1;居里温度从315℃提高到322℃。
表10磁体性能
实施例11
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Pb),并通过调整合适的比例设计磁体Nd32Sc3Gd0.95Co3.0Ge0.50Pb0.15FebalB1.2(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Pb)的磁体,其组成为Nd35Gd0.95FebalB1.2(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd32Sc3FebalB1.2(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表11,最终磁体氧含量为1900ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度4.5μm,取向充磁场:2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1090℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:970℃保温2h后以600℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:600℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd32Sc3Gd0.95Co3.0Ge0.50Pb0.15FebalB1.2(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1430kA/m提高到了1560kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.053%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.54%·℃-1提高到-0.30%·℃-1;居里温度从315℃提高到323℃。
表11磁体性能
实施例12
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Nb),并通过调整合适的比例设计磁体Nd31Gd1.05Co3.0Cu0.20Nb0.25FebalB1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Cu)、M2(本实施例为Nb)的磁体,其组成为Nd31Gd1.05FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd31FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表12,最终磁体氧含量为2100ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度4.5μm,取向充磁场:1.2T,等静压:160Mpa,烧结温度:1090℃保温4h后以1200℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:700℃保温2h后以400℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:400℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd31Gd1.05Co3.0Cu0.20Nb0.25FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1436kA/m提高到了1620kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.047%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.54%·℃-1提高到-0.27%·℃-1;居里温度从315℃提高到323℃。
表12磁体性能
实施例13
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Cr),并通过调整合适的比例设计磁体Nd29.5Gd1.15Co2.0Ge0.20Cr0.25FebalB1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Cr)的磁体,其组成为Nd29.5Gd1.15FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd29.5FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表13,最终磁体氧含量为1600ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.5μm,取向充磁场:1.2T,等静压:160Mpa,烧结温度:1070℃保温3h后以600℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:750℃保温2h后以400℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:450℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd29.5Gd1.15Co2.0Ge0.20Cr0.25FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1436kA/m提高到了1600kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.134%·℃-1提高到-0.046%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.54%·℃-1提高到-0.26%·℃-1;居里温度从315℃提高到321℃。
表13磁体性能
实施例14
本实施例的制备方法为:我们采用在添加Gd的同时,采用复合添加Co及M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Hf),并通过调整合适的比例设计磁体Nd27.5Gd1.8Co2.3Ge0.05Hf0.25FebalB1.0(磁体1),设计了两种对比例:(1)我们制作了只含Gd不含Co、M1(本实施例为Ge)、M2(本实施例为Cr)的磁体,其组成为Nd27.5Gd1.8FebalB1.0(磁体2),作为对比2,(2)我们按照Nd27.5FebalB1.0(磁体3)成分制作了不含Gd、Co、M1、M2的磁体,三种磁体的工艺都相同,对应磁体性能见表14,最终磁体氧含量为2300ppm,其具体工艺参数为:粉末粒度3.5μm,取向充磁场:1.2T,等静压:200Mpa,烧结温度:1080℃保温3h后以900℃/h速度冷却,一级热处理温度及时间:700℃保温2h后以400℃/h速度冷却,二级热处理温度及时间:400℃保温2h后以1000℃/h速度冷却,我们可以看出Nd27.5Gd1.8Co2.3Ge0.05Hf0.25FebalB1.0(磁体1)磁体的矫顽力、可逆温度系数有了较大的提高,较好的提高了磁体的工作温度,改善了磁体高温工作的不稳定性。其中矫顽力从1442kA/m提高到了1590kA/m,剩磁及磁能积未见下降;磁感温度系数α从-0.135%·℃-1提高到-0.042%·℃-1;矫顽力温度系数β从-0.55%·℃-1提高到-0.24%·℃-1;居里温度从315℃提高到321℃。
表14磁体性能