CN102030349B - 利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法 - Google Patents

利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法 Download PDF

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Abstract

利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括：将硼泥与工业硫酸煅烧、溶解、加热、过滤，除去Ca2+，加入NaOH溶液，得到镁***；再加入NaOH溶液，然后过滤、洗涤、烘干，得到氢氧化镁产品；将剩余的硼泥残渣投入染料废水中，搅拌、沉降即可。本发明对硼泥中大量的镁资源回收利用，变废为宝，同时将硼泥残渣改性后用于处理染料废水，实现了硼泥的再资源化综合利用，从根本上解决了硼泥二次污染对环境的影响。

Description

利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法
技术领域
本发明涉及硼泥综合利用领域，尤其指对硼泥渣的综合利用。
背景技术
硼泥是利用硼镁(铁)矿生产硼砂后排出的工业废渣。硼泥色浅红，颗粒细，成沙土状，其主要成分为Mg和SiO2，其典型组成为MgO，CO2：29-31%，SiO2：18-20%，B2O3：2-5%，Fe2O3：3.3-4.6%，CaO：15-2%，Al2O3：2-2.5%。
在我国，除青海、西藏等地有高品位硼矿外，大多数加工硼砂的企业利用的是东北地区的低品硼矿。通常每生产1t硼砂，大约排出4-5t硼泥，一个年产量为5000t硼砂的工厂，硼泥的年排出量约为25000t。辽宁省是我国硼行业大省，截止2004年底，累计探明硼矿资源储量（矿石量）占全国资源储量和矿石保有储量都占全国一半以上。截止到2006年仅辽宁省内的硼泥就已达1700万t并正以每年130万t的速度增加。大量排放的未经处理的硼泥堆积如山，不仅占用土地，且又是露天排放，造成硼化物生产区的严重环境污染，由于硼泥显碱性，对周围的耕地也造成严重污染。
随着社会经济的不断发展，随着对硼砂需求的不断扩大，硼泥这种固体废渣的排放量也急剧增大。硼泥中主要成分为MgO，在大部分硼泥中含量超过40%wt，也含有一定量的二氧化硅、氧化铁、氧化铝，并含有少量的氧化硼、氧化钙、氧化锰等其他物质。仅对其中镁元素而言，硼泥的排放就是对宝贵镁资源的浪费。寻找适当的方法对硼泥中的镁加以综合回收利用，将增加硼加工企业的总体效益，减少对环境的污染，目前己成为硼行业生产待解决的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于开发一种硼泥综合利用技术，实现硼砂制备行业废弃物硼泥渣的综合利用。
本发明的技术方案为：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）（1）将质量比为1-7∶1的硼泥与工业浓硫酸混合，工业浓硫酸浓度为98%，混合物在高温炉中煅烧1-3h, 煅烧温度为200-400℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在40-90℃下向除掉Ca2+的母液中加入1mol/L-2mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1mol/L-2 mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.3-0.6g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=4.0-10.5，然后进行搅拌，搅拌速度200-350r/min，搅拌时间1-3min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在15-30℃温度下沉降10-15min即可。
硼泥与工业浓硫酸的质量比较佳值为2.5：1。
步骤（1）中煅烧时间较佳值为1.8h。
步骤（1）中煅烧温度较佳值为350℃。
硼泥中镁的回收率为91.1％。
氢氧化镁产品纯度为78％。
所述染料废水为红染料废水。
红染料废水的脱色率大于98%。
红染料废水的出水pH=6-9。
本发明提供一种利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，对硼泥中大量的镁资源回收利用，变废为宝，不仅可以防止污染，而且可以创造巨大的经济效益，同时将硼泥残渣改性后用于处理染料废水，本发明为硼泥资源综合利用提供了中新的利用思路和方法，实现了硼泥的再资源化综合利用，从根本上解决了硼泥二次污染对环境的影响，对减少硼泥的堆积排放和回收利用硼泥有着更为深远的意义。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为1∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧1h, 煅烧温度为200℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在50℃向除掉Ca2+的母液中加入1mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.3g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=4.0，然后进行搅拌，搅拌速度200r/min，搅拌时间1min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在15℃温度下沉降10min即可。
实施例2：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为3∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧3h, 煅烧温度为400℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在40℃下向除掉Ca2+的母液中加入2mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入2 mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.6g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=10.5，然后进行搅拌，搅拌速度350r/min，搅拌时间3min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在30℃温度下沉降15min即可。
实施例3：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为2∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧2h, 煅烧温度为300℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在90℃下向除掉Ca2+的母液中加入1.5mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1.5mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.4g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=7，然后进行搅拌，搅拌速度300r/min，搅拌时间2min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在20℃温度下沉降13min即可。
实施例4：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为6∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧2.5h, 煅烧温度为250℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在60℃下向除掉Ca2+的母液中加入2mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.5g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=10，然后进行搅拌，搅拌速度250r/min，搅拌时间2.5min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在25℃温度下沉降11min即可。
实施例5：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为7∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧1.5h, 煅烧温度为350℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在70℃下向除掉Ca2+的母液中加入1mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入2 mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.35g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=5，然后进行搅拌，搅拌速度290r/min，搅拌时间1.5min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在18℃温度下沉降14min即可。
实施例6：
利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，包括以下步骤：
（1）将质量比为4∶1的硼泥与工业浓硫酸的混合物在高温炉中煅烧1.8h, 煅烧温度为350℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；工业浓硫酸的浓度为98%；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在80℃下向除掉Ca2+的母液中加入1.5mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.45g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=9，然后进行搅拌，搅拌速度210r/min，搅拌时间2min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在27℃温度下沉降12min即可。
实验证明，通过上述方法，硼泥中镁的回收率为91.1％，制备的氢氧化镁产品纯度为78％，对红染料废水的脱色率大于98%，经处理后的红染料废水的出水pH=6-9。

Claims (6)

1.利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将质量比为1-7∶1的硼泥与工业浓硫酸混合，工业浓硫酸浓度为98%，混合物在高温炉中煅烧1-3h, 煅烧温度为200-400℃，取出后加水溶解、加热、过滤，得到母液；
（2）趁热对母液过滤，除去母液中的Ca2+，备用；
（3）在40-90℃下向除掉Ca2+的母液中加入1mol/L-2mol/L的NaOH溶液，将母液调节至pH = 9.0，然后过滤，除去杂质，得到镁***；
（4）向镁***中加入1mol/L-2 mol/L的NaOH溶液，调节镁***pH =12.0，然后过滤、洗涤，将所得物质恒温烘干，即可得到氢氧化镁产品；
（5）将剩余的硼泥残渣制成浓度为0.3-0.6g/L的溶液，然后投入染料废水中，调整染料废水pH=4.0-10.5，然后进行搅拌，搅拌速度200-350r/min，搅拌时间1-3min，然后停止搅拌，使染料废水自然沉降，在15-30℃温度下沉降10-15min即可；
步骤（5）中所述染料废水为红染料废水；红染料废水的脱色率大于98%；红染料废水的出水pH=6-9。
2.根据权利要求1所述利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：硼泥与工业硫酸的质量比较佳值为2.5：1。
3.根据权利要求1所述利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：步骤（1）中煅烧时间较佳值为1.8h。
4.根据权利要求1所述利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：步骤（1）中煅烧温度较佳值为350℃。
5.根据权利要求1所述利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：硼泥中镁的回收率为91.1％。
6.根据权利要求1所述利用硼泥提取氢氧化镁及处理染料废水的方法，其特征在于：氢氧化镁产品纯度为78％。
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