CN102060693A - 一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 - Google Patents
一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102060693A CN102060693A CN2010106229389A CN201010622938A CN102060693A CN 102060693 A CN102060693 A CN 102060693A CN 2010106229389 A CN2010106229389 A CN 2010106229389A CN 201010622938 A CN201010622938 A CN 201010622938A CN 102060693 A CN102060693 A CN 102060693A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- forulic acid
- rattletop
- enriching
- acid
- utilizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 47
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 10
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 title abstract description 8
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 title abstract description 8
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 title abstract description 8
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 title abstract description 8
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 86
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 20
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 10
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 claims description 9
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000003810 ethyl acetate extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005325 percolation Methods 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 abstract 2
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 8
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 7
- BTPYUWOBZFGKAI-UHFFFAOYSA-N cimiracemoside C Natural products C1C23CCC4(C)C5C(C)CC(C(O6)C(C)(C)O)OC56C(O)C4(C)C2CCC(C2(C)C)C31CCC2OC1OCC(O)C(O)C1O BTPYUWOBZFGKAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 4
- BTPYUWOBZFGKAI-XYGBCAHESA-N Cimigenol 3-O-beta-D-xylopyranoside Chemical compound O([C@H]1CC[C@@]23[C@H](C1(C)C)CC[C@H]1[C@]4(C)[C@@H](O)[C@]56O[C@@H]([C@H](O6)C(C)(C)O)C[C@H]([C@@H]5[C@@]4(C)CC[C@]12C3)C)[C@@H]1OC[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O BTPYUWOBZFGKAI-XYGBCAHESA-N 0.000 description 3
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 3
- 150000003797 alkaloid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- QBLFZIBJXUQVRF-UHFFFAOYSA-N (4-bromophenyl)boronic acid Chemical compound OB(O)C1=CC=C(Br)C=C1 QBLFZIBJXUQVRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930190625 Cimiside Natural products 0.000 description 2
- QURCVMIEKCOAJU-HWKANZROSA-N Isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(\C=C\C(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-HWKANZROSA-N 0.000 description 2
- 210000001772 blood platelet Anatomy 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- -1 macrotin Natural products 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QZAYGJVTTNCVMB-UHFFFAOYSA-N serotonin Chemical compound C1=C(O)C=C2C(CCN)=CNC2=C1 QZAYGJVTTNCVMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 2
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 2
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 2
- QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N trans-caffeic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N 0.000 description 2
- ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N (E)-3,4,5-trihydroxycinnamic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYQGALAEKFCZNA-UHFFFAOYSA-N C(C=CC1=CC(O)=C(OC)C=C1)(=O)O.C(C=CC1=CC(O)=C(OC)C=C1)(=O)O Chemical compound C(C=CC1=CC(O)=C(OC)C=C1)(=O)O.C(C=CC1=CC(O)=C(OC)C=C1)(=O)O GYQGALAEKFCZNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- ATDBDSBKYKMRGZ-ZDUSSCGKSA-N Cimifugin Chemical compound O1C(CO)=CC(=O)C2=C1C=C1O[C@H](C(C)(C)O)CC1=C2OC ATDBDSBKYKMRGZ-ZDUSSCGKSA-N 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 201000005505 Measles Diseases 0.000 description 1
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 1
- 208000012287 Prolapse Diseases 0.000 description 1
- 241000218201 Ranunculaceae Species 0.000 description 1
- 206010042674 Swelling Diseases 0.000 description 1
- 208000007536 Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 206010046814 Uterine prolapse Diseases 0.000 description 1
- 206010047163 Vasospasm Diseases 0.000 description 1
- XUJMHSCMPCZWOV-LAQQPNPASA-N [(1S,1'S,3'R,4R,4'R,5R,5'R,6'R,10'S,12'S,16'R,18'S,21'R)-2-hydroxy-1,4',6',12',17',17'-hexamethyl-18'-[(2S,3R,4S,5R)-3,4,5-trihydroxyoxan-2-yl]oxyspiro[3,6-dioxabicyclo[3.1.0]hexane-4,8'-9-oxahexacyclo[11.9.0.01,21.04,12.05,10.016,21]docos-13-ene]-3'-yl] acetate Chemical compound C[C@@H]1C[C@]2(OC(O)[C@@]3(C)O[C@@H]23)O[C@H]2C[C@@]3(C)C4=CC[C@@H]5[C@]6(C[C@@]46C[C@@H](OC(C)=O)[C@]3(C)[C@@H]12)CC[C@H](O[C@@H]1OC[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O)C5(C)C XUJMHSCMPCZWOV-LAQQPNPASA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000036592 analgesia Effects 0.000 description 1
- 210000000436 anus Anatomy 0.000 description 1
- 208000002399 aphthous stomatitis Diseases 0.000 description 1
- CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N benzoic acid;2-hydroxybenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1.OC(=O)C1=CC=CC=C1O CUBCNYWQJHBXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000004883 caffeic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940074360 caffeic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- XUJMHSCMPCZWOV-UHFFFAOYSA-N cimicifugoside Natural products C1C23CC(OC(C)=O)C4(C)C5C(C)CC6(C7OC7(C)C(O)O6)OC5CC4(C)C2=CCC(C2(C)C)C31CCC2OC1OCC(O)C(O)C1O XUJMHSCMPCZWOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000036407 pain Effects 0.000 description 1
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 150000003180 prostaglandins Chemical class 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940076279 serotonin Drugs 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 208000010110 spontaneous platelet aggregation Diseases 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- DSNBHJFQCNUKMA-SCKDECHMSA-N thromboxane A2 Chemical compound OC(=O)CCC\C=C/C[C@@H]1[C@@H](/C=C/[C@@H](O)CCCCC)O[C@@H]2O[C@H]1C2 DSNBHJFQCNUKMA-SCKDECHMSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化阿魏酸，对阿魏酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的阿魏酸半成品和含量90％以上的阿魏酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附阿魏酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种阿魏酸的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法。
背景技术：
升麻又叫莽牛卡架、龙眼根、窟窿牙根，为毛茛科植物大三叶升麻、兴安升麻或升麻的干燥根茎。可发表透疹，清热解毒，升举阳气。用于风热头痛，齿痛，口疮，咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑；脱肛，子宫脱垂。升麻根茎含升麻碱(Cimicifu-gine)、水杨酸(Salicylic acid)、鞣质(Tannin)、树脂(Resin)、咖啡酸(Caffeic acid)、阿魏酸(Ferulic acid)、异阿魏酸(Isoferulic acid)、升麻甙(Cimi-cifugo side)、升麻醇木糖甙(Cimigenol xyloside)等；兴安升麻根茎含升麻素(Cimitin)、生物碱(Alkaloid)、糖类、树脂、甙、异阿魏酸、阿魏酸和咖啡酸；大三叶升麻含生物碱、升麻素、升麻甙、升麻醇木糖甙、异阿魏酸等。
阿魏酸别名3-甲氧基-4-羟基肉桂酸，具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羟色胺释放，抑制血小板血栓素A2(TXA2)的生成，增强***素活性，镇痛，缓解血管痉挛等作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。近年来，人们发现天然植物升麻中含有大量的阿魏酸，由于其原料升麻来源较广，从中提取阿魏酸已取得了可喜进展。名称为“升麻有机酸的提取方法及新用途”的专利申请中便公开了将升麻经醇提有机试剂萃取阿魏酸工艺流程。上述专利文献中的阿魏酸提取工艺主要是经过用乙醇浸泡直接提纯后萃取等步骤提取而成，其分离效果远远不如大孔吸附树脂处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其步骤如下：
(1)将干升麻粉碎后用乙醇加热回流提取；
(2)将经步骤(1)处理的升麻提取液抽滤，将提取液减压回收乙醇得初提物；
(3)将所获初提物加入乙酸乙酯萃取，用酸调其PH值为2.0～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得阿魏酸粗提物；
(4)将所得阿魏酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(6)将阿魏酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得阿魏酸半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得阿魏酸半成品上硅胶层析柱，并以丙酮，甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的阿魏酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得阿魏酸，其含量在90％以上。
所述的步骤(1)中，升麻粉碎后过40～80目筛在进行有机溶剂提取。
所述的步骤(1)中，提取所用乙醇醇度为80％，提取时间为2～4小时，提取2～3次。
所述的步骤(1)中，提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入乙醇的体积为升麻粉碎体积的5～10倍。
所述的步骤(3)中，加入乙酸乙酯的量按体积计算为提取物醇溶液的5～10倍，调节PH值所用的酸为盐酸。
所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(5)中所述的洗脱为用30～90％的乙醇进行洗脱。
所述的在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化阿魏酸，对阿魏酸的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的阿魏酸半成品和含量90％以上的阿魏酸终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附阿魏酸，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其步骤如下：
(1)将干升麻粉碎后过60目筛，用升麻粉体积5倍的乙醇回流提取2次，每次2h；
(2)将经步骤(1)处理的升麻提取液抽滤，将提取液减压回收乙醇得初提物；
(3)将所获初提物加入体积为提取物醇溶液体积10倍的乙酸乙酯进行萃取，然后用酸调其PH值为2.0，静置、抽滤、减压回收溶剂得阿魏酸粗提物；
(4)将所得阿魏酸提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(6)将阿魏酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％阿魏酸半成品；
(7)将所得阿魏酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的阿魏酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量90％阿魏酸。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其步骤如下：
(1)将干升麻粉碎后过40目筛，用升麻粉体积8倍的乙醇回流提取3次，每次3h；
(2)将经步骤(1)处理的升麻提取液抽滤，将提取液减压回收乙醇得初提物；
(3)将所获初提物加入体积为提取物醇溶液体积8倍的乙酸乙酯进行萃取，然后用酸调其PH值为2.3，静置、抽滤、减压回收溶剂得阿魏酸粗提物；
(4)将所得阿魏酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用30％、50％、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(6)将阿魏酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量37％阿魏酸半成品；
(7)将所得阿魏酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的阿魏酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量94％阿魏酸。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其步骤如下：
(1)将干升麻粉碎后过80目筛，用升麻粉体积10倍的乙醇回提取2次，每次4h；
(2)将经步骤(1)处理的升麻提取液抽滤，将提取液减压回收乙醇得初提物；
(3)将所获初提物加入体积为提取物醇溶液体积5倍的乙酸乙酯进行萃取，然后用酸调其PH值为2.5，静置、抽滤、减压回收溶剂得阿魏酸粗提物；
(4)将所得阿魏酸粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、60％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(6)将阿魏酸各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％阿魏酸半成品；
(7)将所得阿魏酸半成品上硅胶层析柱，并用丙酮，甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集的阿魏酸洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量92％阿魏酸。
Claims (10)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干升麻粉碎后用乙醇加热回流提取；
(2)将经(1)处理的升麻提取液过滤，滤液回收乙醇得初提物；
(3)将所收获初提物用加入乙酸乙酯萃取，调pH值至2-2.5，分离、收集沉淀物，并用水洗涤至中性，得到阿魏酸的粗提物。
(4)将所得阿魏酸粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(6)将阿魏酸洗脱液浓缩回收洗脱剂，得阿魏酸半成品；
(7)将所得阿魏酸半成品上硅胶层析柱，并以甲醇，丙酮以不同体积比进行洗脱，收集阿魏酸各阶段洗脱液；
(8)将所收集到得阿魏酸洗脱液进行精制的阿魏酸。
2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法其特质是：所述的步骤(1)中，升麻粉后过40～80目筛再进行乙醇加热回流提取。
3.根据权利要求2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，乙醇的浓度为80％，可提取2～3次，每次2～4h。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，提取的方法为浸渍法、回流提取法，渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求4所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是；所属的步骤(1)中，加入乙醇的体积为升麻粉体积的5～10倍。
6.根据权利要求5所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：在所述的步骤(3)中，加入乙酸乙酯的量按体积计为提取物醇溶液的5～10倍，调节PH值所用的酸为盐酸。
7.根据权利要求6所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：步骤(4)中所述吸附为静态吸附或动态吸附：步骤(5)中所述的洗脱为用30～90％的乙醇水溶液进行洗脱。
8.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
9.根据权利要求8所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：步骤(7)中所采用丙酮与甲醇得体积比为1～7∶1。
10.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化升麻中阿魏酸的方法，其特征是：在步骤(8)中，采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010106229389A CN102060693B (zh) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | 一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010106229389A CN102060693B (zh) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | 一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102060693A true CN102060693A (zh) | 2011-05-18 |
| CN102060693B CN102060693B (zh) | 2013-11-13 |
Family
ID=43996219
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010106229389A Expired - Fee Related CN102060693B (zh) | 2010-12-20 | 2010-12-20 | 一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102060693B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103709029A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-09 | 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 | 一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺 |
| CN105497169A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-20 | 南京海源中药饮片有限公司 | 一种升麻酚酸类有效成分的提取方法 |
| CN107074718A (zh) * | 2015-07-23 | 2017-08-18 | 实验室明卡布公司 | 纯化阿魏酸和/或其盐的方法 |
| CN107652179A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-02 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 一种从广金钱草中提取阿魏酸的方法 |
| CN111705031A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-09-25 | 四川盈嘉合生科技有限公司 | 生产阿魏酸的基因工程菌及阿魏酸的生物合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1730448A (zh) * | 2004-08-06 | 2006-02-08 | 于水 | 升麻有机酸的提取方法及新用途 |
-
2010
- 2010-12-20 CN CN2010106229389A patent/CN102060693B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1730448A (zh) * | 2004-08-06 | 2006-02-08 | 于水 | 升麻有机酸的提取方法及新用途 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 王剑光: "升麻中阿魏酸和异阿魏酸的提取工艺研究", 《中国中医药科技》 * |
| 蔡翠芳等: "川芎中阿魏酸的提取纯化工艺", 《沈阳药科大学学报》 * |
| 金汝城等: "大孔吸附树脂法分离纯化当归中阿魏酸的工艺研究", 《中草药》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103709029A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-09 | 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 | 一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺 |
| CN103709029B (zh) * | 2013-12-13 | 2016-06-29 | 大兴安岭嘉迪欧营养原料有限公司 | 一种从骨缘当归中提取纯化阿魏酸的工艺 |
| CN107074718A (zh) * | 2015-07-23 | 2017-08-18 | 实验室明卡布公司 | 纯化阿魏酸和/或其盐的方法 |
| CN105497169A (zh) * | 2016-01-06 | 2016-04-20 | 南京海源中药饮片有限公司 | 一种升麻酚酸类有效成分的提取方法 |
| CN107652179A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-02 | 桂林纽泰生物科技有限公司 | 一种从广金钱草中提取阿魏酸的方法 |
| CN111705031A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-09-25 | 四川盈嘉合生科技有限公司 | 生产阿魏酸的基因工程菌及阿魏酸的生物合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102060693B (zh) | 2013-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102078339B (zh) | 一种富集纯化桑黄中桑黄总黄酮的方法 | |
| CN101074188B (zh) | 利用大孔吸附树脂富集纯化花生根中白藜芦醇的方法 | |
| CN102060693B (zh) | 一种富集纯化升麻中阿魏酸的方法 | |
| CN101812137A (zh) | 一种富集纯化黑木耳中木耳多糖的方法 | |
| CN102070688A (zh) | 一种富集纯化淫羊藿中淫羊藿苷的方法 | |
| CN102093458B (zh) | 一种富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法 | |
| CN102093328B (zh) | 一种富集纯化松树皮中原花青素的方法 | |
| CN102070569B (zh) | 一种富集纯化荨麻中3，4二香草基四氢呋喃的方法 | |
| CN103044441A (zh) | 一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法 | |
| CN102070685A (zh) | 一种富集纯化牛蒡中牛蒡苷的方法 | |
| CN101823964A (zh) | 鸡树条荚蒾叶中绿原酸的制备工艺 | |
| CN105175426B (zh) | 一种从四方藤中提取纯化岩白菜素的方法 | |
| CN103665067A (zh) | 一种Thonningianin A单体的分离纯化方法 | |
| CN103059037B (zh) | 一种富集纯化白屈菜中白屈菜碱的方法 | |
| CN103251659B (zh) | 一种银杏叶精的制备方法 | |
| CN102070443B (zh) | 一种富集纯化金莲花中藜芦酸的方法 | |
| CN101775016B (zh) | 一种利用大孔吸附树脂富集纯化瓦松中叶酸的方法 | |
| CN102532219A (zh) | 一种富集纯化蓝靛果忍冬中花色苷的方法 | |
| CN101732391B (zh) | 一种富集纯化桂竹糖芥中强心甙的方法 | |
| CN102093327B (zh) | 一种富集纯化狼毒中狼毒素的方法 | |
| CN101747402B (zh) | 一种富集纯化费菜中熊果酸的方法 | |
| CN105272919B (zh) | 一种从肉苁蓉低聚糖浆中制备尿囊素的方法 | |
| CN108250052A (zh) | 从无患子科植物龙眼或荔枝中分离提取白坚木皮醇的方法 | |
| CN103110689A (zh) | 一种从黄芪中提取黄芪皂苷的新方法 | |
| CN102120778B (zh) | 一种富集纯化铁线莲中铁线莲皂苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181113 Address after: 161099 No. 92 Longhua Road, Tiefeng District, Qiqihar City, Heilongjiang Province Patentee after: Heilongjiang Dinghengsheng Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 165012 green water road 1, Songling District, Greater Khingan Range, Heilongjiang Patentee before: DAXINGANLING GADOL SPORTS INGREDIENT Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20131113 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |