CN102037346A - 可光聚合的组合物 - Google Patents
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Abstract
目前已知的全息记录媒体及感应器具有诸多缺点，例如以卤化银为基的记录媒体生产成本高昂且不适用于某些感应器应用，且以光聚合物为基的记录媒体使其难以记录多个全息影像，因此通常使其不适用于感应器。本发明的一种具体实例的全息记录媒体可包含聚合物基质及通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团。该等全息记录媒体具有成本效益，允许记录多个全息影像，且使得可产生对外在刺激具有受控可观察响应的感应器。
Description
相关申请
本申请主张2008年4月16日申请的美国临时申请第61/124,398号的权益。该申请的全部教示是以引用方式纳入本文。
发明背景
目前已知的全息记录媒体及感应器具有诸多缺点。举例而言，在以卤化银为基的记录媒体的情况下，卤化银粒子必须扩散至聚合物基质中，产生低成本效益及环境不友好性。此外，以卤化银为基的记录媒体不适用于某些感应器应用。
通常通过将烯系不饱和单体及光引发剂扩散于粘合剂(交联聚合物网络(例如Poly HEMA水凝胶)或亲水性聚合物(例如PVA))中来制备光聚合物全息记录媒体。随后将光响应性混合物曝露于雷射光，且此举使曝露区中粘合剂内的单体聚合。该对雷射光的曝露也产生条纹且记录曝露区中的全息图。然而，光聚合物全息记录媒体(粘合剂与单体)的未曝露区并不稳定。未曝露区中的单体倾向于随机聚合，此可能造成不良的绕射效率及非所欲的波长变化。此外，未曝露区中单体及粘合剂的相分离进一步使光聚合物全息记录媒体的全息特性复杂化。除以光聚合物为基的记录媒体的该非所欲特性以外，该等媒体中也难以记录多个全息影像。因此，以光聚合物为基的记录媒体通常不适用于感应器。
发明内容
本发明之一具体实例是关于一种全息感应器，其包含(a)包含聚合物基质的全息记录媒体，及(b)至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的全息影像，其中绕射条纹包含包括环状桥的二聚结构。全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
本发明之一具体实例还关于全息记录媒体。全息记录媒体包含(a)聚合物基质，及(b)复数个可二聚化学基团，其中(i)可二聚化学基团通过经由光环加成形成环状桥而二聚，且(ii)可二聚化学基团以一定密度分布在整个聚合物基质中以足以允许(1)通过使可二聚化学基团的一部分二聚而记录全息图及(2)在聚合物基质响应外在刺激的存在之后侦测该全息图的光学特性变化。
本发明之一具体实例还关于一种侦测外在刺激的存在的方法。该方法包含响应外在刺激改变二聚结构相对于彼此及相对于可二聚化学基团的相对空间位置以提供可观察全息影像或可观察的全息影像变化，可观察全息影像的存在或变化表明外在刺激的存在。
本发明之一具体实例还关于一种记录全息影像的方法。该方法包含控制(1)通过光环加成形成二聚结构的可二聚化学基团的二聚分率，及(2)保持该等二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置，以记录全息影像且在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像的受控可观察响应。受控可观察响应通常为输出信号。举例而言，受控可观察响应可为所记录全息影像以受控方式的再现波长(replay wavelength)变化，例如在外在刺激存在下朝向较长波长变化。
本发明之一具体实例还关于一种记录全息影像的方法，该方法包含：(a)响应显现该全息影像的光子使可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构，(b)保持该等二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置，而以一定方式保持所记录的全息影像以在随后外在刺激存在时，实现所记录全息影像随二聚及保持变化的受控可观察回应。
本发明之一具体实例还关于一种记录全息影像的方法，该方法包含：(a)保持可二聚化学基团及二聚结构的空间位置，其中可二聚化学基团经由光环加成形成二聚结构；及(b)响应显现该全息影像的光子使可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构而保持所记录的全息影像，同时(c)在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像随二聚及保持变化的受控可观察响应。
本发明之一具体实例还关于一种侦测外在刺激的存在的方法。该方法包含(1)提供一种全息感应器及(2)侦测至少一个由该全息感应器提供的输出信号的存在，从而侦测外在刺激的存在。全息感应器包括(a)具有聚合物基质的全息记录媒体及(b)至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的全息影像，其中绕射条纹包含包括环状桥的二聚结构。全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
本发明之一具体实例还关于一种制造全息感应器的方法。该方法包含在全息记录媒体中将至少一个全息影像记录为绕射条纹，该全息记录媒体包括(i)聚合物基质及(ii)复数个通过经由光环加成形成环状桥而二聚的可二聚化学基团；其中绕射条纹包含复数个包括环状桥的二聚结构，且其中全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
本发明之具体实例还关于通过上述方法中的任一种来制备的全息感应器。
本发明之一具体实例还关于一种全息记录媒体，其包含聚合物基质及通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团。全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。该全息记录媒体提供优于以光聚合物为基的媒体的优点，以光聚合物为基的媒体系依赖于光聚合来诱发折射率调节。相比之下，本发明的该具体实例中的全息记录媒体中的折射率调节由光环加成诱发。
本发明之一具体实例还关于一种全息感应器，其包含全息记录媒体及至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的影像。绕射条纹包含包括环状桥的二聚化学基团。全息记录媒体通过产生至少一个读出信号而响应外在刺激。
本发明之一具体实例还关于一种侦测外在刺激的方法，其包含向包含全息记录媒体及至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的影像的全息感应器施加外在刺激，其中绕射条纹包含包括环状桥的二聚化学基团，且全息记录媒体通过产生至少一个读出信号而响应外在刺激；及侦测至少一个读出信号。
本发明之一具体实例还关于一种制造全息感应器的方法，其包含(a)制造或提供一种全息记录媒体，其包含(i)聚合物基质及(ii)通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团；及(b)在该全息记录媒体中将至少一个影像记录为绕射条纹。绕射条纹包含包括环状桥的二聚化学基团。全息记录媒体通过产生至少一个读出信号而响应外在刺激。
本发明之具体实例之全息记录媒体具有诸多优点。相对于以卤化银为基的及其它类型全息记录媒体而言，其制造过程得以简化，因为可去除将银粒子扩散于聚合物基质中的步骤。通过选择聚合物基质的材料及可二聚化学基团，本发明记录媒体的具体实例及包含其的感应器可经最佳化以用于各种领域，诸如医学诊断及监视(例如免疫诊断、葡萄糖监视)及安全应用。此外，光环加成反应不仅可用于产生干涉图案条纹，且可用于产生交联聚合物基质，例如水凝胶。此因为允许在一步方法中产生全息感应器而进一步简化了制造方法。此外，使用本发明具体实例的全息记录媒体记录的全息图具有优良绕射效率。
附图说明
前述将可从以下如附图中所例示的本发明例示性具体实例的更详细说明而明白，附图中相同参考符号在不同的视图中是指相同组件。附图不必然按比例绘制，反而，其重点在于说明本发明的具体实例。
图1为展示全息感应器在曝露于具有不同pH值的液体时再现波长变化的量测结果的曲线，该全息感应器包含记录于本发明的一个具体实例的全息记录媒体中的全息条纹。响应1.5单位的pH变化(pH 6至pH 7.5)，所记录全息图的再现波长变化149nm。
图2展示在本发明的一些具体实例的全息记录媒体中制备及记录条纹的方法。
图3展示各种葡萄糖浓度对葡萄糖响应性光聚合物全息图的再现波长的效应的量测结果的曲线。
图4为展示在本发明之一具体实例的全息记录媒体中记录条纹而同时将全息记录媒体固化的方法的图。
图5为制备光聚合物全息图的不包括残余可二聚基团后固化的方法(左)与本发明之一具体实例的制备光聚合物全息图的包括残余可二聚基团后固化的方法(右)的对比示意图。
图6为说明可用于制造本发明之一具体实例的全息记录媒体的例示性制造方法的图。
图7为另一说明可用于制造本发明之一具体实例的全息记录媒体的例示性制造方法的图。
图8为在全息记录媒体中使用雷射记录全息影像以制备本发明之一具体实例的全息感应器的示意图，其展示本发明之一具体实例的聚合物基质中由于二聚所产生的化学变化，及展示该全息感应器通过提供受控可观察响应而在侦测外在刺激中的应用。
发明详细说明
以下为本发明的例示性具体实例的描述。
除非另有所述，否则如本文所用的术语「烷基」包括直链或支链饱和单价烃，通常为C1-C20，较佳为C1-C10或C1-C6。烷基的实例包括(但不限于)甲基、乙基、丙基、异丙基及叔丁基。经取代的烷基的合适取代基包括-OH、-SH、卤素、氰基、硝基、胺基、-COOH、-COX(其中X＝Cl、Br、I)、C1-C3烷基、C1-C3卤烷基、C1-C3烷氧基、C1-C3卤烷氧基或C1-C3烷基硫基、或-(CH2)p-(CH2)q-C(O)OH，其中p及q独立地为1至10的整数。
如本文所用的术语「环烷基」为非芳族饱和碳环部分。环烷基的实例包括(但不限于)环丙基、环丁基、环戊基、环己基及环庚基。环烷基的合适取代基如上对于烷基所定义。
如本文所用的术语「烃环」为通常具有四至八员、较佳五至六员的碳环***，其中一个或多个键视情况不饱和。
如本文所用的「二烷基」或「亚烃基」为具有结构式-(CRkRl)m-的一部分，其中Rk及Rl可各自独立地为氢或上述视情况经取代的烷基中的任一者，且m为大于或等于1的整数。
如本文所用的术语「烷氧基」意谓「烷基-O-」基团，其中烷基如上所定义。
如本文所用的术语「芳基」是指碳环芳族基。芳基的实例包括(但不限于)苯基及萘基。
如本文所用的术语「芳基氧基」意谓「芳基-O-」基团，其中芳基如上所定义。
术语「非芳族杂环」是指通常具有四至八员、较佳五至六员的非芳族碳环***，其中一个或多个环碳、较佳一个至四个环碳各自经诸如N、O或S的杂原子置换。非芳族杂环可视情况不饱和。非芳族杂环的实例包括3-四氢呋喃基、2-四氢吡喃基、3-四氢吡喃基、4-四氢吡喃基、[1，3]-二氧杂环戊烷基、[1，3]-二硫杂环戊烷基、[1，3]-二氧杂环己烷基、2-四氢噻吩基、3-四氢噻吩基、2-吗啉基、3-吗啉基、4-吗啉基、2-硫代吗啉基、3-硫代吗啉基、4-硫代吗啉基、1-吡咯烷基、2-吡咯烷基、3-吡咯烷基、1-哌嗪基、2-哌嗪基、1-哌啶基、2-哌啶基、3-哌啶基、4-哌啶基、4-噻唑烷基、二唑酮基、N取代的二唑酮基及酞甲内酰基(phthalimidinyl)。
如本文所用的胺基可为一级(-NH2)、二级(-NHRx)或三级(-NRxRy)，其中Rx及Ry可为上述视情况经取代的烷基中的任一者。
非芳族杂环基可经C连接或N连接(若该连接为可能的)。举例而言，衍生自吡咯的基团可为吡咯-1-基(N连接)或吡咯-3-基(C连接)。
如本文所用的「PEG」是指聚(乙二醇)，较佳具有≤12000Da的平均分子量。
如本文所用的「NHS」及「磺酸基-NHS」分别指N-羟基丁二酰亚胺及磺酸基-N-羟基丁二酰亚胺。
芳基、杂芳基或非芳族杂环基的合适取代基为彼等不会实质上干扰所揭示化合物的活性的取代基。可存在一个或多个取代基，其可相同或不同。芳基、杂芳基或非芳族杂环基中可取代碳原子的合适取代基的实例包括-OH、卤素(-F、-Cl、-Br及-I)、-R′、卤烷基、-OR′、-CH2R′、-CH2OR′、-CH2CH2OR′、-CH2OC(O)R′、-O-COR′、-COR′、-SR′、-SCH2R′、-CH2SR′、-SOR′、-SO2R′、-CN、-NO2、-COOH、-SO3H、-NH2、-NHR′、-N(R′)2、-COOR′、-CH2COOR′、-CH2CH2COOR′、-CHO、-CONH2、-CONHR′、-CON(R′)2、-NHCOR′、-NR′COR′、-NHCONH2、-NHCONR′H、-NHCON(R′)2、-NR′CONH2、-NR′CONR′H、-NR′CON(R′)2、-C(＝NH)-NH2、-C(＝NH)-NHR′、-C(＝NH)-N(R′)2、-C(＝NR′)-NH2、-C(＝NR′)-NHR′、-C(＝NR′)-N(R′)2、-NH-C(＝NH)-NH2、-NH-C(＝NH)-NHR′、-NH-C(＝NH)-N(R′)2、-NH-C(＝NR′)-NH2、-NH-C(＝NR′)-NHR′、-NH-C(＝NR′)-N(R′)2、-NR′H-C(＝NH)-NH2、-NR′-C(＝NH)-NHR′、-NR′-C(＝NH)-N(R′)2、-NR′-C(＝NR′)-NH2、-NR′-C(＝NR′)-NHR′、-NR′-C(＝NR′)-N(R′)2、-SO2NH2、-SO2NHR′、-SO2NR′2、-SH、-SOkR′(k为0、1或2)及-NH-C(＝NH)-NH2。各R′独立地为烷基。侧氧基(C＝O)及硫代基(C＝S)也是非芳族杂环的合适取代基。
非芳族杂环基或杂芳基的氮上的合适取代基包括-R″、-N(R″)2、-C(O)R″、-CO2R″、-C(O)C(O)R″、-C(O)CH2C(O)R″、-SO2R″、-SO2N(R″)2、-C(＝S)N(R″)2、-C(＝NH)-N(R″)2及-NR″SO2R″。R″为氢、烷基或烷氧基。
芳基、杂芳基或非芳族杂环基中可取代碳原子的合适取代基的其它实例包括(但不限于)-OH、卤素(-F、-Cl、-Br及-I)、-R、-OR、-CH2R、-CH2OR及-CH2CH2OR。各R独立地为烷基。
词语「环加成」为技术术语，其是指周环性化学反应，其中失去至少两个π键且获得至少两个σ键，所得反应为环化反应。(参见(例如)「March′s Advanced Organic Chemistry」，M.B.Smith及J.March，第5版，第1062-1093页)。
如本文所用的「环状桥」是指如上所定义的通过环加成反应来形成的「烃环」或「非芳族杂环」。举例而言，如方法1所示，两个不饱和环可经由产生环丁烷桥的环加成反应而二聚。也可使用光敏剂来触发光环加成反应。在合适光敏剂存在下，光环加成反应可经调谐而在不同波长下进行。举例而言，二甲基顺丁烯二酰亚胺的UV吸收处于270-300nm的区域中。因此，二甲基顺丁烯二酰亚胺基的环加成需要发射最大值在深UV中的光源。然而，在合适噻吨酮存在下，该环加成反应可朝近UV(360-430nm)增敏。
方法1
如本文所用的「经由环状桥二聚的化学基团」是指为较大化合物的视情况一部分的不饱和环，其中两个该等化学基团可在环加成反应中反应以经由环状桥二聚。经由环状桥二聚的化学基团的实例包括桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓(stilbazolium)、顺丁烯二酰亚胺及其衍生物。可通过2+2环加成来形成四员环结构且可通过4+4环加成来形成8员环结构。上文展示进行该等反应的化学基团的实例。化学基团可以提供经由环状桥二聚的化学基团的化合物的形式共价连接于聚合链(侧基)或可与聚合物基质混合。当经由环状桥二聚的两个化学基团二聚时，其形成「二聚物」或「二聚化合物」。
「光化辐射」为技术术语，其是指具有产生光化活性的能力的电磁能。光化辐射的实例包括UV辐射、可见光、IR辐射、α辐射、β辐射或γ辐射及X射线。
本发明之一具体实例是关于一种全息记录媒体，其包含经由环状桥二聚的化学基团及聚合物基质，且是关于一种感应器，其包含该全息记录媒体，具有全息图记录于其中。经由环状桥二聚的化学基团可为聚合物基质的组份(例如侧基)或可为单独化合物或单独化合物的组份。如本文所述，可通过使经由环状桥二聚的化学基团二聚从而形成条纹而将全息图记录于全息记录媒体中。全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。因此，全息记录媒体可用于制备用于侦测或定量外在刺激的全息感应器。举例而言，当将全息图记录于记录媒体中时，记录媒体的物理或化学特性的变化可引起全息图再现波长的偏移。在特定实施例中，在无外在刺激的情况下在可见光谱中再现的全息图可在刺激存在下在UV或IR光谱中再现，或在无刺激的情况下在一种颜色中再现的全息图可在刺激存在下在不同颜色中再现。
图8为展示本发明之一具体实例的全息记录媒体(条目802)、将全息影像记录(条目801)于本发明之一具体实例的全息记录媒体(条目802)中以形成本发明之一具体实例的全息感应器(条目813)，及使用该全息感应器侦测外在刺激(条目808)的示意图。全息记录媒体包括聚合物基质(条目811)，其定位于反射表面/影像(条目810)上。在记录之前，本发明之一具体实例的聚合物基质(条目811)包括直链及/或支链聚合物链(条目804)，该等聚合物链(条目804)包括可选交联化学基团(条目803)及可二聚化学基团(条目805)。在记录期间，可二聚化学基团经由光环加成而二聚以形成二聚结构(条目806)。该等二聚结构为全息感应器所记录全息影像的绕射条纹的一部分。根据本发明之一具体实例，全息感应器的聚合物基质在外在刺激(条目808)存在下/与外在刺激(条目808)接触的情况下膨胀为膨胀聚合物基质(条目812)，且响应全息感应器(条目807)提供对外在刺激(808)的受控可观察响应(条目809)，例如输出信号，诸如所记录全息影像的再现波长变化。
本发明的全息记录媒体
在一个具体实例中，本发明为一种全息记录媒体，其包含经由环状桥二聚的化学基团及聚合物基质。全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。
全息记录媒体可经制备以使该媒体的物理或化学特性响应所需外在刺激而变化。举例而言，若需要，则全息记录媒体也可包括构件以侦测所需外在刺激(诸如分析物)使得与分析物的相互作用使媒体的特性发生变化。一般而言，该等构件对分析物具有结合亲和力，且包括(例如)配位基(例如硼酸)、螯合剂(例如四氮杂环十四烷(cyclam))、酶、抗体、与欲侦测分析物同源的受体及配位基。使用任何合适方法可将一种或多种该等构件包括于媒体中。
在一些具体实例中，外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、酸度、电磁波、磁场、电场、电离辐射、质子性物质、非质子性或非极性物质、流体或包含分析物的流体。分析物可为(但不限于)蛋白质、肽、多肽、胺基酸、核酸、寡核苷酸、治疗剂、治疗剂的代谢物、RNA、DNA、抗体、生物体、病毒、细菌、碳水化合物、单醣、双醣、多醣、脂蛋白、脂肪酸、醣蛋白、蛋白聚糖或脂多醣。典型地，分析物可为蛋白质、核酸、单醣、双醣、多醣及微生物。更典型地，分析物可为单醣或双醣。外在刺激的更特定实例包括血液分析物，诸如葡萄糖、乳糖、乳酸盐、钾或CO2，气温、相对湿度、有毒或可燃气体的蒸气、有机磷酸盐、UV辐射、X射线、γ-辐射、病毒、炭疽孢子、抗体产生剂(诸如脂多醣)或液体环境之酸度(pH)变化。
如本文中所提及的「非质子性物质」是指非质子性溶剂，诸如全氟己烷、α，α，α-三氟甲苯、戊烷、己烷、环己烷、甲基环己烷、十氢萘、二恶烷、四氯化碳、氟氯烷-11、苯、甲苯、三乙胺、二硫化碳、二异丙醚、二***(***)、第三丁基甲基醚(MTBE)、氯仿、乙酸乙酯、1，2-二甲氧基乙烷(乙二醇二甲醚(glyme))、2-甲氧基乙基醚(二乙二醇二甲醚(diglyme))、四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、吡啶、2-丁酮(MEK)、丙酮、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯啶酮、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、乙腈、环丁砜、二甲亚砜及碳酸丙二酯，及非极性及弱极性化合物，诸如烷烃及酮。
如本文中所提及的「质子性物质」是指质子性溶剂，诸如丙酸、二乙胺、丁胺、丙胺、乙酸、三氟乙酸(TFA)、苯酚、异丙醇、氨(无水)、乙醇、2，2，2-三氟乙醇、甲醇、乙二醇、甘油、甲酸、水及甲酰胺，及极性化合物。
一般而言，响应外在刺激而变化的物理或化学特性为以下至少一种特性：媒体的体积、媒体的尺寸、媒体的密度、媒体的比质量、媒体的折射率及二聚的化学基团的折射率。可响应外在刺激而变化的记录媒体的物理或化学特性的其它实例为形状、硬度、疏水性、完整性、极化性及电荷分布。
全息记录媒体中用于产生条纹的含有经由环状桥二聚的化学基团的化合物可通过经由光环加成反应形成环状桥而二聚。环状桥的实例包括环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基及其类似物。例示性环状桥为环丁基。
参与形成环状桥的可二聚化学基团(诸如由以下结构式(I)表示的化合物)的双键的反应性可通过并入吸电子基团或供电子基团或视情况，影响「分子稳定性」的其它基团以作为双键上的取代基(例如作为由结构式(I)表示的化合物所示的基团R1及R2)而变化。一般认为改良的反应性对应于所需光子能量之减少，从而使记录波长至可见光谱范围中。此外，可使用在全息图记录(本文也称为″全息图写入″)之后辅助稳定环状桥的基团(诸如环丁烷环)来改变记录波长。类似地，其可用于如上改变二聚反应及环稳定性。存在许多该等可能性。
本发明之一具体实例的全息记录媒体中所用的经由环状桥二聚的化学基团可可逆地或实质上不可逆地二聚。在一些具体实例中，全息记录媒体中所用的经由环状桥二聚的化学基团实质上不可逆地二聚。可易于使用任何合适方法测定不可逆二聚物的形成，该方法诸如通过在一些应用中将二聚化合物曝露于波长为约250nm至约320nm(例如250nm、260nm、270nm、280nm、290nm、300nm、310nm、320nm)、较佳290nm的光(例如雷射)，及判定该二聚化合物是否保持不变或转化为单体。举例而言，顺丁烯二酰亚胺基实质上不可逆地经由光环加成而二聚，且当曝露于290nm的光时稳定，而蒽可逆地二聚。
适用于本发明的一些具体实例的可二聚化学基团的实例包括桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺及其衍生物。可使用一种或多种含有该等基团或其衍生物的化合物。在某些具体实例中，可二聚化学基团共价连接于全息记录媒体的聚合物基质。举例而言，可二聚化学基团可为为聚合物基质的组份的侧基。可通过使用任何合适方法来制备此类全息记录媒体，该方法诸如通过制备包含含有如本文所述的可二聚化学基团的单体的聚合物，或通过使含有可二聚化学基团及官能基的化合物与含有互补官能基的聚合物基质反应以形成化学键、较佳共价键。可使用任何合适的官能基及互补官能基。许多合适的官能基及互补官能基为此项技术中所熟知，例如亲电子基团，诸如卤酮或卤甲基酮，其可与亲核基团(诸如-OH)反应。其它官能基可为胺(一级、二级及三级)、-COOH、-COX(其中X＝F、Cl、Br、I)、二硫化物及N羟基丁二酰亚胺的酯。
在其它具体实例中，可二聚化学基团并不与聚合物基质共价连接。在一实施例中，可二聚化学基团为存在(例如以溶液形式)于聚合物基质内的化合物的一部分。可使用任何合适方法制备本实施例的全息记录媒体，该方法诸如通过将包含可二聚化学基团的化合物扩散于合适聚合物基质中且(若需要)随后将基质干燥至所需程度。
聚合物基质可为任何合适聚合物基质，且当聚合物基质具有亲水性时，其典型地通过使一种或多种单体聚合形成水凝胶来制备。可经聚合形成水凝胶的单体包括亲水性单体(阴离子性、阳离子性、非离子性单体及两性离子性单体)及两亲性单体。若需要，则可包括其它单体(诸如疏水性单体)以形成共聚物。若需要，则聚合物基质可为或包含生物聚合物或生物相容聚合物，诸如包含2-甲基丙烯酰基氧基乙基磷酸胆碱单体(MPC)的聚合物。
聚合物基质可为或包含通过使一种或多种疏水性单体聚合来制备的聚合物。合适疏水性单体的实例及各种疏水性聚合物的特性、交联及合成描述于George Odian的著作，Principles of Polymerization，第三版，Wiley-Interscience(详言之，在第121至141页、第155至158页、第303至314页及第518至522页上)中，该著作的全部教示以引用的方式并入本文中。
适合于本发明的疏水性聚合物包括(例如)聚(苯乙烯)、聚(胺基甲酸酯)、聚碳酸酯、聚酰胺、聚(氟碳化物)、聚烯烃、聚酯、聚丙烯酸酯及聚烷基丙烯酸酯、聚硅氧烷、聚缩醛及其共聚物。
疏水性聚合物虽然在水溶液中实质上不可膨胀，但其可非特异性吸收非质子性物质，例如烷烃、酮及含氯分子的分子蒸气。因此，当使用疏水性聚合物来提供本发明之一具体实例的全息感应器的聚合物基质时，该全息感应器提供输出信号，例如在曝露于非质子性物质(诸如非质子性溶剂或非极性化合物的分子气体)之后由于疏水性聚合物基质的膨胀而引起的记录全息图的再现波长变化。
合适亲水性单体的实例包括甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、聚(乙烯基醇)、乙酸乙烯酯、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸、乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵及其类似物。合适亲水性聚合物包括该等单体的聚合物及共聚物。亲水性聚合物的特定实例包括聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、聚(乙烯基醇)、聚(乙二醇)、聚(缩水甘油)、聚(环氧乙烷)、聚(丙烯酰胺)、聚(乙烯基吡咯啶酮)、聚(甲基乙烯基醚)及其类似物。
聚合物基质可为或包含刺激响应性聚合物，诸如响应pH值、温度、水份(例如液体、蒸气或气体形式的水)或生物化学刺激的聚合物。合适刺激响应性聚合物的实例包括聚(N-异丙基丙烯酰胺)(p(NIPAAm))、聚(N-异丙基甲基丙烯酰胺)、聚(N-乙基-N-甲基丙烯酰胺)、聚(N，N-二乙基丙烯酰胺)、聚(N，N-二甲基胺基乙基甲基丙烯酸酯)、聚(乙烯基己内酰胺)、聚(乙烯基异丁酰胺)、聚(甲基乙烯基醚)、聚(环氧乙烷)、聚(2-乙基恶唑啉)、羟基丙基纤维素及其类似物。具有pH响应性的聚合物的实例包括聚(2-乙烯基吡啶)、聚(4-乙烯基吡啶)及由含有羧基及/或胺基(例如用羧基及/或胺基改质)的单体制备的聚合物。聚合物基质也可响应生物化学刺激(例如通过并入酶受质或亲和配位基)。
在一些具体实例中，聚合物基质为明胶或包含(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、甲基丙烯酸(MAA)及/或丙烯酰胺的聚合物。聚合物基质可为包含(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)及/或甲基丙烯酸(MAA)的聚合物。当需要经由环状桥二聚的化学基团为聚合物基质的组份时，聚合物可含有包含可二聚化学基团的(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、甲基丙烯酸(MAA)或丙烯酰胺的合适衍生物，诸如本文所述的甲基丙烯酸2-(3，4-二甲基-2，5-二侧氧基-2，5-二氢-1H-吡咯-1-基)乙酯(DMIMA)。
合适聚合物基质包括丙烯酰胺与一种或多种其它单体(诸如本文所述或用于产生本文所述聚合物的彼等单体，诸如乙酸乙烯酯、聚(乙烯基醇)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯、聚(N-异丙基丙烯酰胺)及N-异丙基丙烯酰胺)的共聚物。
可用于本发明之一具体实例的全息记录媒体中的包含经由环状桥二聚的化学基团的特定化合物包含顺丁烯二酰亚胺基且由结构式(I)表示：
在式(I)中：
R1及R2各自独立地为C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经COOH、-COX、-OH、-NRbRc或卤素取代；较佳地，R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代之C1-C6烷基或C3-C6环烷基；更佳地，R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基。
R3为一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代的直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量小于或等于12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS。较佳地，R3为平均分子量小于或等于12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或-Si(Ra)3置换；-(PEG)分子量 ≤12000C(O)O-NHS、-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS，或经丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯酰胺取代的直链或支链C1-C10烷基；更佳地，R3为经甲基丙烯酸酯取代的直链或支链C1-C10烷基。
X为卤素(F、Cl、Br或I)；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基、烷氧基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
较佳地，在式(I)中，R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-COOH、-COX、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基或C3-C6环烷基；且R3为平均分子量小于或等于12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或-Si(Ra)3置换；-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS、-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS，或经丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丙烯酰胺取代的直链或支链C1-C10烷基。更佳地，在式(I)中，R1及R2各自独立地为氢或视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且R3为甲基丙烯酸酯。
可用于本发明之一具体实例的全息记录媒体中的包含经由环状桥二聚的化学基团的化合物的其它实例包含顺丁烯二酰亚胺基且由结构式(II)表示：
在式(II)中：
R1及R2如上关于式(I)所定义；
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分子 量≤12000-；较佳地，R′3为直链或支链C1-C6二烷基、C3-C6环状二烷基或-(PEG)分子量≤12000-；更佳地，R′3为直链或支链C1-C6二烷基或-(PEG)分子量≤12000-；
R4、R5及R6各自独立地为氢或各自视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基；较佳地，R4及R5各自独立地为氢或C1-C6烷基。
较佳地，在式(II)中，R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基或C3-C6环烷基；R′3为直链或支链C1-C6二烷基或C3-C6环状二烷基；R4、R5及R6各自独立地为氢或C1-C6烷基。
在另一具体实例中，在式(II)中，R1及R2各自独立地为氢或视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；R′3为直链或支链C1-C6二烷基；且R4、R5及R6各自独立地为氢或C1-C6烷基。
当式(II)化合物为聚合物基质的组份时，该聚合物基质可包含结构(IIa)：
R1、R2、R′3、R4、R5及R6如对于式(II)所定义。
在一特定实施例中，式(II)化合物为由结构式(III)表示的化合物：
当式(III)化合物为聚合物基质的组份时，该聚合物基质可包含结构(IIIa)：
在一个具体实例中，本发明的全息记录媒体包含式(II)化合物及选自(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)或甲基丙烯酸(MAA)的聚合物的聚合物基质。式(II)中变量的意义及较佳意义如上所定义。
经由光环加成而二聚之后，式(I)化合物形成由结构式(IV)表示的二聚物：
在式(IV)中，变量R′1及R′2各自独立地采用如上对于式(I)所定义的变量R1及R2的意义及较佳意义。变量R1、R2及R3采用如上对于式(I)所定义的意义及较佳意义。
类似地，经由光环加成而二聚之后，式(II)化合物可形成由结构式(V)表示的二聚物：
在式(V)中，该等变量的意义及较佳意义如上对于式(II)所定义。变量R′1及R′2各自独立地采用如上对于式(II)所定义的变量R1及R2的意义及较佳意义。
当式(II)化合物为聚合物基质的组份时，该聚合物基质可在通过光环加成而二聚之后包含结构(Va)：
R′1及R′2各自独立地采用如上对于式(II)所定义的变量R1及R2的意义及较佳意义。R1、R2、R′1、R′2、R′3、R4、R5及R6如对于式(II)所定义。
在一个特定实施例中，结构式(V)的二聚物由结构式(VI)表示：
当式(VI)化合物为聚合物基质的组份时，该聚合物基质可在通过光环加成而二聚之后包含结构(VIa)：
R1、R2、R′3、R4、R5及R6如对于式(II)所定义。
聚合物基质也可包含式D-FG的加合物，其中D为可为上述可二聚基团中的任一者的第二可二聚化学基团，例如由结构式(I)表示的可二聚化学基团，且FG为官能基赋予基团。
聚合物基质也可包含官能二聚结构L-D1-D2-FG，其中L不存在(当官能二聚结构不与聚合物基质共价连接时)或为将该官能二聚结构连接至聚合物基质的键联基团或键，D1为与加合物D2-FG经由光环加成而二聚形成环状桥的可二聚化学基团。D1及D2可相同或不同。典型地，L为键联基团或键，即，典型地，官能二聚结构为聚合物基质的侧基。
官能基赋予基团为并入本发明之一具体实例的全息感应器的全息记录媒体中时，实现全息感应器对外在刺激的新颖或变化响应的化学基团。合适的官能基赋予基团包括(例如)配位基、抗原、抗体、酶、蛋白质、螯合剂、受体、刺激响应性寡聚物或刺激响应性聚合物。
特定加合物由结构式(VII)表示：
变量R1及R2采用如上对于式(I)所定义的意义及较佳意义。
加合物可与上述可二聚化学基团经由光环加成而反应以将官能二聚结构并入聚合物基质中，其中该等可二聚基团可游离或与聚合物基质共价连接。
当式(VII)化合物与可二聚化学基团D-L经由光环加成而二聚时，该聚合物基质可包含由式(VIIa)表示的官能二聚结构：
L不存在(在游离也即不与可二聚基团共价连接的情况下)或为将该可二聚化学基团D共价连接至聚合物基质的键。变量R1及R2采用如上对于式(I)所定义的意义及较佳意义。
在一个特定实施例中，式(VIIa)的官能二聚结构为聚合物基质的一部分且为由结构式(VIIb)表示的结构：
R′1及R′2各自独立地采用如上对于式(II)所定义的变量R1及R2的意义及较佳意义。R1、R2、R′3、R4、R5及R6如对于式(II)所定义。
在更特定的实施例中，式(VIIb)的官能二聚结构为由结构式(VIIc)表示的结构：
为聚合物基质的一部分的另一特定二聚结构由结构式(VIII)表示：
变量R1及R2采用如上对于式(I)所定义的意义及较佳意义。R′3、R4、R5及R6如对于式(II)所定义。
结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的官能基赋予基团FG可为配位基、抗体、酶、蛋白质、螯合剂、受体、刺激回应性寡聚物或刺激回应性聚合物。
更典型地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG为靶向包括顺-二醇部分的分子的基团。
此外，更典型地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG为靶向单醣或双醣的基团。
甚至更典型地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG为靶向单醣的基团。
甚至更典型地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG为靶向葡萄糖的基团。
较佳地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG为苯基硼酸。
更佳地，结构式(VII)、(VIIa)、(VIIb)、(VIIc)及(VIII)中的FG由结构式(IXa)或(IXb)表示：
其中n为0、1或2，且各R独立地为氢、卤素(较佳为F或Cl)、C1-C6烷基、NO2、氰基、COO烷基、CO烷基或CF3。
在较佳具体实例中，官能二聚结构包含由结构式(X)表示的次结构：
WO03/087899、WO04/081624、WO06/079843及WO07054689中提供可偶合至顺丁烯二酰亚胺基或其它可二聚化学基团形成加合物的其它官能基赋予基团FG，该等专利的全文以引用的方式全部并入本文中。
本发明的例示性具体实例的感应器及侦测方法
本发明之一具体实例为一种全息感应器，其包含本发明之一具体实例的全息记录媒体及至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的影像。绕射条纹包含包括环状桥的二聚化合物。如上所述，全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。
全息感应器可具有任何所需形状或形式。举例而言，感应器可为有或无支撑层的平膜、薄片、珠粒、球、气球、立方体及其类似物的形式。制备各种形式感应器的合适方法(包括研磨、挤压及其类似方法)为此项技术中所熟知。某些类型的感应器(诸如珠粒、薄片、球、气球及其类似物)可以胶体形式存在。
本发明之一具体实例的全息感应器可另外包括支撑其中记录至少一个影像的全息记录媒体的支撑层。典型支撑层为透明或不透明、可挠性、半刚性或刚性，且可具有玻璃、聚合物(尤其塑料)、任何种类的纸张、纸板、纤维状材料、视情况含有组合形式的两种材料的纸张的金属层压物或塑料的金属层压物，及纸张及塑料与其它适当材料(诸如金属或木头)的层压物。该等支撑物通常具有适当形状的表面(诸如平坦表面或其它适当形状的表面)以支撑其中记录至少一个影像的全息记录媒体。例示性支撑材料选自玻璃、塑料、金属或金属与塑料的组合(例如镀铝聚酯薄片)。在一些具体实例中，支撑层为三乙酸纤维素(triacelyl cellulose，TAC)膜或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜。
本发明之另一具体实例为侦测外在刺激的方法，其包含如上所述向本发明之一具体实例的全息感应器施加外在刺激，及侦测至少一个读出信号。
前述章节中给出外在刺激的各种实例。读出信号系基于全息记录媒体的物理或化学特性的变化，且可选自：全息记录媒体中所记录至少一个影像的重现波长的变化、全息记录媒体中所记录另一个影像的出现及全息记录媒体中所记录至少一个影像的消失。
在特定具体实例中，外在刺激选自湿度、酸度(pH)、金属离子、葡萄糖、抗体及有机磷酸盐，且读出信号选自全息记录媒体中所记录至少一个影像的重现波长的变化、全息记录媒体中所记录另一个影像的出现及全息记录媒体中所记录至少一个影像的消失。
本发明的某些感应器可用作安全装置。举例而言，当感应器曝露于所需刺激(诸如IR、可见光或UV光)时，可出现另一个全息影像。另一个全息影像的出现提供以下指示：感应器及感应器所连接的任何物品为可靠的。若需要，则所记录全息影像可响应刺激(诸如湿度、氧气、葡萄糖、pH、金属离子或二氧化碳/硫化氢浓度变化(例如由于曝露于空气)或脂质(例如人类皮肤上所含的脂质))而变色(由于重现波长变化)。可将该等感应器(例如)并入包装中以在消费者购买或消费之前确保包装的完整性。类似地，感应器完整性破坏(例如由于包装破裂)可由于再现波长自可见光谱偏移至IR或紫外光谱或由于全息记录媒体与大气气体(例如氧气、二氧化碳等)的化学反应而导致所记录影像消失。
安全装置可展现适用于安全组件的已知应用的形式。举例而言，对所欲应用适当时，安全装置可为卷标、贴片、条纹、丝线或其类似物，且可具有任何所需形状。可将标签、贴片、条纹、丝线及其类似物形式的安全装置施用于物体表面以对该物体安全保护(secure)。因此，可使用任何合适方法或手段(诸如使用粘着剂、压敏粘着剂、热熔性粘着剂、反应性或部分反应性热熔性粘着剂或其任何合适组合)将本发明之一具体实例的安全装置施用于物体表面。粘着剂通常经选择以确保达成与物体表面的持久粘合。以此方法，可能避免随后自物体表面非法移除安全装置。在试图非法移除的情况下，可使用称作防篡改(tamper evident)***的方法来达成安全装置的破坏。所用任何粘着剂也应不影响多个安全构件的效能。该等方法及用作粘着剂的材料为此项技术中所熟知，且本文中无需进一步描述。
可使用任何合适方法(诸如箔烫饰(foil blocking)或箔烫印(foil stamping))将安全装置(例如卷标、贴片、条纹、丝线或其类似物的形式)施用于物体。箔烫饰及箔烫印尤其适用于将安全装置施用于(例如)塑料卡(例如***、银行卡)、安全文件及其类似物。可使用热转移方法，通过在热压法期间使用透明载体作为转移载体且/或作为脱模保护箔将安全装置施用于物体。可在施用之后将透明载体剥离或可将其留在上面作为保护层。在将其保留在安全组件上作为保护层的情况下，通常达成与基板的良好粘着。在一些具体实例中，透明载体通常展现约一微米至约数毫米，尤其1μm至800μm，较佳5μm至300μm且尤其10μm至100μm的厚度。其材料在大多数情况下为温度稳定性聚酯(例如PET)箔。该等箔可以微穿孔形式使用以防止不损坏安全组件下的剥离。可通过雷射穿孔，通过机械冲压，通过火花腐蚀或使用任何其它合适方法进行微穿孔。
当本发明之一具体实例的安全装置组态为卷标、贴片、条纹、丝线或其类似物时，其可用于多种不同设计及应用技术。此外，因为该等安全装置通常较薄(低至5μm至50μm厚度)，且可成卷储存，故可将安全装置以高质量及高速度施用于物体。举例而言，安全装置卷标可便利地位于卷状物上，该卷状物包含至少一个热稳定性脱模层，其在施用于欲安全保护的物体表面之后自安全装置卷标剥离。
通过剥离安全装置的脱模层，安全装置的表面随意曝露于外在刺激，诸如施用湿度、水、化学品、气体等。可将穿孔或多孔脱模层保留于安全装置上，因为其能够向体积全息图传输上述外在刺激。如温度、电荷、电势、压力、磁力等的外在刺激无需移除脱模层或穿孔脱模层，因为通常脱模层极薄且不会不利地影响由该等刺激所引起的全息结构内的变化。在该等情况下，脱模层可充当安全装置上的保护层。
一般而言，展现保护层(多孔或无孔)的安全组件提供对磨损及刮擦的极佳保护。含微穿孔的保护层也可防止保护层在不损坏安全组件自身下的移除(所谓的防篡改自破坏行为)。在使用时，选择足够薄且具有足够可挠性的保护层以允许体积全息图结构的体积变化。
本发明的具体实例的安全装置也可整合于物体中以产生(例如)层压型或射出成型的安全保护产品(也即安全装置为产品的一部分)。
举例而言，可将安全装置以聚合物箔、聚合物及纸张或棉质薄片及其类似物为底并入射出成型塑料部件或层压结构中。层压方法应在温度控制下执行以避免破坏体积全息图，或尤其在使用聚碳酸酯聚合物时，避免该等聚合物在曝露于约200℃的温度经较长时段时变黄的趋势。该变黄在产生应具有至少10年的寿命保证的安全文件(例如ID卡、驾照、护照等)时尤其有害。
当本发明之一具体实例的安全组件整合于层压或射出成型安全产品中时，可将外在刺激(如温度、电荷、电势、压力、磁力等)施加于安全产品且引起体积全息图的变化，只要安全组件一面或两面上的层或保护层中的至少一者足够薄且具有足够可挠性以允许安全组件的体积变化即可。在欲侦测外在刺激(如湿度、水、化学品、气体等)时，安全产品内安全组件各面上的层中的至少一者允许外在刺激接触体积全息图(例如对外在刺激可渗透)。该渗透性可(例如)通过穿孔(尤其微孔洞形式)或通过使用其中具有横向或水平通道的基板达成。微孔洞可通过极高速度下的雷射束，例如通过不同波长下的CO2雷射、Nd:YAG雷射及UV雷射，通过火花腐蚀或任何其它合适方法产生。该等微孔洞可展现高纵横比或视需要可具有锥形形式。类似地，基板中的上述通道可以机械方式、以化学方式或经由其它已知技术产生。
也可将安全装置与窗口组合施用于物体(诸如产品)，使得可自安全装置的一面或两面观察全息影像。在以窗口结构施用时，可用保护层在一面或两面上覆盖本发明之一具体实例的安全装置。该等层中的至少一者对向其施加的外在刺激可渗透(例如多孔)。因此，在湿度、水、化学品、化学溶液、气体等用作外在刺激时，用保护层在仅一面上覆盖安全装置的具体实例为较佳。
若需要，则如本文所述的安全装置可包含另一个安全组件。举例而言，安全装置可包含如本文所述的全息感应器及以下一种或多种：水印(water mark)、雷射刻图(laser engraving)、绘图板(planchette)、纤维、荧光组件(例如粒子或纤维)、IR或UV活性着色剂、磁性组件、导电组件、光学可变颜料、LCP颜料、可通过用特定波长的光照射或通过化学反应或通过基板操作而观察的化学添加剂、DNA编码及/或生物编码物质、有机或无机安全标签剂(taggant)、全息图、显像图(kinegram)、射频识别(RFID)组件、光学可变颜料的光学可变印迹及/或光学可变***、光学可变薄膜结构及/或液晶聚合物、缩微文本(microtext)、纽索状饰纹(guilloche)、光致发光组件、电致发光组件、光变色组件、热变色组件、水变色(hydrochromic)组件、摩擦变色(tribochromic)组件、压电变色组件及其类似物。
可使用本发明之一具体实例的安全装置安全保护且/或提供的产品包括钞票、护照、识别文件、智慧卡、驾照、股票、债券、支票、支票卡、税票(taxbanderol)、邮票、票券、***、转帐卡、电话卡、彩票、礼券、包装材料(例如医药包装材料)、装饰性材料、贴有商标的产品或需要安全保护之任何其它物体或产品，例如家用电器、备件、鞋、衣服、体育用品、计算机硬件、计算机软件、可记录媒体(诸如DVD)、药物、化妆品、酒、香烟、烟草及其类似物。
在另一具体实例中，感应器可用于侦测生物材料，诸如核酸、蛋白质、单醣、寡醣及多醣及脂多醣。可通过各种方法制备且使用此类感应器。举例而言，如上所述，将侦测生物分析物的构件(诸如与欲侦测分析物同源的配位基及/或受体)并入全息记录媒体中。该分析物的结合随后改变媒体的物理或化学特性，产生读出信号。许多生物分析物自身可在与感应器的全息记录媒体接触之后改变全息记录媒体的物理或化学特性，从而产生读出信号。
可以任何合适方式，诸如通过人眼(使用或不使用眼镜、隐形眼镜、放大透镜、偏光滤光器及其类似物)或使用侦测影像的任何合适装置(诸如光学增强装置及/或光学侦测器)来观察全息影像(包括静态影像及/或刺激响应性影像)。
举例而言，由安全组件展现的第一全息影像可在第一视角下观察，且第二不同全息影像可在不同于第一视角的第二视角下观察。第二视角可(例如)通过以下达成：倾斜或以其它方式改变安全组件相对于观察单元(人眼、用于侦测影像的装置)的位置，而保持观察单元的观视位置，或改变观察单元的观视位置，而保持安全组件的位置。当然，若需要，则观察单元的观视位置以及安全组件的位置均可变化。在另一实施例中，可使用独立观察单元(诸如在不同观视位置处的两个光学侦测器，或不同类型的光学侦测器)侦测两个影像。
若需要，则全息记录媒体中可记录一个或多个其它影像，且该等影像可在一个或多个不同于第一及第二视角的其它视角下观察。该等其它影像可通过使用任何合适移动(例如相对于观察单元，上下移动、圆形移动或任何其它移动)来移动本发明之一具体实例的交互安全组件，通过移动观察单元或通过移动光源而揭示。可在该等其它视角下观察的该等其它影像是归因于体积全息图自身的作用，因为有可能在体积全息图中记录多个影像而不考虑其是否响应刺激。较佳地，可在施加任何刺激之前观察该等其它影像。
出于本说明书的目的，术语「观察单元(observing unit)」意谓人或光电子验证装置，例如摄影机***或手持式光学侦测器。该观察单元展现相对于安全组件位置的特定观视位置，也即其观视位置指向安全组件使得可能观察安全组件。
出于本说明书的目的，术语「不同影像(different image)」意谓可在该第一及/或第二视角下观察的影像在颜色及/或强度及/或亮度及/或物体(object)及/或位置及/或方向及/或尺寸及/或表观深度及/或透视图及/或视差方面不同。因此，不仅将不同物体(例如条形码、标志、商标等)的全息图视为不同影像，且将(例如)由于施加至少一外在刺激而引起颜色、颜色强度、亮度、位置、方向、尺寸及/或安全组件上的表观深度改变的特定标志视为不同影像。
视影像(一个或多个刺激响应性影像及/或静态影像)如何布置而定，变化的影像可通过人类肉眼，或在放大透镜、显微镜、双凸透镜、偏光滤光器、绕射结构、波长滤波器组件、光增强***及其类似物辅助下，或通过光学侦测器(诸如分光光度计、光谱分析器、CCD-感应器、CMOS-感应器、OCR-阅读器、条形码阅读器、摄影机及影像辨识器)或以上的任何合适组合来侦测。该影像可为例如(但不限于)以下一种或多种的影像：字母数字或类似字符、缩微文本、图片、照片、条形码、实体物体、标志、商标、计算机产生的图片、计算机产生的物体及其投影。影像可包括镜面或反射面或由镜面或反射面组成。视需要可存在多个刺激响应性影像及/或多个静态影像。刺激响应性影像的变化可为可逆、部分可逆或不可逆。
制造本发明的具体实例的全息记录媒体及感应器的方法
在具体实例中，本发明为一种制造全息感应器的方法，其包含(a)制造或提供全息记录媒体，其包含(i)聚合物基质及(ii)通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团；及(b)在该全息记录媒体中将至少一个影像记录为绕射条纹。绕射条纹包含经由形成环状桥而二聚的化学基团的二聚物。全息记录媒体通过产生至少一个读出信号而响应外在刺激。
本发明的另一具体实例为制造全息感应器的方法，其包含在全息记录媒体中将至少一个全息影像记录为绕射条纹，该全息记录媒体包括(i)聚合物基质；及(ii)复数个通过经由光环加成形成环状桥而二聚的可二聚化学基团；其中绕射条纹包含复数个包括环状桥的二聚结构，且全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
若需要，则在根据上述方法记录之后，通过形成环状桥而二聚的未二聚化学基团可经改质或衍生以降低其将会二聚的可能性。举例而言，在可二聚化合物具有式I、II或IIA时，未二聚化合物可经改质或衍生以还原顺丁烯二酰亚胺基中的双键或改质取代基R1及/或R2。双键的还原可(例如)通过双取代R1或R2所键结的碳原子以产生(例如)R1不为氢且另一个取代基键结至R1所键结的碳原子的化合物来完成。该程序可增加条纹与聚合物基质之间的折射率差异。增加条纹与聚合物基质之间的折射率差异的另一个方法在于在记录之后改质聚合物基质以包括合适侧基。向聚合物添加侧基的合适方法为此项技术中所熟知且可使用任何合适方法。
此外，若需要，则在记录一个或多个全息影像之后，媒体中(尤其暗条纹中)所剩余的未反应(也即在记录期间未二聚的基团)可二聚环状基团可用于进一步改良光聚合物全息图的特性。特定言之，全息记录媒体可(例如)通过施加光化辐射以使剩余未反应可二聚基团中的一部分或全部二聚来固化。未反应可二聚基团可在全息记录媒体的部分膨胀状态的聚合物基质中二聚。在与聚合物基质共价连接的未反应可二聚化学基团的情况下，固化步骤中的二聚引起赋予膨胀全息图刚性的额外交联(本文中也称为「光交联」)。该全息感应器在完全干燥时不塌缩至其初始厚度，且因此产生与具有不同间距的绕射条纹相关的全息影像。典型地，当在部分膨胀状态的全息记录媒体中执行后固化步骤，且在干燥状态或相对较小膨胀状态中记录全息影像时，绕射条纹将间隔更远，产生与干燥状态或较小膨胀状态的全息记录媒体中所记录的全息影像相比具有较长(较大)再现波长的全息影像。因此，使用后固化可产生展现可见光谱中的全息影像的全息感应器，尽管使用UV雷射光记录全息图。
图5提供不包括后固化残余可二聚基团的制备光聚合物全息图的方法(左)与包括后固化残余可二聚基团的制备光聚合物全息图的方法(右)的对比示意图，且实施例6中提供使用后固化的例示性方法。
此外，若需要，则可二聚化学基团可与如上所定义的加合物反应以形成官能二聚结构。该等可二聚化学基团可为在全息影像的任何记录之前聚合物基质中的基团(扩散及/或共价键结至聚合物基质)，或在记录一个或多个全息影像之后未反应的可二聚化学基团。记录之后，该等未使用的可光二聚基团尤其剩余在非条纹及暗条纹区中。
使可二聚化学基团与加合物二聚可包含(a)将加合物溶解于溶剂中以形成溶液，(b)将全息记录媒体或全息感应器浸于该溶液中，及(c)施加光化辐射，典型地UV辐射＞300，其中(a)及(b)经执行以使加合物扩散于聚合物基质中，且(c)典型地在(1)建立平衡浓度之后执行。在具体实例中，施加均一强度的光化辐射以使加合物与聚合物基质的可二聚化学基团光环加成。此外，二聚包括在施加光化辐射之后自聚合物基质移除任何未反应的加合物，例如通过洗涤聚合物基质。
视需要，通过该方法并入官能基可在制造全息图感应器的方法的任何阶段中进行。该并入可在使未反应可二聚化学基团交联的任何最终固化之前进行。此外，经由二聚为绕射条纹或自绕射条纹二聚而记录全息图及加合物与可二聚化学基团的偶合可同时进行，所并入官能基的程度(例如)由添加至溶液中且随后扩散于基质中的加合物的量及可二聚化学基团在整个聚合物基质中的密度控制。在一些情况下，在记录全息图之后进行加合物并入可能较佳。在该情况下，大多数未反应可二聚化学基团位于聚合物的暗条纹中，其中由于记录全息影像所产生的交联最弱。此使得官能基可主要并入暗条纹中，此可能对于需要基质有效膨胀的分析物侦测较佳。然而，在一些情况下，可能需要在记录全息图之前添加加合物。举例而言，可自单体制备直链聚合物，且将该聚合物自溶液涂布于基板上。该溶液也可包含加合物。可随后在记录全息影像之前，将包含加合物的经涂布聚合物薄膜曝露于UV以使加合物与聚合物链偶合。
此外，也可在制造或制备全息感应器的方法的不同阶段并入不同加合物；例如，可在全息影像的任何记录之前添加第一加合物且在记录一个或多个全息影像之后添加第二加合物。
将官能基赋予基团并入聚合物基质中的其它方法包括(a)使用此项技术中已知的方法将聚合引发剂(例如ATRP或NMRP)键联至官能基赋予基团，及(b)使用与官能基赋予基团键联的聚合引发剂引发形成聚合物基质的聚合物聚合。以此方法，当通过该引发剂分子引发聚合时，各聚合物链将具有作为端基的官能基赋予基团。
在具体实例中，制造及制备如上所述的全息感应器的方法包含使单体聚合，从而产生聚合物基质。上文给出亲水性及疏水性聚合物基质的实例。一般熟习聚合物技术者应易于理解何种单体合适。聚合物基质的较佳具体实例为水凝胶[例如，包含聚(乙烯基醇)、聚丙烯酸钠、聚(甲基丙烯酸酯)、聚(丙烯酰胺)及其具有丰富亲水性基团的类似物的聚合物及共聚物]。可将本发明之一具体实例的全息记录媒体所用的可二聚化合物(例如以上的式(I)化合物)在制造聚合物基质之前与单体掺和，或在聚合之后添加于基质中(例如通过扩散)。
在一些具体实例中，使用二官能可聚合化合物(诸如包含可二聚部分及可聚合部分的单体(例如式(II)化合物))及若需要，一种或多种其它单体制备聚合物基质。可使用任何合适方法制备该等二官能化合物，该等方法诸如本文所述的用于制备DMIMA的方法或该方法的合适修改。一般而言，除二官能可聚合化合物以外，还使用一种或多种其它单体制备聚合物基质。
可通过任何合适聚合技术制造聚合物基质，该技术诸如通过在光引发剂存在下将单体曝露于光化辐射(例如UV)而达成的自由基光聚合。可使用的光引发剂的实例包括2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)及
(Ciba)。也可通过在自由基引发剂存在下单体的自由基热聚合、使用阳离子引发剂的阳离子聚合或使用阴离子引发剂的阴离子聚合实现聚合。可使用的自由基引发剂的实例包括2，2-偶氮双(2-甲脒基丙烷)二盐酸盐(AIBA)作为阳离子引发剂；过硫酸铵(APS)、过硫酸钠(SPS)及过硫酸钾(KPS)作为阴离子引发剂；及2，2-偶氮二异丁腈(AIBN)作为非离子引发剂。也可通过受控的自由基聚合实现聚合，且也可使用活性聚合(例如ATRP、NMRP等)来制备具有所需链长的聚合物。举例而言，可使用烷基卤化物、金属卤化物及配位基的组合来引发聚合。合适引发剂为此项技术中所熟知且一般熟习此项技术者应能够不经过度实验选择引发剂(参见(例如)www.sigmaaldrich.com/Area_of_Interest/Chemistry/Materials_Science/Polymerization_Tools/Free_Radical_Initiators.htm)。
一般熟习此项技术者可选择疏水性或亲水性单体/聚合物，且可通过适当聚合技术/聚合物改质反应并入可光二聚基团(可二聚化学基团)。疏水性聚合物(例如)可购自Sigma-Aldrich公司(参见http://www.sigmaaldrich.com/materials-science/material-science-products.html？TablePage＝16372120)。
在某些具体实例中，可使用与聚合物基质共价连接的可利用可二聚化学基团使聚合物基质进一步交联。
记录全息影像典型地包括用雷射照射全息记录媒体，由此实现媒体中所存在的可二聚化合物的二聚。化合物二聚的图案遵循干涉图案，由此产生折射率不同于未曝露于光或辐射的区域(其中发生相消干涉)的媒体区域。该等二聚区域形成干涉条纹。若需要，则媒体中可记录两个或两个以上影像。此外，影像可记录于任何所需状态(诸如干燥状态、水合状态)或所需pH下的媒体中。举例而言，在一些具体实例中，影像记录于干燥状态中且第二影像记录于水合状态中。
此外，若需要则可在光引发剂及/或光敏剂存在下执行记录。一般熟习此项技术者应能够不经过度实验而选择合适光敏剂。上文给出光引发剂的实例。光敏剂的实例包括染料，诸如噻吨酮、苯乙酮、二苯甲酮、米希勒氏酮(Michler′s ketone)(4，4′-双(二甲基胺基)二苯甲酮)及二苯基乙二酮((C6H5CO)2)。视光敏剂染料的存在而定，且视所用特定可二聚化合物而定，根据具体实例全息影像的记录可在合适波长下，诸如约235nm至约650nm，较佳约250nm至约415nm下进行。在聚合及/或记录期间可存在光敏剂。若在记录期间不存在光敏剂，则通常将使用相比存在光敏剂时更强的辐射源(例如更强的UV雷射)。应了解，可使用任何合适引发剂(诸如离子型引发剂(例如阳离子引发剂))来制备聚合物基质。
此外，全息感应器的一些具体实例在无外在刺激(例如分析物)的情况下展现可见全息影像，且在曝露于外在刺激(例如分析物)时，全息感应器可提供具有变化的颜色的可见全息影像或不同的全息影像。如实施例8中所例示，聚合物的预膨胀为达成此的一种可能方法。替代性方法为通过使用可见光频率在基质中记录影像。以此方法记录的干燥全息图可记录于光谱的蓝绿光区中，且视情况记录于绿光区中，在绿光区中眼睛更敏感。当全息图与分析物相互作用时，基质的膨胀使再现波长移至红光区。呼吸感应器为其之一实施例。因此，适合于该应用的增敏剂在蓝绿光区中敏感且在一些应用中较佳。然而，一些聚合物基质可能在外在刺激(例如分析物)存在下收缩。在该情况下，在红光区中敏感的增敏剂及/或光引发剂可能对于某些应用较佳。
本发明的另一具体实例为记录全息影像的方法。该方法包含控制(1)通过光环加成形成二聚结构的可二聚化学基团的二聚分率，及(2)保持该等二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置，以记录全息影像且在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像的受控可观察响应。
本发明的相关具体实例为一种记录全息影像的方法，其包含(a)响应显现该全息影像的光子使可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构，及(b)保持该等二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置，而以一定方式保持所记录的全息影像以在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像随二聚及保持变化的受控可观察响应。该等显现全息影像的光子对应于由媒体中自物体(欲记录其的全息影像)反射的同调光及同调参考光束的干涉所形成的光强度的变化。
另一相关具体实例为一种记录全息影像的方法，其包含(a)保持可二聚化学基团及二聚结构的空间位置，其中该等可二聚化学基团经由光环加成形成二聚结构；及(b)响应显现该全息影像的光子使可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构而保持所记录的全息影像，同时(c)在随后外在刺激存在时，实现所记录全息影像随二聚及保持变化的受控可观察响应。
上文提供可用于上述记录全息影像的方法的合适及较佳的可二聚化学基团的实例。可(例如)通过控制所选可二聚化学基团的雷射光曝露及/或通过控制可二聚化学基团的空间密度分布而达成二聚分率的控制。可二聚化学基团可为不与聚合物基质共价键结的化合物或与聚合物基质共价键结的化合物。在任一情况下，聚合物基质均限制可二聚化学基团及随后由该等可二聚化学基团形成的二聚结构的空间移动性。此外，在共价连接的可二聚化学基团的情况下，可通过键联基团(也即将可二聚化学基团键联至聚合物基质的基团)的长度控制给定可二聚化学基团的空间移动性。包含可二聚化学基团及/或二聚结构的聚合物基质的膨胀改变聚合物基质中可二聚化学基团及二聚结构的空间位置。在此情形中，控制保持二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置可(例如)通过使包含可二聚化学基团的聚合物基质膨胀至所选膨胀状态且在可二聚化学基团二聚形成二聚结构期间保持所选膨胀状态而达成。可二聚化学基团的二聚及空间密度分布及通过二聚形成的二聚结构经控制以在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像的受控可观察响应。
通过光环加成反应，响应记录媒体中由记录全息图的光束的干涉条纹所形成的光强度的变化，形成高密度及低密度二聚物区。该等区形成所记录全息图的绕射条纹，其包含媒体体积的整个至少一部分中二聚物的密度变化，其中相对较高密度二聚物区对应于相长干涉区(亮条纹)，且相对较低密度二聚物区对应于相消干涉区(暗条纹)。因此包含二聚基团的条纹意谓彼等在记录全息图期间形成的二聚结构。
此外，并入官能基赋予基团(例如受体)的聚合物可用作聚合物基质或用作聚合物基质的一部分。其可通过将包含受体的共聚单体并入聚合物链中来制备，也即可将分析物的受体在聚合物聚合期间并入聚合物基质中。举例而言，受体基团(诸如3-丙烯酰胺基苯基硼酸(3-APB))可与乙烯基偶合以形成可与其它丙烯酸系共聚单体共聚合的单体且因此变得并入聚合物基质中。实施例6中提供实例。包含受体基团的单体可具有与受体直接键联或经由链(常用的选择)间接键联的乙烯基。可使用已知聚合技术使包含受体的单体与包含可二聚环状基团的单体、简单单体(诸如丙烯酸系单体，例如甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯)及此项技术中已知的交联剂共聚合。可通过光引发基板(诸如玻璃)上的单体混合物而直接形成聚合物。
在本发明的一些具体实例中，在全息记录媒体时记录全息影像及固化同时进行。此展示于图4中。将基板(条目403)上的全息记录材料(例如具有共价连接的光可二聚基团的直链或交联聚合物膜)(条目404)曝露于(例如)由UV灯(条目401)提供的用于固化的未准直光源及由雷射(条目402)提供的雷射光(编码全息影像)。
根据本发明之一具体实例制造全息记录媒体及全息感应器的方法及记录全息影像的方法可用于大规模生产方法(mass-production process)中。本发明所涵盖的大规模生产方法的实例包括基于网膜的方法，其中将媒体涂布于一卷可挠性塑料膜上，及基于基板的技术，其中在一张刚性基板(诸如玻璃)上或在在张力作用下拉紧的塑料上形成涂层。基板技术可包括经由制造方法的各种步骤人工或机器人操作个别基板，且适合于小体积应用。基于网膜的方法更适合于较大体积的应用，但可同样小规模用于小体积。
本发明的具体实例的基于网膜的方法包括图6及7中示意性表示者。尽管描述了基于网膜的方法，但应易于设想在基板方法中的等效步骤。
可使用已知滚涂或刮涂技术涂布底膜(PET至TAC)，其视情况具有底漆层。图6为本发明之一具体实例的合适单体涂布途径的示意图。将底膜(条目601)自底膜卷(条目602)展开，且与单体、交联剂、引发剂的混合物(条目603)(视情况若需要)在合适溶剂中接触以获得用于涂布的合适粘度。在该阶段且若交联步骤欲由热引发时，涂布溶液应含有增敏剂以匹配用于记录全息图的激光波长。交联也可经UV引发，在该情况下应在UV交联之后在扩散步骤中添加增敏剂。涂布之后，视情况，在干燥环境(条目604；例如干燥室)中干燥去除任何溶剂以留下单体基涂层，随后通过曝露于泛光UV灯(条目605)使其热键联或交联以形成基质。可随后通过在洗涤介质(条目606)中洗涤来移除残余单体及其它低分子量组份。
干燥之后，所得涂膜为干态，无粘性且可经重绕并准备用于全息图记录。或者，在该阶段，可在干燥阶段之前通过与增敏剂介质(条目607)接触而将增敏剂扩散于涂层中。或者，可在即将记录之前添加增敏剂扩散。将有或无增敏剂的固化聚合物膜(条目609)绕于聚合物卷(条目610)上。在记录期间，膜(条目609)卷绕在反射鼓(条目611)上，欲记录影像的母版全息图(条目612)精确安置在该反射鼓(条目611)上。典型地，该等全息图为所谓的H2全息图，其为原始影像的原始H1母版的复制品。使用适当波长的雷射(条目613)沿鼓长度形成聚焦的线性能量条纹(focused linear stripe of energy)。其随着鼓旋转将全息感应器写入光聚合物媒体。记录可以干法进行，或若记录波长短于雷射波长，则记录可在合适膨胀液(条目614)(典型地为缓冲溶液)的贮槽中进行。典型地，若全息图以湿法写入，则在记录之后必需立即在干燥环境(条目615)中干燥。在该阶段可执行后固化步骤以使未反应的基团二聚。此可通过整片曝露于UV灯(条目616)进行。含有全息感应器(条目617)的膜可随后经重绕且送至使用熟知制造方法转化为个别全息图感应器。
图7为本发明之一具体实例的合适聚合物涂布途径的示意图。可使用如对于单体方法所述的相同方法将包含可二聚基团及视情况受体及此外视情况增敏剂的直链聚合物涂布于底膜上。该膜为干态且可经重绕并储存(图中未示)。将预涂布的直链聚合物(条目701)通过整片曝露于UV灯(条目702)而部分二聚来交联。在记录期间，膜(条目703)卷绕在反射鼓(条目704)上，欲记录影像的母版全息图(条目705)精确安置在该反射鼓(条目704)上。典型地，该等全息图为所谓的H2全息图，其为原始影像的原始H1母版的复制品。使用适当波长的雷射(条目706)沿鼓长度形成聚焦的线性能量条纹。其随着鼓旋转将全息感应器写入光聚合物媒体。记录可以干法进行，或若记录波长短于雷射波长，则记录可在合适膨胀液(条目707)(典型地为缓冲溶液)的贮槽中进行。记录方法与单体方法相同。在干燥环境(条目708)中干燥之后，可使用于合适膨胀液(条目709)中的可选预固化膨胀来控制如本文所述的感应器的再现波长。可能需要于干燥环境(条目710)中的可选干燥阶段来控制膨胀程度。在该阶段可执行后固化步骤以使未反应的基团二聚。此可通过整片曝露于UV灯(条目711)进行。含有全息感应器(条目712)的膜可随后经重绕且送至使用熟知制造方法转化为个别全息图感应器。
若欲将两个全息图记录于同一媒体中，则可在记录及可选干燥步骤之后将方法中断且将膜绕起。随后将第二影像的H2全息图置于鼓上，且再次使膜经过记录及可选干燥步骤。若有可能，则可将该方法进行重复以在媒体中记录更多全息图，其取决于未反应的可二聚基团的充分可用性。
图2的方法2-4中展示制造包含本文所述的全息记录媒体的体积全息图或全息感应器的其它例示性方法。
例证
制备实施例：pH响应性全息图感应器的合成
1-(2-羟基-乙基)-3，4-二甲基-吡咯-2，5-二酮(1)的合成
方法(5)
程序：将4.526ml(75mmol)2-胺基乙醇添加至3.1527g(25mmol)二甲基顺丁烯二酸酐于125ml甲苯中的搅拌溶液中。将混合物在130-150℃下煮沸5h，使用回流冷凝器以及集水器移除水作为副产物。反应混合物在室温下冷却且在减压下在40℃下蒸发溶剂。产物通过管柱层析通过使用1∶1比率的正己烷与乙酸乙酯纯化且通过1H-NMR特性化。产率：83％，物理状态：无色晶体。1H NMR(CDCl3)：δ(ppm)＝1.94(s，6H，2CH3)，2.43(s，1H，O-H)，3.65(t，2H，N-CH2)，3.71(t，2H，O-CH2)。
甲基丙烯酸2-(3，4-二甲基-2，5-二侧氧基-2，5-二氢-1H-吡咯-1-基)乙酯(2)的合成
方法(6)
程序：将0.64g(3.8mmol)1-(2-羟基-乙基)-3，4-二甲基-吡咯-2，5-二酮(1)及0.5762ml(4.2mmol)三乙胺添加至11ml二氯甲烷中。将混合物在冰浴中冷却至0℃。将0.4065ml(4.2mmol)甲基丙烯酰氯逐滴添加至搅拌悬浮液中。悬浮液首先在4℃下搅拌1h，且随后在室温下搅拌24h。在减压下在40℃下蒸发溶剂。产物通过1H-NMR特性化。产率：98％。物理状态：无色粘性液体。1H NMR(CDCl3)：δ(ppm)＝1.86(s，3H，CH3)，1.93(s，6H，2CH3)3.77(t，2H，N-CH2)，4.22(t，2H，O-CH2)，5.52(1H，＝CH2)，6.03(1H，＝CH)。
实施例1：水凝胶感应器的合成
将甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA，0.25g，1.92×10-3mol)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，13.8mg，6.9×10-5mol；也即交联剂)、甲基丙烯酸(MAA，11.9mg，1.4×10-4mol)及甲基丙烯酸2-(3，4，-二甲基-2，5-二侧氧基-2，5-二氢-1H-吡咯-1-基)乙酯(DMIMA，43.9mg，1.8×10-4mol)溶解于319μl于DMSO中的4wt％2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)中。将溶液倒于镀铝聚酯薄片的聚酯面上。将用甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷改质的玻璃载片轻轻降于所倒的溶液上。将载片曝露于UV灯(约350nm)1h。UV引发的自由基聚合及交联使得形成附着基板的薄水凝胶感应器膜。将具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于去离子(DI)水中30分钟，自聚酯/Al薄片剥离，用DI水洗涤，在氮气流下干燥1-2分钟且在环境温度下真空干燥隔夜。
实施例2：pH回应性感应器的合成
将实施例1中所制备的具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于0.4wt％噻吨酮溶液(在DMSO中制备)中10分钟，在氮气流下干燥1-2分钟且在40℃下真空干燥隔夜。将水凝胶感应器膜以相对于镜面约3°的角度置于前表面镜上。使用与第三谐波产生器(355nm，165mJ)耦接的Nd:YAG雷射将水凝胶感应器膜曝露5秒。此举使DMIMA的顺丁烯二酰亚胺基二聚且形成条纹。因此此处的条纹由DMI基团二聚的光化学产生的产物组成。全息条纹记录于干燥状态中且间隔λ/2nm，其中λ为用于照射水凝胶感应器膜的雷射的波长。在该情况下条纹间隔177nm。水凝胶感应器膜现具有两类交联：自EDMA随机交联，及在干燥状态中间隔177nm的有序DMIMA交联(由于DMI基团二聚)。
将水凝胶感应器膜浸于pH值为6至7.5的各种缓冲溶液(离子强度为150mmol)中。结果如图1中所说明，该图展示所记录全息图的再现波长随pH增高朝向较长波长的变化(图1中的感应器的聚合物基质是由HEMA/MAA/DMIMA/EDMA(83/6/8/3mol％)，即表2中的聚合物B2获得)。
水凝胶感应器膜在pH 6.0的150mM MES缓冲溶液中展示约623nm的再现波长。可见红光光谱中的再现波长也给出水凝胶感应器膜的体积膨胀度的估算，且该值假定为1.75。此外，水凝胶感应器膜在pH 6.5的150mM MES缓冲溶液中展示707nm的再现波长且体积膨胀度假定为2.0。进一步提高缓冲溶液的pH值使全息图的再现波长提高(参见图1)。表1中展示测试pH下的再现波长。在较高pH值下，感应器全息图的亲水性提高，其反之又提高水凝胶膜的体积膨胀度。此最终产生再现波长可随pH值调谐的体积全息图感应器。
表1
pH 再现波长(nm) 缓冲液类型(150mM)
6 623 MES
6.5 707 MES
7 754 MOPS
7.5 772 MOPS
可根据需要通过改变各种聚合物参数来调节感应器响应时间。举例而言，可藉由减少可光二聚化合物的mol％，EDMA的mol％、MAA的mol％及通过并入亲水性或疏水性单体来改变聚合物。此外，通过改变对UV雷射的曝露时间，可改变再现波长及响应时间。
类似地，可调配各种刺激回应性体积全息图感应器。先前章节中描述了合适刺激。
实施例3：其它全息感应器
表2展示九种聚合物基质的组成。该等聚合物基质是用于类似于以上例示性程序制备全息感应器。该等全息感应器回应pH(缓冲溶液)或水(丙酮/水混合物)。
表2：
实施例4：葡萄糖响应性全息感应器
根据Kabilan等人，Biosensors and Bioelectronics，20(2005)1602中所述的程序合成作为葡萄糖响应性配位基的3-APB。根据C.D.Vo等人，M.ColloidPolym.Sci.2002，280，400中所述的程序合成N-[2-(3，4-二甲基-2，5-二侧氧基-2，5-二氢-吡咯-1-基)-乙基]-丙烯酰胺(DMIAAm)。DMIAAm为以丙烯酰胺为基的可光二聚单体，也即包含可二聚化学基团的单体。
葡萄糖响应性薄水凝胶膜的合成
将丙烯酰胺(0.231g，3.25×10-3mol)、N，N-亚甲基-双-丙烯酰胺(19.5mg，1.266×10-4mol)、3-APB(96.7mg，5.065×10-4mol)及DMIAAm(92.2mg，3.376×10-4mol)溶解于972μl于DMSO中的2wt％2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)中。将溶液倒于镀铝聚酯薄片的聚酯面上。将用甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷改质的玻璃载片轻轻降于所倒的溶液上。将载片曝露于UV灯(约350nm)30分钟。UV引发的自由基聚合及交联使得形成附有基板的薄水凝胶感应器膜。将具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于去离子(DI)水中1h，自聚酯/Al薄片剥离，用DI水洗涤以移除未反应的单体，在氮气流下干燥1-2分钟且在环境温度下真空干燥隔夜。
将具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于0.4wt％噻吨酮溶液(在DMSO中制备)中10分钟，在氮气流下干燥1-2分钟且在40℃下真空干燥隔夜。将水凝胶感应器膜以相对于镜面约3°的角度置于前表面镜上。透镜与样品之间的距离为20.7cm。使用与第三谐波产生器(355nm，165mJ)耦接的Nd:YAG雷射将水凝胶感应器膜曝露2秒。此举使DMIMA的顺丁烯二酰亚胺基二聚且形成条纹。在0-30mM葡萄糖溶液中量测葡萄糖回应性全息图的再现波长。在磷酸盐缓冲液(pH＝7.4)(离子强度为约25mM)中制备各种浓度的葡萄糖溶液。结果总结于图3及表3中。
表3：
一般认为3-APB(在水凝胶感应器全息图中)与葡萄糖相互作用且使带负电的硼酸盐物质形成，且此反之又随葡萄糖浓度变化而提高体积膨胀度及全息图的再现波长。
可调谐水凝胶膜中的交联以在与所给葡萄糖浓度相互作用之后达成所需波长变化。若需要再现波长的更大变化，则可将水凝胶膜中的交联密度减小且反之亦然。此外，雷射曝露时间及条纹区域中的二聚程度将影响所给葡萄糖浓度下全息图的再现波长。为改良全息图的特性及其对分析物(例如葡萄糖)的响应，可改变以下参数：交联密度、二聚程度、雷射曝露时间、改良％R及响应时间的其它共聚单体、缓冲液类型及其离子强度。
其它葡萄糖响应性全息感应器
调配类似于以上实施例中所述的调配物的全息图。改变雷射曝露参数且监视再现波长。结果如表4所示。
表4：
实施例5：通过同时固化与写入全息图而合成pH响应性感应器
如上在实施例1中所述合成水凝胶感应器。随后将具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于0.4wt％噻吨酮溶液(在DMSO中制备)中10分钟，在氮气流下干燥1-2分钟且在40℃下真空干燥隔夜。将水凝胶感应器膜以相对于镜面约3°的角度置于前表面镜上。将水凝胶感应器膜同时曝露于
1.与第三谐波产生器(355nm，165mJ)耦接的Nd:YAG雷射。此举使DMIMA的顺丁烯二酰亚胺基二聚且形成条纹；及
2.UV灯(约350nm)。此举使得通过DMIMA的随机二聚而固化。
该方法示意性展示于图4中。
一般认为因为固化与全息图写入同时进行，故改变对UV灯及雷射的曝露可用于调配具有所需反射百分比及体积膨胀度的全息图。
实施例6：通过残余(也即未反应)可二聚基团之后固化制备的全息感应器
类似于实施例1中所述的程序制备水凝胶膜(具有84mol％HEMA、6mol％MAA、8mol％DMIMA及2mol％EDMA)。将具有水凝胶感应器膜的玻璃载片浸于0.4wt％噻吨酮溶液(在DMSO中制备)中10分钟，在氮气流下干燥1-2分钟且在40℃下真空干燥隔夜。将水凝胶感应器膜以相对于硬币表面约0°的角度置于硬币上。透镜与样品之间的距离为19.5cm。使用与第三谐波产生器(355nm，165mJ)耦接的Nd:YAG雷射将水凝胶感应器膜曝露20秒。此举使得形成全息图。将噻吨酮溶液(于DMSO中0.4wt％)小心地倒于全息图上且将该组合保持10分钟，继而曝露于UV灯(约350nm)30分钟。此举使得主要存在于暗条纹中的未反应的可二聚基团二聚。通过用丙酮/水混合物洗涤移除DMSO。将全息图浸于5mM磷酸盐缓冲液(pH＝6.5)中1h且观察到蓝光至绿光光谱中的可见全息图。将全息图用DI水洗涤且干燥。该经干燥全息图具有不同于实施例1中所述的干燥全息图的条纹间隔。
然而，所得干燥状态的全息图未着色，而为近似灰色阴影。此可能因为基质另外在膨胀状态中交联，使得形成一些对应于可见光谱上波长的反射的条纹。尽管如此，该影像经充分解析且展示清晰的细节。
该感应器响应呼吸。当进行呼吸时，影像的颜色变成蓝色/绿色。此解释为基质的膨胀(由于呼吸时的水份)使UV中的条纹更偏移至蓝光/绿光区中。
实施例7：通过在聚合物基质中并入加合物而制备的果糖及pH响应性全息感应器
通过使用适当溶剂使3-胺基苯基硼酸与二甲基顺丁烯二酸酐反应且在130-150℃之间加热混合物3-5h来制备包含与硼酸键联的可光二聚基团的加合物3-(3，4-二甲基-2，5-二侧氧基-2，5-二氢-1H-吡咯-1-基)苯基硼酸(3-DMI-PB)(参见下文)
(3-DMI-PB)。
将50mg 3-DMI-PB溶解于1ml18.8mM噻吨酮溶液(在DMSO中制备)中。将400μl以上溶液小心地倒于薄水凝胶膜(包含84mol％HEMA、6mol％MAA、8mol％DMIMA及2mol％EDMA)上。将该组合保持20分钟，继而曝露于UV灯(＞300nm)30分钟。此举使得光聚合物全息图的非条纹区中的未反应DMI基团与3-DMI-PB反应，且使得形成环丁烷环(参见以下流程)以形成共价键结至水凝胶膜的官能二聚结构。
随后将所得全息感应器渍于去离子水中隔夜。全息图中无可见颜色。此归因于以下实情：pH响应性全息感应器在DI水中收缩且再现波长移至UV区。随后将全息图浸于各种浓度的果糖溶液中且结果总结于表5中。
表5：
| 溶剂 | 浸渍时间 | 观察结果 |
| DI水 | ＞12h | 无可见颜色 |
| 5mM果糖(于DI水中) | 3h | 无可见颜色 |
| 15mM果糖(于DI水中) | 2h | 无可见颜色 |
| 250mM果糖(于DI水中) | ＞12h | 绿色全息图 |
实施例8：使用后膨胀而记录两个可见全息图
使用83mol％HEMA、6mol％MAA、8mol％DMIMA及3mol％EDMA合成薄水凝胶膜。使用硬币作为垫片将干燥水凝胶膜曝露于355nm雷射5秒。将所得全息图浸于DI水中。使用不同硬币作为垫片将湿润全息图再次曝露于355nm雷射5秒。在不同缓冲溶液中监视两个全息图的再现波长。结果总结于表6中(MOPS表示3-(N-吗啉基)-丙烷磺酸)。
表6：
此外，当将全息图浸于pH 7.0的磷酸盐缓冲液中时，两个影像依次出现。在初始膨胀阶段期间，影像1可见。在高膨胀阶段(在平衡之前)，影像1在红外区中消失且影像2在可见光谱中出现。
虽然本发明已参考其例示性具体实例特别地进行展示及描述，但本领域技术人员应了解在不背离本发明的由随附权利要求范围涵盖的范畴的情况下，可对其中的形式及细节进行各种改变。
Claims (159)
1.一种全息感应器，其包含：
(a)包含聚合物基质的全息记录媒体；及
(b)至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的全息影像，其中该绕射条纹包含一种包括环状桥的二聚结构；且
其中该全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
2.如权利要求1所述的全息感应器，其中该全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。
3.如权利要求1所述的全息感应器，其中该输出信号为光信号。
4.如权利要求1所述的全息感应器，其中该二聚结构交联该聚合物基质。
5.如权利要求1所述的全息感应器，其中该聚合物基质除经由为该绕射条纹的一部分的二聚结构交联以外，进一步交联。
6.如权利要求5所述的全息感应器，其中该聚合物基质经由不同于该二聚结构的交联基团随机交联。
7.如权利要求6所述的全息感应器，其中该聚合物基质响应外在刺激而膨胀。
8.如权利要求7所述的全息感应器，其中该外在刺激包含流体且该聚合物基质在与该流体接触时通过膨胀而响应。
9.如权利要求8所述的全息感应器，其中该外在刺激另外包含分析物，且膨胀度与该流体中所存在的分析物的量相关。
10.如权利要求7所述的全息感应器，其中该外在刺激为包含质子性物质的流体，且该聚合物基质为亲水性，或该外在刺激为包含非质子性或非极性物质的流体，且该聚合物基质为疏水性。
11.如权利要求1所述的全息感应器，其中该聚合物基质包含一种或多种选自由以下组成的群的单体的聚合物或共聚物：亲水性单体、两亲性单体、温度响应性单体、pH响应性单体及疏水性单体。
12.如权利要求1所述的全息感应器，其中该绕射条纹共价键结至该聚合物基质。
13.如权利要求1所述的全息感应器，其中该聚合物基质与为该绕射条纹的一部分的二聚结构不形成互穿聚合物网络。
14.如权利要求1所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含(i)具有相对较低密度的二聚结构的暗条纹，及(ii)与相对较高密度的二聚结构相关的亮条纹。
15.如权利要求14所述的全息感应器，其中该聚合物基质以与该亮条纹中相比该暗条纹中较高程度的膨胀而响应外在刺激，引起该全息记录媒体中所记录的该全息影像的重现波长发生变化。
16.如权利要求1所述的全息感应器，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、质子性物质、非质子性物质、流体及包含分析物的流体。
17.如权利要求16所述的全息感应器，其中该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
18.如权利要求17所述的全息感应器，其中该外在刺激选自湿度、酸度、金属离子及包含单醣、双醣或多醣的液体，且该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
19.如权利要求1所述的全息感应器，其中该聚合物基质包含明胶或以下一种或多种的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
20.如权利要求19所述的全息感应器，其中该环状桥为环丁基。
21.如权利要求20所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含以下一种或多种的二聚物：桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺或其衍生物。
22.如权利要求21所述的全息感应器，其中该干涉条纹包含由下式表示的二聚物：
其中：
R1、R2、R′1及R′2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R3为一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代的直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量≤12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS；
X为卤素；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
23.如权利要求1所述的全息感应器，其中该可二聚化学基团共价键结至该聚合物基质，且该聚合物基质包含含有该可二聚化学基团的第一化合物及选自由以下组成的群的第二化合物的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
24.如权利要求23所述的全息感应器，其中该环状桥为环丁基。
25.如权利要求24所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺或其衍生物的二聚结构。
26.如权利要求25所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含由下式表示的二聚结构：
R1、R2、R′1及R′2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分 子量≤12000-；
R4、R5及R6各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
27.如权利要求26所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为氢、卤素，各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基或C3-C6环烷基；
R′3为直链或支链C1-C6二烷基或C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4、R5及R6各自独立地为氢或C1-C6烷基。
28.如权利要求27所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R′3为直链或支链C1-C10二烷基或-(PEG)分子量≤12000-。
29.如权利要求28所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含由下式表示的二聚物：
30.如权利要求1所述的全息感应器，其另外包括支撑层。
31.如权利要求30所述的全息感应器，其中该支撑层为三乙酸纤维素(TAC)膜或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜。
32.如权利要求1所述的全息感应器，其中该聚合物基质(a)经由为该绕射条纹的一部分的二聚结构交联；(b)经由并非因记录该至少一个全息影像而形成的二聚结构交联；及(c)经由除(b)的二聚结构以外的其它结构随机交联。
33.如权利要求1至32中任一所述的全息感应器，其中该全息感应器在该聚合物基质不膨胀时在可见光谱范围中展现干燥影像，其中该干燥影像对应于该至少一个所记录全息影像。
34.如权利要求33所述的全息感应器，其中该全息感应器在该聚合物基质响应该外在刺激而膨胀时展现该干燥影像的再现波长的变化。
35.如权利要求1所述的全息感应器，其另外包含复数个包括环状桥的官能二聚结构，该官能二聚结构是通过使与该聚合物基质共价连接的第一可二聚化学基团与式D-FG的加合物经由光环加成二聚而形成，其中D为第二可二聚化学基团且FG为官能基赋予基团。
36.如权利要求35所述的全息感应器，其中该第一可二聚化学基团与该第二可二聚化学基团相同。
37.如权利要求36所述的全息感应器，其中该二聚结构由可二聚化学基团在记录该至少一个全息影像时形成，且该可二聚化学基团，该第一可二聚化学基团及该第二可二聚化学基团相同。
38.如权利要求35所述的全息感应器，其中该官能二聚结构分布在整个该聚合物基质中。
39.如权利要求38所述的全息感应器，其中该官能二聚结构随机地分布在整个该聚合物基质中。
40.如权利要求35所述的全息感应器，其中FG为配位基、抗体、酶、蛋白质、螯合剂、受体、刺激响应性寡聚物或刺激响应性聚合物。
41.如权利要求40所述的全息感应器，其中FG为苯基硼酸。
42.如权利要求40所述的全息感应器，其中该官能二聚结构由结构式(VIII)表示：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分 子量≤12000-；
R4、R5及R6各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
43.如权利要求42所述的全息感应器，其中该官能二聚结构由结构式(VIIb)表示：
R1、R2、R′1及R′2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分 子量≤12000-；
R4、R5及R6各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
44.如权利要求42或43所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为氢、卤素，各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基或C3-C6环烷基；
R′3为直链或支链C1-C6二烷基或C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；且
R4、R5及R6各自独立地为氢或C1-C6烷基。
45.如权利要求42或43所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R′3为直链或支链C1-C10二烷基或-(PEG)分子量≤12000-。
46.如权利要求45所述的全息感应器，其中该官能二聚结构由结构式(VIIc)表示：
47.如权利要求46所述的全息感应器，其中FG为配位基、抗体、酶、蛋白质、螯合剂、受体、刺激响应性寡聚物或刺激响应性聚合物。
48.如权利要求46所述的全息感应器，其中FG为苯基硼酸或双硼酸。
49.如权利要求35至48中任一项所述的全息感应器，其中FG由结构式(IXa)或(IXb)表示：
其中n为0、1或2，且各R独立地为氢、卤素、C1-C6烷基、NO2、氰基、COO烷基、CO烷基或CF3。
50.如权利要求49所述的全息感应器，其中FG由以下结构式表示：
51.如权利要求35至39中任一项所述的全息感应器，其中该官能二聚结构包含由结构式(X)表示的次结构：
52.如权利要求1至51中任一项所述的全息感应器，其中该全息记录媒体另外包含复数个共价键结至该聚合物基质的受体基团。
53.如权利要求52所述的全息感应器，其中该聚合物基质包含通过共聚合包含该受体基团的单体、包含可二聚化学基团的单体及一种或多种选自由以下组成的群的化合物而制备的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
54.如权利要求53所述的全息感应器，其中该受体基团为3-丙烯酰胺基苯基硼酸。
55.一种全息记录媒体，其包含：
(a)聚合物基质；及
(b)复数个可二聚化学基团；其中
(i)该可二聚化学基团通过经由光环加成形成环状桥而二聚；且
(ii)该可二聚化学基团以一定密度分布在整个该聚合物基质中，以足以允许(1)通过使该可二聚化学基团的一部分二聚而记录全息图及(2)在该聚合物基质响应外在刺激的存在后侦测该全息图的光学特性的变化。
56.如权利要求55所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质经交联。
57.如权利要求55所述的全息记录媒体，其中该全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。
58.如权利要求55所述的全息记录媒体，其中该外在刺激包含流体且该聚合物基质在与该流体接触时通过膨胀而回应。
59.如权利要求58所述的全息记录媒体，其中该外在刺激另外包含分析物，且膨胀度与该流体中所存在的分析物的量相关。
60.如权利要求55所述的全息记录媒体，其中该光学特性变化为该全息图的再现波长的变化。
61.如权利要求55所述的全息记录媒体，其中该可二聚基团共价键结至该聚合物基质作为侧基。
62.如权利要求61所述的全息记录媒体，其中该外在刺激为包含质子性物质的流体，且该聚合物基质为亲水性，或该外在刺激为包含非质子性或非极性物质的流体，且该聚合物基质为疏水性。
63.如权利要求62所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含一种或多种选自由以下组成的群的单体的聚合物或共聚物：亲水性单体、两亲性单体、温度响应性单体、pH响应性单体及疏水性单体。
64.如权利要求61所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质经随机交联。
65.如权利要求61所述的全息记录媒体，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、质子性物质、非质子性物质、流体及包含分析物的流体。
66.如权利要求55至65中任一项所述的全息记录媒体，其中该环状桥为环丁基。
67.如权利要求66所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含明胶，或该聚合物基质包含以下一种或多种的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
68.如权利要求67所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团选自由桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺及其衍生物组成的群。
69.如权利要求66所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团由以下结构式所表示的化合物提供：
其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R3为一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代的直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量≤12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS；
X为卤素；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基、烷氧基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
70.如权利要求66所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团由结构式(II)所表示的结构提供：
其中：
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分子量≤12000-；且
R4及R5各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基。
71.如权利要求70所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)及甲基丙烯酸(MAA)的聚合物。
72.如权利要求71所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基或C3-C6环烷基；
R3为直链或支链C1-C10二烷基，C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4及R5各自独立地为氢或C1-C6烷基。
73.如权利要求72所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R3为直链或支链C1-C10二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)。
74.如权利要求73所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团由下式所表示的化合物提供：
75.如权利要求66所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团共价键结至该聚合物基质且该聚合物基质包含含有该可二聚化学基团的第一化合物及选自由以下组成的群的第二化合物的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
76.如权利要求75所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团选自由桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺及其衍生物组成的群。
77.如权利要求76所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团由以下结构式表示：
其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R3为一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代的直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量≤12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS；
X为卤素；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基、烷氧基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
78.如权利要求75所述的全息记录媒体，其中该第一化合物由结构式(II)表示：
其中：
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分子量≤12000-；且
R4及R5各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基。
79.如权利要求78所述的全息记录媒体，其中该第二化合物为(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)及甲基丙烯酸(MAA)。
80.如权利要求79所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基或C3-C6环烷基；
R3为直链或支链C1-C10二烷基，C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4及R5各自独立地为氢或C1-C6烷基。
81.如权利要求80所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R3为直链或支链C1-C10二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)。
82.如权利要求81所述的全息记录媒体，其中该可二聚化学基团由下式所表示的化合物提供：
83.如权利要求66所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含由以下结构式(IIa)表示的结构：
其中：
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分子量≤12000-；且
R4及R5各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基。
84.如权利要求83所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基或C3-C6环烷基；
R3为直链或支链C1-C10二烷基，C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4及R5各自独立地为氢或C1-C6烷基。
85.如权利要求84所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R3为直链或支链C1-C10二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)。
86.如权利要求85所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含由以下结构式(IIIa)表示的结构：
87.一种侦测外在刺激的存在的方法，该方法包含：
响应该外在刺激改变二聚结构相对于彼此及相对于可二聚化学基团的空间位置以提供可观察全息影像或可观察的全息影像变化，该可观察全息影像的存在或变化表明该外在刺激的存在。
88.如权利要求87所述的方法，其另外包含在光谱中侦测该可观察的全息影像。
89.如权利要求87所述的方法，其中该二聚结构及可二聚化学基团为对应于所记录全息影像的绕射条纹的一部分。
90.如权利要求89所述的方法，其中该所记录的全息影像与该可观察的全息影像不同。
91.如权利要求90所述的方法，其中该所记录的全息影像与该可观察的全息影像的再现波长不同。
92.一种记录全息影像的方法，该方法包含：
控制(i)通过光环加成形成二聚结构的可二聚化学基团的二聚分率，及(ii)保持该二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团的空间位置，以记录该全息影像且在随后外在刺激存在时实现所记录全息影像的受控可观察响应。
93.一种记录全息影像的方法，该方法包含：
响应显现该全息影像的光子使可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构；及
保持该二聚结构相对于彼此及相对于未二聚的可二聚化学基团之空间位置，
而以一定方式保持所记录的全息影像以在随后外在刺激存在时实现该所记录全息影像随该二聚及保持变化的受控可观察响应。
94.一种记录全息影像的方法，该方法包含：
(a)保持可二聚化学基团及二聚结构的空间位置，其中该可二聚化学基团经由光环加成形成二聚结构；及
(b)响应显现该全息影像的光子使该可二聚化学基团经由光环加成二聚以形成二聚结构，以保持所记录的全息影像，同时
(c)在随后外在刺激存在时实现该所记录全息影像随该二聚及保持变化的受控可观察响应。
95.一种侦测外在刺激的存在的方法，其包含：
(1)提供全息感应器，其包括：
(a)包含聚合物基质的全息记录媒体；及
(b)至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的全息影像，其中该绕射条纹包含一种包括环状桥的二聚结构；且
其中该全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激；及
(2)侦测该至少一个输出信号的存在以侦测该外在刺激的存在。
96.如权利要求95所述的方法，其中该外在刺激为包含分析物的流体且其中提供该全息感应器包含使该全息记录媒体膨胀。
97.如权利要求96所述的方法，其中该全息记录媒体的膨胀取决于该流体中该分析物的浓度。
98.如权利要求96至97中任一项所述的方法，其中该流体为液体。
99.如权利要求95所述的方法，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、质子性物质、非质子性物质、流体及包含分析物的流体。
100.如权利要求99所述的方法，其中该输出信号随该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现或该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失而变化。
101.如权利要求95所述的方法，其中该全息感应器为如权利要求1至54中任一项所述的全息感应器。
102.一种制造全息感应器的方法，其包含：
将至少一个全息影像在全息记录媒体中记录为绕射条纹，该全息记录媒体包括
(i)聚合物基质；及
(ii)复数个通过经由光环加成形成环状桥而二聚的可二聚化学基团；其中
该绕射条纹包含复数个包括环状桥的二聚结构且该全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激。
103.如权利要求102所述的方法，其另外包含制备全息记录媒体。
104.如权利要求103所述的方法，其中制备该全息记录媒体包含：
(a)提供包含该可二聚化学基团的单体、交联单体及光敏剂的混合物；
(b)将该混合物涂布于基板上；及
(c)通过使该混合物热固化形成包含可二聚化学基团的交联聚合物基质而在该基板上形成记录层。
105.如权利要求103所述的方法，其中制备该全息记录媒体包含：
(a)提供包含该可二聚化学基团的聚合物；
(b)将该混合物涂布于基板上；及
(c)通过使该可二聚基团部分且均匀地光交联形成包含未反应的可二聚化学基团及光引发剂的交联聚合物基质而在该基板上形成记录层。
106.如权利要求102所述的方法，其中该全息记录媒体在记录该至少一个全息影像之后包含未反应的可二聚化学基团，且该方法另外包含(c)使该聚合物基质膨胀且施加光化辐射以经由光环加成使该未反应的可二聚化学基团中的一部分或全部二聚。
107.如权利要求106所述的方法，其中该全息感应器在该全息感应器的聚合物基质不膨胀时在光谱范围中展现干燥影像，其中该干燥影像对应于该至少一个所记录全息影像。
108.如权利要求106所述的方法，其中在步骤(c)中在施加该光化辐射之前使该聚合物基质膨胀至部分膨胀状态。
109.如权利要求106所述的方法，其中该光化辐射为UV辐射。
110.如权利要求102所述的方法，其中该二聚结构由该可二聚化学基团在记录该全息影像时形成。
111.如权利要求102所述的方法，其中提供该全息记录媒体包含在适合于使包含该可二聚化学基团的第一化合物及选自由以下组成的群的第二化合物聚合的条件下进行聚合以制备聚合物基质：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸之钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
112.如权利要求102所述的方法，其中步骤(a)中所提供的该全息记录媒体另外包括光敏剂。
113.如权利要求102所述的方法，其中该全息记录媒体在记录该至少一个全息影像之后包含未反应的可二聚化学基团，且该方法另外包含(d)使该未反应的可二聚化学基团与式D-FG的加合物二聚，其中D为第二可二聚化学基团且FG为官能基赋予基团。
114.如权利要求102所述的方法，其中提供该全息记录媒体包含(d)使可二聚化学基团与式D-FG的加合物二聚，其中D为第二可二聚化学基团且FG为官能基赋予基团。
115.如权利要求102所述的方法，其另外包含(d)使整个该聚合物基质中的可二聚化学基团与式D-FG的加合物二聚，其中D为第二可二聚化学基团且FG为官能基赋予基团。
116.如权利要求114或115所述的方法，其中足够数目的可二聚化学基团未与该加合物二聚以允许记录该至少一个全息影像。
117.如权利要求102所述的方法，其中提供该全息记录媒体包含在适合于使包含受体基团的单体、包含该可二聚化学基团的单体及一种或多种选自由以下组成的群的化合物共聚合的条件下进行共聚合：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
118.如权利要求117所述的方法，其中该受体基团为3-丙烯酰胺基苯基硼酸。
119.如权利要求102所述的方法，其中记录该至少一个全息影像的步骤(b)包含将该全息记录媒体曝露于使用雷射光产生的光学条纹，而同时将该全息记录媒体曝露于UV辐射。
120.如权利要求102至119中任一项所述的方法，其中步骤(b)所记录的该全息影像是在235nm至650nm的波长下记录。
121.一种全息感应器，其是通过如权利要求102至120中任一项所述的方法所制备。
122.一种全息记录媒体，其包含：
聚合物基质，
通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团；且
其中该全息记录媒体的物理或化学特性响应外在刺激而变化。
123.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、质子性物质、非质子性物质、流体及包含分析物的流体。
124.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中响应该外在刺激而变化的该物理或化学特性为以下至少一种：该记录媒体的体积、该记录媒体的尺寸、该记录媒体的比质量、该记录媒体的折射率及该二聚化学基团的折射率。
125.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该环状桥为环丁基。
126.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该化学基团为以下一种或多种：桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺及其衍生物。
127.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质为明胶或以下一种或多种的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
128.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该化学基团由以下结构式所表示的化合物提供：
其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R3为一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代的直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量≤12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS；
X为卤素；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基、烷氧基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
129.如权利要求122所述的全息记录媒体，其中该化学基团由以下结构式所表示的化合物提供：
其中
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分子量≤12000-；且
R4及R5各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基。
130.如权利要求129所述的全息记录媒体，其中该聚合物基质包含(羟基乙基)甲基丙烯酸酯(HEMA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)，或甲基丙烯酸(MAA)的聚合物。
131.如权利要求130所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基或C3-C6环烷基；
R3为直链或支链C1-C10二烷基，C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4及R5各自独立地为氢或C1-C6烷基。
132.如权利要求131所述的全息记录媒体，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R3为直链或支链C1-C10二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)。
133.如权利要求132所述的全息记录媒体，其中该化学基团由下式所表示的化合物提供：
134.一种全息感应器，其包含：
一个全息记录媒体及至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的影像，
其中该绕射条纹包含一种包括环状桥的二聚化合物；且
其中该全息记录媒体通过产生至少一个输出信号而响应外在刺激。
135.如权利要求134所述的全息感应器，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、蛋白质、核酸、多醣及微生物。
136.如权利要求134所述的全息感应器，其中该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
137.如权利要求134所述的全息感应器，其中该外在刺激选自湿度、酸度及金属离子，且该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
138.如权利要求134所述的全息感应器，其中该全息记录媒体另外包括选自明胶或以下一种或多种的聚合物的聚合物基质：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
139.如权利要求134所述的全息感应器，其中该环状桥为环丁基。
140.如权利要求139所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含以下一种或多种的二聚物：桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺或其衍生物。
141.如权利要求140所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含由下式表示的二聚物：
其中：
R1、R2、R′1及R′2各自独立地为各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基，或R1及R2与其所连接的碳原子一起形成饱和或不饱和五或六员烃或杂环，其中该C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基及烃或杂环各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代；
R3为一个或多个碳原子视情况经氮或氧置换及/或视情况经-COOH、-COX、-OH、-NRbRc、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3取代之直链或支链C1-C20烷基或C3-C10环状烷基；或R3为平均分子量≤12000的聚(乙二醇)(PEG)，其中羟基视情况经胺、-COOH、-COX、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、-SRa、-Si(Ra)2X或Si(Ra)3置换；或R3为-(PEG)分子量≤12000C(O)O-NHS或-(PEG)分子量≤12000C(O)O-磺酸基-NHS；
X为卤素；
Ra为氢或直链或支链C1-C10烷基或C3-C10环状烷基；且
Rb及Rc各自独立地为氢或C1-C6烷基。
142.如权利要求141所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含由下式表示的二聚物：
R′3为直链或支链C1-C20二烷基或C3-C10环状二烷基，其中该C1-C10二烷基或C3-C10环状二烷基的一个或多个(例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10个)碳原子视情况经氮或氧置换，或R′3为-C(O)-、-Si(Ra)2-或-(PEG)分 子量≤12000-；且
R4、R5及R6各自独立地为氢或各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C10烷基、C1-C10烷氧基、C3-C10环烷基、C6-C18芳基、C6-C18芳基氧基。
143.如权利要求142所述的全息感应器，其中该聚合物基质选自以下一种或多种的聚合物：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
144.如权利要求143所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为氢、卤素，各自视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基或C3-C6环烷基；
R′3为直链或支链C1-C6二烷基或C3-C6环状二烷基或平均分子量≤12000的聚(乙二醇)；
R4、R5及R6各自独立地为氢或C1-C6烷基。
145.如权利要求144所述的全息感应器，其中：
R1及R2各自独立地为视情况经-OH、-NRbRc或卤素取代的C1-C6烷基；且
R′3为直链或支链C1-C10二烷基或-(PEG)分子量≤12000-。
146.如权利要求145所述的全息感应器，其中该绕射条纹包含由下式表示的二聚物：
147.如权利要求134所述的全息感应器，其另外包括支撑层。
148.如权利要求147所述的全息感应器，其中该支撑层为三乙酸纤维素(TAC)膜或聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜。
149.一种侦测外在刺激的方法，其包含：
向包含全息记录媒体及至少一个在该全息记录媒体中记录为绕射条纹的影像的全息感应器施加外在刺激，其中该绕射条纹包含一种包括环状桥的二聚化合物，且该全息记录媒体通过提供至少一个输出信号而响应外在刺激；及
侦测该至少一个输出信号。
150.如权利要求149所述的方法，其中该外在刺激为以下一种或多种：湿度、水、气体、蒸气、有机或无机溶剂、化学品、金属离子、化学品的溶液或分散液、压力、温度、pH、电磁波、磁场、电场、电离辐射、蛋白质、核酸、多醣及微生物。
151.如权利要求149所述的方法，其中该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
152.如权利要求149所述的方法，其中该外在刺激选自湿度、酸度及金属离子，且该输出信号选自该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的重现波长的变化、该全息记录媒体中所记录的另一个全息影像的出现及该全息记录媒体中所记录的至少一个全息影像的消失。
153.如权利要求149所述的方法，其中该全息记录媒体另外包括选自明胶或以下一种或多种的聚合物的聚合物基质：甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸2-羟基丙酯(HPMA)、N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、聚(乙二醇)单-甲基丙烯酸酯(PEGMA)、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸的钠盐、2-(二甲基胺基乙基)甲基丙烯酸酯(DMAEMA)、苯乙烯4-磺酸及乙酸2-(N，N-二甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)铵)。
154.如权利要求149所述的方法，其中该干涉条纹包含以下一种或多种的二聚物：桂皮酰基、查耳酮、蒽、香豆素、芪唑鎓、顺丁烯二酰亚胺或其衍生物。
155.如权利要求149所述的方法，其中该二聚化合物包括环丁基部分。
156.一种制造全息感应器的方法，其包含：
(a)制造全息记录媒体，其包含(i)聚合物基质及(ii)通过经由光环加成形成环状桥而二聚的化学基团；及
(b)将至少一个全息影像在该全息记录媒体中记录为绕射条纹，
其中该绕射条纹包含一种包括环状桥的二聚化合物；且
其中该全息记录媒体通过产生至少一个输出信号而响应外在刺激。
157.如权利要求156所述的方法，其中步骤(a)中所制造的该全息记录媒体另外包括光敏剂。
158.如权利要求156所述的方法，其中步骤(a)另外包括将该全息记录媒体曝露于光化辐射、热或自由基。
159.如权利要求156所述的方法，其中步骤(b)所记录的该全息影像是在235nm至650nm的波长下记录。
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