CN102094156A - 一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及软磁材料制备技术领域,具体涉及一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法。首先在真空度小于5×10-3Pa下,将合金原料在真空高频炉或电弧炉中熔炼成母合金熔体;然后在真空度为2×10-3Pa,氩气气氛保护下,将母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带,冷却辊表面线速度45-49m/s,石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm,喷嘴出口熔体过热度50K;最后在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理,磁脉冲场强Hp=100~400Oe,频率f=20~2000Hz,作用时间tp=5min~10min,得到非晶纳米晶材料。
Description
技术领域
本发明涉及软磁材料制备技术领域,具体涉及一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法。
背景技术
铁基纳米晶材料是由铁基非晶在纳米晶化处理后得到的纳米晶弥散分布于剩余非晶基体的双相纳米合金。其具有较好的软磁性能,即矫顽力低、饱和磁化强度高,在电力变压器、开关电源、灵敏传感器等领域的应用比较广泛。特别是FeCoHfBCu非晶纳米晶化形成的纳米合金-HITPERM,其高温磁感应强度大、矫顽力低,工作温度可达500℃以上,为第二代电动航天飞机磁体的优选材料。
目前国内外普遍采用的制备铁基纳米晶材料的是退火处理法,即在温度≥500℃条件下对非晶进行≥1h的真空退火,制备纳米合金。这种工艺工序复杂、反应时间长,并且容易导致铁基纳米晶材料的退火脆化。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足,提供一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法,制备出性能更优良的铁基纳米晶材料。
实现本发明目的的技术方案是按如下步骤进行:
(1)在真空度小于5×10-3Pa下,将合金原料在真空高频炉或电弧炉中熔炼成母合金熔体;
(2)在真空度为2×10-3Pa,氩气气氛保护下,将母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带,冷却辊表面线速度45~49m/s,石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm,喷嘴出口熔体过热度50K;
(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理,磁脉冲场强Hp=100~400Oe,频率f=20~2000Hz,作用时间tp=5min~10min,得到非晶纳米晶材料。
与现有技术相比,本发明的特点及其有益效果是:
1通过调整场强、频率和作用时间控制晶化量,实现晶化量可控;
2传统晶化方法温升达500℃以上,容易导致非晶合金的退火脆化。本发明ΔT≤20℃,避免退火脆化;
3传统退火晶化方法最大晶化区尺寸达到微米级,导致合金脆化。本发明的最大晶化区尺寸仅为几十纳米数量级,避免了合金脆化;
4 本方法制备的纳米合金-HITPERM的矫顽力Hc≤50A/m,饱和磁化强度150emu/g~175emu/g。
附图说明:图1为本发明的多功能程控脉冲磁场产生器结构示意图;
图2为本发明的多功能程控脉冲磁场产生器电子控制原理图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例:
本发明所用的材料FeSiB由北京钢铁研究总院提供; Fe(Co)HfBCu非晶喷带设备为德国Hechigen公司Edmund Bühler真空单辊熔体急冷设备,中低频脉冲磁场处理装置为多功能程控脉冲磁场产生器,如图1,图2所示,其中处理器为中空的螺线管,内径为100mm,非晶材料的磁脉冲处理在处理器的空腔中进行;采用穆斯堡尔谱仪测定成品晶化量,纳米晶分布和尺寸由透射电子显微镜高分辨像观测。
实施例1:非晶材料(Fe 1-x Co x ) 86 Hf 7 B 6 Cu 1 的磁脉冲处理:
(1)在真空度小于5×10-3Pa下,将Fe、Si、B、Co、Hf和Cu熔炼成(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x=0.4)母合金熔体;
(2)在真空度为2×10-3Pa,氩气气氛保护下,将(Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1(x=0.4)母合金熔体注入真空单辊熔体急冷设备中把母合金制成非晶薄带,冷却辊表面线速度45~49m/s,石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm,喷嘴出口熔体过热度50K;
(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理,磁脉冲频率为1000Hz、场强200Oe、作用时间600s;
非晶样品在磁脉冲处理后晶化体积分数达17.6%,晶化相对应的超精细磁场为324.99kOe;最大晶化区尺寸在5~10纳米数量级。
实施例2:非晶材料Fe78Si9B13 的磁脉冲处理:在其他条件与实施例1相同的情况下,当磁脉冲频率20Hz、场强200Oe、作用时间120s时,非晶的晶化体积分数为2.1%;
当磁脉冲频率20Hz、场强400Oe、作用时间120s时,非晶的晶化体积分数为5.0%;
当磁脉冲频率40Hz、场强200Oe、作用时间120s时,非晶的晶化体积分数为7.8%。
实施例3:非晶材料Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的磁脉冲处理:对该非晶进行低频磁脉冲处理,当场强为296Oe、频率均为30Hz、作用时间为300、600、900sec.时,非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9发生纳米晶化,晶化体积分数分别为:2.3、2.6、3.4;
当场强为379Oe、频率为20、30、40Hz、作用时间均为240sec.,非晶Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9发生纳米晶化,晶化体积分数分别为:3.1、3.3、5.5。
Claims (4)
1.一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将非晶母合金原料熔炼成母合金熔体;
(2)把母合金熔体制成非晶薄带;
(3)在多功能程控脉冲磁场产生器中对非晶薄带进行磁脉冲处理,磁脉冲场强Hp=100~400Oe,频率f=20~200Hz,作用时间tp=5min~30min,得到非晶纳米晶材料;
(4)在550℃温度条件下,对非晶纳米晶材料退火1小时,得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法,其特征在于熔炼成熔体的母合金是Fe78Si9B13或Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9或 (Fe1-xCox)86Hf7B6Cu1。
3.根据权利要求1所述的一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法,其特征在于步骤(1)中的熔炼时的真空度小于5×10-3Pa,在真空高频炉中进行。
4.根据权利要求1所述的一种通过中低频磁脉冲制备铁基纳米晶材料的方法,其特征在于步骤(2)中把母合金熔体制成非晶薄带是在氩气气氛保护下,使真空度为2×10-4Pa,在真空单辊熔体急冷设备中将母合金熔体制成非晶薄带,喷射线速度39m/s,石英喷嘴与铜辊的距离0.5mm,喷嘴出口熔体过热度50~100K。
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