CN102050419A - 磁性双纳米结构阵列材料及其制备方法 - Google Patents

磁性双纳米结构阵列材料及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种磁性双纳米结构阵列材料，包括衬底、双纳米结构阵列，双纳米结构阵列由两个单结构阵列所组成，双纳米结构设置于衬底上；两个单结构阵列分别为氧化铁、钴两种磁性材料；两个单结构阵列分别为纳米环或金字塔状等纳米结构阵列。本发明可合成多种不同材料的双结构阵列，同时还可集成两种材料的双重性质，可广泛应用于纳米器件加工及多功能纳米器件制备。本发明还公开了一种磁性双纳米结构阵列材料的制备方法。

Description

磁性双纳米结构阵列材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，具体涉及一种磁性双纳米结构阵列材料。本发明还涉及一种磁性双纳米结构阵列材料的制备方法。
背景技术
双纳米结构阵列是指两种不同的纳米尺度结构单元，按照一定的顺序排列而成的双结构阵列。该阵列由两种不同的材料构成，因此同时兼有两种结构的双重性质，具有许多不同于单一形态纳米结构材料的物理、化学特性。
此外，通过调节双结构间的相对位置，还可以研究纳米结构间的协同效应 (如耦合作用等)，为小尺度下不同纳米结构间相关物性研究如磁、光等，提供了良好的平台。因此，双纳米结构阵列在多功能纳米器件的研发方面具有十分广阔的应用前景，引起了人们的广泛关注。2002年Velikov等人通过胶体晶体的自组装技术，得到了具有双周期的光子晶体阵列；2007年Zhang gang 等人利用真空镀膜技术，通过对沉积角度的严格控制，在胶体晶体模板上合成了Au-Ag两种混杂的双纳米结构阵列；2009段国涛等人利用双周期的胶体晶体模板，制备了具有两种孔径的Au多孔结构阵列。
尽管人们利用胶体晶体模板法成功合成了多种纳米结构阵列，但在双阵列合成的尺寸控制等方面依然存在问题，如由于合成方法本身的限制，一般只能对两种阵列形态同时操控，无法有效地实现在保持一种阵列结构不变的情况下，对另外一种阵列结构进行选择性调控，这必将限制了这两种结构阵列间相关物性的研究，从而大大限制了双阵列在多功能器件方面的潜在应用。
如何实现双纳米结构阵列的选择性操控是具有挑战性的问题，更是基于此的相关物性研究的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性双纳米结构阵列材料，它可以对双结构中任一结构进行尺寸操控。
为解决上述技术问题，本发明磁性双纳米结构阵列材料的技术解决方案为：
包括衬底、双纳米结构阵列，双纳米结构阵列由两个单结构阵列所组成，双纳米结构设置于衬底上；
两个单结构阵列分别为氧化铁、钴两种磁性材料；
两个单结构阵列分别为纳米环或金字塔状纳米结构阵列；
所述纳米环的直径为250～650nm，厚度为10～20nm；所述金字塔状结构的尺寸为30～80nm。
所述两个单结构阵列分别呈六方排列，两个单结构所形成的双结构阵列也呈六方排列。
所述衬底为玻璃衬底或硅衬底。
本发明还提供一种磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其技术解决方案为，包括以下步骤：
第一步、对衬底进行清洗；
衬底的清洗步骤为：
A、将衬底置于丙酮中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
B、将衬底置于乙醇中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
C、将衬底置于蒸馏水中超声清洗30分钟；
D、将衬底置于浓硫酸与双氧水的混合液（浓硫酸与H2O2的体积比为3:1）中浸泡8小时，然后超声清洗60分钟，再用蒸馏水反复清洗；
E、将衬底置于氨水、双氧水、去离子水（氨水：双氧水：去离子水的体积比为1:1:3）的混合液中超声清洗60分钟，用蒸馏水清洗多次后置于蒸馏水中待用。衬底在蒸馏水中待用的时间不大于7天。
第二步、在衬底上合成双纳米结构阵列；
工序一、将胶体球附于衬底表面，形成胶体晶体模板；
所采用的胶体球为直径为100～2000 nm的聚苯乙烯胶体球。
工序二、一次合成；
将胶体晶体模板置于硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁前驱体溶液的模板于110 ℃下加热5分钟，制得带有FeO(OH)纳米环结构阵列的胶体晶体模板；
化学式反应为:
4Fe(NO3)3 +2H2O = 4FeO(OH) +12NO2↑+3O2↑
所采用的硝酸铁前驱体溶液为硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的混合溶液，硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的体积比为1：1；前驱体溶液中硝酸铁的浓度为0.002～0.005摩尔/升。
工序三、二次合成；
采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列；或者采用真空镀膜法制备环-金字塔状双结构阵列；
所述采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列的方法是：
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板倾斜10～90o的角度，再在110 ℃下加热1～2分钟；
然后将加热后的模板浸入到硝酸铁浓度为0.002～0.005摩尔/升的前驱体溶液中；
最后取出模板在400℃下进行退火热处理2小时，取出后即得Fe2O3环-环双纳米结构阵列；
化学式反应为:
4 Fe(NO3)3 = 2 Fe2O3 + 12 NO2 ↑+ 3 O2↑
2 FeO(OH) = Fe2O3 + H2O↑
所述采用真空镀膜法制备环-金字塔状双结构阵列的方法是：
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板置于真空炉中进行真空镀膜，将Co靶放置于束源炉的坩埚中，抽真空至真空炉内的真空度达到10-6～10-5 Pa时，将束源炉的温度加热到1100 ℃进行真空镀膜，元素沉积的速率为0.1～1?/min，沉积时间5～10小时；
蒸发沉积完成后，取出样品放入二氯甲烷中超声清洗2～5分钟使胶体球溶解去掉，最后取出模板在400℃下进行退火热处理，即可在衬底上得到Fe2O3-Co环-金字塔状双纳米结构阵列。
本发明可以达到的技术效果是：
其一，本发明对制得的薄膜材料分别使用场发射扫描电子显微镜、X-射线衍射仪和X-射线光电子能谱仪进行观察与测试后，从得到的扫描电镜照片、X-射线衍射图谱和X-射线光电子能谱图以及测试结果可知，双阵列的形状为环-环、环-金字塔，纳米环的厚度10～20 nm，纳米环直径250～650 nm，金字塔状尺寸为30～80 nm，其与纳米环中心间距为20～500 nm；纳米环的材料是Fe2O3，金字塔状材料为Co；
其二，本发明对双阵列及组成双阵列的两个单阵列进行磁性测量，测量结果显示，环阵列的磁滞回线低场区出现平台，而Co阵列磁滞回线的矫顽力较大，而二者组合而成的环-金字塔状双结构阵列磁滞回线与二者单阵列的磁滞回线出现明显的不同，高场处磁滞回线磁行为与Co单阵列类似，而低场处矫顽力明显小于Co单阵列；
其三，本发明的制备方法简单易行，双阵列制备被分为两步来合成，每步合成一种结构阵列，每种结构阵列的结构参数如尺寸、厚度、周期和位置等，能够通过对每步合成工艺参数的调整来实现，易于控制；
其四，本发明可集成两种不同材料的双重性质，能够为纳米阵列材料在多功能器件方面的应用提供一条简洁的途径。
本发明可合成多种不同材料的双结构阵列，同时还可集成两种材料的双重性质，可广泛应用于纳米器件加工及多功能纳米器件制备。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是用JEOL JSM-6700 F型场发射扫描电子显微镜对制得的纳米环、纳米金字塔、纳米环-金字塔双阵列材料进行观察后拍摄的扫描电镜照片；
图1(a) 是采用真空镀膜法在模板上制备的钴金字塔状六角排列阵列，真空度为10-6 Pa，沉积速率约为1 ?/min，沉积时间为10小时，厚度约60纳米；
图1(b) 是采用溶胶-凝胶法制得的氧化铁纳米环结构阵列，前驱体溶液中硝酸铁的浓度为0.003 摩尔/升，环间距为1微米，环的直径约为260纳米；
图1(c)是所制备的双阵列，即氧化铁环状和钴金字塔状双阵列结构，金字塔与环的尺寸分别与图1(a)、(b)相同；
图2是用JEOL JSM-6700 F型场发射扫描电子显微镜对氧化铁纳米环-环双阵列进行观察后拍摄的扫描电镜照片；
图2(a)是一次合成后将模板倾斜10度，110 oC下热处理2分钟，再进行二次合成，最后得到的环-环双结构阵列，标尺为1m；
图2(b)是一次合成后将模板倾斜45度，110 oC热处理2分钟，再进行二次合成，最后得到的环-环双结构阵列，标尺为1m。环-环双阵列，可以看成第二个环阵列在第一个阵列上，沿某一方向发生的滑移，滑移的相对位置可通过热处理的温度、时间和角度等参数进行调控。
图3是用Philips X'Pert型X-射线衍射仪对制得的纳米环阵列测试后得到的X-射线衍射图谱（XRD），其中，纵坐标为相对强度，横坐标为二倍衍射角。XRD结果表明硝酸铁400度热处理后，形成的产物是a-Fe2O3。
图4是纳米环状、纳米金字塔状及环-金字塔状等纳米结构阵列室温下的磁性测量结果，外磁场平行于膜面。
图4(a)是氧化铁纳米环阵列的磁滞回线，插图是该磁滞回线低场区域放大图，可明显看到出现了平台。
图4(b)是钴金字塔状阵列的磁滞回线（图中黑线所画），矫顽力约为430 Oe；而双阵列的磁滞回线其矫顽力明显变小，约为220 Oe。显然，双阵列的磁学特性与各个单阵列的磁学特性均不相同。
具体实施方式
本发明磁性双纳米结构阵列材料，包括衬底、双纳米结构阵列，双纳米结构阵列由两个单结构阵列所组成，双纳米结构设置于衬底上；
两个单结构阵列分别为氧化铁（Fe2O3）、钴（Co）等两种磁性材料；两个单结构阵列分别为纳米环或金字塔状等纳米结构阵列；
双纳米结构可以是氧化铁环-环双结构阵列或氧化铁环-钴金字塔状结构阵列。
两个单结构阵列的厚度为10～2000nm，纳米材料的直径为50～500nm； 
纳米环的直径为250～350nm，厚度为10～20nm；
金字塔状结构的尺寸为30～80nm。
两个单结构阵列分别呈六方排列，两个单结构所形成的双结构阵列也呈六方排列。
本发明磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步、对衬底进行清洗；衬底为玻璃衬底或硅衬底；
衬底的清洗步骤为：
工序一、将衬底置于丙酮中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
工序二、将衬底置于乙醇中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
工序三、将衬底置于蒸馏水中超声清洗30分钟；
工序四、将衬底置于浓硫酸与双氧水的混合液（浓硫酸与H2O2的体积比为3:1）中浸泡8小时，然后超声清洗60分钟，再用蒸馏水反复清洗；
工序五、将衬底置于氨水、双氧水、去离子水（氨水：双氧水：去离子水的体积比为1:1:3）的混合液中超声清洗60分钟，用蒸馏水清洗多次后置于蒸馏水中待用。
衬底在蒸馏水中待用的时间不大于7天。
第二步、在衬底上合成双纳米结构阵列；
工序一、将胶体球附于衬底表面，形成胶体晶体模板；
胶体球用现有技术制得或从市场购得；胶体球可以是直径为100～2000 nm的聚苯乙烯胶体球。
工序二、一次合成；
将胶体晶体模板置于硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁前驱体溶液的模板于110 ℃下加热5分钟，制得带有FeO(OH)纳米环结构阵列的胶体晶体模板；
化学式反应为:
4Fe(NO3)3 +2H2O = 4FeO(OH) +12NO2↑+3O2↑
硝酸铁前驱体溶液为硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的混合溶液，硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的体积比为1：1；前驱体溶液中硝酸铁的浓度为0.002～0.005摩尔/升。
工序三、二次合成；
（一）采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列；
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板倾斜10～90o的角度，再在110 ℃下加热1～2分钟；
然后将加热后的模板浸入到硝酸铁浓度为0.002～0.005摩尔/升的前驱体溶液中，静置；
最后取出模板在400℃下进行退火热处理2小时，取出后即得Fe2O3环-环双纳米结构阵列；
化学式反应为:
4 Fe(NO3)3 = 2 Fe2O3 + 12 NO2 ↑+ 3 O2↑
2 FeO(OH) = Fe2O3 + H2O↑
（二）采用真空镀膜法制备环-金字塔状双结构阵列；
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板置于真空炉中进行真空镀膜，将Co靶放置于束源炉的坩埚中，抽真空至真空炉内的真空度达到10-6～10-5 Pa时，将束源炉的温度加热到1100 ℃进行真空镀膜，元素沉积的速率为～1?/min，沉积时间5～10小时；
颗粒的高度通过薄膜测厚仪来监控；
蒸发沉积完成后，取出样品放入二氯甲烷(CH2Cl2)中超声清洗2～5分钟使胶体球溶解去掉，最后取出模板在400℃下进行退火热处理，即可在衬底上得到Fe2O3-Co环-金字塔状双纳米结构阵列。
实施例1：
采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列：
1、将直径为1000 nm的聚苯乙烯胶体球附于玻璃衬底上，用旋涂法合成厚度为1000 nm的单层胶体晶体模板；
2、将旋涂好的胶体晶体模板置于浓度为0.002摩尔/升的硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁的前驱体溶液的模板于110℃下加热5分钟；
3、再将模板倾斜45o，110℃下加热2分钟；
4、将加热后的模板浸在硝酸铁浓度为0.002摩尔/升的前驱体溶液中，1分钟后取出，将模板于80℃加热10分钟；
5、将模板在400℃下退火2个小时，再将其置于功率为80瓦的超声波中超声清洗30分钟，制得如图2（b）、图3氧化铁环-环双纳米结构阵列。
实施例2：
采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列：
1、将直径为1000 nm的聚苯乙烯胶体球附于玻璃衬底上，用旋涂法合成厚度为1000 nm的单层胶体晶体模板；
2、将旋涂好的胶体晶体模板置于浓度为0.002摩尔/升的硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁的前驱体溶液的模板于110℃下加热5分钟；
3、再将模板倾斜10o，110℃下加热2分钟；
4、将加热后的模板浸在硝酸铁浓度为0.005摩尔/升的前驱体溶液中，浸泡1分钟后取出，将模板于室温下静置10分钟；
5、将模板在400℃下退火2小时，再将其置于功率为80瓦的超声波中超声清洗30分钟，制得如图2（b）、图3、图4(a)氧化铁环-环双纳米结构阵列。
实施例3：
采用物理气相沉积法制备环-金字塔状双结构阵列；
1、将直径为1000 nm的聚苯乙烯胶体球附于玻璃衬底上，用旋涂法合成厚度为1000 nm的单层胶体晶体模板；
2、将旋涂好的胶体晶体模板置于浓度为0.002摩尔/升的硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁的前驱体溶液的模板于110℃下加热5分钟；
3、将模板置于真空炉内，抽真空度到10-6 Pa，按沉积速率约为1 ?/min，沉积时间为10小时；
4、取出样品放入二氯甲烷中，在功率为80瓦的超声波中超声清洗2分钟，制得如图1、图4(b)所示氧化铁环和钴金字塔状组成的双阵列。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的双纳米结构阵列的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种磁性双纳米结构阵列材料，其特征在于：包括衬底、双纳米结构阵列，双纳米结构阵列由两个单结构阵列所组成，双纳米结构设置于衬底上；
两个单结构阵列分别为氧化铁、钴两种磁性材料；
两个单结构阵列分别为纳米环或金字塔状纳米结构阵列。
2.根据权利要求1所述的磁性双纳米结构阵列材料，其特征在于：所述纳米环的直径为250～650nm，厚度为10～20nm；所述金字塔状结构的尺寸为30～80nm。
3.根据权利要求1所述的磁性双纳米结构阵列材料，其特征在于：所述两个单结构阵列分别呈六方排列，两个单结构所形成的双结构阵列也呈六方排列。
4.根据权利要求1所述的磁性双纳米结构阵列材料，其特征在于：所述衬底为玻璃衬底或硅衬底。
5.一种权利要求1所述的磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、对衬底进行清洗；
第二步、在衬底上合成双纳米结构阵列；
工序一、将胶体球附于衬底表面，形成胶体晶体模板；
工序二、一次合成；
将胶体晶体模板置于硝酸铁前驱体溶液中，使硝酸铁前驱体溶液渗入胶体球与衬底之间；然后将渗有硝酸铁前驱体溶液的模板于110℃下加热5分钟，制得带有FeO(OH)纳米环结构阵列的胶体晶体模板；
化学式反应为:
4Fe(NO3)3 +2H2O = 4FeO(OH) +12NO2↑+3O2↑
工序三、二次合成；
采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列；或者采用真空镀膜法制备环-金字塔状双结构阵列；
所述采用溶胶-凝胶法制备Fe2O3环-环双纳米结构阵列的方法是：
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板倾斜10～90o的角度，再在110 ℃下加热1～2分钟；
然后将加热后的模板浸入到硝酸铁浓度为0.002～0.005摩尔/升的前驱体溶液中；
最后取出模板在400℃下进行退火热处理2小时，取出后即得Fe2O3环-环双纳米结构阵列；
化学式反应为:
4 Fe(NO3)3 = 2 Fe2O3 + 12 NO2↑+ 3 O2↑
2 FeO(OH) = Fe2O3 + H2O↑
所述采用真空镀膜法制备环-金字塔状双结构阵列的方法是：
将工序二合成的带有FeO(OH)纳米环结构的胶体晶体模板置于真空炉中进行真空镀膜，将Co靶放置于束源炉的坩埚中，抽真空至真空炉内的真空度达到10-6～10-5 Pa时，将束源炉的温度加热到1100 ℃进行真空镀膜，元素沉积的速率为0.1～1?/min，沉积时间5～10小时；
蒸发沉积完成后，取出样品放入二氯甲烷中超声清洗2～5分钟使胶体球溶解去掉，最后取出模板在400℃下进行退火热处理，即可在衬底上得到Fe2O3-Co环-金字塔状双纳米结构阵列。
6.根据权利要求5所述的磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其特征在于：所述第一步衬底的清洗步骤为：
A、将衬底置于丙酮中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
B、将衬底置于乙醇中超声清洗40分钟，然后用蒸馏水清洗多次；
C、将衬底置于蒸馏水中超声清洗30分钟；
D、将衬底置于浓硫酸与双氧水的混合液中浸泡8小时，混合液中浓硫酸与H2O2的体积比为3:1；然后超声清洗60分钟，再用蒸馏水反复清洗； 
E、将衬底置于氨水、双氧水、去离子水的混合液中超声清洗60分钟，混合液中氨水：双氧水：去离子水的体积比为1:1:3；用蒸馏水清洗多次后置于蒸馏水中待用。
7.根据权利要求6所述的磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其特征在于：所述E步骤中衬底在蒸馏水中待用的时间不大于7天。
8.根据权利要求5所述的磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其特征在于：所述第二步的工序一所采用的胶体球为直径为100～2000 nm的聚苯乙烯胶体球。
9.根据权利要求5所述的磁性双纳米结构阵列材料的制备方法，其特征在于：所述第二步的工序二所采用的硝酸铁前驱体溶液为硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的混合溶液，硝酸铁水溶液或硝酸铁水与无水乙醇的体积比为1：1；前驱体溶液中硝酸铁的浓度为0.002～0.005摩尔/升。
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