CN112316910B - 废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，步骤为：硼泥调浆后，与稀释盐酸混合，搅拌加热冷却至室温，分离滤渣洗涤至中性，研磨成硼泥酸浸粉，与3‑缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷混合溶解，加热搅拌回流，过滤滤渣洗涤干燥获得干燥后粉体；与支链聚乙烯亚胺混合溶解，加热搅拌回流，滤渣洗涤中性干燥，与2‑溴乙烷磺酸钠按比例溶解混合均匀，搅拌加热回流，并加入相应量溶解后氢氧化钠，搅拌回流，过滤滤渣清洗至中性后真空干燥，获得基团改性硼泥吸附剂。该工艺实现了固体废物硼泥的回收再利用，通过特定的物料设计与工艺优化，制备了成本低廉吸附剂，回收其中的镁资源；磺酸改性后硼泥对带正电的污染物具有更加优异的吸附效果。

Description

废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法
技术领域：
本发明属于固体废弃物回收再利用技术领域，具体涉及一种废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法。
背景技术：
硼泥是硼酸、硼砂生产过程中形成的固体废弃物,严重污染着自然环境和生态环境。截止到2006年仅辽宁省内的硼泥就已达1700万吨，并正以每年130万吨的速度增加，形势非常严峻。硼泥的堆放不但占用大量农田，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼泥的迁移转化，对地下水等也产生严重污染。此外，硼泥颗粒较细，易随风飘扬，造成大气污染。因此，对硼泥的治理刻不容缓。
吸附法去除污染物具有操作简便、污染物去除率高、应用范围广、成本较低的优点，而吸附法的核心在于吸附剂。目前，有大量研究聚焦于通过成本较低的多孔材料或者废料进行吸附剂的制备，以达到降低成本的目的。将硼泥制备成吸附剂不仅可以处理棘手的硼泥污染问题，还可以获得成本低廉的吸附剂。
在许多的应用中，不但要求吸附剂拥有大的表面积和分布窄的孔径，而且要求这些材料的表面具有特殊的化学特性。对吸附剂进行化学改性，提高吸附剂的催化反应活性和水热稳定性，使其具有特殊的物化性质以达到满足某些特定的用途已经成为材料领域的一个热点课题。接枝法，又称后合成法，是指通过在吸附剂表面引入官能团分子使原制备的吸附剂得到后合成改性。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，通过将硼泥制备成吸附剂来回收利用这种固体废弃物，获得价格低廉的吸附剂。该方法可将硼泥中的镁资源提取出来，并利用硼泥中的硅作为制备吸附剂的原材料。接枝磺酸基改性后的吸附剂对带正电的污染物如重金属、阳离子染料等具有更好的吸附效果。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，酸浸提镁：
(1)取硼泥，加入等质量去离子水搅拌调浆，获得硼泥浆；
(2)取盐酸，加入等体积去离子水进行搅拌稀释，获得稀释盐酸溶液；
(3)按质量体积比，硼泥：盐酸＝1：(2-6)，单位g：mL，将稀释盐酸溶液加入硼泥浆，搅拌加热后，冷却至室温，进行固液分离，获得滤液和滤渣；其中，所述的加热温度为70-110℃，加热时间为50-70min；
步骤2，接枝磺酸基团：
(1)滤渣洗涤至中性，干燥研磨，获得硼泥酸浸粉；
(2)取3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，按质量体积比，硼泥酸浸粉：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷5:(8-11)，单位g：mL，加入溶剂，将三者混合均匀，加热搅拌回流，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
(3)滤渣用无水乙醇洗涤3-5次，干燥获得干燥后粉体；
(4)取支链聚乙烯亚胺，按质量比，干燥后粉体：支链聚乙烯亚胺＝4.5：(3-5)，单位g：g，加入溶剂，将三者混合均匀，加热搅拌回流，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
(5)滤渣洗涤至中性，干燥获得干燥固体，取2-溴乙烷磺酸钠，按质量比，干燥固体：2-溴乙烷磺酸钠＝5.5：(8-12)，单位g：g，加入溶剂，将三者混合均匀，搅拌加热回流，所述的加热温度为60-80℃，加热时间为10-14h；
(6)按质量体积比，干燥固体：氢氧化钠＝5.5：(0.5-1.5)，取氢氧化钠，将氢氧化钠溶于溶剂后，加入干燥固体搅拌体系中，相同加热温度下，继续搅拌并回流10-14h，获得混合物过滤后，获得滤渣，滤渣经去离子水反复清洗至中性，进行真空干燥，获得固体产物，即为基团改性硼泥吸附剂。
所述的步骤1(1)中，硼泥包括组分及质量百分含量为Fe 4.47％、B 3.13％、Ca1.43％、Al 1.19％、K 0.22％，Mg 42.81％，Si 25.09％。
所述的步骤1(1)中，取硼泥与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为硼泥：亚甲基蓝溶液＝0.5：20，单位g：mL，向硼泥中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附40min，吸附pH为8-12，通过紫外分光光度计测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为253.3224-276.2132mg/g。
所述的步骤1(3)中，搅拌速率为200-500rpm。搅拌时间为50-70min。
所述的步骤1(3)中，滤液为提取镁液，所述的提取镁液镁含量为31.85-36.15％。
所述的步骤2(1)中，研磨至200目程度。
所述的步骤2(2)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为22-26h。
所述的步骤2(2)中，溶剂为无水乙醇，加入过量，以保证3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷完全溶解。
所述的步骤2(4)中，溶剂为无水乙醇，加入过量，以保证支链聚乙烯亚胺完全溶解。
所述的步骤2(4)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为22-26h。
所述的步骤2(5)中，溶剂为去离子水，加入过量，以保证2-溴乙烷磺酸钠完全溶解。
所述的步骤2(5)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h。
所述的步骤2(6)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h。
所述的步骤2(6)中，干燥温度为50-60℃，时间为10-12h。
所述的步骤2(6)中，取改性硼泥吸附剂与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为改性硼泥吸附剂：亚甲基蓝溶液＝0.5：20，单位g：mL，向改性硼泥吸附剂中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附40min，吸附pH为8-12，通过紫外分光光度计测得改性硼泥吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为354.3824-367.5487mg/g。
该工艺通过硼泥酸浸，获得多孔二氧化硅，提供吸附基础。经过特定的改性后接枝的磺酸基团使吸附剂表面带负电，以实现对阳离子染料和重金属离子等带正电的污染物的特异性吸附效果，最大程度发挥吸附潜力，避免孔道堵塞。
本发明的有益效果：
本发明的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂工艺实现了固体废物硼泥的回收再利用，通过特定的物料设计与工艺优化，制备了成本低廉的吸附剂，回收了其中的镁资源；磺酸改性后的硼泥对带正电的污染物具有更加优异的吸附效果。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，包括以下步骤：
步骤1，酸浸提镁：
(1)取硼泥，加入等质量去离子水搅拌调浆，获得硼泥浆，其中，硼泥包括组分及质量百分含量为Fe 4.47％、B 3.13％、Ca 1.43％、Al 1.19％、K 0.22％，Mg 42.81％，Si25.09％；
取硼泥与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为硼泥：亚甲基蓝溶液＝0.5：20，单位g：mL，向硼泥中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附40min，吸附pH为8-12，通过紫外分光光度计测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为253.3224-276.2132mg/g；
(2)取盐酸，加入等体积去离子水进行搅拌稀释，获得稀释盐酸溶液；
(3)按质量体积比，硼泥：盐酸＝1：(2-6)，单位g：mL，将稀释盐酸溶液加入硼泥浆，搅拌加热，搅拌速率为200-500rpm，搅拌50-70min后，冷却至室温，进行固液分离，获得滤液和滤渣；其中，所述的加热温度为70-110℃，加热时间为50-70min，滤液为提取镁液，所述的提取镁液镁含量为31.85-36.15％。
步骤2，接枝磺酸基团：
(1)滤渣洗涤至中性，干燥研磨至200目程度，获得硼泥酸浸粉；
(2)取3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，按质量体积比，硼泥酸浸粉：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷5:(8-11)，单位g：mL，加入过量无水乙醇，以使3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷完全溶解，将三者混合均匀，加热搅拌回流，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为22-26h，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
(3)滤渣用无水乙醇洗涤3-5次，干燥获得干燥后粉体；
(4)取3-5g支链聚乙烯亚胺，按质量比，干燥后粉体：支链聚乙烯亚胺＝4.5：(3-5)，加入过量无水乙醇，以使支链聚乙烯亚胺完全溶解，将三者混合均匀，加热搅拌回流，200-400rpm，搅拌时间为22-26h，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
(5)滤渣洗涤至中性，干燥获得干燥固体，取2-溴乙烷磺酸钠，按质量比，干燥固体：2-溴乙烷磺酸钠＝5.5：(8-12)，加入过量离子水，以使2-溴乙烷磺酸钠完全溶解为准，将三者混合均匀，搅拌加热回流，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h所述的加热温度为60-80℃，加热时间为10-14h；
(6)按质量比，干燥固体：氢氧化钠＝5.5：(0.5-1.5)，取氢氧化钠，将氢氧化钠溶于溶剂后，加入干燥固体搅拌体系中，相同加热温度下，继续搅拌，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h，并回流10-14h，获得混合物过滤后，获得滤渣，滤渣经去离子水反复清洗至中性，进行真空干燥，50-60℃下，干燥10-12h，获得固体产物，即为基团改性硼泥吸附剂；
取改性硼泥吸附剂与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为改性硼泥吸附剂：亚甲基蓝溶液＝0.5：20，单位g：mL，向改性硼泥吸附剂中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附40min，吸附pH为8-12，通过紫外分光光度计测得改性硼泥吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为354.3824-367.5487mg/g。
实施例1
1、酸浸提镁
取20g硼泥于500ml三口烧瓶中，加入20g去离子水搅拌调浆。然后取120ml盐酸，加入等体积的去离子水进行稀释，将稀释后的盐酸溶液加入三口烧瓶中。将三口烧瓶置于油浴锅中，调整温度为110℃，使用顶置搅拌器进行搅拌，搅拌速率为200rpm。搅拌50min后，将三口烧瓶放置冷却至室温，再过滤烧瓶中的固液混合物，所得滤液便是提取出的镁液，所述的镁液中镁质量百分含量为36.15％。
2、接枝磺酸基团
将上述步骤所得滤渣用去离子水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中烘干。冷却后的硼泥酸浸渣研磨后，取5g于100ml三口烧瓶中，加入10ml 3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和40ml无水乙醇，混合物用顶置搅拌器以200rpm的速率搅拌24h并回流。过滤混合物，将滤渣用无水乙醇反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。取4.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入40ml无水乙醇和4g支链聚乙烯亚胺，用顶置搅拌器以400rpm的速率搅拌24h并回流。过滤混合物，将滤渣用去离子水反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。最后，取5.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入10g 2-溴乙烷磺酸钠和20ml去离子水。将烧瓶放入70℃的水浴锅中，以200rpm的速率搅拌12h并回流。然后将1.5g氢氧化钠溶于5ml的去离子水中，继续搅拌并回流12h。将混合物过滤后，用去离子水反复清洗滤渣，在真空炉中50℃下，干燥12h。所得固体便是磺酸基团改性的硼泥吸附剂。
3、对阳离子染料的吸附
将制备的改性硼泥吸附剂与硼泥分别取0.5g加入锥形瓶中，加入20ml 1mol/L的亚甲基蓝溶液，在30℃下pH为10时，以200rpm的速率震荡吸附40min。通过紫外分光光度计测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为276.2132mg/g，改性硼泥吸附剂对其吸附量为367.5487mg/g。
实施例2
1、酸浸提镁
取20g硼泥于500ml三口烧瓶中，加入20g去离子水搅拌调浆。然后取40ml盐酸，加入等体积的去离子水进行稀释，将稀释后的盐酸溶液加入三口烧瓶中。将三口烧瓶置于油浴锅中，调整温度为70℃，使用顶置搅拌器进行搅拌，搅拌速率为200rpm。搅拌70min后，将三口烧瓶放置冷却至室温，再过滤烧瓶中的固液混合物，所得滤液便是提取出的镁液，所述的镁液中镁质量百分含量为31.85％。
2、接枝磺酸基团
将上述步骤所得滤渣用去离子水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中烘干。冷却后的硼泥酸浸渣研磨后，取5g于100ml三口烧瓶中，加入8ml 3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和40ml无水乙醇，混合物用顶置搅拌器以400rpm的速率搅拌22h并回流。过滤混合物，将滤渣用无水乙醇反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。取4.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入40ml无水乙醇和3g支链聚乙烯亚胺，用顶置搅拌器以200rpm的速率搅拌22h并回流。过滤混合物，将滤渣用去离子水反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。最后，取5.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入8g 2-溴乙烷磺酸钠和20ml去离子水。将烧瓶放入60℃的水浴锅中，以200rpm的速率搅拌10h并回流。然后将0.5g氢氧化钠溶于5ml去离子水中，继续搅拌并回流10h。将混合物过滤后，用去离子水反复清洗滤渣，在真空炉中60℃下，干燥10h。所得固体便是磺酸基团改性的硼泥吸附剂。
3、对阳离子染料的吸附
将制备的改性硼泥吸附剂与硼泥分别取0.5g加入锥形瓶中，加入20ml 1mol/L的亚甲基蓝溶液，在30℃下pH为8时，以200rpm的速率震荡吸附40min。通过紫外分光光度计测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为253.3224mg/g，改性硼泥吸附剂对其吸附量为354.3824mg/g。
对比例2-1
同实施例2，区别在于，酸浸温度为60℃，搅拌时间为80min，经检测改性硼泥吸附剂对其吸附量为284.3775mg/g。
对比例2-2
同实施例2，区别在于，3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷添加量仅为6ml，经检测改性硼泥吸附剂对其吸附量为290.7622mg/g；
对比例2-3
同实施例2，区别在于，支链聚乙烯亚胺添加量仅为2g，经检测改性硼泥吸附剂对其吸附量为297.5921mg/g。
实施例3
1、酸浸提镁
取20g硼泥于500ml三口烧瓶中，加入20g去离子水搅拌调浆。然后取80ml盐酸，加入等体积的去离子水进行稀释，将稀释后的盐酸溶液加入三口烧瓶中。将三口烧瓶置于油浴锅中，调整温度为90℃，使用顶置搅拌器进行搅拌，搅拌速率为400rpm。搅拌60min后，将三口烧瓶放置冷却至室温，再过滤烧瓶中的固液混合物，所得滤液便是提取出的镁液，所述的镁液中镁质量百分含量为34.25％。
2、接枝磺酸基团
将上述步骤所得滤渣用去离子水反复洗涤至中性，在恒温干燥箱中烘干。冷却后的硼泥酸浸渣研磨后，取5g于100ml三口烧瓶中，加入11ml 3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和40ml无水乙醇，混合物用顶置搅拌器以300rpm的速率搅拌26h并回流。过滤混合物，将滤渣用无水乙醇反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。取4.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入40ml无水乙醇和5g支链聚乙烯亚胺，用顶置搅拌器以300rpm的速率搅拌26h并回流。过滤混合物，将滤渣用去离子水反复洗涤后，在恒温干燥箱中干燥一夜。最后，取5.5g干燥后的固体于100ml三口烧瓶中，加入12g 2-溴乙烷磺酸钠和30ml去离子水。将烧瓶放入80℃的水浴锅中，以300rpm的速率搅拌14h并回流。然后将1.5g氢氧化钠溶于5ml去离子水中，继续搅拌并回流14h。将混合物过滤后，用去离子水反复清洗滤渣，在真空炉中60℃下，干燥10h。所得固体便是磺酸基团改性的硼泥吸附剂。
3、对阳离子染料的吸附
将制备的改性硼泥吸附剂与硼泥分别取0.5g加入锥形瓶中，加入20ml 1mol/L的亚甲基蓝溶液，在30℃下pH为12时，以200rpm的速率震荡吸附40min。通过紫外分光光度计测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为265.8124mg/g，改性硼泥吸附剂对其吸附量为360.2574mg/g。

Claims (9)

1.废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，酸浸提镁：
1-(1)取硼泥，加入等质量去离子水搅拌调浆，获得硼泥浆，所述的硼泥包括组分及质量百分含量为 Fe 4.47%、B 3.13%、Ca 1.43%、Al 1.19%、K 0.22%、Mg 42.81%和Si 25.09%；
1-(2)取盐酸，加入等体积去离子水进行搅拌稀释，获得稀释盐酸溶液；
1-(3)按质量体积比，硼泥：盐酸=1：(2-6)，单位g：mL，将稀释盐酸溶液加入硼泥浆，搅拌加热后，冷却至室温，进行固液分离，获得滤液和滤渣；其中，所述的加热温度为70-110℃，加热时间为50-70min，所述的滤液为提取镁液，所述的提取镁液镁质量百分含量为31.85-36.15%；
步骤2，接枝磺酸基团：
2-(1)滤渣洗涤至中性，干燥研磨，获得硼泥酸浸粉；
2-(2)取3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，按质量体积比，硼泥酸浸粉：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷=5:(8-11)，单位g：mL，加入溶剂，将三者混合均匀，加热搅拌回流，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
2-(3)滤渣用无水乙醇洗涤3-5次，干燥获得干燥后粉体；
2-(4)取支链聚乙烯亚胺，按质量比，干燥后粉体：支链聚乙烯亚胺=4.5：(3-5)，加入溶剂，将三者混合均匀，加热搅拌回流，过滤得滤渣和滤液，所述的加热温度为20-35℃，加热时间为22-26h；
2-(5)滤渣洗涤至中性，干燥获得干燥固体，取2-溴乙烷磺酸钠，按质量比，干燥固体：2-溴乙烷磺酸钠=5.5：(8-12)，加入溶剂，将三者混合均匀，搅拌加热回流，所述的加热温度为60-80℃，加热时间为10-14h；
2-(6)按质量比，干燥固体：氢氧化钠=5.5：(0.5-1.5)，取氢氧化钠，将氢氧化钠溶于溶剂后，加入干燥固体搅拌体系中，在与步骤2-(5)相同加热温度下，继续搅拌并回流10-14h，获得混合物过滤后，获得滤渣，滤渣清洗至中性，进行真空干燥，获得固体产物，即为改性硼泥吸附剂。
2.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤1-(1)中，取硼泥与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为 硼泥：亚甲基蓝溶液=0.5：20，单位g：mL，向硼泥中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附40min，吸附pH为8-12，测得硼泥对亚甲基蓝的吸附量为253.3224-276.2132mg/g。
3.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤1-(3)中，搅拌速率为200-500rpm，搅拌时间为50-70min。
4.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(1)中，滤渣洗涤后，研磨至200目。
5.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(2)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为22-26h，溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(4)中，溶剂为无水乙醇，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为22-26h。
7.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(5)中，溶剂为去离子水，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h。
8.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(6)中，搅拌速率为200-400rpm，搅拌时间为10-14h，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-12h。
9.根据权利要求1所述的废料硼泥磺酸基接枝改性制备吸附剂的方法，其特征在于，所述的步骤2-(6)中，取改性硼泥吸附剂与1mol/L的亚甲基蓝溶液，质量体积比为 改性硼泥吸附剂：亚甲基蓝溶液=0.5：20，单位g：mL，向改性硼泥吸附剂中加入亚甲基蓝溶液，在30℃下，以200rpm的速率震荡吸附2h，吸附pH为8-12，测得改性硼泥吸附剂对亚甲基蓝的吸附量为354.3824-367.5487mg/g。
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