CN102023145A - 膜的粘合性评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及膜的粘合性评价方法。粘合性评价方法，其对叠层体中膜的粘合性进行评价，所述叠层体是将不合有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的，该方法含有：隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性的工序。

Description

膜的粘合性评价方法
技术领域
本发明涉及评价膜的粘合性的方法。
背景技术
作为评价以偏振片为代表的多个膜叠层而成的叠层体中膜的粘合性的粘合性评价方法，在日本特开2008-299175号公报中公开了一种膜的粘合性评价方法，其使用割刀仅切割偏振片中的保护膜，并对是否能够从该切割处剥离保护膜进行评价。
发明内容
但是，上述方法切下了偏振片中的保护膜，而人们要求一种不伴有切下这种保护膜等叠层体的破坏，来对偏振片中各膜间的粘合性进行评价的粘合性评价方法。
在这种状况下，本发明人进行了深入研究，从而完成了本发明。
即，本发明提供：
[1]粘合性评价方法，其是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的叠层体，
该方法含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线(活性エネルギ一線)，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性的工序。
[2]粘合性评价方法，其是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的叠层体，
该方法含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性的工序。
[3]根据[1]所述的粘合性评价方法，其中，第2膜为起偏振器。
[4]根据[2]所述的粘合性评价方法，其中，第2膜为起偏振器。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第1膜是保护第2膜的保护膜。
[6]根据[2]、[4]或[5]所述的粘合性评价方法，其中，第3膜是保护第2膜的保护膜。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第1膜是含有选自乙酸纤维素树脂、非晶性聚烯烃树脂、结晶性聚烯烃树脂和丙烯酸类树脂中的至少1种树脂的膜。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是包含聚乙烯醇树脂的膜。
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是包含吸附取向了二色性色素的树脂的膜。
[10]根据[1]～[9]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是将树脂进行单轴拉伸得到的膜。
[11]根据[2]和[4]～[10]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，第3膜是含有选自乙酸纤维素树脂、非晶性聚烯烃树脂、结晶性聚烯烃树脂和丙烯酸类树脂中的至少1种树脂的膜。
[12]根据[1]～[11]中任一项所述的粘合性评价方法，其中，固化性树脂组合物是含有单体和/或低聚物、和通过照射活性能量射线而放射荧光的聚合引发剂的组合物。
[13]叠层体的制造方法，其是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化的叠层体的制造方法，
其特征在于，含有下述工序：
(A)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
(B)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D)测定受到上述工序(C)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E)基于上述工序(D)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性，并判断叠层体的品质好坏的工序。
[14]叠层体的制造方法，其是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化的叠层体的制造方法，
其特征在于，含有下述工序：
(A′-1)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
(A′-2)在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜，得到叠层体的工序；
(B′)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C′)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D′)测定受到上述工序(C′)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E′)基于上述工序(D′)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性，判断叠层体品质的好环的工序。
根据本发明，可以在不破坏叠层体的情况下，容易地评价叠层体中膜的粘合性，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的。
附图说明
[图1]叠层体1的示意图。
[图2]叠层体5的示意图。
符号说明
1，5叠层体
2，8第2膜
3，7，9固化性树脂组合物
4，10第1膜
6第3膜
具体实施方式
本发明的第1粘合性评价方法是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的，
其含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性的工序。
本发明的第2粘合性评价方法是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的，
其含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性的工序。
要说明的是，在本说明书中，“叠层体”是含有固化性树脂组合物没有固化的叠层体和固化性树脂组合物的一部分或全部固化了的叠层体的任一者的总称。
<固化性树脂组合物>
固化性树脂组合物是通过光照射或加热而固化的树脂组合物，其含有单体和/或低聚物，和通过光照射或加热而放射荧光的聚合引发剂。(单体)
单体可以列举聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸酯、硅氧烷丙烯酸酯(シリコンアクリレ一ト)、环氧丙烯酸酯等的丙烯酸系单体以及环氧系单体。单体也可以称作为单量体，其是通过固化反应来合成树脂时的原料的状态。
环氧系单体可以列举氢化环氧系单体、脂环式环氧系单体和脂肪族环氧系单体。环氧系单体优选不含有芳香环的环氧系单体。
氢化环氧系单体可以通过将芳香族环氧系单体在催化剂的存在下、加压下进行选择性氢化反应来得到。芳香族环氧系单体可以列举双酚A的二缩水甘油基醚、双酚F的二缩水甘油基醚、双酚S的二缩水甘油基醚等的双酚系单体；构成苯酚酚醛清漆环氧树脂(フエノ一ルノボラツクエポキシ樹脂)的单体、构成甲酚酚醛清漆环氧树脂(クレゾ一ルノボラツクエポキシ樹脂)的单体、构成羟基苯甲醛苯酚酚醛清漆环氧树脂(ヒドロキシベンズアルデヒドフエノ一ルノボラツクエポキシ樹脂)的单体等的构成酚醛清漆型环氧树脂的单体；四羟基苯基甲烷的缩水甘油基醚、四羟基二苯甲酮的缩水甘油基醚、环氧化聚乙烯基苯酚等的多官能型环氧系单体等，优选双酚A的二缩水甘油基醚。
脂环式环氧系单体可以列举含有式(I)所示结构的化合物。
Figure BSA00000264559200061
(式中，m表示2～5的整数，环中含有的氢原子可以被碳原子数为1～4的烷基取代，也可以将形成环的亚甲基中含有的1个氢原子去掉形成键，与其它基团键合)。
碳原子数为1～4的烷基可以列举甲基和乙基。
作为式(I)所示的结构，优选氧杂二环己烷结构(m＝3)、氧杂二环庚烷结构(m＝4)。
含有式(I)所示结构的化合物可以列举以下的化合物：
式(II)表示的环氧环己烷甲酸环氧环己基甲酯
Figure BSA00000264559200062
(式中，R1和R2相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)；
式(III)表示的烷二醇(アルカンジォ一ル)的双(环氧环己烷甲酸酯)；
Figure BSA00000264559200071
(式中，R3和R4相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基，n表示2～20的整数)；
式(IV)表示的烷二羧酸的环氧环己基甲基酯
Figure BSA00000264559200072
(式中，R5和R6相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基，p表示2～20的整数)；
式(V)表示的聚乙二醇的环氧环己基甲基醚；
(式中，R7和R8相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基，q表示2～10的整数)；
式(VI)表示的烷二醇的环氧环己基甲基醚；
(式中，R9和R10相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基，r表示2～20的整数)；
式(VII)表示的二环氧三螺化合物
(式中，R11和R12相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)；
式(VIII)表示的二环氧单螺化合物；
Figure BSA00000264559200083
(式中，R13和R14相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)；
式(IX)表示的乙烯基环己烯二环氧化物；
Figure BSA00000264559200084
(式中，R15表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)；
式(X)表示的环氧环戊基醚；
Figure BSA00000264559200091
(式中，R16和R17相互独立地表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)；
式(XI)表示的二环氧三环癸烷。
Figure BSA00000264559200092
(式中，R18表示氢原子或者碳原子数为1～5的直链状烷基)，
这些中，优选：
由7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-羧酸与(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇生成的酯(R1和R2为氢原子的用式(II)表示的化合物)、
由4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-羧酸与(4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇生成的酯(R1为甲基并键合在4位，R2为甲基并键合在4位上的用式(II)表示的化合物)、
由7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-羧酸与1，2-乙二醇生成的酯(R3和R4为氢原子、n为2的用式(III)表示的化合物)、
由(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与己二酸生成的酯(R5和R6为氢原子、p为2的用式(IV)表示的化合物)、
由(4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与己二酸生成的酯(R5为甲基并键合在4位，R6为甲基并键合在4位上的p为2的用式(IV)表示的化合物)、和
由(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与1，2-乙二醇生成的醚(R9和R10为氢原子，r为2的用式(VI)表示的化合物)。
脂肪族环氧系单体可以列举脂肪族多元醇和其烯化氧加成物的多缩水甘油基醚。具体来说，可以列举1，4-丁二醇的二缩水甘油基醚、1，6-己二醇的二缩水甘油基醚、甘油的三缩水甘油基醚、三羟甲基丙烷的三缩水甘油基醚、聚乙二醇的二缩水甘油基醚、丙二醇的二缩水甘油基醚。
(低聚物)
低聚物也称作为低聚合物，其是聚合度为2～20左右的聚合度较低状态的树脂。低聚物可以列举上述单体的低聚物，优选是不含有芳香环的环氧系低聚物。不含有芳香环的环氧系低聚物是指源于结构中不含芳香环且具有环氧基的单体的低聚物。
单体和低聚物的环氧当量通常为30～3000g/当量，优选为50～1500g/当量。
单体和低聚物可以分别单独使用，也可以将多种混合使用。
(聚合引发剂)
作为通过活性能量射线的照射而放射荧光的聚合引发剂，大致可以分为(1)通过光照射或加热而产生自由基的自由基聚合引发剂和(2)通过光照射或加热而产生阳离子的阳离子聚合引发剂。在例如固化性树脂组合物含有丙烯酸系单体和/或低聚物的情况等下，使用自由基聚合引发剂，在例如固化性树脂组合物含有环氧系单体、乙烯基醚系单体和/或低聚物的情况等下，使用阳离子聚合引发剂。通过光照射引发聚合反应的物质称作为光聚合引发剂，通过加热引发聚合反应的物质称作为热聚合引发剂。当使用光聚合引发剂时，可以在常温下使固化性树脂组合物固化，从而考虑第1膜和第2膜的耐热性或由膨胀导致的变形的需要减少，且能够良好地将膜粘合。
活性能量射线可以列举可见光、紫外线、X射线和电子束。
(1)自由基聚合引发剂
自由基聚合引发剂根据自由基的产生过程，大致分为脱氢型和分子内开裂型。脱氢型自由基聚合引发剂可以列举二苯甲酮和邻苯甲酰基苯甲酸甲酯。分子内开裂型自由基聚合引发剂可以列举苯偶姻醚、苄基二甲醛缩苯乙酮(ベンジルジメチルケタ一ル)、α-羟基烷基苯酮(α-ヒドロキシアルキルフエノン)、α-氨基烷基苯酮(α-アミノアルキルフエノン)、氧代苯甲酰基苯甲酸甲酯(オキソベンゾイル安息香酸メチル)、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯硫、异丙基噻吨酮、二乙基噻吨酮、4-(二乙基氨基)苯甲酸乙酯、2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙烷-酮、苄基二甲醛缩苯乙酮和1，2α-羟基烷基苯酮(1，2α一ヒドロキシアルキルフエノン)。
(2)阳离子聚合引发剂
阳离子聚合引发剂可以列举二苯碘
Figure BSA00000264559200111
盐。并且，在本说明书中，“光聚合引发剂”不限于残留有引发光聚合反应的能力的物质，还包括由于起初的光聚合引发剂参与光聚合反应而发生变化或者周围不存在作为光聚合反应对象的单体或低聚物，而导致对于光聚合反应的引发没有贡献的物质。参与聚合引发反应后的阳离子聚合引发剂通常***成2个或其以上个数目的分子，***后的分子中的至少一部分参与荧光放射。
作为通过光照射而产生阳离子种(カチオン種)、路易斯酸的光聚合引发剂，可以列举芳香族重氮盐、芳香族碘
Figure BSA00000264559200112
盐、芳香族锍盐等的
Figure BSA00000264559200113
盐，以及铁-芳烃络合物(鉄-アレン錯体)，但不限定于这些。光聚合引发剂由于通过光而产生催化作用，因此即使与单体和/或低聚物混合，保存稳定性或操作性也优异。
芳香族重氮盐可以列举六氟锑酸重氮苯、六氟磷酸重氮苯和六氟硼酸重氮苯。
芳香族碘 
Figure BSA00000264559200114
盐可以列举二苯碘 
Figure BSA00000264559200115
四(五氟苯基)硼酸盐、二苯碘
Figure BSA00000264559200116
六氟磷酸盐、二苯碘
Figure BSA00000264559200117
六氟锑酸盐和二(4-壬基苯基)碘六氟磷酸盐。
芳香族锍盐可以列举三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、4，4’-双[二苯基锍基(ジフエニルスルホニオ)]二苯硫双六氟磷酸盐、4，4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基锍基(スルホニオ)]二苯硫双六氟锑酸盐、4，4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基锍基]二苯硫双六氟磷酸盐、7-[二(对甲苯甲酰基)锍基]-2-异丙基噻吨酮六氟锑酸盐、7-[二(对甲苯甲酰基)锍基]-2-异丙基噻吨酮四(五氟苯基)硼酸盐、4-苯基羰基-4’-二苯基锍基-二苯硫六氟磷酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二苯基锍基-二苯硫六氟锑酸盐和4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二(对甲苯甲酰基)锍基-二苯硫四(五氟苯基)硼酸盐。
铁-芳烃络合物可以列举二甲苯-环戊二烯基合铁(II)六氟锑酸盐、枯烯-环戊二烯基合铁(II)六氟磷酸盐和二甲苯-环戊二烯基合铁(II)-三(三氟甲基磺酰基)甲基盐(キシレン-シクロペンタジエニル鉄(II)-トリス(トリフルオロメチルスルホニル)メタナイド)。
光聚合引发剂可以容易地获得市售品，作为市售品，以商品名命名，可以列举“カヤラツドPCI-220”、“カヤラツドPCI-620”(以上由日本化药(株)制)、“UVI-6990”(ユニオンカ一バイド社制)、“アデカオプトマ一SP-150”、“アデカオプトマ一SP-170”(以上由旭电化工业(株)制)、“CI-5102”、“CIT-1370”、“CIT-1682”、“CIP-1866S”、“CIP-2048S”、“CIP-2064S”(以上由日本曹达(株)制)、“DPI-101”、“DPI-102”、“DPI-103”、“DPI-105”、“MPI-103”、“MPI-105”、“BBI-101”、“BBI-102”、“BBI-103”、“BBI-105”、“TPS-101”、“TPS-102”、“TPS-103”、“TPS-105”、“MDS-103”、“MDS-105”、“DTS-102”、“DTS-103”(以上由みどり化学(株)制)、“PI-2074”(ロ一デイア社制)，优选日本曹达(株)制的“CI-5120”。
当使用光聚合引发剂时，可并用光敏剂。通过并用光敏剂，可以增加单体和/或低聚物的反应性，并提高所得固化物的机械强度、粘合强度。
光敏剂可以列举羰基化合物、有机硫化合物、过硫化物(過硫化物)、氧化还原系化合物、偶氮和重氮化合物、卤素化合物和光还原性色素。
具体来说，可以列举苯偶姻甲醚、苯偶姻异丙醚、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮等苯偶姻衍生物；二苯甲酮、2，4-二氯二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4，4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4，4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮等的二苯甲酮衍生物；2-氯代噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等的噻吨酮衍生物；2-氯代蒽醌、2-甲基蒽醌等的蒽醌衍生物；N-甲基吖啶酮、N-丁基吖啶酮等的吖啶酮衍生物；另外还可以列举α，α-二乙氧基苯乙酮、苯偶酰、芴酮、咕吨酮、双氧铀(ウラニル化合物)和卤素化合物。这些化合物可以分别单独使用，也可以混合使用。光敏剂的含量优选相对于固化性树脂组合物100重量份为0.1～20重量份。
热聚合引发剂是通过加热而产生阳离子种或路易斯酸的化合物，具体来说，可以列举苄基锍盐、チオフエニウム塩、チオラニウム塩、苄基铵、吡啶
Figure BSA00000264559200121
盐、
Figure BSA00000264559200122
盐、羧酸酯、磺酸酯和胺酰亚胺。热聚合引发剂也可以容易地获得市售品，作为市售品，以商品名命名，可以列举“アデカオプトンCP77”和“アデカオプトンCP66”(以上由旭电化工业(株)制)、“CI-2639”和“CI-2624”(以上由日本曹达(株)制)、“サンエイドSI-60L”、“サンエイドSI-80L”和“サンエイドSI-100L”(以上由三新化学工业(株)制)。
聚合引发剂可以分别单独使用，或者也可以将2种以上混合使用。
聚合引发剂的含量相对于固化性树脂组合物100重量份，通常为0.5～20重量份，优选为1～15重量份。
固化性树脂组合物可以进一步含有氧杂环丁烷化合物、多元醇化合物等促进聚合的化合物。氧杂环丁烷化合物是在分子内具有4元环醚的化合物，具体来说，可以列举3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷、1，4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷和苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷(フエ一ノルボラツクオキセタン)。上述氧杂环丁烷化合物可以使用通常市售的产品，作为市售品，以商品名命名，可以列举“アロンオキセタンOXT-101”、“アロンオキセタンOXT-121”、“アロンオキセタンOXT-211”、“アロンオキセタンOXT-221”和“アロンオキセタンOXT-212”(以上由东亚合成(株)制)。氧杂环丁烷化合物的含有比例在固化性树脂组合物中通常为5～95重量％、优选为30～70重量％。多元醇化合物优选是不具有除酚性羟基以外的酸性基团的多元醇化合物，具体来说，可以列举不具有除羟基以外的官能团的多元醇化合物、聚酯多元醇化合物、聚己内酯多元醇化合物、具有酚性羟基的多元醇化合物和聚碳酸酯多元醇。多元醇化合物的分子量优选为62～1000。多元醇化合物的含有率在固化性树脂组合物中通常为0～50重量％，优选0～30重量％。
固化性树脂组合物进而也可以含有其它的添加剂，例如离子阱剂(イオントラツプ剤)和抗氧化剂等。离子阱剂可以列举粉末状铋系离子阱剂、锑系离子阱剂、镁系离子阱剂、铝系离子阱剂、钙系离子阱剂、钛系离子阱剂和它们的混合物等的无机化合物。抗氧化剂可以列举受阻酚系抗氧化剂。
<第1膜>
第1膜不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料。作为通过紫外线照射而放射荧光的材料，可以列举聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚醚砜等。
第1膜优选是保护第2膜的保护膜。
第1膜可以列举三乙酰基纤维素膜、二乙酰基纤维素膜等的乙酸纤维素树脂膜、非晶性环烯烃聚合物膜等的非晶性聚烯烃树脂膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜等的丙烯酸系树脂膜、聚碳酸酯树脂膜、聚砜树脂膜和脂环式聚酰亚胺树脂膜，优选乙酸纤维素树脂膜和非晶性聚烯烃树脂膜。
非晶性聚烯烃系树脂通常是具有源于降冰片烯、多环降冰片烯系单体等环状烯烃的结构单元的树脂，也可以是环状烯烃与链状烯烃的共聚物。具体来说，可以列举热塑性饱和降冰片烯系树脂。作为市售的非晶性聚烯烃系树脂，可以列举ジエイエスア一ル(株)的“ア一トン”、日本ゼオン(株)的“ZEONEX”和“ZEONOR”、三井化学(株)的“APO”和“アペル”。利用溶剂浇铸法、熔融挤出法等公知的方法将非晶性聚烯烃树脂成膜，得到第1膜。
第1膜优选是透湿度低的膜，具体来说，优选是包含透湿度比三乙酰基纤维素低的透明树脂的膜。三乙酰基纤维素的透湿度为400g/m2/24hr左右。
第1膜的膜厚通常为5～200μm左右，优选为10～120μm，更优选为10～85μm。
<第2膜>
第2膜不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料。
第2膜优选是起偏振器，优选是包含聚乙烯醇树脂的膜，优选是包含吸附取向了二色性色素的树脂的膜，还优选是将树脂进行单轴拉伸而得到的膜。
聚乙烯醇系树脂可以通过将聚醋酸乙烯酯系树脂进行皂化来得到。聚醋酸乙烯酯系树脂可以列举作为醋酸乙烯酯的均聚物的聚醋酸乙烯酯、醋酸乙烯酯与可与醋酸乙烯酯共聚的其它单体的共聚物。
作为可与醋酸乙烯酯共聚合的其它单体，可以列举不饱和羧酸、烯烃、乙烯基醚和不饱和磺酸。聚乙烯醇系树脂的皂化度通常为85～100摩尔％，优选为98～100摩尔％。聚乙烯醇系树脂也可以进而改性，具体来说，可以列举用醛改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛。聚乙烯醇系树脂的重均分子量通常为1000～10000，优选为1500～10000。
对于吸附取向了二色性色素的聚乙烯醇树脂膜进行单轴拉伸所得到的膜，可以经过下述工序来得到，即，将聚乙烯醇树脂膜进行单轴拉伸的工序；将聚乙烯醇树脂膜用二色性色素染色的工序；将染色的聚乙烯醇树脂膜用硼酸水溶液进行处理的工序；在利用硼酸水溶液处理后进行水洗的工序。
单轴拉伸可以在染色前进行，也可以与染色同时进行，还可以在染色后进行。当在染色后进行单轴拉伸时，可以在硼酸处理前进行，也可以在硼酸处理中进行。另外，也可以在这多个阶段进行单轴拉伸。单轴拉伸方法可以列举在周速度(周速)不同的辊间沿单轴拉伸的方法、使用热辊沿单轴拉伸的方法等。另外，可以列举在大气中进行拉伸的干式拉伸方法、在用溶剂膨润了的状态下进行拉伸的湿式拉伸方法等。拉伸倍率通常为4～8倍左右。
染色方法可以列举将聚乙烯醇树脂膜浸渍在含有二色性色素的水溶液中的方法。二色性色素可以列举碘和二色性染料。
当使用碘作为二色性色素时，优选将聚乙烯醇树脂膜浸渍在含有碘和碘化钾的水溶液中来进行染色。水溶液中碘的含量相对于100重量份水，通常为0.01～0.5重量份左右，碘化钾的含量相对于100重量份水，通常为0.5～10重量份左右。水溶液的温度通常为20～40℃左右，另外在水溶液中的浸渍时间通常为30～300秒左右。
当使用二色性染料作为二色性色素时，优选将聚乙烯醇树脂膜浸渍在含有二色性染料的水溶液中进行染色。水溶液中二色性染料的含量相对于100重量份水，通常为1×10-3～1×10-2重量份左右。水溶液也可以进一步含有硫酸钠等的无机盐。水溶液的温度通常为20～80℃左右，另外在水溶液中的浸渍时间通常为30～300秒左右。
硼酸处理优选通过将染色的聚乙烯醇树脂膜浸渍在硼酸水溶液中来进行。硼酸水溶液中硼酸的含量相对于100重量份水，通常为2～15重量份左右，优选为5～12重量份左右。当使用碘作为二色性色素时，硼酸水溶液优选含有碘化钾。硼酸水溶液中碘化钾的含量相对于100重量份水，通常为2～20重量份左右，优选为5～15重量份。在硼酸水溶液中的浸渍时间通常为100～1200秒左右，优选为150～600秒左右，更优选为200～400秒左右。硼酸水溶液的温度通常为50℃以上，优选为50～85℃。
硼酸处理后的水洗处理优选通过将硼酸处理过的聚乙烯醇树脂膜浸渍在水中来进行。在水洗后实施干燥处理，得到膜。水洗处理中水的温度通常为5～40℃左右，浸渍时间通常为2～120秒左右。之后进行的干燥处理通常可以使用热风干燥机、远红外线加热器来进行。干燥温度通常为40～100℃。干燥处理的处理时间通常为120～600秒左右。
<第3膜>
第3膜不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料。
第3膜除了第1膜中列举的非晶性聚烯烃树脂膜等透湿度低的树脂膜，还可以使用乙酸纤维素树脂膜、丙烯酸类树脂膜和结晶性聚烯烃树脂膜。第3膜也优选是保护第2膜的保护膜。
第1膜和第3膜可以相互为同一种类，也可以不同。
<叠层体>
图1表示叠层体的一例的示意图，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的。图1所示的叠层体1是隔着固化性树脂组合物3将第1膜4和第2膜2贴合而成的叠层体。
图2为叠层体的一例的示意图，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的。图2所示的叠层体5是隔着固化性树脂组合物9将第1膜10和第2膜8贴合、并隔着固化性树脂组合物7在第2膜的贴合第1膜10的一侧的相反侧贴合第3膜6而成的叠层体。
以下说明本发明叠层体的制造方法。
对于如叠层体1那样的、隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合得到的叠层体，可以利用含有下述工序的制造方法来制造，
(A)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
(B)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D)测定受到上述工序(C)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E)基于上述工序(D)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性，并判断叠层体的品质好坏的工序。
<工序(A)>
工序(A)例如如下实施，即，在第2膜上涂布固化性树脂组合物，在所得固化性树脂组合物的涂布膜上贴附第1膜。
对固化性树脂组合物的涂布方法没有限定，可以使用刮刀、线棒、模压涂布机、逗号涂布机(カンマコ一タ一)、凹版辊涂布机等各种涂布装置进行涂布。另外，可以使用溶剂进行固化性树脂组合物的粘度调节。
溶剂只要是溶解固化性树脂组合物的溶剂即可，没有限制，优选甲苯等的烃系有机溶剂、乙酸乙酯等的酯系有机溶剂。涂布固化性树脂组合物所得到的涂布膜的厚度通常为0.1～50μm，优选为0.1～20μm，进一步优选为0.1～10μm。
在将第1膜和第2膜贴合前，也可以对第1膜的贴合第2膜的面实施皂化处理、电晕处理、等离子体处理、增粘涂布处理等的处理。另外，也可以在第1膜的贴合第2膜的面的相反侧的面上设置硬涂层、防反射层、防眩层等的各种处理层。
<工序(B)>
工序(B)是通过对工序(A)中得到的叠层体照射光或进行加热，而将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序。当固化性树脂组合物固化时，第1膜和第2膜相互固定(固着)。
当利用光照射使叠层体中的固化性树脂组合物固化时，对所用的光源没有限定，优选在波长为400nm以下具有发光分布的光源。具体来说，可以列举低压水银灯、中压水银灯、高压水银灯、超高压水银灯、化学灯(ケミカルランプ)、黑光灯、微波激发水银灯(マイクロウエ一ブ励起水銀灯)和金属卤化物灯。光照射强度根据固化性树脂组合物的种类、特别是聚合引发剂的种类而有所不同，优选对于聚合引发剂的活化为有效波长区域的光照射强度为0.1～100mW/cm2的聚合引发剂。光照射时间根据固化性树脂组合物的种类、特别是聚合引发剂的种类而有所不同，优选对其设定，以使以光照射强度与光照射时间的积表示的累积光量为10～5000mJ/cm2。
当利用热使叠层体中的固化性树脂组合物固化时，可以用一般已知的方法进行加热，对于条件等没有限定，通常在热聚合引发剂产生阳离子种、路易斯酸的温度以上的温度进行加热，通常在50～200℃实施。
<工序(C)>
工序(C)是对于上述工序(B)得到的叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序。
固化了的固化性树脂组合物层通过活性能量射线的照射而放射荧光。活性能量射线如上所述，可以列举可见光、紫外线、X射线和电子束。
<工序(D)>
工序(D)是测定受到上述工序(C)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序。
荧光强度利用通常的测定装置进行测定。
<工序(E)>
工序(E)是基于上述工序(D)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性，并判断叠层体的品质好坏的工序。放射的荧光的强度(荧光强度)根据聚合引发剂的化学状态而变化。因此，通过测定荧光强度，可以评价多少量的聚合物引发剂被消耗，即，叠层体中的第1膜和第2膜进行了何种程度的粘合这样的粘合性的状态。预先对将第1膜和第2膜进行充分贴合而成的叠层体，测定聚合引发剂基本上被消耗的时刻，即，叠层体中的第1膜和第2膜粘合性充分时刻的荧光强度，并将其作为基准值，由此通过比较该基准值和测定的荧光强度，可以评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性，并判断叠层体的品质好坏。并且，考虑到收率或温度变动等，在固化性树脂组合物中多含有理论上需要的量乘以规定的宽余系数所得的量的聚合引发剂，因此聚合引发剂“基本上被消耗”是指仅仅充分产生固化反应的活性种(自由基、酸等)由聚合引发剂生成的状态。
本工序含有基准选定步骤和评价步骤。并且，在以下步骤中，对于通过对工序(A)中得到的叠层体照射光来实施工序(B)的情况进行叙述。对于通过加热工序(A)中得到的叠层体来实施工序(B)的情况，只要使用由加热温度和加热时间得到的参数代替累积光量即可。(基准选定步骤)
“基准选定步骤”是对判断粘合性好坏的基准进行选定的步骤，例如可以按以下的程序选定基准。
(I)在第2膜上涂布固化性树脂组合物，以形成一定的膜厚，在该涂布膜上贴合第1膜，制作模型试样。
(II)对于上述工序(I)中制作的模型试样以任意的累积光量进行光照射，制作固化性树脂组合物的固化状态不同的模型试样，例如从未固化状态到完全固化的状态的任意固化阶段的模型试样。接着，改变累积光量，并利用同样的方法来制作固化阶段不同的模型试样。如此来制作不同固化阶段的多个模型试样。
(III)对于上述工序(II)中制作的多个模型试样，使用荧光光谱分析仪测定受到照射的活性能量射线而放射出的荧光的强度来作为荧光光谱，由此获得固化时的累积光量与荧光强度的关系。
(IV)对于制作的多个模型试样，利用公知的粘合性评价方法来评价其粘合性，获得固化时的累积光量与粘合性的关系，选择表现充分粘合性的固化时的累积光量。公知的粘合性评价方法可以列举割刀试验、剥离试验等的剥离试验等。
(V)由上述工序(III)中获得的固化时的累积光量与荧光强度的关系，选择上述工序(IV)中选择的表现充分粘合性的固化时的累积光量所对应的荧光强度作为基准(阈值)。
(评价步骤)
“评价步骤”是通过比较在上述基准选定步骤中选定的基准(阈值)和在上述工序(D)中测定的荧光强度，来评价第1膜和第2膜的粘合性的评价步骤。
具体来说，如果工序(D)中测定的荧光强度比在基准选定步骤中选定的基准(阈值)高，则该叠层体可以评价为粘合性良好。另外，如果工序(D)中测定的荧光强度比在基准选定步骤中选定的基准(阈值)低，则该叠层体的粘合性可以评价为不好。这样，可以在不会由剥离试验等导致破损的情况下对叠层体进行粘合性评价。
要说明的是，在生产线等中，在大致相同的照射条件下，使用同一种类的固化性树脂组合物。因此，对于不同固化性树脂组合物预先获得荧光强度的阈值，以该荧光强度的阈值作为基准，并对上述工序(D)中测定的荧光强度和作为该基准的荧光强度的阈值进行比较，由此进行叠层体中固化性树脂组合物的固化状态的推定，并进行粘合性的评价，这是实用且有效的。
另外，由于利用了与作为基准的阈值的比较，因此还可以容易地评价相对于作为基准的阈值的、相对固化性树脂组合物的固化状态，即，第1膜和第2膜的粘合性。另外，通过监测有无背离作为基准的阈值，可以在早期发现固化性树脂组合物等的异常。由此，可以抑制次品的大量产生等，能够实现生产合格率的提高。
对于如叠层体5那样的、隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合、并隔着固化性树脂组合物在第2膜的贴合第1膜的一侧的相反侧贴合第3膜而成的叠层体，可利用含有下述工序的制造方法来制造，
(A′-1)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
(A′-2)在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜和第2膜，得到叠层体的工序；
(B′)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C′)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D′)测定受到上述工序(C′)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E′)基于上述工序(D′)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性，并判断叠层体品质的好环的工序。
工序(A′-1)和工序(A′-2)与上述工序(A)同样来实施。工序(A′-2)是在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧贴合第3膜的工序。并且，工序(A′-2)可以在工序(A′-1)之后进行，也可以与工序(A′-1)同时进行。
工序(B′)与上述工序(B′)同样来实施。工序(C′)与上述工序(C)同样来实施。工序(D′)与上述工序(D)同样来实施。工序(E′)与上述工序(E)同样来实施。
(评价装置)
对于作为实现本发明评价方法的一个实施方式的评价装置进行以下说明。
评价装置包含荧光测定用头部、评价部。荧光测定用头部根据从评价部接收到的照射指令，向叠层体照射用于测定荧光的测定用活性能量射线，另一方面，其接受从固化性树脂组合物放射出的荧光，并将测定的荧光强度向评价部输出。
评价部根据来自光照射或加热装置的照射状态信号，给予荧光测定用头部照射指令。
光照射或加热装置包含光照射或加热部、和控制部。光照射或加热部根据来自控制部的照射指令产生用于使固化性树脂组合物固化的光或热。控制部根据来自用户等外部的指令向光照射或加热装置施加照射指令，同时与该照射指令同步将照射状态信号输出到评价部。
评价部包含CPU(Central Processing Unit)、显示部、操作部、存储部和照射警告部。
CPU根据来自操作部的操作指示和来自光照射或加热装置的照射状态信号，对荧光测定用头部输出荧光测定用紫外线的照射指示。CPU对应于对荧光测定用头部的荧光测定用活性能量射线的照射指示，为了促使对从荧光测定用头部放射出的荧光测定用活性能量射线的防护，点亮照射警告部或使其闪烁。CPU接受由荧光测定用头部测定的荧光强度，对作为对象的叠层体的粘合性进行评价，并将该评价结果等向显示部输出。与此同时，CPU将表示由荧光测定用头部测定的荧光强度的信号(模拟、数字)向外部装置(没有图示)等输出。进而，CPU从存储部读取预先存入的各种数据，将计测的数据等存入存储部。
显示部含有例如LCD(Liquid Crystal Display)、CRT(Cathode Raytube)等的显示器，其显示从CPU接受的荧光强度变化的曲线等。
操作部包含各种开关等，其接受来自用户的操作，并将与该操作相对应的操作指示向CPU输出。
照射警告部包含例如LED、灯等，其对于处于接近评价装置的位置的用户等，提示荧光测定用活性能量射线在照射中。
存储部包含例如EEPROM(Electrically Erasable and ProgrammableRead only Memory)等，其存入测定数据、与固化性树脂组合物的种类对应的各种数据等。
荧光测定用头部包含投光驱动电路、投光元件、半反射镜、滤光器、受光元件、HPF(High Pass Filter)、放大电路、S/H(Sample and Hold)和模拟数字变换部(ADC)。
投光驱动电路根据从CPU接受的荧光测定用活性能量射线的照射指示，以规定的周期向投光元件施加脉冲状的电压。投光元件包含例如紫外线LED，其根据由投光驱动电路外加的脉冲电压，而产生荧光测定用活性能量射线并放射。在本发明的实施方式中，投光元件照射在365nm具有主发光峰的荧光测定用活性能量射线。
半反射镜与投光元件配置在同一光轴上，其透过从投光元件放射出的荧光测定用活性能量射线，另一方面，其使从作为测定对象的叠层体中的固化性树脂组合物放射出的荧光的传播路径发生变化，并引向滤光器。例如，半反射镜的反射面通过金属蒸镀形成。
滤光器是为了消除由投光元件照射的荧光测定用活性能量射线等的干扰光而配置的，其一方面使紫外区域的光衰减，另一方面使可见区域的光透过。在本发明的实施方式中，滤光器是透射波长为410nm以上的光的电介质多层膜的过滤器。
受光元件的一个例子包含光电二极管，其根据透过滤光器入射的荧光的强度而产生电流，并向HPF输出。
HPF将由受光元件接受的荧光强度信号中的、直流成分和低频成分除去，仅使规定频率以上的信号通过，以抽出利用固化用紫外线产生的成分。
放大电路以规定的放大率(电流电压转换率)放大通过HPF的信号，并向S/H电路输出。
S/H电路与投光元件的发光时机同步来对受光强度信号进行采样，保持采集的信号值，直至下次采样时，由此测定在每个进行脉冲状投光的规定周期中各周期的信号的最大振幅值，在各周期内维持测定的最大振幅值。
模拟数字变换部将由S/H电路输出的电压信号(模拟信号)转换为数值，并向CPU输出。
接着，对于荧光测定用头部的光学***大概进行说明。
荧光测定用头部还具有会聚透镜。形成下述的结构，即，投光元件、半反射镜、会聚透镜和作为对象的固化性树脂组合物配置在同一直线上，从投光元件照射的荧光测定用活性能量射线通过会聚透镜在固化性树脂组合物上会聚成特定的直径范围。从固化性树脂组合物放射出的荧光与荧光测定用活性能量射线在同一路径沿相反方向传播，并用半反射镜反射而改变传播路径。进而，荧光通过滤光器向受光元件入射。并且，从投光元件的照射面至会聚透镜的距离与从会聚透镜至固化性树脂组合物的距离大致相同。
(叠层体的粘合性评价)
例如，按照下述那样的处理，进行基准值的选定、和叠层体的粘合性评价。并且，以下处理是针对评价如叠层体1那样的、将第1膜和第2膜隔着固化性树脂组合物贴合而成的叠层体的粘合性的例子，但即使对于叠层体5那样的、隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，并隔着固化性树脂组合物在第2膜的贴合了第1膜的一侧的相反侧贴合第3膜而成的叠层体，也按照与其同样的处理进行基准值的选定和叠层体的粘合性评价。
(基准值的选定)
首先，CPU根据来自光照射或加热装置的照射状态信号来判断光照射或加热是否开始了。对于光照射或加热没有开始的情况，CPU返回至起点(以下称作为步骤S1)。
当光照射或加热开始时，CPU向荧光测定用头部施加照射指令(以下称作为步骤S2)。于是，荧光测定用头部向作为对象的固化性树脂组合物照射荧光测定用活性能量射线。CPU从荧光测定用头部获得荧光强度，所述荧光强度是受到荧光测定用活性能量射线的照射而使该固化性树脂组合物中含有的聚合引发剂放射出的荧光的强度。
接着，CPU将取得的荧光强度存入存储部，同时判断存储部中是否积累了规定数以上的荧光强度数据。当没有积累规定数以上的荧光强度数据时，CPU返回至步骤S2。
当积累了规定数以上的荧光强度数据时，CPU读取来自存储部的规定数的荧光强度数据，执行平均化处理(移动平均)，并算出该时刻的荧光强度。
进而，CPU获取算出的荧光强度和由用户等输入的剥离试验等评价结果的特定信息，并基于获取的特定信息来执行基准值的选定(以下称作为步骤3)。
例如当荧光强度超过Pa时，剥离试验等的评价结果良好，当荧光强度没有超过Pa时，如果剥离研究的评价结果不是良好的，则CPU选定Pa作为基准值。
(叠层体的粘合性评价)
CPU根据来自光照射或加热装置的照射状态信号来判断光照射或加热是否开始了。对于光照射或加热没有开始的情况，CPU返回至起点(以下称作为步骤S11)。
当光照射或加热开始时，CPU向荧光测定用头部施加照射指令(以下称作为步骤S12)。于是，荧光测定用头部向作为对象的固化性树脂组合物照射荧光测定用活性能量射线。CPU从荧光测定用头部获得荧光强度，所述荧光强度是受到测定用活性能量射线的照射而使该固化性树脂组合物中含有的光聚合引发剂放射出的荧光的强度。
接着，CPU将取得的荧光强度存入存储部，同时判断存储部中是否积累了规定数以上的荧光强度数据。当没有积累规定数以上的荧光强度数据时，CPU返回至步骤S12。
当积累了规定数以上的荧光强度数据时，CPU读取来自存储部的规定数的荧光强度数据，执行平均化处理(移动平均)，算出该时刻的荧光强度。
进而，CPU根据算出的荧光强度，执行叠层体的粘合性的评价处理(以下称作为步骤13)。具体来说，CPU调用含有下述处理流程的子程序来执行。
CPU获取由用户等输入的固化性树脂组合物、第1膜和第2膜的种类以及固化性树脂组合物的涂布膜的膜厚等的特定信息(以下称作为步骤14)，并根据在步骤14中获取的特定信息，从存储部读取作为基准的特定的荧光强度的基准值Pa(以下称作为步骤15)。CPU对算出的荧光强度是否超过步骤15中读取的基准值Pa进行判断(以下称作为步骤16)。并且，基准值也可以预先由用户指定。当测定的荧光强度超过基准值Pa时，CPU视为叠层体的粘合性良好，并返回至原本的处理(步骤S11)。
另一方面，当测定的荧光强度没有超过基准值Pa时，CPU视为叠层体的粘合性差，并返回至原本的处理(步骤S11)。
接着，CPU将粘合性的评价结果等向显示部等输出，并判断是否满足测定结束条件。测定结束条件可以适当采用下述条件，即，光照射或加热开始后经过规定的时间，例如得到判定达到最大固化度这样的特定结果等的条件。当不满足测定结束条件时，CPU返回至步骤12。另一方面，当满足测定结束条件时，CPU返回至起点(步骤11)。
对于叠层体，根据光照射条件或加热条件的不同，第1膜和第2膜的粘合性发生变化，有时产生以下的问题。例如当光照射或加热不充分时，得到的叠层体有发生膜的剥离、变色和/或褪色等缺点的可能性。另外，例如当光照射或加热过度时，得到的叠层体有在膜上产生皱纹或卷曲等缺点的可能性。为了及时发现这种缺点，且控制膜的粘合性，需要在不破坏叠层体的状态下且在生产线中，对叠层体的粘合性进行评价。
因此，在生产线中引入具有荧光测定用头部和评价部的评价装置。具体来说，如以下所述。首先，在输出的第1膜上从规定的位置涂布固化性树脂组合物。在该涂布的同时或者在生产线的更下游侧，第2膜与第1膜接合。这样得到的叠层体从位于生产线的更下游侧的包含光照射或加热部、控制部的光照射或加热装置接受用于使固化性树脂组合物固化的光或热。
在该光照射或加热装置的下游侧配置评价装置。评价装置沿与输送方向正交的方向排列，并评价输送的叠层体的粘合性。评价装置实时(在线(in line))地评价第1膜和第2膜的粘合性。进而，如果该粘合性有何种缺点，则进行与产生该缺点的原因相应的处理，例如更换构成光照射装置的紫外线灯等。
实施例
以下记述了实现根据本发明实施方式的叠层体的粘合性评价的一个实施方式的概略。
在根据本发明实施方式的叠层体的粘合性评价方法中，可以使用评价装置和固化用紫外线照射装置，对配置在试样台上的叠层体的粘合性进行评价。
评价装置包含荧光测定用头部和评价部。荧光测定用头部根据从评价部接收的荧光测定用活性能量射线的照射指令，而向叠层体照射用于测定荧光的荧光测定用活性能量射线，另一方面，其接受从叠层体中的固化性树脂组合物放射出的荧光，并将测定的荧光强度向评价部输出。
评价部根据来自光照射装置的照射状态信号，向荧光测定用头部施加荧光测定用活性能量射线的照射指令。评价部根据在荧光测定用头部测定的荧光强度来评价叠层体的粘合性。
光照射装置包含光照射头部和照射控制部。光照射头部根据来自照射控制部的固化用紫外线的照射指示，对叠层体照射固化用紫外线。照射控制部根据来自用户等外部的指示，给予紫外线照射头部固化用紫外线的照射指示，同时与该照射指示同步将固化用紫外线的照射状态信号向评价部输出。
在褐色螺旋管(スクリユ一管)(No.5)中，将氢化环氧树脂(双酚A的二缩水甘油基醚，商品名：エピコ一トYX8000，ジヤパンエポキシレジン(株)制，环氧当量：205g/当量)10.0g、光阳离子聚合引发剂(芳香族锍盐，商品名：SP-500，(株)ADEKA制)4.0g进行混合，调制固化性树脂组合物X1。
在褐色螺旋管(No.5)中，将氢化环氧树脂(商品名：エピコ一トYX8000，ジヤパンエポキシレジン(株)制)7.0g、氧杂环丁烷树脂(3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(氧杂环丁醇(オキセタンアルコ一ル))，商品名：アロンオキセタンOXT 101，东亚合成(株)制)3.0g、光阳离子聚合引发剂(商品名：SP-500，(株)ADEKA制)4.0g进行混合，调制固化性树脂组合物X2。
在褐色螺旋管(No.5)中，将氢化环氧树脂(商品名：エピコ一トYX8000，ジヤパンエポキシレジン(株)制)10.0g、光阳离子聚合引发剂(芳香族锍盐系的化合物，商品名：SP-152，(株)ADEKA制)4.0g进行混合，调制固化性树脂组合物X3。
使用纤维素酯膜(商品名：8UX-TAC，以下称作为A1)作为第1膜，
使用聚乙烯醇染料系起偏振器(以下称作为B1)作为第2膜，
使用非晶性聚烯烃树脂膜(商品名：ZEONOR，日本ゼオン(株)制，以下称作为C1)或者纤维素酯膜(商品名：New-nTAC，コニカ(株)制，以下称作为C2)作为第3膜。这些A1、B1、C1和C2都不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料。
<叠层体的制作>
使用表1所示的、第1、第2和第3膜、以及固化性树脂组合物，如下制作叠层体S1～S5。在第1膜上涂布固化性树脂组合物后，贴合第2膜。进而，在第2膜的、贴合第1膜的面的相反侧的面上涂布固化性树脂组合物后，贴合第3膜。
要说明的是，固化性树脂组合物层的膜厚使用接触式膜厚计((株)ニコン社制)，根据以下所示的方法算出。
测定制作的叠层体的膜厚，由得到的膜厚分别减去预先测定的第1膜、第2膜和第3膜的膜厚，用所得的值除以2。并且，得到的膜厚根据测定位置，表现为±20％左右的偏差，因此改变测定位置，进行3处测定，将该3处测定时的值的平均值作为固化性树脂组合物层的膜厚。膜厚示于表1。
表1
<荧光强度测定>
将叠层体以使第3膜处于上侧(照射口侧)的状态、在紫外线照射装置(商品名：CV-1100-G，フュ一ジヨンUVシステムズ·ジヤパン(株)制，使用D阀，功率80％，高度4cm，速度11m/分钟)中通过规定的次数。叠层体在紫外线照射装置中通过4次时的累积光量约为600mJ/cm2(UVB)。对于各个叠层体，改变紫外线照射装置的功率、速度和通过次数来进行荧光强度的测定。
使用荧光强度测定装置(商品名：OL201-1，(株)センテツク社制)，通过荧光强度测定法测定由固化性树脂组合物放射的荧光强度(单位：V)。荧光强度测定如下进行，即，使用LED365D-S(激发波长为365nm)作为光源、OL201(检测波长为420～700nm)作为检测器，并进行设定，使透镜与被测物的距离为约35mm、投光量为10％、灵敏度为60％、灵敏度为9.00。另外，设定补偿值(オフセツト)，以使仅放置不锈钢板进行测定时的装置显示值为零。此时，测定作为标准荧光发光物质的“ND-40”时的装置显示值约为5.00V。并且，测定全部是以使第3膜处于上侧(照射口侧)的状态进行实施。测定值根据测定位置有±20％左右的偏差，因此将改变测定位置进行3处测定时的值的平均值作为荧光强度。
<粘合性试验1>
用割刀试验法评价第1膜与第2膜的粘合性。结果示于表2。
<粘合性试验2>
用割刀试验法评价第3膜与第2膜的粘合性。结果示于表2。
割刀试验法如下进行，即，首先在叠层体的第1膜表面，用割刀形成表面直至达到第2膜的1cm左右的沟，接着使割刀的刀刃的角度与表面大致平行(使刀刃平躺的状态)，在沟的中央部放入割刀，并使刀尖在第1膜与第2膜之间通过，直接将割刀向前方(里侧)推进。
此时，当即使不用力、刀刃也前进时，粘合性不良，记作×。当少许用力，刀刃进入5mm左右时，粘合性良好，记作△。当即使相当用力，刀刃也不能很好地进入、而膜自身即刻被切断时，粘合性非常良好，记作○。本试验在进行紫外线照射后约1小时后、约3小时后、约1天(24小时)后实施。对于叠层体的第3膜的表面，与上述同样进行，并同样进行评价。
<粘合性试验3>
用剥离试验法评价第1膜与第2膜的粘合性，测定剥离强度(单位：N)。结果示于表2。
剥离试验使用オ一トグラフAGS-100D(商品名，(株)岛津制作所社制)进行。使粘合的2张膜(第1膜和第2膜)部分剥离，将剥离处的被粘合体固定在一端，将粘合体固定在另一端，通过测定在扩大两者间的间隔进行撕拉时所用的力来算出剥离强度。为了算出第1膜与第2膜的剥离强度，制作使第1膜和第2膜部分剥离的样品。并切割成2.5cm×15cm左右的大小。此时剥离部和非剥离部处于长轴方向。将该样品的剥离处的第1膜固定在剥离试验装置上侧，将第1膜剥离后的样品固定在剥离试验装置下侧。
将剥离速度为1cm/分钟、测力传感器为25N剥离约5cm(约5分钟)时所用的力的平均值作为剥离强度。
表2
Figure BSA00000264559200301
表中，-表示未测定。
由该结果可知，叠层体S 1如果荧光强度为1.95V以上，则粘合性良好。叠层体S2如果荧光强度为2.14V以上，则粘合性非常良好。叠层体S3如果荧光强度为2.38V以上，则粘合性良好。叠层体S4如果荧光强度为2.28V以上，则粘合性良好。叠层体S5如果荧光强度为4.81V以上，则粘合性良好。因此，对于各叠层体，通过根据上述结果适当设定荧光强度的基准(阈值)，可以评价各个叠层体的粘合性。
产业实用性
根据本发明的粘合性评价方法，在不剥离叠层体的情况下，可以评价其粘合性。

Claims (14)

1.粘合性评价方法，其是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的叠层体，
其含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性的工序。
2.粘合性评价方法，其是对叠层体中膜的粘合性进行评价的粘合性评价方法，所述叠层体是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化而得到的叠层体，
其含有下述工序：
隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜，得到叠层体的工序；
通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线，测定由固化性树脂组合物层放射的荧光的荧光强度的工序；
基于荧光强度的测定结果，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性的工序。
3.根据权利要求1所述的粘合性评价方法，其中，第2膜为起偏振器。
4.根据权利要求2所述的粘合性评价方法，其中，第2膜为起偏振器。
5.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，第1膜是保护第2膜的保护膜。
6.根据权利要求2所述的粘合性评价方法，其中，第3膜是保护第2膜的保护膜。
7.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，第1膜是含有选自乙酸纤维素树脂、非晶性聚烯烃树脂、结晶性聚烯烃树脂和丙烯酸类树脂中的至少1种树脂的膜。
8.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是包含聚乙烯醇树脂的膜。
9.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是包含吸附取向了二色性色素的树脂的膜。
10.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，第2膜是将树脂进行单轴拉伸得到的膜。
11.根据权利要求2所述的粘合性评价方法，其中，第3膜是含有选自乙酸纤维素树脂、非晶性聚烯烃树脂、结晶性聚烯烃树脂和丙烯酸类树脂中的至少1种树脂的膜。
12.根据权利要求1或2所述的粘合性评价方法，其中，固化性树脂组合物是含有单体和/或低聚物、和通过照射活性能量射线而放射荧光的聚合引发剂的组合物。
13.叠层体的制造方法，其是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜隔着固化性树脂组合物贴合，并使该固化性树脂组合物固化的叠层体的制造方法，
其特征在于，含有下述工序：
(A)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合，得到叠层体的工序；
(B)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D)测定受到上述工序(C)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E)基于上述工序(D)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性，并判断叠层体的品质好坏的工序。
14.叠层体的制造方法，其是将不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第1膜、不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第2膜和不含有通过紫外线照射而放射荧光的材料的第3膜隔着固化性树脂组合物以第2膜被第1膜和第3膜夹着的方式进行贴合，并使该固化性树脂组合物固化的叠层体的制造方法，
其特征在于，含有下述工序：
(A′-1)隔着固化性树脂组合物将第1膜和第2膜贴合的工序；
(A′-2)在第2膜的、贴合了第1膜的一侧的相反侧，隔着固化性树脂组合物贴合第3膜，得到叠层体的工序；
(B′)通过对叠层体进行光照射、或加热叠层体来将叠层体中的固化性树脂组合物固化，得到叠层体的工序；
(C′)对叠层体中固化了的固化性树脂组合物层照射活性能量射线的工序；
(D′)测定受到上述工序(C′)中照射的活性能量射线，而从固化性树脂组合物层放射出的荧光的荧光强度的工序；
(E′)基于上述工序(D′)中测定的荧光强度，评价叠层体中第1膜和第2膜的粘合性以及第2膜和第3膜的粘合性，判断叠层体品质的好环的工序。
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