CN102060287A - 一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法。所述生产方法包括:将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合;将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合;将混合均匀的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理;将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理。本发明惰性气氛炉用保温隔热材料的隔热性能优异,强度好,生产方法简单易行,成本低廉,易于更换且工作周期长。
Description
技术领域
本发明涉及一种泡沫炭保温材料的生产方法,尤其涉及一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法。
背景技术
随着国内外经济的快速发展以及新技术新能源战略的逐步实施,各种各样的新材料新技术不断涌现,如单晶硅、多晶硅拉制,C/C复合材料生产、贵金属冶炼、精密陶瓷烧结、硬质合金烧结以及航空航天领域的新材料处理等,都需要使用惰性气氛炉进行高温处理。而在900℃~2800℃的温度范围内,其他保温材料如硅酸铝、铝镁砖等由于灰分大,材料本身熔点较低,容易对炉内材料造成污染,也难以完成较高温度的保温隔热任务。而传统的保温材料炭毡,存在着寿命低、污染严重、保温性能一般,可操作性差等一系列问题,在一些新材料生产过程中逐步淡出人们的视野。
而在国外,上世纪八十年代,便有欧洲的卡尔卡伯公司(Calcarb Ltd.)生产硬质隔热炭材料(rigid thermal carbon insulation)用于上述炉型使用,以替代传统的炭毡保温材料,并且产品出口欧亚美等许多国家。近年来又有美国的Graftech International Ltd. 国际公司研制生产了Grafoam,即Carbonfoam solution用于惰性气氛的高温炉保温隔热。另外还有德国的西格里、日本东丽等公司生产硬质低密度炭保温材料。
在我国,还没有一种性能优异的低密度硬质隔热材料用于惰性气氛炉的保温隔热。目前虽有不少厂家和科研机构正在加大力度进行研制生产,试图改变这一现状,但由于成本和性能等问题,产品并未得到市场认可,因此根本性能未能得到有利的改变。
发明内容
本发明针对目前我国还没有一种性能优异的低密度硬质隔热材料用于惰性气氛炉的保温隔热的不足,提供一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料由100份酚醛树脂、20份~60份炭粉、10份~30份纤维屑、0~10份可膨胀石墨、0~2份分散剂、2~15份发泡剂、2~20份固化剂、0~5份增韧剂和0~1份偶联剂制成,其具体的生产方法包括以下步骤:
步骤a:将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合;
步骤b:将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合;
步骤c:将混合均匀的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理;
步骤d:将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理。
本发明的有益效果是:本发明利用市场上价格低廉的炭粉、石墨粉、纤维碎屑在酚醛树脂和发泡剂的作用下,在模具中膨胀固化成型,再经过炭化处理,机械加工成规则的尺寸和形状规格,再经过涂刷致密炭涂层或贴敷柔性石墨等内外表面防护处理,便可得到能够满足用户需求的惰性气氛炉用保温隔热材料,该保温隔热材料的隔热性能优异,强度好,生产方法简单易行,成本低廉,易于更换且工作周期长,适用于900℃~2800℃温度范围内的惰性气氛炉的保温隔热材料,尤其适用于工业领域2500℃左右的高温处理炉、气相沉积炉、多晶硅拉制炉、单晶硅拉制炉、硬质合金烧结炉、贵金属冶炼炉等各种惰性气氛炉。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述酚醛树脂是热塑性固体粉末状树脂;所述分散剂包括羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或两种;所述发泡剂包括3-3′-二磺酰肼二苯砜和4-4′-氧代双苯磺酰肼中的一种或几种;所述固化剂包括间苯二胺、4-4′-二氨基二苯甲烷和六次甲基四胺中的一种或几种;所述增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛中的一种或几种;所述偶联剂包括KH550和KH570中的一种或两种。
进一步,所述炭粉包括石墨粉、沥青焦、石油焦和炭黑中的一种或几种;所述纤维屑包括石英纤维屑、硅酸铝纤维屑、人造纤维屑和炭纤维屑中的一种或几种,所述纤维屑的长度为2毫米~25毫米;所述可膨胀石墨的粒度为50目~1000目。
所述纤维屑是纤维剪短粉碎至2毫米~25毫米长后的产物。所述炭纤维为纤维生产过程的副产品,即边角料产品,其它几种纤维也可以购买市场中纯度高,但整齐度不必很好的的用来剪短粉碎后使用。
进一步,所述步骤a将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂放入混料机中以20转/小时~100转/小时的速度进行混合,混合的时间为5分钟~50分钟。
进一步,所述步骤b将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合,混合时间为20分钟~50分钟。
进一步,所述步骤c中发泡处理包括四个阶段分别为:第一阶段在30分钟~150分钟内将烘箱的温度从室温升至80℃,并在80℃下保温10分钟~50分钟;第二阶段在20分钟~50分钟内将烘箱的温度从80℃升至130℃,并在130℃下保温10分钟~50分钟;第三阶段在10分钟~50分钟内将烘箱的温度从130℃升至160℃,并在160℃下保温10分钟~30分钟;第四阶段在10分钟~50分钟内将烘箱的温度从160℃升至180℃,并在180℃下保温20分钟~100分钟。
进一步,所述步骤d中炭化处理包括:首先,将炭化炉内抽真空至-0.1Mpa;接着,以氮气瓶出口压力为0.1MPa~0.4MPa时的最大流量向炭化炉内通入氮气至炭化炉内呈微正压状态后,继续保持氮气瓶的出口压力为0.1Mpa~0.4Mpa,流量为0.1M3/小时~0.6M3/小时时开始升温。
进一步,所述开始升温的过程包括四个阶段:第一阶段在20分钟~60分钟内将炭化炉的温度从室温升至200℃;第二阶段在20分钟~120分钟内将炭化炉的温度从200℃升至350℃;第三阶段在100分钟~1000分钟内将炭化炉的温度从350℃升至750℃;第四阶段在100分钟~500分钟内将炭化炉的温度从750℃升至1200℃,并在1200℃下保温30分钟~150分钟。
进一步,在炭化炉的温度在1200℃下保温30分钟~150分钟后,自然冷却使炭化炉的温度降低,待炭化炉的温度下降到200℃以下时,停止通入氮气,将制品出炉即可制得低密度泡沫炭保温材料,再将该低密度泡沫炭保温材料进行机械加工至惰性气氛炉用的形状和尺寸。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
下面以五个实施例对本发明惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法做进一步详细的描述。
实施例1
首先,将100份的PF4023树脂、1份的聚乙烯醇、8份的3-3′-二磺酰肼二苯砜、8份的六次甲基四胺、2份的聚乙烯醇缩醛和1份的KH550进行混合;然后,将55份的石墨粉、20份的炭纤维屑和5份的可膨胀石墨加入到混合均匀的PF4023树脂、聚乙烯醇、3-3′-二磺酰肼二苯砜、六次甲基四胺、聚乙烯醇缩醛和KH550中再进行混合;接着,将混合均匀的石墨粉、炭纤维屑、可膨胀石墨、PF4023树脂、聚乙烯醇、3-3′-二磺酰肼二苯砜、六次甲基四胺、聚乙烯醇缩醛和KH550装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理,其中发泡处理的过程包括:50分钟升温至80℃保温50分钟,再用30分钟升温至130℃保温10分钟,再用30分钟升温至160℃,保温10分钟,再用20分钟升温至180℃保温一小时,升温结束;最后,将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理,其中炭化处理的过程包括:保持氮气瓶出口压力为0.2MPa,流量为0.2M3/小时通入氮气。室温至200℃用20分钟升温,再用90分钟升温至350℃,再用600分钟升温至750℃,再用400分钟升温至1200℃,保温50分钟。
实施例2
首先,将100份的PF4401树脂、5份的3-3′-二磺酰肼二苯砜、5份的4-4′-氧代双苯磺酰肼和9份的间苯二胺进行混合;然后,将30份的沥青焦和30份的石英纤维屑加入到混合均匀的PF4401树脂、3-3′-二磺酰肼二苯砜、4-4′-氧代双苯磺酰肼和间苯二胺中再进行混合;接着,将混合均匀的沥青焦、石英纤维屑、可膨胀石墨、PF4401树脂、3-3′-二磺酰肼二苯砜、4-4′-氧代双苯磺酰肼和间苯二胺装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理,其中发泡处理的过程包括:30分钟升温至80℃保温40分钟,再用50分钟升温至130℃保温30分钟,再用20分钟升温至160℃,保温20分钟,再用40分钟升温至180℃保温30分钟,升温结束;最后,将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理,其中炭化处理的过程包括:保持氮气瓶出口压力为0.1MPa,流量为0.4M3/小时通入氮气。室温至200℃用30分钟升温,再用60分钟升温至350℃,再用700分钟升温至750℃,再用300分钟升温至1200℃,保温50分钟。
实施例3
首先,将100份的PF1102树脂、2份的羟乙基纤维素、7份的4-4′-氧代双苯磺酰肼、5份的六次甲基四胺和5份的间苯二胺进行混合;然后,将50份的石油焦和25份的硅酸铝纤维屑加入到混合均匀的PF1102树脂、羟乙基纤维素、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺和间苯二胺中再进行混合;接着,将混合均匀的石油焦、硅酸铝纤维屑、可膨胀石墨、PF1102树脂、羟乙基纤维素、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺和间苯二胺装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理,其中发泡处理的过程包括:100分钟升温至80℃保温30分钟,再用40分钟升温至130℃保温20分钟,再用40分钟升温至160℃,保温30分钟,再用40分钟升温至180℃保温50分钟,升温结束;最后,将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理,其中炭化处理的过程包括:保持氮气瓶出口压力为0.2MPa,流量为0.2M3/小时通入氮气。室温至200℃用50分钟升温,再用80分钟升温至350℃,再用650分钟升温至750℃,再用450分钟升温至1200℃,保温50分钟。
实施例4
首先,将100份的PF1903树脂、12份的4-4′-氧代双苯磺酰肼、11份的六次甲基四胺、2份的聚乙烯醇缩醛和2份的KH570进行混合;然后,将60份的炭黑和20份的人造纤维屑加入到混合均匀的PF1903树脂、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺、聚乙烯醇缩醛和KH570中再进行混合;接着,将混合均匀的炭黑、人造纤维屑、PF1903树脂、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺、聚乙烯醇缩醛和KH570装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理,其中发泡处理的过程包括:80分钟升温至80℃保温20分钟,再用30分钟升温至130℃保温20分钟,再用10分钟升温至160℃,保温20分钟,再用40分钟升温至180℃保温一小时,升温结束;最后,将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理,其中炭化处理的过程包括:保持氮气瓶出口压力为0.2MPa,流量为0.4M3/小时通入氮气。室温至200℃用40分钟升温,再用80分钟升温至350℃,再用600分钟升温至750℃,再用450分钟升温至1200℃,保温100分钟。
实施例5
首先,将100份的UK6515树脂、4份的4-4′-氧代双苯磺酰肼、12份的六次甲基四胺、5份的聚酰胺树脂和2份的KH550进行混合;然后,将20份的石墨粉、30份的硅酸铝纤维屑和10份的可膨胀石墨加入到混合均匀的UK6515树脂、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺、聚酰胺树脂和KH550中再进行混合;接着,将混合均匀的石墨粉、硅酸铝纤维屑、可膨胀石墨、UK6515树脂、4-4′-氧代双苯磺酰肼、六次甲基四胺、聚酰胺树脂和KH550装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理,其中发泡处理的过程包括:40分钟升温至80℃保温40分钟,再用40分钟升温至130℃保温20分钟,再用50分钟升温至160℃,保温210分钟,再用20分钟升温至180℃保温40分钟,升温结束;最后,将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理,其中炭化处理的过程包括:保持氮气瓶出口压力为0.2MPa,流量为0.2M3/小时通入氮气。室温至200℃用50分钟升温,再用100分钟升温至350℃,再用480分钟升温至750℃,再用500分钟升温至1200℃,保温120分钟。
现设定试样密度为0.2g/cm3时,在实验室测定试样的抗压强度(MPa),抗弯强度(MPa)及外观指标等,数据分别如下:
综合隔热性能试验:
模拟高温炉的使用状态,用一厚度为60mm的本隔热材料做保温材料,炉内温度测得为1200℃,保温材料外表面温度分别为:
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述低密度泡沫炭保温材料由100份酚醛树脂、20份~60份炭粉、10份~30份纤维屑、0~10份可膨胀石墨、0~2份分散剂、2~15份发泡剂、2~20份固化剂、0~5份增韧剂和0~1份偶联剂制成,包括以下步骤:
步骤a:将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂进行混合;
步骤b:将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合;
步骤c:将混合均匀的炭粉、纤维屑、可膨胀石墨、酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂装入模具中,再放入烘箱中进行发泡处理;
步骤d:将发泡处理后的制品移出烘箱并出模,再将出模后的制品放入炭化炉中进行炭化处理。
2.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述酚醛树脂是指热塑性固体粉末状树脂;所述分散剂包括羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或两种;所述发泡剂包括3-3′-二磺酰肼二苯砜和4-4′-氧代双苯磺酰肼中的一种或几种;所述固化剂包括间苯二胺、4-4′-二氨基二苯甲烷和六次甲基四胺中的一种或几种;所述增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛中的一种或几种;所述偶联剂包括KH550和KH570中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述炭粉包括石墨粉、沥青焦、石油焦和炭黑中的一种或几种;所述纤维屑包括石英纤维屑、硅酸铝纤维屑、人造纤维屑和炭纤维屑中的一种或几种,所述纤维屑的长度为2毫米~25毫米;所述可膨胀石墨的粒度为50目~1000目。
4.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述步骤a将酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂放入混料机中以20转/小时~100转/小时的速度进行混合,混合的时间为5分钟~50分钟。
5.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述步骤b将炭粉、纤维屑和可膨胀石墨加入到混合均匀的酚醛树脂、分散剂、发泡剂、固化剂、增韧剂和偶联剂中再进行混合,混合时间为20分钟~50分钟。
6.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述步骤c中发泡处理包括四个阶段分别为:第一阶段在30分钟~150分钟内将烘箱的温度从室温升至80℃,并在80℃下保温10分钟~50分钟;第二阶段在20分钟~50分钟内将烘箱的温度从80℃升至130℃,并在130℃下保温10分钟~50分钟;第三阶段在10分钟~50分钟内将烘箱的温度从130℃升至160℃,并在160℃下保温10分钟~30分钟;第四阶段在10分钟~50分钟内将烘箱的温度从160℃升至180℃,并在180℃下保温20分钟~100分钟。
7.根据权利要求1所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述步骤d中炭化处理包括:首先,将炭化炉内抽真空至-0.1Mpa;接着,以氮气瓶出口压力为0.1MPa~0.4MPa时的最大流量向炭化炉内通入氮气至炭化炉内呈微正压状态后,继续保持氮气瓶的出口压力为0.1Mpa~0.4Mpa,流量为0.1M3/小时~0.6M3/小时时开始升温。
8.根据权利要求7所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,所述开始升温的过程包括四个阶段:第一阶段在20分钟~60分钟内将炭化炉的温度从室温升至200℃;第二阶段在20分钟~120分钟内将炭化炉的温度从200℃升至350℃;第三阶段在100分钟~1000分钟内将炭化炉的温度从350℃升至750℃;第四阶段在100分钟~500分钟内将炭化炉的温度从750℃升至1200℃,并在1200℃下保温30分钟~150分钟。
9.根据权利要求8所述的惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法,其特征在于,在炭化炉的温度在1200℃下保温30分钟~150分钟后,自然冷却使炭化炉的温度降低,待炭化炉的温度下降到200℃以下时,停止通入氮气,将制品出炉即可制得低密度泡沫炭保温材料,再将该低密度泡沫炭保温材料进行机械加工至惰性气氛炉用的形状和尺寸。
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