CN102031463B - 一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，它涉及一种非晶态合金的制备方法。它要解决的是现有技术制备的非晶合金室温塑性差的问题。本发明具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法是通过将锆基非晶合金原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，然后将熔炼室抽真空，之后向熔炼室中按一定比例充入氢气和氩气，在混合气氛下熔炼锆基非晶合金的原料，而后通过铜模吸铸法制备得到具有室温塑性的锆基非晶合金。本发明得到的锆基非晶合金具有良好的室温塑性，塑性提高了7倍。本发明可以广泛应用于块状非晶合金的增塑，并使之能够应用于航空航天、兵器工业、精密机械及信息技术等领域中。

Description

一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种非晶态合金的制备方法。
背景技术
非晶合金的结构是类似于液态结构的一种短程有序而长程无序的均匀结构的新型合金材料。由于其特殊的微观结构，使它们具有优异的力学、物理和化学性能。这些特点使得非晶态合金在航空航天、兵器工业、精密机械及信息技术等方面均有应用前景。同时，非晶的自身也有弱点，限制了它的应用。非晶合金应用的主要困难是：室温塑性差，一般在1％～2％之间，难以作为工业材料应用。
发明内容
本发明是为了解决现有技术制备的非晶合金室温塑性差的问题，而提供一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法。
本发明一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、称取原料，所述原料按原子百分比包括10％～30％的Cu、5％～15％的Ni、6％～20％的Al和余量的Zr；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至5～6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为0～1∶1；三、将原料熔炼3～6次，每次熔炼1～3min，电流为200～300A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.0％～99.9％。
本发明是在不同比例氢气和氩气的混合气氛下，在熔炼过程中使非晶合金在液体的状态下吸入氢元素，在合金凝固过程中，一定含量的氢就存在于合金中，而后通过铜模吸铸的方法制备出大块非晶合金，从而提高非晶合金室温塑性。
本发明所述的制备具有室温塑性的锆基非晶合金的方法是在通入含0％～50％的氢气的氢氩混合气体下熔炼锆基非晶合金，通过本发明所使用的方法使锆基非晶合金的室温塑性提高了7倍。
附图说明
图1是具体实施方式六至十在不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金的X射线衍射图；
图2是具体实施方式六至十在不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金的差示扫描量热图；
图3是具体实施方式六至十在不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、称取原料，所述原料按原子百分比包括10％～30％的Cu、5％～15％的Ni、6％～20％的Al和余量的Zr；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至5～6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为0～1∶1；三、将原料熔炼3～6次，每次熔炼1～3min，电流为200～300A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.0％～99.9％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中原料按原子百分比还包括1％～10％的Ti。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中原料按原子百分比还包括1％～10％的Nb。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一、二或三不同的是步骤二中通入氢气与氩气的体积比为0.5∶1。其他步骤和参数与具体实施方式一、二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中熔炼锆基块状非晶合金4～5次，每次熔炼2min。其他步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取30％的Cu、5％的Ni、10％的Al和55％的Zr组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度为99.999％的氩气，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
本实施方式利用X射线衍射法分析所得的锆基非晶合金的结构，其XRD如图1所示；利用差示扫描量热法获得锆基非晶合金的热力学数据，如图2是该锆基非晶合金的DSC曲线；利用电子万能试验机测得锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，如图3中A是该锆基非晶合金的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式七：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取30％的Cu、5％的Ni、10％的Al和55％的Zr组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为1∶19，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
本实施方式利用X射线衍射法分析所得的锆基非晶合金的结构，其XRD如图1所示；利用差示扫描量热法获得锆基非晶合金的热力学数据，如图2是该锆基非晶合金的DSC曲线；利用电子万能试验机测得锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，如图3中B是该锆基非晶合金的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式八：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取30％的Cu、5％的Ni、10％的Al和55％的Zr组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为1∶9，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
本实施方式利用X射线衍射法分析所得的锆基非晶合金的结构，其XRD如图1所示；利用差示扫描量热法获得锆基非晶合金的热力学数据，如图2是该锆基非晶合金的DSC曲线；利用电子万能试验机测得锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，如图3中C是该锆基非晶合金的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式九：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取30％的Cu、5％的Ni、10％的Al和55％的Zr组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室1通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为3∶17，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
本实施方式利用X射线衍射法分析所得的锆基非晶合金的结构，其XRD如图1所示；利用差示扫描量热法获得锆基非晶合金的热力学数据，如图2是该锆基非晶合金的DSC曲线；利用电子万能试验机测得锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，如图3中D是该锆基非晶合金的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式十：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取30％的Cu、5％的Ni、10％的Al和55％的Zr组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为1∶4，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
本实施方式利用X射线衍射法分析所得的锆基非晶合金的结构，其XRD如图1所示；利用差示扫描量热法获得锆基非晶合金的热力学数据，如图2是该锆基非晶合金的DSC曲线；利用电子万能试验机测得锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，如图3中E是该锆基非晶合金的压缩应力-应变曲线。
在具体实施方式六至十中，不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金的X射线衍射(XRD)如图1所示，图像呈漫散射峰，表明在不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金仍然是完全非晶结构；利用差示扫描量热法(DSC)对具体实施方式六至十中不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金进行差示扫描量热，加热速率20K/min，其热分析曲线如图2所示，其热力学参数玻璃转变温度(Tg)、晶化温度(Tx)、液相线温度(T1)见表1所示；利用电子万能试验机测得具体实施方式六至十中不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金的压缩应力-应变数据，其曲线如图3所示，与未加氢的锆基非晶合金比较，在不同比例的氢氩混合气氛下制备的锆基非晶合金的塑性有不同程度的提高，其中在氢含量为5％的氢氩混合气氛制备的锆基非晶合金室温塑性达到7％，而在氩气气氛下制备的锆基非晶合金室温塑性只有1％。
表1
Figure BDA0000039681530000041
具体实施方式十一：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取17.9％的Cu、14.6％的Ni、10％的Al、52.5％的Zr和5％的Ti组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为0.5∶1，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。
具体实施方式十二：本实施方式一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、按原子百分比称取15.4％的Cu、12.6％的Ni、10％的Al、57％的Zr和5％的Nb组成的原料20g；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999％的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为0.5∶1，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3次，每次熔炼1min，电流为250A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.9％。

Claims (5)

1.一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，其特征在于具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法按照以下步骤实现：一、称取原料，所述原料按原子百分比包括10%~30%的Cu、5%~15%的Ni、6%~20%的Al和余量的Zr；二、将原料放入电弧炉的水冷铜坩埚中，将熔炼室抽真空至5~6×10-3Pa，向熔炼室通入纯度均为99.999%的氢气和氩气，氢气与氩气的体积比为1：1~19，熔炼室内总压力为50kPa；三、将原料熔炼3~6次，每次熔炼1~3min，电流为200~300A，再通过铜模吸铸法制备得到了具有室温塑性的锆基非晶合金；其中步骤一中组成原料的各元素纯度为99.0%~99.9%。
2.根据权利要求1所述的一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，其特征在于步骤一中原料按原子百分比还包括1%~10%的Ti。
3.根据权利要求1所述的一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，其特征在于步骤一中原料按原子百分比还包括1%~10%的Nb。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，其特征在于步骤二中通入氢气与氩气的体积比为0.5：1。
5.根据权利要求4所述的一种具有室温塑性的锆基非晶合金的制备方法，其特征在于步骤三中将原料熔炼4~5次，每次熔炼2min。
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