CN102039408A - 多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法 - Google Patents

多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法 Download PDF

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Abstract

多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法。钛及钛合金材料应用于人体的关节、牙、骨等硬组织的替换。本发明有三个步骤：做基体前处理将钛珠表面抛光并清洗；做真空烧结处理将钛珠装入模具中后置入真空度为10-3Pa的真空烧结炉中，在1450℃恒温下加热2小时,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛；做微弧氧化处理将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；冷却***控制槽液温度＜50oC；双极脉冲电源，对微弧氧化电参数控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面形成微弧氧化涂层，厚度在3～10mm。本发明用于多孔钛表面制作陶瓷涂层。

Description

多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法
技术领域：
本发明涉及一种将钛珠真空高温烧结后生成多孔结构，然后在其表面制备氧化陶瓷涂层的方法，具体涉及一种多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法。
背景技术：
钛及钛合金材料作为重要的生物医用材料，具有高机械强度、高韧性和优良的抗疲劳性能，广泛应用于人体的关节、牙、骨等硬组织的替换。为了进一步提高钛及其合金植入体与骨组织之间的结合，研究者正在不断地探索和思考，其中对于钛基体为多孔材料的研究开始受到关注，多孔结构由于可以为骨组织的长入提供空间，有利于植入材料与骨组织之间的结合，因此多孔材料在生物医学方面具有相当大的应用潜力。
发明内容：
本发明的目的是提供一种节能省时，将原位形成的氧化物涂层与基体匹配好、膜基结合强度高可达30Mpa以上，适用于不同孔隙、形状与尺寸的具有生物活性陶瓷涂层的多孔钛表面产品。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
 一种多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本方法有三个步骤：
一：做基体前处理将钛珠表面抛光并清洗；
二：做真空烧结处理将钛珠装入模具中后置入真空度为10 -3 Pa的真空烧结炉中，在1450℃恒温下加热2小时,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛；
三：做微弧氧化处理将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；氧化过程中通过冷却***控制槽液温度，控制温度＜50 o C；采用双极脉冲电源，通过对微弧氧化电参数的控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面形成微弧氧化涂层，微弧氧化涂层厚度在3～10mm。
所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的微弧氧化的脉冲电压为200～600V，所述的微弧氧化的频率400～800Hz，所述的微弧氧化的占空比4～20%，所述的微弧氧化的溶液温度0～50 o C。
所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的碱性电解液的组成包括乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na浓度为15克/升、氢氧化钠NaOH浓度为20克/升、硅酸钠Na 2 SiO 3 ·9H 2 O浓度为14.2克/升、乙酸钙Ca(CH 3 COO) 2 ·H 2 O浓度8.8克/升、去离子水作为溶剂；或乙二胺四乙酸二钠EDTA--2Na浓度为15克/升、氢氧化钠NaOH浓度为15克/升、磷酸二氢钙Ca(H 2 PO 4 ) 2 ·H 2 O浓度为6.3克/升和乙酸钙Ca(CH 3 COO) 2 ·H 2 O浓度为13.2克/升，以去离子水为溶剂稀释到一升。
所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的微弧氧化在制备涂层中引入微量元素硅Si、磷P、钙Ca.所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的多孔钛制作所采用的原材料尺寸为直径100或直径200或直径300或直径400或直径500或直径600mm的钛珠或直径100、直径200、直径300、直径400、直径500、直径600mm的钛珠混合物。
有益效果：
本发明制备的不同孔隙的多孔钛，并在其表面制备一层具有生物活性的氧化陶瓷层,然后能增强植入体和骨组织的结合能力，并可提高植入体表面的生物活性，避免了长期在体液环境中服役导致金属的表面腐蚀和金属离子进入肌体组织而使肌体组织变质的缺点.
2.本发明对实施例8处理后的涂层进行能谱仪EDS能谱检测，涂层中有钠Na、硅Si、钙Ca微量活性元素的存在，硅Si,钙Ca元素是生物活性玻璃中的必备元素，通过微弧氧化方法将硅Si,钙Ca元素同时引入到陶瓷涂层中尚属首次，可以使二氧化钛的涂层材料可以具有部分生物活性玻璃的性能。模拟体液浸泡，浸泡3天以后用扫描电镜和X射线能谱仪XRD观察在涂层表面即有羟基磷灰石形成，当达到一周以上肉眼就可看到表面形成的羟基磷灰石，后续观察随浸泡时间增加羟基磷灰石形成数量也增多，一个月以上磷灰石形成数量达到饱和。表明按本发明方法弧氧化涂层在实际应用中，可以显著提高Ti材料的生物活性。
本发明对实施例9处理后的涂层进行能谱仪EDS能谱检测，涂层中有钠Na、磷P、钙Ca微量活性元素的存在。P、Ca元素羟基磷灰石形成的必须元素，这两种元素的引入可以弥补涂层表面在活体内Ca、P匮乏的缺点，不利于羟基磷灰石的形成。将本发明按具体实施方式4制备的涂层在模拟体液浸泡，浸泡3天以后用扫描电镜和X射线能谱仪XRD观察在涂层表面即有羟基磷灰石形成，当达到一周以上肉眼就可看到表面形成的羟基磷灰石，后续观察随浸泡时间增加羟基磷灰石形成数量也增多，一个月以上磷灰石形成数量达到饱和。表明按本发明方法弧氧化涂层在实际应用中，可以显著提高钛Ti材料的生物活性。
本发明显著提高多孔钛的表面生物活性，扩展了多孔钛作为最理想的骨替代物的应用范围。
附图说明：
附图1是本发明中钛珠表面的结构示意图。
附图2是本发明中真空烧结多孔钛的结构示意图。
附图3是附图1中多孔钛表面微弧氧化涂层的结构示意图。
具体实施方式：
实施例1：
 一种多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本方法有三个步骤：
一：做基体前处理将钛珠表面抛光并清洗；
二：做真空烧结处理将钛珠装入模具中后置入真空度为10 -3 Pa的真空烧结炉中，在1450℃恒温下加热2小时,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛；
三：做微弧氧化处理将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；氧化过程中通过冷却***控制槽液温度，控制温度＜50 o C；采用双极脉冲电源，通过对微弧氧化电参数的控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面形成微弧氧化涂层，微弧氧化涂层厚度在3～10mm。
实施例2：
实施例1所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的微弧氧化的脉冲电压为200～600V，所述的微弧氧化的频率400～800Hz，所述的微弧氧化的占空比4～20%，所述的微弧氧化的溶液温度0～50 o C。
实施例3：
实施例1或2所述的所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的碱性电解液的配比包括乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na浓度为15克/升、氢氧化钠NaOH浓度为20克/升、硅酸钠Na 2 SiO 3 ·9H 2 O浓度为14.2克/升、乙酸钙Ca(CH 3 COO) 2 ·H 2 O浓度8.8克/升、去离子水为溶剂稀释到一升。
实施例3：
实施例1或2所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，所述的微弧氧化在制备涂层中引入微量元素硅Si、磷P、钙Ca.，所获得的致密陶瓷层含有对人体骨组织生长有益的硅Si、钙Ca、磷P微量元素，能够成功的在模拟体液中诱导羟基磷灰石的生成，有助于提高多孔钛基体替换物植入体内与骨组织的结合能力。
所述的多孔钛制作所采用的原材料尺寸为直径100或直径200或直径300或直径400或直径500或直径600mm的钛珠或直径100、直径200、直径300、直径400、直径500、直径600mm的钛珠混合物。
实施例4：
上述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，采用碱性电解液，以真空高温烧结的不同孔隙率的多孔钛作为阳极，不锈钢作为阴极。氧化过程中的能量由可调控高压高频双极脉冲电源提供，脉冲参数为电压200~600V，频率400~800Hz，占空比4~10% 。当外加电压超过置于电解液中多孔钛表面绝缘膜的临界电压时，零件表面产生的火花放电将多孔钛基体氧化并形成致密的TiO 2 氧化物涂层，通过控制电解液的成分，可使对活体有益处的微量元素通过材料的氧化过程被引入到氧化层表面中去，后续通过浸入模拟体液中在氧化层表面可成功诱导羟基磷灰石沉积。这项技术制备的TiO 2 陶瓷层具有优异的耐腐蚀、耐摩擦和生物活性，极大拓展多孔钛作为人体硬组织替换物中的应用范围，因而本发明具有重要的经济与应用价值。
实施例5：
所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法：
步骤一：钛珠处理：选取粒径不同的纯钛珠，清洗、除油；
步骤二：真空烧结：将钛珠装入模具中，放入真空度为<10 -3 Pa的真空烧结炉中，1450℃恒温加热2h,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛2；
步骤三：微弧氧化：将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；氧化过程中通过冷却***控制槽液温度＜50 o C；采用双极脉冲电源，通过对微弧氧化电参数的控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面2形成微弧氧化涂层3，微弧氧化涂层3厚度控制在3～10mm。
实施例6：
以上实施例所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本实施例与实施3不同点在于步骤一和步骤二中所采用的钛珠粒径分别为100、200、300、400~600mm的一种或几种混合一起进行清洗和烧结。
实施例7：
以上实施例所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本实施例与实施例5不同点在于步骤三中的微弧氧化过程的能量由可调控高压高频双极脉冲电源提供，脉冲电压为200～600V、频率400～800Hz、占空比4～20%、溶液温度0～50oC。在上述选定的微弧氧化电参数内，微弧氧化5-20分钟，涂层的厚度可达到3~10微米。其它步骤与具体实施方式1相同。
实施例8：
以上实施例所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本实施例与实施例5不同在于步骤三对多孔钛2进行微弧氧化，其步骤如下：将多孔钛置于含有EDTA-2Na、NaOH、Na 2 SiO 3 ·9H 2 O和Ca(CH 3 COO) 2 ·H 2 O（浓度分别定为15克/升、20克/升、14.2克/升和8.8克/升）以去离子水为溶剂配制成电解液的不锈钢槽体中，调节电源的电压为500V、占空比为8%、频率为600Hz、氧化时间为5min，使多孔钛表面形成微弧氧化涂层3，厚度为3~10mm。
实施例9：
以上实施例所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，本实施例与实施例7的不同在于步骤三所加入的混合物种类和数量不同，加入物为EDTA--2Na、NaOH、Ca(H 2 PO 4 ) 2 ·H 2 O和Ca(CH 3 COO) 2 ·H 2 O浓度为（浓度分别定为15克/升、15克/升、6.3克/升和13.2克/升）以去离子水为溶剂配制成电解液的不锈钢槽体中，调节电源的电压为400V、占空比为8%、频率为600Hz、氧化时间为5min，使多孔钛表面形成微弧氧化涂层3，厚度为3~10mm。

Claims (4)

1.一种多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：本方法有三个步骤：
一：做基体前处理将钛珠表面抛光并清洗；
二：做真空烧结处理将钛珠装入模具中后置入真空度为10-3Pa的真空烧结炉中，在1450℃恒温下加热2小时,然后随炉空冷，冷却到室温后取出，钛珠形成自然搭接的多孔形状，即为多孔钛；
三：做微弧氧化处理将多孔钛置于含有碱性电解液的不锈钢槽体中，以多孔钛做阳极，不锈钢槽体为阴极；氧化过程中通过冷却***控制槽液温度，控制温度＜50oC；采用双极脉冲电源，通过对微弧氧化电参数的控制，靠多孔钛表面的击穿放电使多孔钛表面形成微弧氧化涂层，微弧氧化涂层厚度在3～10mm。
2.根据权利要求1所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的微弧氧化的脉冲电压为200～600V，所述的微弧氧化的频率400～800Hz，所述的微弧氧化的占空比4～20%，所述的微弧氧化的溶液温度0～50oC。
3..根据权利要求1或2所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的碱性电解液的组成包括乙二胺四乙酸二钠EDTA-2Na浓度为15克/升、氢氧化钠NaOH浓度为20克/升、硅酸钠Na2SiO3·9H2O浓度为14.2克/升、乙酸钙Ca(CH3COO)2·H2O浓度8.8克/升、去离子水作为溶剂；或乙二胺四乙酸二钠EDTA--2Na浓度为15克/升、氢氧化钠NaOH浓度为15克/升、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O浓度为6.3克/升和乙酸钙Ca(CH3COO)2·H2O浓度为13.2克/升，以去离子水为溶剂。
4..根据权利要求1或2所述的多孔钛表面制备具有生物活性陶瓷涂层的方法，其特征是：所述的微弧氧化在制备涂层中引入微量元素硅Si、磷P、钙Ca；所述的多孔钛制作所采用的原材料尺寸为直径100或直径200或直径300或直径400或直径500或直径600mm的钛珠或直径100、直径200、直径300、直径400、直径500、直径600mm的钛珠混合物。
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