CN102101769A - 一种纳米二氧化硅微孔绝热体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的微孔绝热体由纳米二氧化硅、遮光剂、无机纤维、反应活性剂组成，其各个组分的质量百分比为：纳米二氧化硅55-85％，遮光剂10-35％，无机纤维3-10％，反应活性剂2-12％。本发明以纳米二氧化硅为基本原料，加上碳化硅和二氧化钛遮光剂、用玄武岩纤维或硅酸铝纤维增强，利用氟化钠、磷酸二氢铝作为反应活性剂使其在200-450℃的低烧结温度条件下形成化学反应，使得各原材料颗粒接触面生成氟、磷硅酸类化物并连接成一整体。采用本发明技术制备的纳米二氧化硅微孔绝热体工艺简单、制作方便，所制备出的制品具有优异的隔热性能，在平均温度500℃时的导热系数不大于0.038w/m·k。

Description

一种纳米二氧化硅微孔绝热体及其制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料的技术领域，具体的说是涉及一种纳米二氧化硅微孔绝热体及其采用低烧结温度的制备方法。这种绝热体可应用于船舶、海洋工程、航空航天等高要求场合的结构防火与隔热。

背景技术

纳米二氧化硅微孔绝热体，是近年来国内外研究与应用所关注的新型材料。由于该材料在高温条件下具有低的导热系数，在隔热要求高的场合有很大的应用价值。然而通过国内外研究者的大量工作，虽然在绝热用纳米材料的研究方面取得了一定的成果与进展，但在绝热体的成型工艺上仍存在着一些技术问题。这就使得纳米绝热体的制备工艺复杂，制品成型困难等因素，从而难以付之实际使用。

现有的纳米二氧化硅微孔绝热体的成型技术主要有三大类型：

第一类是溶胶-凝胶法。如：专利[ZL 95195325.7]在成型干燥过程中使用大量的有机溶剂萃取水分，专利[ZL 95108111.X]采用超临界技术成型，用该法制备绝热体对设备工艺条件要求高，产品机械性能不高，制备效率低，难以批量化制作。

第二类是高温烧结法。如专利[US 5556689]即采用500-900℃的烧结温度制备绝热体。该法有效地提高了绝热体的机械强度，但由于在该温度下的烧结设备的限制，无法生产较大形状的绝热块材，且耗能较高。

第三类是采用有机粘接剂进行粘接的方法。如专利[ZL96196880.X]，该法制备的绝热体在较低的使用温度下，机械性能良好。但在大于500℃的使用温度下，绝热体中的有机粘接剂都将会失去其粘结效果，而使绝热体制品的结构完整性遭到破坏。

发明内容

本发明的目的是针对目前所开发的材料和发明尚未解决的问题，克服上述技术缺陷，利用化学反应原理，根据绝热体使用的基本要求，研制出一种制备温度低，且使用温度高的纳米二氧化硅微孔绝热体及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征在于，所述的微孔绝热体由纳米二氧化硅、遮光剂、无机纤维、反应活性剂组成，其各个组分的质量百分比为：

纳米二氧化硅    55-85％，

遮光剂          10-35％，

无机纤维        3-10％，

反应活性剂      2-12％。

各个组分的质量百分比之和为100％。

一种纳米二氧化硅微孔绝热体的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下几个步骤：

步骤1、将所有粉体材料按纳米二氧化硅为55-85％，遮光剂为10-35％，反应活性剂为2-12％，无机纤维为3-10％的质量百分比进行均匀混合；

步骤2、由步骤1获得的混合物，按容重为180-220kg/m³之间称重放入模具，同时采用平板压力机将混合物压缩至所需的厚度；压力范围为0.2-2.0MPa；

步骤3、保压5-15分钟，然后进行脱模形成一个坯体；

步骤4、将步骤3中压制成型的坯体放入烘箱或马沸炉中，在200-450℃之间反应烧结1-3小时，自然冷却成型，即成为纳米二氧化硅微孔绝热体制品。

本发明采用低烧结温度的方法制备出使用温度高的纳米二氧化硅微孔绝热体，本发明利用氟、磷类活性化合物在200-450℃之间的温度条件下，就能使纳米二氧化硅之间及其它材料组份间发生反应，在颗粒接触面生成氟、磷硅酸类化物并发生连接，制备出具有强度高、容重轻、导热系数低的纳米二氧化硅微孔绝热体，有益效果主要体现在：

1)能够在不高于450℃的条件下使纳米二氧化硅微孔绝热体成型，材料变形小，并且能使制品保持在180Kg/m³-220Kg/m³的低容重。

2)反应型活性剂的引入，改变了纳米二氧化硅之间及与添加剂间的结合方式，提高了材料强度，使绝热体的抗压强度大于0.40Mpa。

3)所制备的绝热体的纳米级孔隙率高，经扫描式电子显微镜分析，其纳米级孔隙率能够达到85％以上。

4)绝热性能好，经高温平板导热仪检测，绝热体在平均温度500℃时的导热系数不大于0.038w/m·k。

5)使用温度高，在900℃的高温条件下的线收缩率小于1％。

本发明的一种用低烧结温度的方法制备纳米二氧化硅微孔绝热体具有绝热效果好、制备容易、成型温度低、制品可进行切割加工等优点，可在船舶、海洋工程、航空航天等行业及其它对防火隔热技术要求高的场合进行应用。

具体实施方式

本发明为一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征在于，所述的微孔绝热体由纳米二氧化硅、遮光剂、无机纤维、反应活性剂组成，其各个组分的质量百分比为：纳米二氧化硅55-85％，遮光剂10-35％，无机纤维3-10％，反应活性剂2-12％。

其中所述的纳米二氧化硅，其特征是粒径小于30nm，比表面积在200m²/g以上，可以采用市售产品，如Degussa公司的Aerosil 200等产品。

所述的遮光剂是碳化硅粉体和二氧化钛粉体的混合物，碳化硅和二氧化钛的粉体原始粒径小于250nm。二者的混合组成质量比M_{碳化 硅}/M_二氧化钛为1∶1-3∶1。

所述无机纤维是玄武岩纤维或硅酸铝纤维中的任一种，无机纤维的直径小于10μ，长度为5-20mm；

所述反应活性剂是氟化钠、磷酸二氢铝的混合物，二者的混合组成质量比范围M_氟化钠/M_{磷酸二氢铝}为1∶10-5∶1，氟化钠、磷酸二氢铝的粉体粒径小于10μ。

一种纳米二氧化硅微孔绝热体的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下几个步骤：

步骤1、将所有粉体材料按纳米二氧化硅为55-85％，遮光剂为10-35％，反应活性剂为2-12％，无机纤维为3-10％的质量百分比进行均匀混合；

步骤2、由步骤1获得的混合物，按容重为180-220kg/m³之间称重放入模具，同时采用平板压力机将混合物压缩至所需的厚度；压力范围为0.2-2.0MPa，具体实施时采用计算绝热体成型所需的设计厚度，采用平板液压机压缩混合物至设计厚度；

步骤3、保压5-15分钟，然后进行脱模，形成一个坯体；

步骤4、将步骤3中压制成型的坯体放入烘箱或马沸炉中，在200-450℃之间反应烧结1-3小时，自然冷却成型，即成为纳米二氧化硅微孔绝热体制品。

下面给出本发明的实施例及具体的制备方法。便于对比说明，以下实施例制备的制品的形状为180×20mm，容重180-220Kg/m³，并不用于限制本发明。

实施例1：

本发明绝热体的各组分配比是：(质量百分含量)：

1.纳米二氧化硅，其用量是整体组分质量的60％，

2.遮光剂为碳化硅、二氧化钛质量比M_碳化硅/M_二氧化钛为3∶1的混合物，其用量是整体组分质量的25％，

3.无机纤维为玄武岩纤维，其用量是整体组分质量的10％，

4.反应活性剂为氟化钠、磷酸二氢铝混合质量比M_氟化钠/M_{磷酸二氢铝}为1∶10的混合物，其用量是整体组分质量的5％。

制备方法：

依照发明内容中的各步骤：将上述实施例1的各组分混合分散；分散均匀后称取上述步骤获得的混合物106.8g放入模具，并用平板压力机，如用10T的单柱万能平板液压机将模具中的混合物压至20mm的厚度并保压12分钟，然后脱模形成一个坯体；最后将经过上述步骤压制成的坯体放入高温烘箱在200℃下反应3小时，自然冷却即制成纳米二氧化硅微孔绝热体。

本实例得到的绝热体的效果是：容重210Kg/m³，压缩强度为0.44Mpa；在平均温度500℃时的导热系数为0.033w/m·k。

实施例2：

本发明绝热体的各组分配比是：(质量百分含量)：

1.纳米二氧化硅，其用量是整体组分质量的85％，

2.遮光剂为碳化硅、二氧化钛质量比M_碳化硅/M_二氧化钛为2∶1的混合物，其用量是整体组分质量的10％，

3.无机纤维为硅酸铝纤维，其用量是整体组分质量的3％，

4.反应活性剂为氟化钠、磷酸二氢铝混合质量比M_氟化钠/M_{磷酸二氢铝}为1∶2的混合物，其用量是整体组分质量的2％。

制备方法：

依照发明内容中的各步骤：将上述实施例2的各组分混合分散，分散均匀后称取上述步骤获得的混合物91.6g放入模具，并用10T的单柱万能平板液压机将模具中的混合物压至20mm的厚度并保压5分钟，然后脱模形成一个坯体；最后将经过压制成的坯体放入高温烘箱在350℃下反应2小时，自然冷却成型。

本实例的有益效果是：容重180Kg/m³，耐压强度为0.40Mpa，在平均温度500℃时的导热系数为0.038w/m·k。

实施例3：

本发明绝热体的各组分配比是：(质量百分含量)：

1.纳米二氧化硅，其用量是整体组分质量的65％，

2.遮光剂为碳化硅、二氧化钛质量比M_碳化硅/M_二氧化钛为1∶1的混合物，其用量是整体组分质量的20％，

3.无机纤维为玄武岩纤维，其用量是整体组分质量的10％，

4.反应活性剂为氟化钠、磷酸二氢铝混合质量比M_氟化钠/M_{磷酸二氢铝}为5∶1的混合物，其用量是整体组分质量的5％。

制备方法：

依照发明内容中的各步骤：将上述实施例3的各组分比例分散均匀后称取上述步骤获得的混合物101.7g放入模具，并用10T的单柱万能平板液压机将模具中的混合物压至20mm的厚度并保压10分钟，然后脱模形成一个坯体；最后将经过压制成的坯体放入马沸炉在450℃下反应1小时，自然冷却成型。

本实例得到的绝热体的效果是：容重200Kg/m³，压缩强度为0.42Mpa；在平均温度500℃时的导热系数为0.035w/m·k。

实施例4：

本发明绝热体的各组分配比是：(质量百分含量)：

1.纳米二氧化硅，其用量是整体组分质量的55％，

2.遮光剂为碳化硅、二氧化钛质量比M_碳化硅/M_二氧化钛为3∶2的混合物，其用量是整体组分质量的35％，

3.无机纤维为硅酸铝纤维，其用量是整体组分质量的3％，

4.反应活性剂为氟化钠、磷酸二氢铝混合质量比M_氟化钠/M_{磷酸二氢铝}为1∶1的混合物，其用量是整体组分质量的7％。

制备方法：

依照发明内容中的各步骤：分散均匀后称取上述步骤获得的混合物111.9g放入模具，并用10T的单柱万能平板液压机将模具中的混合物压至20mm的厚度并保压15分钟，然后脱模形成一个坯体；最后将压制成的坯体放入马沸炉在400℃下反应2.0小时，自然冷却成型。

本实例得到的绝热体的效果是：容重220Kg/m³，压缩强度为0.47Mpa；在平均温度500℃时的导热系数为0.036w/m·k。

以上所述实施例仅用于说明本发明技术方案，并不用于限制本发明。

Claims (6)

1.一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的微孔绝热体由纳米二氧化硅、遮光剂、无机纤维、反应活性剂组成，其各个组分的质量百分比为：

纳米二氧化硅    55-85％，

遮光剂          10-35％，

无机纤维        3-10％，

反应活性剂      2-12％。

2.按权利要求1所述的一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的纳米二氧化硅的粒径小于30nm，比表面积在200m²/g以上。

3.按权利要求1所述的一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的遮光剂为碳化硅、二氧化钛的混合物，二者的混合组成质量比M_碳化硅/M_二氧化钛为1∶1-3∶1。

4.按权利要求1所述的一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的无机纤维为玄武岩纤维或硅酸铝纤维的任一种。

5.按权利要求1所述的一种纳米二氧化硅微孔绝热体，其特征是：所述的反应活性剂为氟化钠、磷酸二氢铝的混合物，二者的混合组成质量比范围M_氟化钠/M_{磷酸二氧铝}为1∶10-5∶1。

6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅微孔绝热体的制备方法，

其特征是，所述的制备方法包括以下几个步骤：

步骤1、将所有粉体材料按纳米二氧化硅为55-85％，遮光剂为10-35％，反应活性剂为2-12％，无机纤维为3-10％的质量百分比进行均匀混合；

步骤2、由步骤1获得的混合物，按容重为180-220kg/m³之间称重放入模具，同时采用平板压力机将混合物压缩至所需的厚度；压力范围为0.2-2.0MPa；

步骤3、在平板压力机上保压5-15分钟，然后进行脱模形成一个坯体；

步骤4、将步骤3中压制成型的坯体放入烘箱或马沸炉中，在200-450℃之间反应烧结1-3小时，自然冷却成型。