CN102101688B - 一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，它包括以下步骤：粉煤灰经过机械活化、浮选除碳、磁选除铁、硫酸浸提铝、固液分离、硫酸铝粗液浓缩、硫酸铝重结晶、二次固液分离、硫酸铝脱水烘干得到Fe含量低于0.02％的工业级硫酸铝。本发明提出了粉煤灰资源化过程中硫酸铝的简单除杂提纯方法，简化了工艺流程、降低了能耗，而且解决了二次残渣量堆积过大的技术问题，具有粉煤灰中铝的提取率高、副产未燃净的黑、磁铁矿粉、含铁硫酸铝晶体、高硅灰活性矿物掺合料或新型硅镁水泥等优点。本发明工艺流程短、生产过程易于控制、铝提取率高、生产成本低、除铁效果好、质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及粉煤灰资源化和综合利用的工艺方法，具体为一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤锅炉中煤燃烧后剩余的固体残渣，主要来自于燃煤电厂。目前全国每年粉煤灰的堆积量达到30亿吨，占用了大量土地资源，严重污染了空气和地下水资源。从资源的角度看，粉煤灰是一种富含硅铝酸盐的中级品位铝矿，而且随着我国铝土资源的不断枯竭，利用粉煤灰来提取铝具有十分广阔的应用前景。
利用粉煤灰提取的硫酸铝，主要用于饮用水、工业用水、废水和污水处理、造纸、印染、鞣革，还可以用作消防材料及其木材防护剂等行业。专利申请号94100813.4公开了一种以粉煤灰为原料生产硫酸铝的方法，它以粉煤灰为原料，加入50％～60％硫酸，浸泡12～24h，在100℃加热2～4h，趁热过滤，反复洗涤滤饼呈中性，将滤液合并煮沸浓缩至15～20波美度，抽滤即得硫酸铝晶体，具有原料易得，工艺简单，成本低等特点。但是由于原来粉煤灰没有除铁，酸浸液也没有采用有效的除铁措施，导致硫酸铝产品杂质成分较高，产品用途受到限制。申请号200810011311.2公开了一种利用粉煤灰制备硫酸铝的方法，包括以下步骤：机械活化、硫酸加热加压浸出反应、生成碱式硫酸铝、碱式硫酸铝液体加入硫酸、转化为硫酸铝溶液、蒸发浓缩、冷却析晶得到硫酸铝晶体，该专利申请以提高铝的提取率为追求目标，其中涉及到形成中间体碱式硫酸铝的复杂过程，所获得的硫酸铝晶体含有较多的杂质，难以制备出硫酸铝产品，推广应用受限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，本方法采用一定浓度硫酸加热加压浸出硫酸铝，经浓缩后采用重结晶的方法除铁，制备出Fe含量低于0.02％的工业硫酸铝。本方法具有工艺简单、流程短、生产过程易于控制、铝提取率高、生产成本低、产品杂质含量低、质量稳定的优点，便于推广应用。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：
机械活化：将粉煤灰经过机械活化；
浮选除碳：将经过机械活化的粉煤灰，按照粉煤灰与水的质量比为1∶1～1∶3加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；
磁选除铁：经过磁选除去氧化铁、并得到磁铁矿粉；
硫酸浸提铝：将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为30％～95％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶1～1∶15，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1～6h，反应的最高温度为200℃～240℃；
固液分离：反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10～1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1～1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液；
硫酸铝粗液浓缩：硫酸铝粗液在90℃～130℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40％～65％，得到硫酸铝浓缩液；
硫酸铝重结晶：将硫酸铝浓缩液加热至40℃～70℃，并保温1～6h，使晶体中的杂质充分溶出，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，而少量硫酸铁等杂质由于浓度较低，仍留在溶液当中，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作2～6次，以最大限度地除去铁杂质；
二次固液分离：将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料；
硫酸铝脱水烘干：最终得到低铁结晶硫酸铝滤料经过70～100℃烘干，得到Fe含量低于0.02％的工业级硫酸铝。
所述的机械活化是采用粉磨设备进行磨细，粉磨时间为0.5～6h，最好是1～3h。
所述的硫酸浸提铝工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的浓度范围最佳是40％～70％，粉煤灰与硫酸溶液的固液比最好是1∶5～1∶10，加热加压反应最好是3～4h。
所述的固液分离工序中，反应降温后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰与水的质量比为1∶12～1∶18加水。
所述的硫酸铝粗液浓缩工序中，硫酸铝粗液最好在100～120℃蒸发浓缩。
所述的硫酸铝重结晶工序中，硫酸铝浓缩液的加热温度最好是50℃～60℃，保温时间最好是4～5h，重结晶工序最好重复操作3～5次。
所述的二次固液分离工序中，可使用离心分离或真空带式过滤。
所述的硫酸铝脱水烘干工序中，最终得到低铁硫酸铝滤料的最佳烘干温度为80℃～90℃。
所述的二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过3～5次时，杂质含量较高时，经过80℃～120℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃～120℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。
粉煤灰在浮选除碳之后，采用湿法磁选除去磁铁矿。
经过浮选除去的未燃净的黑，用于制造碳黑或直接燃烧生产热量。
经过磁选得到的磁铁矿粉，用于生产水泥、制作铁黑颜料或者炼铁。
所述的固液分离工序所得的SiO2含量高的固体残渣，经过70℃～120℃烘干后，得到高硅灰。
所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性矿物掺合料或者与轻烧白云石、轻烧氧化镁一起混合配制成新型硅镁水泥。
本发明的优点在于：
1、采用硫酸酸浸法提取粉煤灰中的铝，制备硫酸铝的过程能耗低，操作简单。
2、采用磁选和重结晶相结合的方法除铁，操作步骤简单，成本较低，易于硫酸铝的工业化除铁。
3、二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序继续提取硫酸铝。当母液循环超过3～5次，杂质含量较高时，经过浓缩，冷却析出沉淀，然后烘干即可获得含铁硫酸铝晶体。
4、本发明不追求最高的铝提取率，而是以粉煤灰资源的100％综合利用为目标，实现了粉煤灰所有成分的资源化，除能够生产出工业级硫酸铝产品以外，还可以获得未燃净的碳、磁铁矿粉、高铁硫酸铝、高硅灰等产品，综合利用效益显著。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1：原料粉煤灰组成为：Al2O3含量37.7％，Fe2O3含量4.38％，CaO含量3.74％，MgO含量0.54％，SiO2含量49.9％，烧失量1.92％。原料粉煤灰也可以采用其他成分及其相应的量。
将粉煤灰在球磨机中球磨1h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶3加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为40％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶8，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为70％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作3次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过85℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.018％，Al2O3含量为17.53％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过3次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。
所得综合利用的副产品包括：粉煤灰在浮选除碳得到未燃净的黑；采用湿法磁选除铁得到磁铁矿粉；固液分离工序所得的SiO2含量高的固体残渣，经过100℃烘干后，得到高硅灰，直接用作高性能混凝土的活性矿物掺合料；或者与轻烧白云石、轻烧氧化镁一起混合配制成新型硅镁水泥。
实施例2：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶3加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为50％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶7，在耐酸反应设备中进行加热加压反应4h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶15加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的65％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过85℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.009％，Al2O3含量为17.4％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过90℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例3：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为80％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为72％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的45％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至55℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.015％，Al2O3含量为18.3％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过80℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例4：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨4h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为95％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶4，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为80％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的50％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.014％，Al2O3含量为18.1％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过85℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例5：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为3.66％，Al2O3含量为40.88％，CaO含量为2.96％，MgO含量为0.36％，SiO2含量为42.7％，烧失量5.46％。
将上述粉煤灰在球磨机中球磨5h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为30％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶10，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1.5h，反应的最高温度为200℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的55％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至53℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过88℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.017％，Al2O3含量为16.8％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例6：将实施例5中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为60％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1.4h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为70％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的60％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至57℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.019％，含量为17.6％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过3次时，杂质含量较高时，经过95℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在120℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例7：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为2.72％，Al2O3含量为41.67％，CaO含量为2.39％，MgO含量为0.43％，SiO2含量为46.21％，烧失量3.07％。
将粉煤灰在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶4，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为220℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶15加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的47％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至52℃，并保温4.5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.014％，Al2O3含量为17.32％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过89℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在105℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例8：将实施例7中的粉煤灰，在球磨机中球磨6h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为90％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶3，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为80％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的53％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至56℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.014％，Al2O3含量为17.2％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过90℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例9：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为4.39％，Al2O3含量为28.7％，CaO含量为5.38％，MgO含量为1.28％，SiO2含量为52.51％，烧失量4.29％。
将粉煤灰在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为50％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为72％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的61％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过95℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.011％，Al2O3含量为17.6％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过83℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在110℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例10：将实施例9中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为70％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的54％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作3次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.014％，Al2O3含量为18.14％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例11：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨4h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为220℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为78％。
将硫酸铝粗液在120℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的62％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过95℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.011％，Al2O3含量为17.9％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过110℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例12：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为80％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为82％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的49％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至57℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.013％，Al2O3含量为18.12％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过86℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例13：将实施例5中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为60％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1.4h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为85％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的52％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.012％，Al2O3含量为17.92％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过95℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例14：将实施例7中的粉煤灰，在球磨机中球磨6h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为90％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶3，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为82％。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的48％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至54℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.016％，Al2O3含量为17.27％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过105℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
实施例15：将实施例9中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1∶2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为220℃；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为85％。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的49％，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至53℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到工业硫酸铝，分析其中的Fe含量为0.016％，Al2O3含量为18.0％，达到了HG/T2225-2001《工业硫酸铝》对固体I型一等品和固体II型合格品(低铁产品)、以及HG2227-2004《水处理剂硫酸铝》对I类固体(饮用水用)产品的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过110℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在110℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。未燃净的黑、磁铁矿粉等副产品的综合利用与实施例1相同。
Claims (12)
1.一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
机械活化：将粉煤灰经过机械活化；
浮选除碳：将经过机械活化的粉煤灰，按照粉煤灰与水的质量比为1∶1～1∶3加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的碳；
磁选除铁：经过磁选除去氧化铁、并得到磁铁矿粉；
硫酸浸提铝：将经过浮选除碳、磁选除铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为30％～95％的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1∶1～1∶15，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1～6h，反应的最高温度为200℃～240℃；
固液分离：反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1∶10～1∶20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1∶1～1∶2的水洗涤，得到硫酸铝粗液；
硫酸铝粗液浓缩：硫酸铝粗液在90℃～130℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40％～65％，得到硫酸铝浓缩液；
硫酸铝重结晶：将硫酸铝浓缩液加热至40℃～70℃，并保温1～6h，使晶体中的杂质充分溶出，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，而少量硫酸铁杂质由于浓度较低，仍留在溶液当中，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液，将前述的重结晶工序重复操作2～6次，以最大限度地除去铁杂质；
二次固液分离：将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，得到低铁结晶硫酸铝滤料；
硫酸铝脱水烘干：最终得到低铁结晶硫酸铝滤料经过70～100℃烘干，得到Fe含量低于0.02％的工业级硫酸铝。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的机械活化是采用粉磨设备进行磨细，粉磨时间为0.5～6h。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的硫酸浸提铝工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的浓度范围是40％～70％，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1∶5～1∶10，加热加压反应是3～4h。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的固液分离工序中，反应降温后，在粉煤灰中按照粉煤灰与水的质量比为1∶12～1∶18加水。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的硫酸铝粗液浓缩工序中，硫酸铝粗液在100～120℃蒸发浓缩。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的硫酸铝重结晶工序中，硫酸铝浓缩液的加热温度是50℃～60℃，保温时间是4～5h，重结晶工序重复操作3～5次。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的二次固液分离工序中，使用离心分离或真空带式过滤。
8.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的硫酸铝脱水烘干工序中，最终得到低铁硫酸铝滤料的烘干温度为80℃～90℃。
9.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：经过浮选除去的未燃净的碳，用于制造碳黑或直接燃烧生产热量。
10.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：经过磁选得到的磁铁矿粉，用于生产水泥、制作铁黑颜料或者炼铁。
11.根据权利要求1所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的固液分离工序所得的SiO2含量高的固体残渣，经过70℃～120℃烘干后，得到高硅灰。
12.根据权利要求11所述的一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法，其特征在于：所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性矿物掺合料或者与轻烧白云石、轻烧氧化镁一起混合配制成硅镁水泥。
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