CN102093789B - 改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料及其制备方法。由下述原料按重量百分比制备而成：有机硅改性的苯丙乳液22%～28%，锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物13%～17%，聚磷酸铵16%～19%，三聚氰胺8%～13%，季戊四醇5%～9%，助剂3%～7%，水21%～27%；所述的改性纳米氢氧化铝由如下原料按重量份数制备而成：纳米氢氧化铝粉剂60～85份，六偏磷酸钠粉剂0.8～2.5份，水18～24份。本发明阻燃效果明显，防火性能高，耐洗刷、耐候性及涂抹硬度良好，发烟量低为水性体系，具有环保节能，生产工艺简单，分散效果良好，成本低，性能稳定，使用寿命长的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种防火涂料，尤其是涉一种改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料及其制备方法。
背景技术
火灾的问题一直引起***、国务院的高度重视，***同志曾指示：“隐患险于明火、防范胜于救灾、责任重于泰山。”相关部门也制定了防火的法律规范，有助于减少火灾对人民生命和财产的威胁，防火涂料可以有效的降低火灾的损失。目前研制的防火涂料大多是通过添加热稳定性高的纳米无机物制得防火涂料，例如公开号为：CN200810229685.1的发明专利《环保型纳米防火涂料》给出的，按重量份数比丙烯酸树脂∶多聚磷酸胺∶纳米SiO2∶季戊四醇∶丁醇∶二氧化钛＝200-400∶140-280∶30-70∶110-218∶86-135∶20-60。及公开号为CN01136262.6的发明专利《纳米复合耐高温防火涂料》给出的由纳米碳化硅,纳米硅酸盐粘土等以及磷酸盐、氧化物及纳米硅酸铝等纳米粒子中添加纳米的有机高分子材料，是由不同质的组成,不同相的结构,不同含量及不同方式和插层复合法制备的防火涂料。他们虽然具有一定的防火阻燃性和防火隔热性的效果。但它们共同的不足之处在于，在高温作用下纳米无机物不发生分解吸热反应，具有阻燃效率低的缺陷，因此原料的利用率较低，防火保护效果较差。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种在高温作用下发生分解反应，吸收热量，显著提高阻燃性能、提高防火时间，且发烟量低的环保节能的改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其在于是由下述原料按重量百分比制备而成：有机硅改性的苯丙乳液 20%～30%，锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物10%～19%，聚磷酸铵15%～21%，三聚氰胺6%～16%，季戊四醇 3%～10%，助剂2%～8%，水20%～30%；所述的改性纳米氢氧化铝由如下原料按重量份数经制备而成：纳米氢氧化铝粉剂50～100份，六偏磷酸钠粉剂0.5～3份，水15～25份。
所述的改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其在于是由下述原料按重量百分比制备而成：有机硅改性的苯丙乳液 22%～28%，锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物 13%～17%，聚磷酸铵16%～19%，三聚氰胺 8%～13%，季戊四醇 5%～9%，助剂 3%～7%，水21%～27%；所述的改性纳米氢氧化铝由如下原料按重量份数经制备而成：纳米氢氧化铝粉剂60～85份，六偏磷酸钠粉剂0.8～2.5份，水18～24份。
所述的改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的5%～10%与其混合。
所述的助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂及成膜助剂。
所述的分散剂、润湿剂、消泡剂及成膜助剂按1:1:1:0.5比例配制。
所述的分散剂为聚丙烯酸共聚物溶液。
所述的润湿剂为聚乙氧基化合物。
所述的消泡剂为聚硅氧烷类。
所述的成膜助剂为乙二醇。
制备所述改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料的工艺方法，包括以下步骤：
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按所述配方配比取纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；然后加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；再将纳米氢氧化铝悬浮液过滤、干燥、研磨，即得预处理的改性纳米氢氧化铝粉剂；
（b）、配制助剂溶液：按所述配方配比将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）加入水中，以800-1700r/min的速度搅拌均匀备用；
（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按所述配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物，同时以2000-3500r/min的速度进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇并以800-1700r/min的速度进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90 
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液，加入成膜助剂（乙二醇），以800-1700r/min的速度再搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
本发明与现有技术相比具有下列优点效果：本发明由于加入预处理的改性纳米氢氧化铝，与普通氢氧化铝相比，其掺量低，阻燃效果好和分散性好，特别是当高温作用下发生分解吸热反应生成氧化铝，覆盖在炭质层表面形成无机保护层，吸收热量，可以显著提高阻燃性能、提高防火时间，本发明经大板燃烧法试验测得本发明防火涂料阻燃时间可提高20%-35%。又由于本发明采用了热稳定性较高的有机硅改性的苯丙乳液为基料，防火组分为聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇，使得预处理后的改性纳米氢氧化铝添加量低阻燃效果好，与防火组分形成有机与无机复合型防火涂料，涂膜硬度、耐水性和耐洗刷性能较好，经涂膜硬度试验在BY型漆膜铅笔硬度计测得本发明硬度值为2H-2B。另外，本发明不仅阻燃效果明显，防火性能高，耐洗刷、耐候性及涂抹硬度良好，而且发烟量低且为水性体系，具有环保节能，生产工艺简单，分散效果良好，成本较低，性能稳定，使用寿命长的有益效果。具有较好的经济效益好社会效益，是一种较理想的防火涂料。
本发明的使用方法：使用前应首先对外墙表面进行修补、清扫、填补缝隙、局部刮腻子、磨平，本涂料适合涂刷工艺，打开包装，人力搅拌均匀且涂刷2遍，涂刷2次间隔不得小于4小时。另外使用过程还要根据使用环境、涂刷工艺等因素不同，根据实际情况调整涂刷量及涂刷方法，以求得最佳使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明的保护范围不受具体的实施例所限制，以权利要求书为准。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂50 Kg，六偏磷酸钠粉剂2 Kg，水16 Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取 3 Kg，加入23 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌机中搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的5%与其混合）15 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵19 Kg、三聚氰胺13 Kg和季戊四醇5 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液22 Kg，加入成膜助剂（乙二醇）0.5 Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例2
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂100 Kg，六偏磷酸钠粉剂0.5 Kg，水25 Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取7 Kg，加入30Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的8%与其混合）10 Kg，2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵21 Kg、三聚氰胺16Kg和季戊四醇3 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液20 Kg，加入成膜助剂（乙二醇）1.17 Kg，以速度800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例3
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂75 Kg，六偏磷酸钠粉剂1.6 Kg，水20Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取 3.5 Kg，加入25 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的10%与其混合）14 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵18 Kg、三聚氰胺11 Kg和季戊四醇7 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液25 Kg，加入成膜助剂（乙二醇）0.58Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例4
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂90Kg，六偏磷酸钠粉剂3 Kg，水15Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取 6 Kg，加入20 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的7%与其混合）19 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵15Kg、三聚氰胺6 Kg和季戊四醇10 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液30 Kg，加入成膜助剂（乙二醇）1 Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例5
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂60Kg，六偏磷酸钠粉剂0.8 Kg，水24Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取2.1 Kg，加入27 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的9%与其混合）13 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵16Kg、三聚氰胺8Kg和季戊四醇9 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液30 Kg，加入成膜助剂（乙二醇）0.35 Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例6
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂85Kg，六偏磷酸钠粉剂2.5 Kg，水18Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取4.5Kg，加入21 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的6%与其混合）17 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵17Kg、三聚氰胺14Kg和季戊四醇6 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液21Kg，加入成膜助剂（乙二醇）0.75 Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例7
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂55Kg，六偏磷酸钠粉剂1 Kg，水23Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取5.4Kg，加入29 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的7%与其混合）11 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵20Kg、三聚氰胺9Kg和季戊四醇4 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液26Kg，加入成膜助剂（乙二醇）0.9Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
实施例8
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂70Kg，六偏磷酸钠粉剂1.5 Kg，水19Kg，先将纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；再加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；（b）、配制助剂：按配方配比先将分散剂（聚丙烯酸共聚物溶液）、润湿剂（聚乙氧基化合物）、消泡剂（聚硅氧烷类）按1:1:1取6Kg，加入25 Kg水中，以速度为800-1700r/min搅拌均匀备用；（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物（改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的10%与其混合）12 Kg，同时以2000-3500r/min进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵18Kg、三聚氰胺10Kg和季戊四醇8 Kg并以速度为800-1700r/min进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90
m以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液24Kg，加入成膜助剂（乙二醇）1Kg，以速度为800-1700r/min进行搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
本发明使用前应首先对外墙表面进行修补、清扫、填补缝隙、局部刮腻子、磨平，本涂料适合涂刷工艺，打开包装，人力搅拌均匀且涂刷2遍，涂刷2次间隔不得小于4小时。另外使用过程还要根据使用环境、涂刷工艺等因素不同，根据实际情况调整涂刷量及涂刷方法，以求得最佳使用效果。
Claims (5)
1.改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其特征在于是由下述原料按重量百分比制备而成：
有机硅改性的苯丙乳液 20%～30%，
锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物 10%～19%，
聚磷酸铵 15%～21%，
三聚氰胺 6%～16%，
季戊四醇 3%～10%，
助剂 2%～8%，
水 20%～30%，
所述的改性纳米氢氧化铝由如下原料按重量份数经制备而成：纳米氢氧化铝粉剂50～100份，六偏磷酸钠粉剂0.5～3份，水15～25份；
所述的助剂包括分散剂、润湿剂、消泡剂及成膜助剂；
所述的分散剂为聚丙烯酸共聚物溶液；
所述的润湿剂为聚乙氧基化合物；
所述的消泡剂为聚硅氧烷类；
所述的成膜助剂为乙二醇。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其特征在于是由下述原料按重量百分比制备而成：
有机硅改性的苯丙乳液 22%～28%，
锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物 13%～17%，
聚磷酸铵 16%～19%，
三聚氰胺 8%～13%，
季戊四醇 5%～9%，
助剂 3%～7%，
水 21%～27%，
所述的改性纳米氢氧化铝由如下原料按重量份数经制备而成：纳米氢氧化铝粉剂60～85份，六偏磷酸钠粉剂0.8～2.5份，水18～24份。
3.根据权利要求1或2所述的改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其特征在于所述的改性纳米氢氧化铝按占锐钛矿型二氧化钛重量的5%～10%与其混合。
4.根据权利要求1所述的改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料，其特征在于所述的分散剂、润湿剂、消泡剂及成膜助剂按1:1:1:0.5比例配制。
5.制备权利要求1所述改性纳米氢氧化铝水性膨胀型饰面防火涂料的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）、配制改性纳米氢氧化铝粉剂：按配方配比取纳米氢氧化铝粉剂置于烧杯中，加水配成浆料；将浆料置于80℃－100℃的恒温水浴中；然后加入六偏磷酸钠，充分搅拌20-30min，制得纳米氢氧化铝悬浮液；再将纳米氢氧化铝悬浮液过滤、干燥、研磨，即得预处理的改性纳米氢氧化铝粉剂；
（b）、配制助剂溶液：将聚丙烯酸共聚物溶液、聚乙氧基化合物、聚硅氧烷类按1:1:1比例加入水中，以800-1700r/min的速度搅拌均匀备用；
（c）、混合制成品：取上述备用的助剂溶液，按所述配方配比加入锐钛矿型二氧化钛与改性纳米氢氧化铝粉剂的混合物，同时以2000-3500r/min的速度进行搅拌15-20min；然后分别加入聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇并以800-1700r/min的速度进行搅拌10-15min后，进入砂磨机砂磨，用刮板细度计测颗粒细度达到90μm以下时即可，最后加入有机硅改性的苯丙乳液，加入成膜助剂（乙二醇），以800-1700r/min的速度再搅拌15-20min后，静置即为成品，包装。
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