CN102020299A - 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 - Google Patents
粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102020299A CN102020299A CN 201010601489 CN201010601489A CN102020299A CN 102020299 A CN102020299 A CN 102020299A CN 201010601489 CN201010601489 CN 201010601489 CN 201010601489 A CN201010601489 A CN 201010601489A CN 102020299 A CN102020299 A CN 102020299A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ace
- tai
- flyash
- liquid
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000446 fuel Substances 0.000 title abstract 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 201
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 170
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 134
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 119
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 74
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 60
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 claims description 149
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 107
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 104
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 57
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 56
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 55
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 54
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 49
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 49
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 39
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 claims description 39
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 39
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 36
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 35
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 34
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 34
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 27
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 claims description 25
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 24
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 21
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 21
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 19
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 230000003252 repetitive effect Effects 0.000 claims description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 17
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 5
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 3
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 30
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 18
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 18
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 16
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 16
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 15
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 15
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 15
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 15
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 14
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 5
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000004574 high-performance concrete Substances 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910007981 Si-Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008316 Si—Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，包括以下步骤：粉煤灰经过机械活化、浮选除碳、磁选除铁、硫酸浸提铝、固液分离、硫酸铝粗液浓缩、硫酸铝重结晶、二次固液分离、硫酸铝脱水烘干、硫酸铝高温煅烧得到Fe2O3含量低于0.5%的工业活性Al2O3，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。本发明工艺简单、流程短、生产过程易于控制、氧化铝提取率高、生产成本低、产品杂质含量低、质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及到粉煤灰的资源化和综合利用的方法，具体地讲是涉及一种粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，即采用一定浓度硫酸加热加压浸出硫酸铝，经浓缩后采用重结晶的方法除铁，制备出Fe含量低于0.02%的工业硫酸铝，硫酸铝直接煅烧得到氧化铁含量低于0.5%的工业活性Al2O3。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂煤燃烧后所剩余的固体残渣，我国2007年的粉煤灰排放量达到25亿吨，预计到2020年全国粉煤灰排放量将达到50亿吨以上。粉煤灰的综合利用水平和利用率的提高，关系到我国能源行业的健康发展和社会环境的可持续发展问题。从化学组成上看，粉煤灰是一种富含硅铝酸盐的中级品位的铝矿，而且随着我国铝土资源的不断枯竭，利用粉煤灰来提取铝具有十分广阔的应用前景。
工业级氧化铝具有非常广泛的用途，主要用于炼油、化肥、石化、天然气、制氧和化工等行业，主要用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、吸氯剂、干燥剂和催化剂载体等。从粉煤灰中提取氧化铝，目前主要有两种方法，即碱烧结法和酸浸法。采用碱烧结法生产氧化铝的发明专利有：中国发明专利申请号 200710150915.0公开了一种从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝的方法，200710017304.9公开了一种从高铝粉煤灰提取氧化铝及其废渣生产水泥的方法，200410090949.1公开了一种利用粉煤灰和石灰石联合生产氧化铝和水泥的方法等，但是，碱烧结法的能耗大，产生大量的二次堆积，每处理1吨粉煤灰，就会产生10吨的残渣，因此，限制了其推广应用。
从粉煤灰中用酸浸法提取氧化铝的生产工艺相对简单，具有比较好的灵活性，其最大的优点是可以将粉煤灰中的氧化铝和氧化硅分离开来，而且处理粉煤灰的过程中大幅度地降低了废水、废气和废渣的排放量，产生的残渣富含高硅钙，因此可以直接作为高性能混凝土等的活性矿物掺合料。常见的酸浸法分盐酸酸浸法和硫酸酸浸法，由于盐酸酸浸法的生产过程中需要生产氯化氢气体，采用水吸收制成盐酸溶液的浓度不超过36%，需要大量消耗额外的水份，一旦吸收不彻底就会导致氯化氢气体泄漏，而且盐酸对金属设备具有较大的锈蚀作用，因而影响了其推广应用。相对而言，硫酸酸浸法属于一种比较理想的方法，例如：中国发明专利申请号200510048274.9公开了一种从粉煤灰中提取氧化铝的方法，200610048295.5公开了一种由粉煤灰制取氧化铝的方法，200710012997.2公开了一种利用粉煤灰制备氧化铝的方法等，不过，这些专利方法大多是用于生产冶金级氧化铝，而且，由于获得的中间体硫酸铝没有经过提纯除杂，而是在后续的工艺处理过程中采用能耗高、技术落后的拜耳法来提纯，即：硫酸铝晶体经过一次煅烧获得杂质含量比较高的中间体γ－Al2O3、然后经过碱溶、种分、过滤、洗涤、二次煅烧得到杂质含量比较低的Al2O3，存在工艺复杂、流程环节多、能耗和资源消耗大、生产成本高等缺点，难以得到推广应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种粉煤灰生产工业活性氧化铝及其综合利用的工艺方法。本发明简化了提纯工艺，具有工艺简单、流程短、生产过程易于控制、氧化铝提取率高、生产成本低、产品杂质含量低、质量稳定的优点，便于推广应用。
粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）机械活化：将粉煤灰经过机械活化；
（2）浮选除碳：将经过机械活化的粉煤灰加水，充分搅拌，除去未燃净的碳黑；
（3）磁选除铁：经过磁选除去氧化铁；
（4）硫酸浸提铝：将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液加入浓硫酸在耐酸反应设备中进行加热加压反应1～6h，反应的最高温度为200℃～240℃，压力为0.1～0.5MPa；
（5）固液分离：反应降温后，反应液加水，加热煮沸后，抽滤，得到硫酸铝粗液；
（6）硫酸铝粗液浓缩：硫酸铝粗液蒸发浓缩，冷却得到硫酸铝浓缩液；
（7）硫酸铝重结晶：将硫酸铝浓缩液加热然后将溶液冷却重结晶，分离沉淀与清液，得到精制结晶硫酸铝浆液；
（8）二次固液分离：将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，得到低铁结晶硫酸铝滤料；
（9）硫酸铝脱水烘干：最终得到低铁结晶硫酸铝滤料烘干，得到Fe含量低于0.02%的高纯工业级硫酸铝；
（10）硫酸铝高温煅烧：所得到的高纯工业硫酸铝经过温度煅烧得到Fe2O3含量低于0.5%的工业活性Al2O3。
前述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）的机械活化是采用粉磨设备进行磨细，粉磨时间为0.5～6h；
步骤(2)中，按照粉煤灰与水的质量比为1：1～1：3加水；
步骤（4）中，粉煤灰硫酸混合溶液的质量浓度范围是30%～95%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：1～1：15质量比；
步骤（5）中，反应降温后，在粉煤灰中按照粉煤灰与水的质量比为1：10～1：20加水；
步骤（6）中，硫酸铝粗液在90℃～130℃蒸发浓缩，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40%～65%；
步骤（7）中，硫酸铝浓缩液的加热温度是40℃～70℃，保温时间是1～6h，重结晶工序重复操作2～6次；
步骤（8）中，使用离心分离或真空带式过滤；
步骤（9）中，低铁硫酸铝滤料的烘干温度为70～100℃；
步骤（10）中，高纯工业硫酸铝的煅烧温度在500℃～900℃，煅烧时间为1～5h。
前述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）机械活化的粉磨时间为1～3h；
步骤（4）中，粉煤灰硫酸混合溶液的质量浓度范围是40%～70%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：5～1：10质量比，加热加压反应时间是3～4h；
步骤（5）中，反应降温后，在粉煤灰中按照粉煤灰与水的质量比为1：12～1：18加水；
步骤（6）中，硫酸铝粗液在100～120℃蒸发浓缩；
步骤（7）中，硫酸铝浓缩液的加热温度是50℃～60℃，保温时间是4～5h，重结晶工序重复操作2～6次；
步骤（8）中，使用离心分离或真空带式过滤；
步骤（9）中，低铁硫酸铝滤料的烘干温度为80℃～90℃；
步骤（10）中，高纯工业硫酸铝的煅烧温度在600℃～850℃，煅烧时间为2～4h。
前述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于粉煤灰在浮选除碳之后，采用湿法磁选除去磁铁矿。
前述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于步骤（4）中，加热加压反应时间是3～4h。
本发明的优点在于：
1、采用硫酸酸浸法提取粉煤灰中的铝，制备硫酸铝的过程能耗低，操作简单。
2、采用磁选和重结晶相结合的方法除铁，操作步骤简单，成本较低，易于硫酸铝的工业化除铁。
3、二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序继续提取硫酸铝。当母液循环超过3～5次时，杂质含量较高时，经过浓缩，冷却析出沉淀，然后烘干即可获得含铁硫酸铝晶体。
3、制备出的高纯工业硫酸铝能够直接煅烧制备出工业活性Al2O3，无需采用工艺复杂、流程环节多、能耗和资源消耗大、生产成本高的拜耳法循环处理。
5、本发明在获取较高铝提取率的同时实现粉煤灰资源的100％综合利用，实现了粉煤灰所有成分的资源化，除能够生产出高纯工业硫酸铝和工业活性Al2O3产品以外，还可以获得未燃净的碳、磁铁矿粉、高铁硫酸铝、高硅灰等产品，综合利用效益显著。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1：原料粉煤灰组成为：Al2O3含量37.7%，Fe2O3含量4.38%，CaO含量3.74%，MgO含量0.54%，SiO2含量49.9%，烧失量1.92%。原料粉煤灰也可以采用其他成分及其相应的量。
将粉煤灰在球磨机中球磨1h，进行机械活化；按照粉煤灰与水1：3的质量比加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑，其可用于制造碳黑或直接燃烧生产热量；再经过磁选除去氧化铁，得到的杂质磁铁矿粉用于生产水泥、制作铁黑颜料或者炼铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸质量浓度为40%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比（质量比）为1：8，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为240℃，压力为0.5MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液，分析铝的提取率为70%。该步骤分离得到的SiO2含量高的固体残渣，经过70℃～120℃烘干后，得到高硅灰，直接用作高性能混凝土的活性矿物掺合料或者与轻烧白云石、轻烧氧化镁一起混合配制成新型硅镁水泥。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作3次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过85℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在600℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.16%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。煅烧过程排放的SO3气体，用回收含铁硫酸铝的剩余含有一定浓度稀硫酸的滤液吸收，制备浓硫酸，返回到硫酸浸提铝工序，实现硫酸的循环回收利用。将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过3次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。
实施例2：将实施例1使用的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：3加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为50%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：7，在耐酸反应设备中进行加热加压反应4h，反应的最高温度为240℃，压力为0.1MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：15加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的65%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过85℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在850℃煅烧2h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.17%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过90℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例3：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为80%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃，压力为0.2MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为72%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的45%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至55℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在700℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.21%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过80℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例4：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨4h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为95%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比（质量比）为1：4，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃，压力为0.5MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为80%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的50%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在750℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.24%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过85℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例5：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为3.66%，Al2O3含量为40.88%，CaO含量为2.96%，MgO含量为0.36%，SiO2含量为42.7 %，烧失量5.46%。
将上述粉煤灰在球磨机中球磨5h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为30%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：10，在耐酸反应设备中进行加热加压反应 1.5h，反应的最高温度为200℃，压力0.3MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的55%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至53℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过88℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在800℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.21%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例6：将实施例5中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为60%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1.4h，反应的最高温度为240℃，压力为0.4MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为70%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的60%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至57℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在680℃煅烧4h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.15%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过3次时，杂质含量较高时，经过95℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在120℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例7：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为2.72%，Al2O3含量为41.67%，CaO含量为2.39%，MgO含量为0.43%，SiO2含量为46.21%，烧失量3.07%。
将粉煤灰在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：4，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为220℃，压力为0.4MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：15加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为75%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的47%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至52℃，并保温4.5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在740℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.26%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过89℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在105℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例8：将实施例7中的粉煤灰，在球磨机中球磨6h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为90%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：3，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃，压力为0.1MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为80%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的53%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至56℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在660℃煅烧4h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.14%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过90℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例9：原料粉煤灰的组成为Fe2O3含量为4.39%，Al2O3含量为28.7%，CaO含量为5.38%，MgO含量为1.28%，SiO2含量为52.51%，烧失量4.29%。
将粉煤灰在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为50%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃，压力为0.3MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为72%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的61%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过95℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在740℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.32%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过83℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在110℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例10：将实施例9中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃，压力为0.2MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为70%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的54%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至50℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作3次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在840℃煅烧2h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.22%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过100℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例11：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨4h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应3h，反应的最高温度为220℃，压力为0.3MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1： 1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为78%。
将硫酸铝粗液在120℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的62%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过95℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在720℃煅烧3h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.26%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过110℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在80℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例12：将实施例1中的粉煤灰，在球磨机中球磨3h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为80%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：6，在耐酸反应设备中进行加热加压反应5h，反应的最高温度为240℃，压力为0.2MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为82%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的49%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至57℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在630℃煅烧4h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.21%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过86℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实施例13：将实施例5中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为60%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应1.4h，反应的最高温度为240℃，压力为0.1MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为85%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的52%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至60℃，并保温5h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在825℃煅烧2h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.34%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过95℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在100℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例14：将实施例7中的粉煤灰，在球磨机中球磨6h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：1加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为90%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：3，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为240℃，压力为0.3MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：20加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：2的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为82%。
将硫酸铝粗液在100℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的48%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至54℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作4次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过90℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在675℃煅烧3.5h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.28%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过4次时，杂质含量较高时，经过105℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在90℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
实例15：将实施例9中的粉煤灰，在球磨机中球磨2h，进行机械活化；按照粉煤灰与水的质量比为1：2加水，充分搅拌，经过浮选除去未燃净的黑；再经过磁选除去氧化铁；将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液与浓硫酸配成硫酸浓度为70%的混合溶液，控制粉煤灰与混合溶液的固液比为1：5，在耐酸反应设备中进行加热加压反应2h，反应的最高温度为220℃，压力为0.5MPa；反应降温后，按照粉煤灰与水的质量比为1：10加水，加热煮沸后，抽滤得到滤饼，并用粉煤灰与水的质量比为1：1的水洗涤，得到硫酸铝粗液。分析铝的提取率为85%。
将硫酸铝粗液在110℃蒸发浓缩，冷却后，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的49%，得到硫酸铝浓缩液；将硫酸铝浓缩液加热至53℃，并保温4h，然后将溶液冷却重结晶，使得大部分硫酸铝结晶析出，再采用倾析法使沉淀与上面的清液分离，从而得到精制结晶硫酸铝浆液。将前述的重结晶工序重复操作5次，以最大限度地除去铁杂质；将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，可使用离心分离或真空带式过滤，得到低铁结晶硫酸铝滤料。将最终得到的低铁结晶硫酸铝滤料经过100℃烘干，得到高纯工业硫酸铝，然后在725℃煅烧2.5h，得到工业活性Al2O3，分析其中的Fe2O3含量为0.19%，完全符合HG/T3927－2007《工业活性氧化铝》的技术要求。
将二次固液分离工序中的剩余母液，返回到硫酸铝重结晶工序。当母液循环超过5次时，杂质含量较高时，经过110℃浓缩，冷却析出沉淀，将沉淀物在110℃烘干后，得到含铁硫酸铝晶体。SO3等副产品的回收利用与实施例1相同。
Claims (4)
1.粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）机械活化：将粉煤灰经过机械活化；
（2）浮选除碳：将经过机械活化的粉煤灰加水，充分搅拌，除去未燃净的碳黑；
（3）磁选除铁：经过磁选除去氧化铁；
（4）硫酸浸提铝：将经过浮选碳、磁选铁之后的粉煤灰残液加入浓硫酸在耐酸反应设备中进行加热加压反应1～6h，反应的最高温度为200℃～240℃，压力为0.1～0.5MPa；
（5）固液分离：反应降温后，反应液加水，加热煮沸后，抽滤，得到硫酸铝粗液；
（6）硫酸铝粗液浓缩：硫酸铝粗液蒸发浓缩，冷却得到硫酸铝浓缩液；
（7）硫酸铝重结晶：将硫酸铝浓缩液加热然后将溶液冷却重结晶，分离沉淀与清液，得到精制结晶硫酸铝浆液；
（8）二次固液分离：将所得精制结晶硫酸铝浆液进行固液分离，得到低铁结晶硫酸铝滤料；
（9）硫酸铝脱水烘干：最终得到低铁结晶硫酸铝滤料烘干，得到Fe含量低于0.02%的高纯工业级硫酸铝；
（10）硫酸铝高温煅烧：所得到的高纯工业硫酸铝经过温度煅烧得到Fe2O3含量低于0.5%的工业活性Al2O3。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）的机械活化是采用粉磨设备进行磨细，粉磨时间为0.5～6h；
步骤(2)中，按照粉煤灰与水的质量比为1：1～1：3加水；
步骤（4）中，粉煤灰硫酸混合溶液的质量浓度范围是30%～95%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：1～1：15质量比；
步骤（5）中，反应降温后，在粉煤灰中按照粉煤灰与水的质量比为1：10～1：20加水；
步骤（6）中，硫酸铝粗液在90℃～130℃蒸发浓缩，控制析出的晶体重量占硫酸铝液体原重量的40%～65%；
步骤（7）中，硫酸铝浓缩液的加热温度是40℃～70℃，保温时间是1～6h，重结晶工序重复操作2～6次；
步骤（8）中，使用离心分离或真空带式过滤；
步骤（9）中，低铁硫酸铝滤料的烘干温度为70～100℃；
步骤（10）中，高纯工业硫酸铝的煅烧温度在500℃～900℃，煅烧时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）机械活化的粉磨时间为1～3h；
步骤（4）中，粉煤灰硫酸混合溶液的浓度范围是40%～70%，粉煤灰与硫酸溶液的固液比是1：5～1：10，加热加压反应时间是3～4h；
步骤（5）中，反应降温后，在粉煤灰中按照粉煤灰与水的质量比为1：12～1：18加水；
步骤（6）中，硫酸铝粗液在100～120℃蒸发浓缩；
步骤（7）中，硫酸铝浓缩液的加热温度是50℃～60℃，保温时间是4～5h，重结晶工序重复操作2～6次；
步骤（8）中，使用离心分离或真空带式过滤；
步骤（9）中，低铁硫酸铝滤料的烘干温度为80℃～90℃；
步骤（10）中，高纯工业硫酸铝的煅烧温度在600℃～850℃，煅烧时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法，其特征在于粉煤灰在浮选除碳之后，采用湿法磁选除去磁铁矿。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010601489A CN102020299B (zh) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010601489A CN102020299B (zh) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102020299A true CN102020299A (zh) | 2011-04-20 |
| CN102020299B CN102020299B (zh) | 2012-10-24 |
Family
ID=43862129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010601489A Expired - Fee Related CN102020299B (zh) | 2010-12-23 | 2010-12-23 | 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102020299B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102397820A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-04-04 | 中国铝业股份有限公司 | 一种铝土矿粉尘的利用方法 |
| CN102557091A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 西安航天科技工业公司 | 粉煤灰提取氧化铝工艺过程中硫酸铝的后续处理方法 |
| CN105540602A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-04 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种利用普通煤粉炉粉煤灰制备水玻璃的方法 |
| CN105621489A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-01 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN105753061A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN105776342A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-20 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN107056101A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-08-18 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料 |
| CN107216084A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-29 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料粉煤灰的活化方法 |
| CN109336154A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 山西大学 | 一种利用粉煤灰制备结晶硫酸铝的方法 |
| CN113292083A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-08-24 | 沈阳工业大学 | 一种明矾石制备钾肥及氢氧化铝的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4242313A (en) * | 1980-03-21 | 1980-12-30 | Extraction Research & Development, Inc. | Processes for the recovery of alumina from fly ash and production of cement constituents |
| CN101041450A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-26 | 中国地质大学（北京） | 利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺 |
| CN101045543A (zh) * | 2007-05-08 | 2007-10-03 | 浙江大学 | 一种以煤系高岭岩或粉煤灰为原料制备片状氧化铝的方法 |
| CN101397146A (zh) * | 2007-09-29 | 2009-04-01 | 沈阳铝镁设计研究院 | 一种利用粉煤灰制备氧化铝的方法 |
| CN101575112A (zh) * | 2008-05-08 | 2009-11-11 | 沈阳铝镁设计研究院 | 一种利用粉煤灰制备硫酸铝的方法 |
-
2010
- 2010-12-23 CN CN201010601489A patent/CN102020299B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4242313A (en) * | 1980-03-21 | 1980-12-30 | Extraction Research & Development, Inc. | Processes for the recovery of alumina from fly ash and production of cement constituents |
| CN101041450A (zh) * | 2006-03-15 | 2007-09-26 | 中国地质大学（北京） | 利用高铝粉煤灰制取氧化铝和白炭黑清洁生产工艺 |
| CN101045543A (zh) * | 2007-05-08 | 2007-10-03 | 浙江大学 | 一种以煤系高岭岩或粉煤灰为原料制备片状氧化铝的方法 |
| CN101397146A (zh) * | 2007-09-29 | 2009-04-01 | 沈阳铝镁设计研究院 | 一种利用粉煤灰制备氧化铝的方法 |
| CN101575112A (zh) * | 2008-05-08 | 2009-11-11 | 沈阳铝镁设计研究院 | 一种利用粉煤灰制备硫酸铝的方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102397820A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-04-04 | 中国铝业股份有限公司 | 一种铝土矿粉尘的利用方法 |
| CN102557091A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 西安航天科技工业公司 | 粉煤灰提取氧化铝工艺过程中硫酸铝的后续处理方法 |
| CN105540602A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-04 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种利用普通煤粉炉粉煤灰制备水玻璃的方法 |
| CN105621489A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-01 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN105753061A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-13 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离煤粉炉粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN105776342A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-20 | 卓达新材料科技集团有限公司 | 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法 |
| CN107056101A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-08-18 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料 |
| CN107216084A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-09-29 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料粉煤灰的活化方法 |
| CN107056101B (zh) * | 2017-06-20 | 2019-06-21 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料 |
| CN107216084B (zh) * | 2017-06-20 | 2019-06-21 | 苏州宇希新材料科技有限公司 | 一种环保型节能建筑材料粉煤灰的活化方法 |
| CN109336154A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-15 | 山西大学 | 一种利用粉煤灰制备结晶硫酸铝的方法 |
| CN113292083A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-08-24 | 沈阳工业大学 | 一种明矾石制备钾肥及氢氧化铝的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102020299B (zh) | 2012-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102020299B (zh) | 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 | |
| CN102101689B (zh) | 一种粉煤灰生产高纯低铁硫酸铝及其综合利用的工艺方法 | |
| CN104495899B (zh) | 一种电石渣与粉煤灰协同资源化利用的方法 | |
| CN104445311B (zh) | 高含量二氧化硅质粉煤灰多联产洁净制备方法 | |
| WO2008119212A1 (fr) | Procédé d'extraction d'abord de la silice puis de l'alumine de cendres volantes | |
| CN102101688B (zh) | 一种粉煤灰生产工业硫酸铝及其综合利用的工艺方法 | |
| CN102897810B (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN103738986B (zh) | 一种白云石煅烧并水溶分离钙镁生产氢氧化镁和碳酸钙的方法 | |
| CN102502735B (zh) | 利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN111606339B (zh) | 一种利用粉煤灰制备铝硅氧化物的方法 | |
| CN103757425A (zh) | 一种由高铬钒渣生产钒酸钠及铬酸钠碱性液的清洁工艺方法 | |
| CN109384254B (zh) | 由粉煤灰或煤矸石制备结晶氯化铝和白炭黑的方法 | |
| WO2018233688A1 (zh) | 钙铁榴石一步碱热法处理中低品位铝土矿生产氢氧化铝的方法 | |
| WO2013143335A1 (zh) | 碱法提取粉煤灰中氧化铝的方法 | |
| CN102502736A (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN102923742A (zh) | 一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法 | |
| WO2013040861A1 (zh) | 一种利用粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN102101686B (zh) | 一种粉煤灰生产超高纯度氧化铝及其综合利用的工艺方法 | |
| CN106145164B (zh) | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 | |
| CN102153070A (zh) | 一种煅后石油焦提纯的方法 | |
| CN102020300B (zh) | 粉煤灰生产冶金级氧化铝的方法 | |
| CN102020303B (zh) | 粉煤灰生产超高纯度硫酸铝的方法 | |
| CN107758714A (zh) | 一种粉煤灰中铝硅锂镓联合法协同提取的方法 | |
| CN104140117A (zh) | 一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺 | |
| CN101214983A (zh) | 用油页岩灰渣制备氧化铝的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121024 Termination date: 20191223 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |