CN102046529A - 制备纯硅的方法和*** - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备超纯硅的方法，其包括以下部分：(1)制备三氯硅烷，(2)通过第(1)部分中制备的三氯硅烷的歧化制备甲硅烷，和(3)将如此制备的甲硅烷热分解，其中为制备三氯硅烷，在第(1)部分的至少一个氯氢化过程中使硅与氯化氢反应，与此同时，在第(2)部分中使在转化过程中作为副产物形成的四氯化硅与硅和氢气反应。而且用于该方法的***包括用于制备三氯硅烷的制备单元(1)、用于制备甲硅烷的另外的单元(2)和用于将制备的甲硅烷热分解的单元(3)，单元(1)具有至少一个氯氢化反应器、至少一个转化反应器、至少一个用于含有三氯硅烷的反应混合物的收集器和至少一个分离装置，单元(2)具有至少一个歧化反应器和至少一个分离装置，单元(3)具有至少一个用于甲硅烷的分解反应器，其中单元(2)通过至少一个回线连接到单元(1)，由此可将单元(2)中形成的四氯化硅输入到单元(1)的所述至少一个转化反应中。

Description

制备纯硅的方法和***

本发明涉及一种制备高纯硅的多级方法以及可执行该方法的设备。

高纯硅通常是以多级方法由可能具有较高比例杂质的冶金硅制备的。为提高提纯的效率和降低比能耗，可以将冶金硅转化成例如三卤基硅烷，随后再将三卤基硅烷热分解得到高纯硅。例如，由DE2919086已知这样一种方法。在其它方法中，例如DE3311650中所述的方法，热分解不是从例如三卤基硅烷开始的，而是从甲硅烷(SiH₄)开始的，其可以特别是通过氯硅烷的歧化获得。所需的氯硅烷如DE3311650中所述通过冶金硅、四氯化硅和氢在400℃-600℃的反应获得。

迄今已知的所有方法都具有将冶金硅转化成高纯硅的整个过程能耗极高的缺点，这特别是在近几年不断推动高纯硅的价格走高。另外，许多已知的方法还有未在副产物的形成和再使用或进一步应用方面加以优化的缺点。出于经济和生态的考虑，已知的方法需要许多改进，特别是在这方面。

本发明的目的在于提供一种制备高纯硅的优化的工业解决方案，其甚至满足与上述问题有关的最迫切的需要。

此目的是通过具有权利要求1的特征的制备高纯硅的方法以及具有权利要求29的特征的制备高纯硅的设备达到的。在权利要求2-28中可以找到本发明的方法的优选实施方式。在权利要求30-36中定义了本发明的设备的优选实施方式。所有权利要求的措辞都在此通过引用并入本说明书。

本发明的制备高纯硅的方法可分为基本上三部分，即第(1)部分，其中制备三氯硅烷；第(2)部分，其中将第(1)部分中制备的三氯硅烷歧化；和第(3)部分，其中通过热分解将第(2)部分中制备的甲硅烷转化成硅和氢气。

对于本专利申请，高纯硅特别是指这样的硅：其可在半导体工业中被直接进一步加工，例如用于制备太阳能电池或微芯片。另一方面，用于所述氯氢化过程的硅优选地为仍具有高杂质水平的冶金(天然)硅。

本发明的方法特征特别在于第(1)部分包括至少两个彼此并行进行的过程且在每个过程中都获得含三氯硅烷的反应混合物。第(1)部分首先包括至少一个其中硅与氯化氢反应的氯氢化过程，其次包括至少一个其中四氯化硅与硅和氢气反应的转化过程。所述转化过程同样包括氯氢化，即所用硅的氯氢化，但与氯氢化过程不同的是还包括四氯化硅的转化。用于所述转化过程的四氯化硅至少部分来自第(2)部分。通过第(1)部分中所制备的三氯硅烷的歧化获得的含甲硅烷的反应混合物总是包含作为副产物的可除去比例的四氯化硅。

本发明的方法与DE3311650中所述的工艺区别在于其具有使用氯化氢的氯氢化步骤。在DE3311650中这样一种工艺被认为是能量效率低且难以管理的。

下面将详细描述本发明的方法的各个部分(1)-(3)。

除了所提到的至少一个氯氢化过程和至少一个转化过程之外，本发明的方法的第(1)部分优选地还包括至少一个纯化过程，其中在这些过程中获得的含三氯硅烷的反应混合物被处理，特别是脱除各种副产物。所述至少一个纯化过程优选地包括至少一个干法纯化阶段和/或至少一个湿法纯化阶段。

在所述至少一个干法纯化阶段，反应混合物的固体、粗颗粒组分优选地在第一步骤中被分离。干法纯化步骤为此可具有一或多个旋风分离器。在第二步骤中，细碎的悬浮颗粒被通过过滤从反应混合物中除去。适于此目的的旋风分离器和过滤器对于所属领域技术人员来说是已知的。

优选地，上述的纯化步骤在170℃-220℃，优选地在190℃-200℃范围的温度下进行。

所述至少一个湿法纯化阶段优选地也包括两个步骤。因此，已发现特别有利的是在第一步骤中对待纯化的反应混合物进行预冷(但并不导致反应混合物完全凝结)。该预冷可以例如通过适合的气体洗涤器如文丘里(Venturi)洗涤器来实现。然后在第二步骤中，可以例如通过另外的文丘里洗涤器，从反应混合物中分离杂质如氯化氢和氢气。

在本发明的方法的优选实施方式中，纯化后的来自所述至少一个氯氢化过程和所述至少一个转化过程的反应混合物各自被转入收集器中，在其中它们贮存一段时间直至所述混合物达到化学平衡。可以随后以混合形式对它们一起处理。在特别优选的实施方式中，来自所述至少一个氯氢化过程和所述至少一个转化过程的反应混合物也可先混合再转入至少一个公共收集器中。

在来自所述至少一个氯氢化过程和所述至少一个转化过程的反应混合物的混合中，优选地遵守10%-50%或1:10-10:1范围的混合比。在混合之后，来自所述至少一个转化过程的反应混合物的体积比特别优选地是50%-95%，特别是75%-95%。

除了上述过程之外，第(1)部分优选地包括至少一个热分离过程，其中来自所述至少一个氯氢化过程和/或所述至少一个转化过程的含三氯硅烷的反应混合物被至少部分地分离成其组分。所述至少一个热分离过程优选地位于所述至少一个纯化过程的下游，以使不必分别对来自各个过程的含三氯硅烷的反应混合物进行处理。所述至少一个热分离过程特别优选地在上述在收集器中贮存纯化后的反应混合物之后进行。

除了三氯硅烷，来自所述至少一个氯氢化过程和/或所述至少一个转化过程的所述反应混合物通常含有一氯硅烷、二氯硅烷和特别是四氯硅烷。特别是后者可以很容易地在第(1)部分的所述至少一个热分离过程中分离掉。不过，优选地在分离之后不将其丢弃而是再用于第(1)部分，特别是通过引入到所述至少一个转化过程中。

权利要求1中的冶金硅的氯氢化优选地在320℃-400℃范围的温度下进行。在此范围之内，更优选350℃-370℃的温度。

第(1)部分中的氯氢化的压力优选地设定为2大气压-12大气压范围的值。

在氯氢化过程中特别优选地使用细硅颗粒作为起始材料，优选直径在0.4mm-3.3mm范围，特别是直径在0.5mm-1.6mm范围的颗粒。

第(1)部分中的四氯化硅的转化优选地在450℃-650℃范围的温度下进行。在此范围之内，更优选500℃-600℃的温度。

第(1)部分中的转化的压力优选地设定为8大气压-15大气压范围的值。

在第(1)部分的转化中优选地将粉状硅作为起始材料添加到四氯化硅中，特别是直径在0.4mm-2.0mm，特别是0.5mm-2.0mm范围的硅颗粒。

在优选实施方式中，第(1)部分中的四氯化硅的转化在催化条件下进行。可能的催化剂特别是含铁和/或含铜催化剂，优选使用后者。适合的含铁催化剂特别是金属铁(例如铁粉形式)，好得多的是金属铜(例如铜粉或铜薄片形式)。其可以预先与转化过程中所需的金属硅混合，这在某些情形下发现是非常有利的。

第(2)部分中的三氯硅烷的歧化通常不仅产生四氯化硅还会产生一氯硅烷和二氯硅烷作为副产物。本发明的方法的第(2)部分中的三氯硅烷本身的歧化优选地在含有液体和气体起始材料、产物以及可能的其它参与物如催化剂的多相体系中进行。这种体系例如在DE2507864有记述。所述气相主要包括氯硅烷蒸气和 (在工艺条件下) 不可冷凝的的甲硅烷。其与其它相对较轻的相一起在体系上部不断聚集，而较重的相如四氯化硅不断下降。由此第(2)部分中的三氯硅烷的歧化优选地在非平衡条件下进行。

如上所述，歧化中形成的四氯化硅优选地被至少部分再循环到第(1)部分，特别是第(1)部分中的转化过程，其中它可以与硅和氢气反应。

所述歧化反应特别优选地是在固体上的催化反应。因此，在这种情况下优选在固体有机催化剂上进行所述歧化。在优选实施方式中，催化剂为带有氨基、特别是叔胺基或二金属氨基的弱碱性、大孔阴离子交换树脂。

第(1)部分中制备的三氯硅烷的歧化优选地在至少一个歧化反应器中，特别是至少一个塔中进行，所述反应器优选地用上述固体有机催化剂填充到至少50%，特别是75-85%的程度。已发现特别有利的是所述至少一个歧化反应器的下部用作为催化剂的大孔、基于苯基吡啶的、强碱性阴离子交换树脂至少部分地填充。

为使三氯硅烷的歧化能在所述至少一个歧化反应器中顺利进行，非常重要的是固定在所述歧化反应器中的催化剂采用几乎不含水的形式。在催化剂中甚至小比例的水都可能导致三氯硅烷在催化剂上水解，这又可能导致后续的问题如腐蚀和碱性催化剂功能被水解产物如氯化氢中和以及可能甚至催化剂中毒。因此根据本发明特别优选使所述催化剂在被用于所述至少一个歧化反应器中之前与醇，特别是乙醇和/或甲醇接触。随后可通过抽空和/或利用惰性气体除去所述醇。用这种方法从催化剂中除去存在的任何残余水。

三氯硅烷的歧化优选地在60℃-120℃范围的温度下进行。优选地在所述至少一个歧化反应器中，特别是在所述至少一个歧化塔中设定温度梯度。在所述至少一个歧化反应器之内，温度梯度应当优选地为10℃/m(根据反应器的高度)。

如第(1)部分中的所述至少一个转化过程和所述至少一个氯氢化过程一样，第(2)部分中的三氯硅烷的歧化也优选地在升压，特别是2大气压-10大气压范围的压力下进行。

除了所述歧化之外，第(2)部分优选地还包括至少一个热分离过程，其中在歧化中获得的含甲硅烷的反应混合物被至少部分地分离成其组分。获得的组分是甲硅烷以及特别是氯硅烷，特别是一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷和也可能的四氯化硅。后者可以，象歧化中直接形成的四氯化硅一样，被至少部分地再循环到第(1)部分，特别是第(1)部分中的转化过程。

因此，根据本发明，优选在所述至少一个热分离过程中的反应混合物的分离中获得的一氯硅烷、二氯硅烷和三氯硅烷也被以类似于此工艺的方式进一步使用。在优选实施方式中，这些副产物被输入第(2)部分的歧化反应器中，用于重新的反应。

第(3)部分中的甲硅烷的热分解优选地在至少一个分解反应器中进行，在其中使甲硅烷与至少一个已被加热到800℃-1450℃的表面温度的载体接触。

所述至少一个载体可以例如是优选地高纯硅或其它不会污染硅的材料的棒、管或板。

优选地将所述甲硅烷作为与载气的混合物输入所述至少一个分解反应器中。所述载气特别优选地为氢气，但原则上也可使用惰性气体如氮气或其与氢气的混合物作为载气。在与载气的混合物中，甲硅烷的比例优选地设为在0.5mol%-15mol%，特别是0.5mol%-10mol%的范围的值。

根据本发明的方法特别优选地特征在于所述甲硅烷的热分解在至少一个分解反应器中进行，甲硅烷和载气的混合物循环穿过所述分解反应器，优选地使用热解过程中形成氢气作为载气。

混合物的循环优选地在强制对流条件下进行。已发现在这种条件下，可以显著提高(例如为原来的2倍)硅在所述至少一个载体上沉积的速率或比速，其直接结果就是降低能耗和有利地显著提高单位时间内沉积硅的产出。另外，已发现还能够显著最小化副产物如聚硅烷的形成。

在本发明的方法的优选实施方式中，穿过分解反应器的大部分混合物被再循环到分解反应器的进料管线中，特别是在混合物已被冷却和过滤以除去任何携带的细硅粉之后。

作为分解反应器，可以使用具有适合的加热载体的常规设施和用于冷却相应的结构部件或外壁的冷却剂的优化的传统反应器。

所述分解原则上可以在大气压或在升压，例如最多10巴的压力下进行。上述气体混合物的强制对流特别是借助于高压鼓风机来实现，该鼓风机具有通过量调节，且在优选实施方式中，紧跟在过滤器之后。

在本发明的方法的特别优选的实施方式中，甲硅烷与载气的混合物的至少一部分，在穿过所述至少一个分解反应器之后，被从该回路中分出并再循环到第(1)部分，特别是再循环到第(1)部分中的三氯硅烷的转化过程。

如上所述，本发明还提供用于制备高纯硅的设备。这种设备包括用于制备三氯硅烷的制备单元(1)，用于通过单元(1)中制备的三氯硅烷的歧化制备甲硅烷的另外的单元(2)和用于将制备的甲硅烷热分解成硅和氢气的单元(3)。

单元(1)具有多个部件，即至少一个氯氢化反应器、至少一个转化反应器、至少一个收集器和至少一个分离装置。从上述可以看出，所述至少一个氯氢化反应器必须适合于硅与氯化氢的反应以生成含三氯硅烷的反应混合物。在所述至少一个转化反应器中也获得了相同的产物，其中所述转化反应器类似地必须适合于四氯化硅与硅和氢气的反应。适合的反应器对于所属领域技术人员来说是已知的。

在所述至少一个收集器中，可以混合和贮存在所述氯氢化和所述转化中制备的含三氯硅烷的反应混合物。同样如上所述，在优选地位于所述至少一个收集器下游的所述至少一个分离装置中，可以将所述含三氯硅烷的反应混合物至少部分地分离成其组分。因此，所述包括各种氯硅烷的冷凝物经过化学稳定状态，即在从+20℃到-50℃的范围，优选地在从+10℃到-20℃的温度下于2-8天的时间，优选地5天的时间内形成所述组分的稳定化学态。在这样一种稳定阶段之后，来自氯氢化和转化过程的氯硅烷被在至少一个容器中混合并随后被送往组分的分离，在其中混合物被分离成至少主产物三氯硅烷和四氯硅烷。

单元(2)作为部件具有至少一个歧化反应器和至少一个分离装置。如上所述，所述至少一个分离装置用于特别是从含甲硅烷的反应混合物中分离氯硅烷。所述至少一个歧化反应器必须适合于使来自单元(1)的三氯硅烷能够在其中，优选地在催化条件下，被转化成含甲硅烷的反应混合物。这种歧化反应器对所属领域技术人员来说同样是已知的，例如从DE102005046105中已知。

单元(3)特别是包括至少一个分解反应器。如上所述，使来自单元(2)的甲硅烷，与载气混合在一起，在所述分解反应器中与被加热到800℃-1450℃的表面温度的至少一个载体接触。

此外，根据本发明的设备特征特别在于单元(2)经由至少一个回线连接到单元(1)，使得单元(2)中获得的四氯化硅可以输入单元(1)的转化反应器中。

在优选实施方式中，单元(1)的所述至少一个分离装置通过至少一个回线连接到单元(1)的所述至少一个转化反应器。如此，可将在单元(1)的所述至少一个分离装置中分离出的四氯化硅输入单元(1)的所述至少一个转化反应器中。

在本发明的设备的优选实施方式中，单元(2)的所述至少一个分离装置可通过至少一个回线连接到单元(2)的所述至少一个歧化反应器。这使得在单元(2)的所述至少一个分离装置中分离出的一氯硅烷、二氯硅烷和/或三氯硅烷能够被输入到所述至少一个歧化反应器中，用于重新的反应。

单元(3)的所述至少一个分解反应器优选地通过至少一个回线连接到单元(1)，特别是连接到单元(1)的所述至少一个转化反应器。当在甲硅烷的热分解中使用氢气作为载气时，这是特别有利的。形成的氢气可由此在本发明的方法中或在本发明的设备中被完全再利用。

单元(1)的所述至少一个分离装置和/或单元(2)的所述至少一个分离装置优选地包括至少一个蒸馏或精馏塔。

所述至少一个歧化反应器特别是为至少一个塔，特别是用固体有机催化剂填充到75-85%程度的塔。这在本发明的方法中已经提及。在此通过引用将相关描述部分并入此处。

单元(3)优选地构造为使得上述甲硅烷与载气的混合物可被循环穿过所述至少一个分解反应器。在另一实施方式中，优选单元(3)具有至少一个能在回路中实现强制对流的设施，优选是至少一个鼓风机。单元(3)优选地具有能有针对性地设定载气中的甲硅烷比例和对流速度的调节和控制设施。例如在EP0181803中记述了一种适合的分解反应器。

由以下对优选实施方式的描述连同从属权利要求可以得到本发明的进一步特征。在这里，各个特征在每种情形下在本发明的实施方式中可以单独实现也可以彼此结合实现。记述的优选实施方式仅仅用于举例和更好地理解本发明，不应被解释为具有任何限制作用。

在附图中：

图1显示了本发明的用于制备高纯硅的方法的实施方式的流程图。

图1显示了本发明的用于制备高纯硅的方法的实施方式。此方法分为三个部分，即制备三氯硅烷，通过所制备的三氯硅烷的歧化制备甲硅烷，和所制备的甲硅烷的热分解。

在氯氢化反应器100中，硅与氯化氢反应生成含三氯硅烷的反应混合物。然后在干法纯化阶段101和湿法纯化阶段102处理获得的反应混合物以基本上除去特别是固体和水溶性杂质。接着，在阶段103，将反应混合物冷凝，然后转入收集器104中进行中间贮存。

与通过反应器100中的氯氢化进行的三氯硅烷的制备并行，还在转化反应器105中生成三氯硅烷。在这里，四氯化硅与硅和氢气反应以生成含三氯硅烷的反应混合物。以类似于通过氯氢化获得的反应混合物的方式，在干法纯化阶段106和湿法纯化阶段107对其进行处理。然后在阶段108冷凝纯化后的反应混合物并随后在收集器109中进行中间贮存。

在于收集器104和109内中间贮存之后，将反应混合物混合并转入分离装置110中，在其中它们被至少部分地分离成其组分。高沸点和低沸点的副产物通过出口110a和110b排出。通过回线(未显示)，将分离出的四氯化硅输入转化反应器105。另一方面，将纯化后的三氯硅烷(TCS)送往收集器111中进一步处理。

随后使纯化后的三氯硅烷在歧化反应器112中于催化条件下反应，生成含甲硅烷的反应混合物。在歧化过程中从歧化反应器中不断排出具有高比例的甲硅烷的低沸点级分并在阶段113纯化。将具有高比例的四氯化硅和三氯硅烷的较高沸点的级分从歧化反应器经过收集器114传输到分离装置115。将从中分离出的四氯化硅通过回线116输入转化反应器105中。另一方面，将分离出的三氯硅烷通过回线117再引入到歧化反应器112中。

将歧化中获得的甲硅烷直接转移到分解反应器118中并与作为载气的氢气混合在此反应器中与被加热到800℃-1450℃(表面温度)的载体接触。在该反应器中沉积的硅可以相对较容易地分离。在穿过分解反应器118之后，至少部分反应混合物被通过回线119再循环到转化反应器105。

Claims (36)

1.一种制备高纯硅的方法，其包括以下部分：

(1)制备三氯硅烷，

(2)通过第(1)部分中制备的三氯硅烷的歧化制备甲硅烷，以产生含甲硅烷的反应混合物，该反应混合物含有作为副产物的四氯化硅，和

(3)将如此制备的甲硅烷热分解成硅和氢气，

特征在于，

为在第(1)部分中制备三氯硅烷，在至少一个氯氢化过程中使硅与氯化氢反应和，与之并行，在至少一个转化过程中使在第(2)部分中作为副产物获得的四氯化硅与硅和氢气反应，以生成在各自情形下含三氯硅烷的反应混合物。

2.根据权利要求1所述的方法，特征在于第(1)部分包括至少一个纯化过程，其中由所述至少一个氯氢化过程和/或由所述至少一个转化过程获得的含三氯硅烷的反应混合物被处理，特别是脱除固体副产物。

3.根据权利要求2所述的方法，特征在于所述至少一个纯化过程包括至少一个干法纯化阶段和/或至少一个湿法纯化阶段。

4.根据权利要求2或3所述的方法，特征在于将来自所述至少一个氯氢化过程和所述至少一个转化过程的纯化反应混合物混合并转入至少一个公共收集器中。

5.根据权利要求4所述的方法，特征在于将来自所述至少一个氯氢化过程和所述至少一个转化过程的所述反应混合物的混合比例设定为在1:10-10:1范围的值。

6.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于第(1)部分包括至少一个热分离过程，其优选地位于所述至少一个纯化过程的下游且其中来自所述至少一个氯氢化过程和/或所述至少一个转化过程的含三氯硅烷的反应混合物被至少部分地分离成其组分。

7.根据权利要求6所述的方法，特征在于将所述至少一个热分离过程中分离出的四氯化硅输入第(1)部分的所述至少一个转化过程中。

8.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述至少一个氯氢化过程在320℃-400℃，优选地在350℃-370℃范围的温度下进行。

9.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述至少一个氯氢化过程在2巴-12巴范围的压力下进行。

10.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于在所述至少一个氯氢化过程中反应的所述硅采用粉末形式，硅颗粒的直径优选地在0.4-3.3mm的范围。

11.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述至少一个转化过程在450℃-650℃，优选地在500℃-600℃范围的温度下进行。

12.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述至少一个转化过程在8-15大气压范围的压力下进行。

13.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于在所述至少一个转化过程中反应的所述硅采用粉末形式，硅颗粒的直径优选地在0.4-2.0mm的范围。

14.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于在所述至少一个转化过程中使用含铁的硅进行反应。

15.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于第(2)部分中的三氯硅烷的歧化在非平衡条件下进行。

16.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述歧化在固体有机催化剂上进行。

17.根据权利要求16所述的方法，特征在于所述固体有机催化剂是带有三价和四价胺官能团的弱碱性、大孔阴离子交换树脂。

18.根据权利要求16或17所述的方法，特征在于第(1)部分中制备的三氯硅烷的歧化在至少一个歧化反应器中，特别是至少一个塔中进行，所述反应器优选地用所述固体有机催化剂填充到75-85%的程度。

19.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述歧化在60℃-120℃范围的温度下进行。

20.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于所述歧化在2大气压-10大气压范围的压力下进行。

21.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于第(2)部分包括至少一个热分离过程，其中在所述歧化中获得的所述含甲硅烷的反应混合物被至少部分地分离成其组分。

22.根据权利要求21所述的方法，特征在于将在所述反应混合物分离获得的一氯硅烷、二氯硅烷和三氯硅烷输入所述至少一个歧化反应器中，用于重新的反应。

23.根据前面任意一项权利要求所述的方法，特征在于第(3)部分中的所述甲硅烷的热分解在至少一个分解反应器中进行，在其中使甲硅烷与至少一个已被加热到800℃-1450℃(表面温度)的载体接触。

24.根据权利要求23所述的方法，特征在于将所述甲硅烷与载气的混合物输入所述至少一个分解反应器中。

25.根据权利要求24所述的方法，特征在于在所述混合物中甲硅烷的比例设定为在0.5mol%-15mol%范围的值。

26.根据权利要求24或25所述的方法，特征在于使所述混合物循环穿过所述至少一个分解反应器。

27.根据权利要求26所述的方法，特征在于所述混合物的循环在强制对流条件下进行。

28.根据权利要求24-27中任意一项所述的方法，特征在于在穿过所述至少一个分解反应器之后将至少部分所述混合物分出并再循环到第(1)部分，特别是再循环到第(1)部分的所述转化过程。

29.一种用于特别是通过根据前面任意一项权利要求所述的方法制备高纯硅的设备，其包括用于制备三氯硅烷的制备单元(1)、用于通过单元(1)中制备的三氯硅烷的歧化制备甲硅烷的另外的单元(2)和用于将制备的甲硅烷热分解成硅和氢气的单元(3)，其中单元(1)包括

· 至少一个氯氢化反应器，在其中硅可与氯化氢反应生成含三氯硅烷的反应混合物，

· 至少一个转化反应器，在其中四氯化硅可与硅和氢气反应生成含三氯硅烷的反应混合物，

· 至少一个收集器，在其中可以混合并贮存所述制备的含三氯硅烷的反应混合物，以及

· 至少一个分离装置，其优选地位于所述至少一个收集器的下游且在其中所述含三氯硅烷的反应混合物可被至少部分地分离成其组分，

单元(2)包括

· 至少一个歧化反应器，在其中可将来自单元(1)的三氯硅烷在催化条件下转化成四氯化硅和含甲硅烷的反应混合物，和

· 至少一个分离装置，在其中可从所述含甲硅烷的反应混合物中分离氯硅烷，

单元(3)包括

· 至少一个分解反应器，在其中可使来自单元(1)的甲硅烷与至少一个被加热到800℃-1450℃(表面温度)的载体接触，

且单元(2)通过至少一个回线连接到单元(1)，通过该回线可将单元(2)中获得的四氯化硅输入单元(1)的所述至少一个转化反应器中。

30.根据权利要求29所述的设备，特征在于单元(1)的所述至少一个分离装置通过至少一个回线连接到单元(1)的所述至少一个转化反应器，使得单元(1)中的所述至少一个分离装置中分离出的四氯化硅可输入单元(1)的所述至少一个转化反应器中。

31.根据权利要求29或30所述的设备，特征在于单元(2)的所述至少一个分离装置通过至少一个回线连接到单元(2)的所述至少一个歧化反应器，使得单元(2)的所述至少一个分离装置中分离出的氯硅烷可输入到所述至少一个歧化反应器中，用于重新的反应。

32.根据权利要求29-31中任意一项所述的设备，特征在于单元(3)中的所述至少一个分解反应器通过至少一个回线连接到单元(1)，特别是连接到单元(1)的所述至少一个转化反应器。

33.根据权利要求29-32中任意一项所述的设备，特征在于单元(1)的所述至少一个分离装置和/或单元(2)的所述至少一个分离装置包括至少一个精馏塔。

34.根据权利要求29-33中任意一项所述的设备，特征在于所述歧化反应器为至少一个塔，特别是用固体有机催化剂填充到75-85%程度的塔。

35.根据权利要求29-33中任意一项所述的设备，特征在于单元(3)构造为使得所述甲硅烷与载气的混合物可被循环穿过所述至少一个分解反应器。

36.根据权利要求35所述的设备，特征在于单元(3)具有至少一个鼓风机，借助于它可以在所述回路中实现强制对流。

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