CN102097507B - 玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玻璃及其制备方法，该玻璃包括钢化玻璃基层、在该钢化玻璃基层上依次形成的基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层以及设置在所述薄膜光伏电池层上的引线，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散。本发明通过在作为衬底的钢化玻璃基层上，依次形成基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，能够使得到的玻璃具有良好的隔热保温、透光率、防污等性能，并通过薄膜光伏电池层有效地利用太阳能发电，为汽车等提供能量，减少汽车等的油耗。

Description

玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃及其制备方法。
背景技术
车用玻璃作为汽车车体的众多部件之一，在汽车技术领域中起着及其重要的作用。长期以来，研究者一直是从汽车安全、外观的角度去研究和开发车用玻璃，却很少从通过车用玻璃利用自然资源来产生能量、并提供给汽车以降低车用油耗的角度对车用玻璃进行过研究。
在汽车上，通过安装隔热保温性能的低能耗(Low-E)玻璃可以改善车内冬冷夏热的状况，降低车用油耗，并且其良好的光学性能能够防止眩光，使驾驶者在开车时不受眩光影响，从而提高汽车的安全性能。另外，在汽车通透玻璃上采用贴膜(如美国龙膜公司生产的太阳膜)的方式也可解决隔热和防紫外的问题，并取得了较好的节能效果。但是这些仍然只是从少用能源的角度去研究如何使用车用玻璃，在玻璃本身产能的方面没有任何改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中玻璃利用率低、隔热防污效果差等缺陷，提供一种具有良好的隔热保温、透光率、防污等性能、且能够有效利用太阳能发电的玻璃。
本发明的另一个目的是提供一种玻璃的制备方法。
本发明的发明人通过反复研究发现，通过在作为衬底的钢化玻璃基层上，依次形成基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，能够使得到的玻璃具有良好的隔热保温、透光率、防污等性能，并通过薄膜光伏电池层有效地利用太阳能发电，为汽车等提供能量，减少汽车等的油耗。
本发明提供了一种玻璃，其中，该玻璃包括钢化玻璃基层、在该钢化玻璃基层上依次形成的基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层以及设置在所述薄膜光伏电池层上的引线，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散。
本发明还提供了一种上述玻璃的制备方法，其中，该方法包括在钢化玻璃基层上依次形成基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散，并在所述薄膜光伏电池层上设置引线。
本发明的玻璃不仅克服了现有技术中玻璃利用率低、隔热防污效果差等的缺陷，而且该玻璃的制备工艺简单，还能够与汽车等车身整体保持协调而不影响外观。该玻璃能够用于暴露于阳光下的各种玻璃制品中，尤其是用作汽车的天窗、左右车门玻璃、后挡风玻璃等，大大提高了玻璃的利用率。
附图说明
图1是本发明的玻璃功能层顺序的示意图。
具体实施方式
本发明提供的玻璃包括钢化玻璃基层、在该钢化玻璃基层上依次形成的基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层以及设置在所述薄膜光伏电池层上的引线，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散。
根据本发明的玻璃，所述基底镀层可以为一氧化硅层、二氧化硅层、三氧化二铝层、氧化锌层和氧化钛层中的至少一种，优选为二氧化硅层。
在本发明中，通过在形成于玻璃基层上的基底镀层上形成薄膜光伏电池层能够使玻璃具有利用太阳能发电的功能，所述薄膜光伏电池层由在所述基底镀层上依次沉积形成的透明导电层、硫化镉层(GdS)、碲化镉层(GdTe)、含碲化锌层和金属背电极层组成，所述透明导电层可以为各种透明导电的金属氧化物层，比如可以为铟锡氧化物(ITO)透明导电层。所述含碲化锌层为碲化锌层或碲化锌和铜的混合物(碲化锌:铜)层，铜∶碲化锌的重量比可以为0-11∶100；所述金属背电极层可以为镍背电极或铝背电极(Ni/Al)。通过将设置在薄膜光伏电池层的电极上的引线与具有多模式电压输出以及多类型外接接口的充放电控制盒相连接，从而为各种电负载(例如汽车上的各种电器、车内照明等)提供电能。
在本发明的玻璃中，通过在钢化玻璃基层上形成一层基底镀层后，再形成薄膜光伏电池层的各功能层的原因，一方面在于，所形成的基底镀层能够提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性，使薄膜光伏电池更牢固地附着在钢化玻璃基层上；另一方面，所形成的基底镀层可防止作为基底的钢化玻璃中的钠离子向透明导电层中扩散，从而防止透明导电层损伤而导致透明导电层的性能改变。另外，在基底镀层上形成的透明导电层在起到导电作用的同时，还可起到一定的隔热效果，从而提高玻璃的保温隔热效果。
在本发明的玻璃中，基底镀层可以通过本领域常用的方法如溅射等镀敷于钢化玻璃基板表面上，所述基底镀层的厚度通常为40-150nm，优选为50-100nm。基底镀层的厚度大于150nm时，在玻璃的工业制备成本上不优选，而且随着厚度的增加，玻璃整体的透光率也会降低；当其厚度小于40nm时，增大薄膜光伏电池层在钢化玻璃基底上的附着力和防止钢化玻璃中的Na向透明导电层中扩散的效果会降低。
另外，本发明的玻璃中的薄膜光伏电池层没有特别的限定，但是为了保证玻璃具有良好的透光率，在薄膜光伏电池层中，通常将透明导电层、硫化镉层、碲化镉层、含碲化锌层和金属背电极层的厚度分别控制在200-450nm、80-200nm、4-12μm、20-150nm和18-40nm的范围，上述各薄膜光伏电池功能层的厚度超出上述范围的最大值时，首先玻璃的工业制备成本上不优选，其次，随着厚度的增加，玻璃整体的透光性也会降低；上述各薄膜光伏电池功能层的厚度小于上述范围的最小值时，薄膜光伏电池的发电功率比较小。为了既能得到较好的透光率，又能保证光伏电池层能够有效地发电，上述各薄膜光伏电池功能层的厚度进一步优选控制在250-400nm、100-200nm、5-10μm、30-100nm和20-35nm的范围。
对于薄膜光伏电池层的透明导电层、硫化镉层、碲化镉层、含碲化锌层和金属背电极层的形成方法，可采用通常的镀敷或沉积方法来制备。例如，透明导电层可采用磁控溅射法等来制备，硫化镉层和碲化镉层可采用磁控溅射法或近距离升华法(CSS)等来制备，含碲化锌层可采用共蒸发法等来制备，金属背电极层可采用电子束蒸发法等来制备。另外，制备碲化镉层时，优选采用近距离升华(CSS)法，在近距离升华法中，衬底和蒸发源放在离彼此2-6mm的非常近的距离处，因此可通过远高于简单真空蒸发或溅射中的衬底温度，以及以0.1-100mbar的压力，在惰性气体Ar、He或N2下，进行沉积。更高衬底温度允许结晶材料的更好地生长。另外，近距离升华可达到10um/min的非常高的生长速率，适合于大规模工业生产。
通过溅射或近距离升华等已知方式在ITO镀层上沉积CdS膜和CdTe膜后，可以利用含氯惰性气体，对CdTe膜表面进行处理。处理后的CdTe膜可使更小和更不稳定的CdTe颗粒蒸发或使其重新结晶，形成更大、更稳定的CdTe颗粒。作为对CdTe膜表面进行处理的方法，例如可采用如下方法进行处理。将完成的CdTe层制备的玻璃放在10-30mbar、优选为15-25mbar的含氯惰性气体和100-500mbar的氩气的真空室中。然后，将薄膜电池层的支撑衬底钢化玻璃加热到380-420℃，并在该温度下保持5-10min。在此条件下，释放的氯与固体表面CdTe反应产生TeCl2气体和CdCl2气体。在该处理后，将真空室抽真空，并在真空室温度为380-420℃下保持5-10min，采用这种方式，使在处理期间形成的CdCl2完全从薄膜电池层表面蒸发。
作为含氯惰性气体，可以使用含氯氟烃和含氢氯氟烃。这些是不可燃、无腐蚀、无毒且无味气体。即使含氯氟烃对环绕地球的臭氧层有害，在工业过程中，它们在闭路工厂中易于回收，而不会对大气造成任何污染。
对于设置在薄膜光伏电池层的电极上的引线，没有特别的限定，可以使用通常所使用的各种引线，例如可使用银、铝或铜等引线。
另外，在本发明的玻璃中，粘贴在薄膜光伏电池层上的防污保护层包括基片和防污膜，所述基片位于薄膜光伏电池层和防污膜之间。防污保护层能够对光伏电池层起保护作用，同时还能够保持薄膜光伏电池表面洁净，免受环境污染而降低光电转化效率，该防污保护层的厚度通常为1-5μm，优选为2-4μm。该防污保护层的厚度在上述范围内时能够在保证玻璃整体的透光率的前提下，更好地发挥防污效果。
作为防污保护层中的基片，可由本领域常用的树脂形成，从所形成的基片的强度考虑，该基片优选由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的任意一种或几种的树脂形成。在优选的情况下，该基片的与薄膜光伏电池相接的面上具有粘合剂层。
作为防污保护层中的防污膜，没有特别的限定，只要能够使本发明的玻璃具有防污效果即可，例如可以通过在基片上涂敷防污涂料来制备。在本发明中优选在基片上涂敷含有无机氧化物型亲水性防污剂、表面渗出型亲水性防污剂和固化剂的防污涂料来形成防污膜。无机氧化物型亲水性防污剂可使用例如购自Nippon Oil&Fat Co.，Ltd.的Bell Clean Clear No.5000等。表面渗出型亲水性防污剂可使用例如购自Daikin Industries，Ltd.的含氟聚硅氧烷GH-100或GH-700、购自Toagosei Chemical Industry Co.，Ltd.的含氟有机硅烷化合物Zaflon FC-2250、购自Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.的有机硅低聚物X-41-1053等。固化剂可以是聚异氰酸酯化合物、环氧化合物、蜜胺树脂中的一种或几种。具体的固化剂可使用异氰酸六亚甲酯固化剂(购自SumitomoBayer Urethane Co.，Ltd.的Sumi-Jour N-75)等。在防污涂料中，无机氧化物型亲水性防污剂、表面渗出型亲水性防污剂和固化剂的混合重量比优选为30-50∶1∶5-15，更优选为35-45∶1∶6-10，所述混合比在上述范围内时，能够保证所形成防污保护层具有良好的防污效果。
本发明还提供了一种玻璃的制备方法，该方法包括在钢化玻璃基层上依次形成基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散，并在所述薄膜光伏电池层上设置引线。关于基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层的组成和结构已经在上文中进行了描述，在此不再重复。
下面结合附图进一步说明本发明的玻璃。
如图1所示，本发明玻璃在钢化玻璃上依次形成有基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，所述防污保护层粘贴在薄膜光伏电池的外侧，所述薄膜光伏电池层包括在基底镀层上依次沉积的透明导电层、硫化镉层、碲化镉层、含碲化锌层和金属背电极层。
本发明的玻璃的薄膜光伏电池的光吸收系数大(比晶硅太阳电池大一个数量级)，厚度小(微米级)，其弱光发电效果较好，同峰值功率下、相同安装位置全年发电量比晶硅(单晶和多晶)太阳电池可多发电10-20％，即使在阴天或太阳资源不太好的地区也很适用，其发电优势比晶硅太阳电池明显。尤其是在汽车车身的侧面应用，汽车车身侧面部位往往太阳不能直射，光线弱，薄膜太阳电池也能很好的发电。而传统的晶硅光伏电池尽管目前光电转化效率比薄膜光伏电池高，但其不具透光性，不适用于要求透光性的产品，而且对太阳光的照射角度非常敏感，对于汽车这种运动机器，其车身玻璃受光面是随机变化的，即使停下来其受光面也非最佳位置，其实际发电量却比同功率的薄膜光伏电池低，其材料的厚度与机械强度也很难与车身玻璃浑为一体，影响外观，不可能大面积应用于目前汽车车身玻璃，只能是小面积应用或作为附件临时安装于汽车的某一部位。这里的薄膜光伏电池主要采用镀膜沉积工艺制作，根据车身不同部位对玻璃透光率的要求，可选择不同的镀膜厚度搭配，制成不同透光率(如10％、15％等)的车用玻璃，成为车用玻璃零配件的标准配件供用户选用。
以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明。但本发明并不限于以下各实施例。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的玻璃及其制备方法。
(1)钢化玻璃基板预处理
将钢化玻璃(深圳四海玻璃有限公司，4mm)用自动玻璃开料机(BX400，瑞特光学仪器厂)裁剪成20cm×30cm×4mm的玻璃板，清洗后作为玻璃基板备用。
(2)制备基底镀层
使用磁控溅射离子镀设备(多弧-磁控溅射离子镀膜机，北京北仪创新真空技术有限责任公司，JP-700)在备用钢化玻璃基板上溅射形成二氧化硅镀膜。将备用钢化玻璃温度控制在260±10℃，在本底真空度为≤2.0×10-3Pa、工作真空度为4.2×10-1Pa、工作气体为流量为300标准毫升/分钟(sccm)的99.999％的高纯氩气、反应气体为99.995％的高纯氧且氧分量占气体总量15体积％左右的条件下，使备用钢化玻璃以16mm/s的速度通过靶面进行溅射二氧化硅，靶面功率设定为4.2W/cm2，靶表面电压设定为470V，溅射完成后在钢化玻璃表面得到的二氧化硅层的厚度为89nm。
(3)制备透明导电层
使用磁控溅射离子镀设备(多弧-磁控溅射离子镀膜机，北京北仪创新真空技术有限责任公司，JP-700)在得到的二氧化硅镀膜表面溅射形成ITO透明导电层。使用重量比为In2O3∶SnO2＝90∶10的陶瓷靶作为靶材。溅射前将真空腔的气压控制为1.0×10-4Pa，溅射过程中充入氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，并分别采用两个质量流量控制器来控制氩气和氧气流量分别为55.0cm3/min和0.5cm3/min，溅射气压维持在1.0Pa，溅射功率为80W。溅射时通过电加热炉和热电偶将基材的温度控制为300℃。在基材上沉积薄膜15min得到ITO透明导电层，所得ITO透明导电层的厚度为208nm。
(4)制备硫化镉层
使用硫化镉颗粒作为从开口坩埚蒸发的硫化镉源，以400-450℃的衬底温度，通过近距离升华(CSS)，在得到的透明导电层表面沉积100nm厚的硫化镉层。
(5)制备碲化镉层
使用碲化镉颗粒作为从开口坩埚蒸发的碲化镉源，以480-520℃的衬底温度，通过近距离升华(CSS)，在得到的硫化镉层表面沉积8um厚的碲化镉层。
将完成的CdTe层制备的玻璃放在20mbar的含氯惰性气体和300mbar的氩气的真空室中。然后，将薄膜电池层的支撑衬底钢化玻璃加热到400℃，并在该温度下保持5min。在此条件下，释放的氯与固体表面CdTe反应产生TeCl2气体和CdCl2气体。在该处理后，将真空室抽真空，并在真空室温度为400℃下保持5分钟，完成对CdTe膜表面的处理。
(6)制备含碲化锌层
在CdTe的表面采用共蒸发的方法制备的碲化锌:铜层(ZnTe:Cu层)，本实施例中使用高真空感应蒸发镀膜机(北京泰科诺科技有限公司，ZHG-450)进行制备。将高真空感应蒸发镀膜机的背底真空度控制为1×10-4Pa，分别用外绕钨丝的高纯石英舟和钼舟加热ZnTe粉末和Cu粉末。用两台石英膜厚监控仪(上海航天局第804所，LHC-2)分别在线监控ZnTe和Cu的蒸发速率及其厚度，将ZnTe和Cu的沉积速率分别控制在0.2nm/s和0.02nm/s。退火装置采用普通的灯加热方式，加热速率为8-10℃/min，最高温度为185℃，保持在此温度下约3min，然后N2保护下自然冷却，得到碲化锌:铜层。所得碲化锌:铜层的厚度为65nm。
(7)制备金属镍背电极
在得到的ZnTe:Cu层的表面使用电子束蒸发镀膜机(利方达有限公司，TSV1300)通过电子束蒸发法来制备Ni背电极。在制备过程中，将蒸发沉积Ni膜时的压强控制为2×10-3Pa，偏置高压控制为8KV，并将钢化玻璃放于转速为11r/min的样品架上进行镍沉积，沉积时间为3min，得到厚度为28nm的镍背电极。在镍背电极上焊接铜引线。
(8)制备防污保护层
在厚度为3μm的PET基片(由三菱树脂株式会社生产，型号为X-BARRIER)，用刮刀式涂布机(瑞安市皓宇印刷机械有限公司，TB-1300型)涂敷防污涂料{无机氧化物型防污剂(购自Nippon Oil&Fat Co.，Ltd.的(不挥发物含量为46重量％)Bell Clean Clear No.5000)：表面渗出型防污剂(购自Daikin Industries，Ltd.的(不挥发物含量为100重量％)GH-100)：作为固化剂涂料的异氰酸六亚甲酯固化剂(购自Sumitomo Bayer Urethane Co.，Ltd.的(不挥发物含量＝75重量％)Sumi-Jour N-75)为81∶2∶17(重量比)}，并于120℃干燥3分钟，得到厚度为1μm的防污膜，将该厚度为4μm的防污膜片粘贴到镍背电极上形成防污保护层。
经过上述制备过程得到玻璃A1。
实施例2-6
本实施例2-6用于说明本发明提供的玻璃及其制备方法。
根据实施例1的方法制备玻璃A2-A6，所不同的是按照表1所示改变基底镀层的成分和厚度、光伏电池层中各功能层的成分和厚度及防污保护层的厚度。
表1基底镀层、光伏电池层中各功能层及防污保护层工艺参数
  基底镀层(成分/厚度nm)   透明导电层(nm)   硫化镉层(μm)   碲化镉层(μm)   含碲化锌层(成分/厚度nm)   金属电极层(成分/厚度nm)   防污保护膜层(μm)
  实施例2   Al2O3/150   250   100   12   ZnTe：Cu/65   Ni/18   4
  实施例3   SiO/40   208   100   4   ZnTe/150   Al/28   5
  实施例4   ZnO/89   208   200   8   ZnTe/20   Ni/40   4
  实施例5   TiO2/89   450   40   8   ZnTe/65   Ni/28   1
  实施例6   SiO2/30   280   220   13   ZnTe/160   Ni/45   7
对比例1
根据实施例1的方法制备玻璃D1，所不同的是，不进行基底镀层的制备。
对比例2
根据实施例1的方法制备玻璃D2，所不同的是，不进行光伏电池层的制备。
对比例3
根据实施例1的方法制备玻璃D3，所不同的是，在光伏电池层的外层只粘贴3μm的PET基片(由三菱树脂株式会社生产，型号为X-BARRIER)。
测试例(性能测试)
(1)透光率
根据GB/T 2680-94标准，将实施例1-6制备的玻璃A1-A6和对比例1-3制备的玻璃D1-D3通过透光率雾度测定仪(上海精密科学仪器有限公司)测定各自的透光率，其结果表示在表2中。
(2)光伏电池层与钢化玻璃基层的附着性(剥离强度)
分别采用万能材料试验机(深圳新三思材料检测有限公司，CMT8502型)测试玻璃A1-A6和D1-D3的光伏电池层和光滑玻璃基层的剥离强度，其测试结果如表2所示。
(3)光电转化效率
分别采用开放式太阳能电池组件测试仪(秦皇岛亿贝科技有限公司，AT-J型)测试玻璃A1-A6和D1-D3的光电转化效率，其结果如表2所示。
(4)防污效果
分别准备两份玻璃A1-A6和D1-D3的样品，将其中一份试样在户外放置6个月，另一份试样在室内放置6个月，然后分别目测室外和室内玻璃样品的污染状况并进行比较，相对于放置在室内的样品，如果观测到放置在室外的相同样品上有明显污染物存在，则认为防污效果不好，标记为“×”；如果观测到放置在室外的相同样品上无明显污染物存在，则认为防污效果好，标记为“○”，其结果如表2所示。
表2
  透光率(％)   剥离强度(N/cm)   光电转换效率(％)   防污效果
  A1   46   63   12   ○
  A2   42   68   10   ○
  A3   44   59   12   ○
  A4   41   63   11   ○
  A5   45   63   11   ○
  A6   39   61   13   ○
  D1   52   45   12   ○
  D2   86   -   ○
  D3   50   63   12   ×
由表2可以看出，对比例1-3所制备的玻璃虽然具有良好的透光率，但是与实施例1-6所制备的玻璃相比，要么光伏电池层与钢化玻璃基层的附着性不好，要么不具有发电效果或防污效果，而本发明所提供的玻璃具有良好的透光率、防污效果，同时能够很好地利用太阳能进行发电。

Claims (10)

1.一种玻璃，其特征在于，该玻璃包括钢化玻璃基层、在该钢化玻璃基层上依次形成的基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层以及设置在所述薄膜光伏电池层上的引线，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散，所述基底镀层为一氧化硅层、二氧化硅层、三氧化二铝层、氧化锌层和氧化钛层中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其中，所述基底镀层的厚度为40-150nm。
3.根据权利要求1所述的玻璃，其中，所述薄膜光伏电池层包括在所述基底镀层表面依次形成的透明导电层、硫化镉层、碲化镉层、含碲化锌层和金属背电极层。
4.根据权利要求3所述的玻璃，其中，所述含碲化锌层为碲化锌层或碲化锌和铜的混合物层。
5.根据权利要求3所述的玻璃，其中，所述透明导电层、硫化镉层、碲化镉层、含碲化锌层和金属背电极层的厚度分别为200-450nm、80-200nm、4-12μm、20-150nm和18-40nm。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的玻璃，其中，所述金属背电极为镍或铝背电极。
7.根据权利要求1所述的玻璃，其中，所述防污保护层的厚度为1-5μm。
8.根据权利要求1或7所述的玻璃，其中，所述防污保护层包括基片和防污膜，所述基片位于薄膜光伏电池层和防污膜之间。
9.根据权利要求8所述的玻璃，其中，所述基片由选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯中的任意一种或几种的树脂形成。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述的玻璃的制备方法，其特征在于，该方法包括在钢化玻璃基层上依次形成基底镀层、薄膜光伏电池层和防污保护层，所述基底镀层用于提高薄膜光伏电池层在钢化玻璃基层上的附着性和防止钢化玻璃基层中的钠离子向薄膜光伏电池层中扩散，并在所述薄膜光伏电池层上设置引线，所述基底镀层为一氧化硅层、二氧化硅层、三氧化二铝层、氧化锌层和氧化钛层中的至少一种。
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