CN102044395B - 一次丝网印刷直接制备双层电极的方法及其所用浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一次丝网印刷直接制备双层电极的方法及其所用浆料，所述浆料为：低温黑玻璃粉、中温无铅玻璃粉、光敏单体、光引发剂、有机载体、银粉余量；所述的有机载体原料为：增塑剂、偶联剂、树脂、有机溶剂余量；所述的低温黑玻璃粉为低熔点无铅玻璃粉加入黑色颜料后熔融后将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm烘干得到。将各组分分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度，粘度。将制得的浆料丝网印刷到基板上，干燥，曝光，显影，烧结时一段烧结峰值温度比低温黑玻璃粉熔融温度高，二段烧结峰值温度比中温无铅玻璃粉熔融高，得到双层电极。只需一次印刷，曝光、显影、两段式烧结，干燥，即可得到双层电极图形。

Description

一次丝网印刷直接制备双层电极的方法及其所用浆料
技术领域
本发明涉及一种制备双层电极的感光性银浆料，特别涉及一种可以采用一次丝网印刷直接制备双层电极的浆料及制备方法。
背景技术
在等离子显示器制备过程中，前基板电极为双层电极，即黑色矩阵和汇流电极。
在一层电极上制备另一层电极，通常传统的制备方法为溅射，蒸镀，但制备成本高，不合适工业生产。目前常使用的方法为丝网印刷法，一般是先印刷一层电极，烘干后再在原电极的上面印刷另一层电极，由于电极图形宽度很细，所以二次印刷的时候需要精确对位，不仅对设备要求高，而且成品率降低。
专利200780015075.5在二层结构汇流电极形成中使用的光固化性导电性糊剂、以及光固化性黑色糊剂和等离子体显示器面板，提出在二层结构的汇流电极中，上层的导电性糊剂使用的玻璃粉末比下层的黑色糊剂使用的玻璃粉末高40℃。但是这种方法仍然需要一次印刷浆料烘干后进行二次丝网印刷，增加了工艺难度和设备要求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的工艺复杂，需要一次丝网印刷烘干后再进行二次丝网印刷的问题，本发明提供了一种一次丝网印刷直接制备双层电极的方法及其所用浆料，具有工艺简单，一次丝网印刷即可，设备要求低，降低成本等特点。
本发明的技术方案为：一种双层电极所用的浆料，所述浆料的原料以质量百分比计为：
低温黑玻璃粉             3～15%，
中温无铅玻璃粉           1～5%，
光敏单体                 4～15%，
光引发剂                 2～7%，
有机载体                 15~40%，
银粉                     余量；
所述的有机载体，原料以质量百分比计为：
增塑剂                   0.1～1%，
偶联剂                   0.1～3%，
树脂                     5～30%，
有机溶剂                 余量；
所述的低温黑玻璃粉为低熔点无铅玻璃粉加入黑色颜料后熔融后将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm烘干得到。
所述的低温黑玻璃粉熔融温度为350～400 ℃，低熔点无铅玻璃粉以质量百分比计，组成为：Bi2O3 45％～80％，SiO2 2～20％，B2O3 5～30，ZnO 2～15％；所述的黑色颜料选自Co3O4、Fe2O3、Co2O3、Cr2O3或MnO2中的任意一种或几种，添加量占低温黑玻璃粉的总重量的4~10%。
所述的中温玻璃粉的熔融温度为450~500℃，组成以质量百分比计为：
SiO2                 1～15％，
B2O3               5～15％，
ZnO            0～15％，
Al2O3           0～5％，
BaO            0~5%，
Bi2O3           余量。
所述的有机载体中树脂为甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸共聚树脂，重均分子量30000，酸值120—140。
所述的光敏单体为双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或几种。
所述的光引发剂为1－对吗啉苯基－2－二甲氨基－2－苄基－1－丁酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、α－羟基环己基苯基酮或安息香二甲醚中的任意一种或几种。
所述的有机溶剂为二乙二醇单丁醚、松油醇、二乙二醇单丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯中的任意一种或几种。
所述的增塑剂为卵磷脂、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
使用所述的双层电极所用的浆料一次丝网印刷直接制备双层电极的方法，步骤为：
第一步，中温无铅玻璃粉制备：将原料按中温无铅玻璃粉的配方比例配制好，在瓷质研钵中研磨、混合均匀，放入高铝坩埚，1000 ℃熔制2小时，熔成玻璃态，将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将得到的玻璃渣烘干，球磨至粒径≤1μm烘干备用；
第二步，低温黑玻璃粉制备：将低熔点无铅玻璃粉与黑色颜料混合均匀，1000℃熔制1小时熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm后，在恒温箱中烘干备用；
第三步，制备有机载体：按配方称取树脂、有机溶剂、偶联剂、增塑剂于反应釜中, 加热并搅拌，直到树脂溶解，冷却后用40目丝网过滤，使有机载体的粘度控制在100～300 Pa·s范围内；
第四步，浆料调制：将银粉、低温黑玻璃粉、中温无铅玻璃粉、光敏单体、光引发剂和有机载体分散混合均匀后，进行三辊轧制，测试浆料细度≤4μm，粘度200+10 Pa·s后，将制得的浆料用丝网印刷法均匀涂到玻璃基板上，干燥后用紫外光曝光，用0.2~0.4%wt的Na2CO3水溶液显影，清洗、干燥、烧结，烧结时一段烧结峰值温度比低温黑玻璃粉熔融温度高10～30℃，二段烧结峰值温度比中温无铅玻璃粉熔融高10℃～30℃，得到双层电极。
有益效果：
1、本发明采用两种不同熔点的玻璃粉，低熔点的黑色的低温黑玻璃粉和透明的较高熔点的中温无铅玻璃粉。烧结时采用两段式烧结，在低温烧结阶段低温黑玻璃粉先融化，从银粉和高熔点的中温无铅玻璃粉的缝隙间流到基板上形成黑色层。在二段烧结时，银粉与玻璃粉熔融，流平，形成上层导电层。
2、本发明可以在一次印刷，一次烘干，一次烧结的条件下制备出双层电极。工艺简单，成本低。
附图说明
图1为现有技术中的前基板电极示意图。
其中，1为前玻璃基板，2为黑色矩阵，3为汇流电极。
图2为本发明的制备方法示意图。
具体实施方式：
一种双层电极所用的浆料，所述浆料的原料以质量百分比计为：
低温黑玻璃粉             3～15%，
中温无铅玻璃粉           1～5%，
光敏单体                 4～15%，
光引发剂                 2～7%，
有机载体                 15~40%，
银粉                     余量；
所述的有机载体，原料以质量百分比计为：
增塑剂                   0.1～1%，
偶联剂                   0.1～3%，
树脂                     5～30%，
有机溶剂                 余量，
所述的低温黑玻璃粉为中温无铅玻璃粉加入黑色颜料后熔融后将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm烘干得到。
所述的低温黑玻璃粉玻璃化温度为350～400℃，低熔点无铅玻璃粉以质量百分比计，组成为：Bi2O3 45％～80％，SiO2 2～20％，B2O3 5～30，ZnO 2～15％；所述的黑色颜料选自Co3O4、Fe2O3、Co2O3、Cr2O3或MnO2中的任意一种或几种，添加量占总重量的4~10%。
所述的中温玻璃粉的熔融温度为450~500℃，组成以质量百分比计为：
SiO2                 1～15％，
B2O3               5～15％，
ZnO            0～15％，
Al2O3           0～5％，
BaO            0~5%，
Bi2O3           余量。
所述的树脂为甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸共聚树脂，重均分子量30000，酸值120—140。
所述的光敏单体为双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或几种。
所述的光引发剂为1－对吗啉苯基－2－二甲氨基－2－苄基－1－丁酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、α－羟基环己基苯基酮或安息香二甲醚中的任意一种或几种。
所述的有机溶剂为二乙二醇单丁醚、松油醇、二乙二醇单丁醚醋酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯中的任意一种或几种。
所述的增塑剂为卵磷脂、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
中温无铅玻璃粉制备：
将原料按质量百分比计： SiO2 1～15％，B2O3 5～15％，ZnO 0～15％，Al2O3 0～5％，BaO 0~5% ，Bi2O3 余量的比例配制。ZnO、Al2O3 、BaO可以加也可以不加，可以加一种或是几种都可以。在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000 ℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径≤1μm烘干备用。熔融温度为450~500℃。
低温黑玻璃粉制备：
将低熔点无铅玻璃粉与黑色颜料混合均匀，，1000℃熔制1小时熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm要求后，在恒温箱中将玻璃粉烘干。
制备有机载体：
按配比称取树脂、有机溶剂、偶联剂、增塑剂于反应釜中, 加热至70 ℃，不断搅拌，直到树脂溶解。冷却后用40目的丝网过滤。使有机载体的粘度控制在100～300 Pa·s范围内。
浆料调制：
将银粉、低温黑玻璃粉、中温无铅玻璃粉、光敏单体、光引发剂、有机载体, 分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度，粘度。将制得的浆料丝网印刷到基板上，干燥，曝光，显影，烧结时一段烧结峰值温度比低温黑玻璃粉熔融温度高10～30℃，二段烧结峰值温度比中温无铅玻璃粉熔融高10℃～30℃，得到双层电极。如图2所示，这样在一段煅烧时，低温黑玻璃粉先熔融，然后二段时中温无铅玻璃粉才会熔融。
实施例1
中温玻璃粉制备：
将原料按重量比Bi2O3 65%，SiO2 6%，B2O3 10%，ZnO 15%，BaO 2.5%，Al2O3 1.5%，在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000 ℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。玻璃的熔融温度为450 ℃
低温黑玻璃粉制备：
将原料按重量比Bi2O3 68%，SiO2 14%，B2O3 12%，ZnO 6%，在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。将重量比为95%的无铅玻璃粉与2%Fe2O3，1.5%Cr2O3，1.5%MnO2在瓷质研钵中研磨、混合均匀放入高铝坩埚，1000 ℃熔制1小时。将玻璃液水淬，行星式球磨机球磨至平均粒径为2 μm后，在恒温箱中将玻璃粉烘干。玻璃粉的熔融温度为350 ℃。
有机载体制备：
按配比称取甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸共聚树脂（重均分子量30000，酸值130）30%，松油醇46.5%，二乙二醇单丁醚22%，硅烷偶联剂0.5%，卵磷脂0.5%，邻苯二甲酸二丁酯0.5%于反应釜中加热至90 ℃，不断搅拌,直到树脂溶解。保温2小时，冷却后用丝网过滤。
感光性银浆料的调制：
将中温无铅玻璃粉2.5%，低温黑玻璃粉6.5%，银粉61%，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5%，1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮2.0%，有机载体23%置于容器中，分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度≤4μm，粘度200+10 Pa·s。制得的浆料用丝网印刷法均匀涂在玻璃基板上，干燥后用波长为365nm紫外光曝光，用0.2%～0.4%的Na2CO3水溶液显影、清洗、干燥、烧结。一段烧结温度峰值370℃，保温10分钟；二段烧结温度470℃，保温20分钟，得到双层电极。
实施例2
中温玻璃粉制备：
    将原料按重量比Bi2O3 65.4%，SiO2 5.3%，B2O3 14.3%，ZnO 12.1%，BaO 1.75%，Al2O3 1.15%在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000 ℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。玻璃的熔融温度为470 ℃。
低温黑玻璃粉制备：
按实施例1制备。
制备有机载体：
    按实施例1制备。
感光性银浆料的调制：
将中温无铅玻璃粉4.0%，低温黑玻璃粉10%，银粉56.0%，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5%，1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮2.0%，有机载体23%置于容器中，分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度≤4μm，粘度200+10 Pa·s。制得的浆料用丝网印刷法均匀涂在玻璃基板上，干燥后用波长为365nm紫外光曝光，用0.2%～0.4%的Na2CO3水溶液显影、清洗、干燥、烧结。一段烧结温度峰值350℃，保温10分钟；二段烧结温度490℃，保温20分钟，得到双层电极。
实施例3
中温玻璃粉制备：
    按实施例1制备。
低温黑玻璃粉制备：
将原料按重量比Bi2O3 73.6%，SiO2 6.2%，B2O3 6.2%，ZnO 14%，在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。将重量比为95%的无铅玻璃粉与5%Co3O4在瓷质研钵中研磨、混合均匀放入高铝坩埚，1000 ℃熔制1小时。将玻璃液水淬，行星式球磨机球磨至平均粒径为2 μm后，在恒温箱中将玻璃粉烘干。玻璃粉的熔融温度为400 ℃。
制备有机载体：
    按实施例1制备。
感光性银浆料的调制：
将中温无铅玻璃粉3.5%，低温黑色玻璃粉8.5%，银粉58%，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5%，1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮2.0%，有机载体23%置于容器中，分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度≤4μm，粘度200+10 Pa·s。制得的浆料用丝网印刷法均匀涂在玻璃基板上，干燥后用波长为365nm紫外光曝光，用0.2%～0.4%的Na2CO3水溶液显影、清洗、干燥、烧结。一段烧结温度峰值420 ℃，保温10分钟；二段烧结温度470℃，保温20分钟，得到双层电极。
实施例4
中温玻璃粉制备：
    将原料按重量比Bi2O3 65.4%，SiO2 5.3%，B2O3 14.3%，ZnO 13.85%，Al2O3 1.15%在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000 ℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。玻璃的熔融温度为460 ℃。
低温黑玻璃粉制备：
将原料按重量比Bi2O3 73.5%，SiO2 2%，B2O3 10.5%，ZnO 14%，在瓷质研钵中研磨、混合均匀。将此配合料放入高铝坩埚，1000℃熔制2小时，熔成玻璃态。将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将玻璃渣烘干，行星式球磨机球磨至粒径为1μm左右烘干备用。将重量比为95%的无铅玻璃粉与3.5%Co3O4，1.5%MnO2在瓷质研钵中研磨、混合均匀放入高铝坩埚，1000 ℃熔制1小时。将玻璃液水淬，行星式球磨机球磨至平均粒径为2 μm后，在恒温箱中将玻璃粉烘干。玻璃粉的熔融温度为380 ℃。
制备有机载体：
    按实施例1制备。
感光性银浆料的调制：
将中温无铅玻璃粉3.5%，低温黑色玻璃粉8.5%，银粉58%，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5%，1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮2.0%，有机载体23%置于容器中，分散混合均匀后，进行三辊轧制。测试浆料细度≤4μm，粘度200+10 Pa·s。制得的浆料用丝网印刷法均匀涂在玻璃基板上，干燥后用波长为365nm紫外光曝光，用0.2%～0.4%的Na2CO3水溶液显影、清洗、干燥、烧结。一段烧结温度峰值400 ℃，保温10分钟；二段烧结温度480℃，保温20分钟，得到双层电极。

Claims (9)

1.一种双层电极所用的浆料，其特征在于，所述浆料的原料以质量百分比计为：
熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉      3～15％，
熔融温度为450～500℃的中温无铅玻璃粉    1～5％，
光敏单体        4～15％，
光引发剂        2～7％，
有机载体        15～40％，
银粉            余量；
所述的有机载体，原料以质量百分比计为：
增塑剂    0.1～1％，
偶联剂    0.1～3％，
树脂      5～30％，
有机溶剂 余量；
所述的熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉为低熔点无铅玻璃粉加入黑色颜料后熔融后将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm烘干得到。
2.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉；低熔点无铅玻璃粉以质量百分比计，组成为：Bi2O345％～80％，SiO22～20％，B2O35～30，ZnO 2～15％；所述的黑色颜料选自Co3O4、Fe2O3、Co2O3、Cr2O3或MnO2中的任意一种或几种，添加量占熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉的总重量的4～10％。
3.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的熔融温度为450～500℃的中温玻璃粉，组成以质量百分比计为：
SiO2    1～15％，
B2O3    5～15％，
ZnO     0～15％，
Al2O3   0～5％，
BaO     0～5％，
Bi2O3   余量。
4.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的有机载体中树脂为甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸共聚树脂，重均分子量30000，酸值120～140。
5.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的光敏单体为双季戊四醇五丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的光引发剂为1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、α-羟基环己基苯基酮或安息香二甲醚中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的有机溶剂为二乙二醇单丁醚、松油醇、二乙二醇单丁醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯或2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的双层电极所用的浆料，其特征在于，所述的增塑剂为卵磷脂、邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯中的任意一种，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
9.使用权利要求1～8任一所述的双层电极所用的浆料一次丝网印刷直接制备双层电极的方法，其特征在于，步骤为：
第一步，熔融温度为450～500℃的中温无铅玻璃粉制备：将原料按熔融温度为450～500℃的中温无铅玻璃粉的配方比例配制好，在瓷质研钵中研磨、混合均匀，放入高铝坩埚，1000℃熔制2小时，熔成玻璃态，将玻璃液倒入冷水中，在恒温箱中将得到的玻璃渣烘干，球磨至粒径≤1μm烘干备用；
第二步，熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉制备：将低熔点无铅玻璃粉与黑色颜料混合均匀，1000℃熔制1小时熔成玻璃态，将玻璃液倒入冷水中水淬，球磨至粒径≤3μm后，在恒温箱中烘干备用；
第三步，制备有机载体：按配方称取树脂、有机溶剂、偶联剂、增塑剂于反应釜中，加热并搅拌，直到树脂溶解，冷却后用40目丝网过滤，使有机载体的粘度控制在100～300Pa·s范围内；
第四步，浆料调制：将银粉、低温黑玻璃粉、中温无铅玻璃粉、光敏单体、光引发剂和有机载体分散混合均匀后，进行三辊轧制，测试浆料细度≤4μm，粘度200±10Pa·s后，将制得的浆料用丝网印刷法均匀涂到玻璃基板上，干燥后用紫外光曝光，用0.2～0.4％wt的Na2CO3水溶液显影，清洗、干燥、烧结，烧结时一段烧结峰值温度比熔融温度为350～400℃的低温黑玻璃粉熔融温度高10～30℃，二段烧结峰值温度比熔融温度为450～500℃的中温无铅玻璃粉熔融温度高10℃～30℃，得到双层电极。
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