CN102044666B - 一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法。现有方法制备的产品碳包覆不够均匀或纯度不够。本发明方法首先将可溶性锂化合物溶解于去离子水中配制成锂离子浓度为0.3～0.9mol/L的含锂溶液，加入氧化石墨烯，搅拌分散后加入磷酸和亚铁盐，形成混合溶液；然后将混合溶液置于不锈钢反应釜中在180℃～220℃下反应1～4小时，反应液过滤后，经洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料，最后充氢气进行还原反应，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。本发明方法获得的磷酸铁锂/石墨烯复合纳米材料复合均匀，极大地提高磷酸铁锂的导电性，成功解决了磷酸铁锂正极材料导电不良的缺点，提高了电池在大电流放电时的容量。
Description
技术领域
本发明属于能源材料制备技术领域，具体涉及一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
作为新能源的锂离子电池自出现以来以其独特的优点而受到人们的广泛关注。锂离子电池具有电压高、比能量大、无污染、无记忆效应和寿命长等优点，在过去的十几年中被广泛用于移动电话、数码相机和笔记本电脑等便携式电器装置。尤其是随着电动汽车产业的发展，作为其高能动力来源之一锂离子电池毫无疑问将具有更广阔的需求。
在锂离子电池的组成中，正极材料对其电化学性能、安全性能乃至未来的发展方向起着决定性作用。传统的锂离子电池正极材料钴酸锂结构比较稳定，电化学性能优异，但由于钴有毒、资源储量有限、价格昂贵，且钴酸锂材料作为正极材料组装的电池安全性和热稳定性较差，满足不了动力电池的技术要求。锰酸锂虽然价格便宜，安全性能好，但是其理论容量不高，循环使用性能、热稳定性和高温性能较差。镍酸锂存在高温下易产生气体从而影响电池的储存和电化学性能。上世纪90年代末以来，橄榄石形结构LiFePO4(磷酸铁锂)锂离子电池正极材料的研究吸引了广大研究人员的关注。相对于其它锂离子电池正极材料，LiFePO4具有自身的优点：(1)相对较高的理论容量，170mA·h/g；(2)平稳的充放电电压平台(3.5V左右)，使有机电解质在电池应用中更为安全；(3)电极反应的可逆性；(4)良好的化学稳定性与热稳定性；(5)廉价且易于制备；(6)磷酸铁锂材料其成分元素为Li、Fe、P、O，对环境无污染，是一种无污染和无记忆效应的绿色能源材料；(7)处理与操作时更为安全。上述特性使得磷酸铁锂(LiFePO4)被认为是极有应用潜力的锂离子电池正极材料，尤其适合动力电池的要求。
然而由于LiFePO4自身的结构导致磷酸铁锂的导电性(导电率为10-10-10-9S/cm)，极大地限制了LiFePO4的电化学性能，导致其在大电流密度下的容量急剧下降，循环性能也变差(其充放电性能，特别是大电流倍率放电性能强烈受制于其电子导电性能)。提高LiFePO4的电导率目前主要的解决手段是在材料表面引入导电剂，最常用的导电剂为碳材料，即制备磷酸铁锂/碳复合材料作为锂离子电池的正极材料。不同碳源对LiFePO4/C复合材料的性能有很大的影响。钟美娥等以无机Fe2O3和有机柠檬酸铁(FeC6H5O7·5H2O)两种价廉的三价铁化合物为铁源，利用柠檬酸铁中的柠檬酸根为碳源和还原剂，通过固相-碳热还原法成功制备了高密度LiFePO4/C复合材料(物理化学学报2009，25(8)：1504-1510)。专利CN101834288A公布了一种磷酸铁锂/纳米碳复合材料及其制备方法，在磷酸铁锂表面原位生长纳米碳，碳源为碳纳米管、碳纳米球、碳纤维和无定形碳。专利CN101800311A公布了一种超声共沉淀制备磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，碳源为石墨、碳黑、碳纳米管、碳凝胶、蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、纤维素和聚丙烯等。然而，这些制备方法制备得到的产品碳包覆不够均匀或纯度不够。
发明内容
本发明提供一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法，以解决传统制备方法中的产品碳包覆不够均匀或纯度不够的问题。利用该方法制备磷酸铁锂/石墨烯的复合材料。
本发明方法的具体步骤如下：
步骤1.将可溶性锂化合物溶解于去离子水中配制成锂离子浓度为0.3～0.9mol/L的含锂溶液，加入氧化石墨烯，搅拌分散后，按照原子比Li∶Fe∶P＝3∶1∶1加入磷酸和亚铁盐，形成混合溶液；混合溶液中每升去离子水含有0.2～0.9克氧化石墨烯。
所述的可溶性锂化合物为氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或多种混合物；所述的亚铁盐为硫酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁中一种或多种混合物。
步骤2.将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在180℃～220℃，反应1～4小时。
步骤3.将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
步骤4.将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为500～600℃，反应时间为1～4小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的二维结构单层碳原子面新型碳材料，具有极高的电导率(电子在石墨烯晶体中的传导速率为8×105s/cm)和高的比表面积。本发明方法中由于LiFePO4纳米晶体生长和氧化石墨烯包覆的过程在水热反应釜中是同步进行的，获得的磷酸铁锂/石墨烯复合纳米材料复合均匀，并极大地提高磷酸铁锂的导电性，成功解决了磷酸铁锂正极材料导电不良的缺点，提高了电池在大电流放电时的容量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明方法。
实施例1
1)将1.26克氢氧化锂(LiOH.H2O，0.03摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的氢氧化锂溶液，加入20毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入0.99克磷酸(H3PO4，99％，0.01摩尔)和2.78克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.01摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在180℃，反应4小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为500℃，反应时间为4小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例2
1)将3.78克氢氧化锂(LiOH.H2O，0.09摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成浓度为0.9mol/L的氢氧化锂溶液，加入90毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入2.97克磷酸(H3PO4，99％，0.03摩尔)和8.34克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在220℃，反应1小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为600℃，反应时间为1小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例3
1)将4.14克硝酸锂(0.06摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成浓度为0.6mol/L的硝酸锂溶液，加入60毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入1.98克磷酸(H3PO4，99％，0.02摩尔)和3.48克醋酸亚铁(Fe(C2H3O2)2，0.02摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在200℃，反应2小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为550℃，反应时间为2小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例4
1)将1.98克醋酸锂(C2H3LiO2，0.03摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成浓度为0.3mol/L的醋酸锂溶液，加入40毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入0.99克磷酸(H3PO4，99％，0.01摩尔)和1.99克氯化亚铁(FeCl2·4H2O，0.01摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在190℃，反应3小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为550℃，反应时间为3小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例5
1)将1.26克氢氧化锂(LiOH.H2O，0.03摩尔)、1.98克醋酸锂(C2H3LiO2，0.03摩尔)和2.07克硝酸锂(0.03摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成锂离子浓度为0.9mol/L的含锂溶液，加入90毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入2.97克磷酸(H3PO4，99％，0.03摩尔)、2.78克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.01摩尔)、1.99克氯化亚铁(FeCl2·4H2O，0.01摩尔)和1.74克醋酸亚铁(Fe(C2H3O2)2，0.01摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在220℃，反应1小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为600℃，反应时间为1小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例6
1)将1.26克氢氧化锂(LiOH.H2O，0.03摩尔)和2.07克硝酸锂(0.03摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成锂离子浓度为0.6mol/L的含锂溶液，加入80毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入1.98克磷酸(H3PO4，99％，0.02摩尔)、1.99克氯化亚铁(FeCl2·4H2O，0.01摩尔)和1.74克醋酸亚铁(Fe(C2H3O2)2，0.01摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在210℃，反应1.5小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为580℃，反应时间为1.5小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
实施例7
1)将1.98克醋酸锂(C2H3LiO2，0.03摩尔)和2.07克硝酸锂(0.03摩尔)溶解于100毫升去离子水中配制成锂离子浓度为0.6mol/L的含锂溶液，加入70毫克氧化石墨烯，搅拌分散后，加入1.98克磷酸(H3PO4，99％，0.02摩尔)、2.78克硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.01摩尔)和1.74克醋酸亚铁(Fe(C2H3O2)2，0.01摩尔)，形成混合溶液；
2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在190℃，反应3小时。
3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为520℃，反应时间为3.5小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
Claims (2)
1.一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤是：
步骤(1)将可溶性锂化合物溶解于去离子水中配制成锂离子浓度为0.3～0.9mol/L的含锂溶液，加入氧化石墨烯，搅拌分散后，按照原子比Li∶Fe∶P＝3∶1∶1加入磷酸和亚铁盐，形成混合溶液；混合溶液中每升去离子水含有0.2～0.9克氧化石墨烯；
步骤(2)将混合溶液置于内衬聚四氟乙烯罐的不锈钢反应釜中，充满氩气后加盖密封；将不锈钢反应釜内的温度控制在180℃～220℃，反应1～4小时；
步骤(3)将反应釜自然冷却至常温，然后倒出反应液，反应液过滤后得到纳米粉体；顺序用乙醇和去离子水将纳米粉体洗涤后真空干燥，得到磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料；
步骤(4)将制得的磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料置于瓷舟内，并转移至管式炉中，充氢气进行还原反应，反应温度为500～600℃，反应时间为1～4小时，还原反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种锂电池用磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性锂化合物为氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂中的一种或多种混合物，所述的亚铁盐为硫酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁中一种或多种混合物。
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