CN102009996A - 一种利用废弃淋酸铅膏制备三碱式硫酸铅的方法 - Google Patents

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吴战宇
顾立贞
朱明海
周寿斌
姚贵朝
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JIANGSU HUAFU POWER STORAGE NEW TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
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Abstract

一种利用废弃淋酸铅膏制备三碱式硫酸铅的方法，涉及铅酸蓄电池技术领域，本发明先将废弃淋酸铅膏中的固体铅膏分离出来，分离所得的铅膏经过水洗脱酸并去除纤维、炭黑等杂质后，得到脱酸铅膏。该脱酸铅膏主要成分为PbSO4，测定其PbSO4含量后可直接与一定比例的氧化铅粉进行混合。混合物分散于水中制得的浆料与稀硫酸通过液相反应，经过干燥处理后可以制得高纯度三碱式硫酸铅。该三碱式硫酸铅可作为添加剂与铅粉混合制备蓄电池用铅膏。本发明将废淋酸铅膏变废为宝，有利于铅酸蓄电池的清洁生产，降低了企业成本。

Description

一种利用废弃淋酸铅膏制备三碱式硫酸铅的方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域，具体涉及一种利用电池极板生产过程中产生的废弃淋酸铅膏制备三碱式硫酸铅的方法。
背景技术
铅酸蓄电池极板的制造过程中，往往采用密度为1.05-1.10g/cm3的稀硫酸进行淋酸处理，其主要目的是为了避免铅膏和涂填用布之间的粘连，以及防止极板固化过程中表面出现裂纹。而在淋酸过程中，极板上的部分铅膏会被稀硫酸淋下形成淋酸铅膏。淋酸铅膏由于受稀硫酸的作用，主要成分为结晶颗粒较大的PbSO4。由于该PbSO4不能添加到铅膏中继续使用，因此按现有技术往往将淋酸铅膏作为废料处理。这就造成了铅资源的浪费，给生产增加了成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用电池极板生产过程中产生的废弃淋酸铅膏，经过简单而有效的处理方法，制备三碱式硫酸铅的方法，以回收铅资源。
本发明包括以下步骤：
a．从废弃淋酸铅膏中分离出铅膏；
b．将分离得到的铅膏进行水洗去杂、脱酸，得到脱酸铅膏；
c．将脱酸铅膏、氧化铅粉和稀硫酸水溶液在75～80℃条件下反应制备三碱式硫酸铅。
所述步骤a中可以采用静置沉淀，或离心分离，或过滤三种方式的单独或联合使用分离出铅膏。
步骤b中，将分离得到的铅膏与水按重量比1:5～7混合搅拌后，经静置沉淀或离心分离方法得到下层铅膏，取下层铅膏再与水混合重复水洗、分离，直至取得pH值>5的脱酸铅膏。
步骤c中，所述脱酸铅膏、氧化铅粉及稀硫酸水溶液中硫酸的投料的摩尔数为（PbSO4+ H2SO4）:（PbO -H2SO4）=1:3，且PbO和MPbSO4的投料摩尔比为3～8:1。
步骤c中，先将脱酸铅膏和氧化铅粉混合均匀后分散于去离子水中形成料浆，再在75～80℃条件下加入稀硫酸。
所述去离子水与氧化铅粉的质量比为5～6:1。
所述稀硫酸水溶液中的硫酸质量分数为38～42 wt %。
所述氧化铅粉是氧化度在85wt%以上的铅粉。
本发明先将废弃淋酸铅膏中的固体铅膏分离出来，分离所得的铅膏经过水洗脱酸并去除纤维、炭黑等杂质后，得到脱酸铅膏。该脱酸铅膏主要成分为PbSO4，测定其PbSO4含量后可直接与一定比例的氧化铅粉进行混合。混合物分散于水中制得的浆料与稀硫酸通过液相反应，经过干燥处理后可以制得高纯度三碱式硫酸铅。该三碱式硫酸铅可作为添加剂与铅粉混合制备蓄电池用铅膏。本发明将废淋酸铅膏变废为宝，有利于铅酸蓄电池的清洁生产，降低了企业成本，有助于循环经济发展。本发明生产过程操作性好、产品纯度高，可作为铅膏添加剂重复使用，有助于循环经济发展。
具体实施方式
一、例1：
1、将1.2kg废弃淋酸铅膏静置3h，弃去上层液体，得到沉淀物即含酸铅膏0.8kg。
2、向铅膏中加入4.0kg水，充分搅拌均匀后，静置1h，使用离心机以3000r/min离心15min弃去上层液体及杂质，重复水洗、分离步骤三次，得到pH=6的脱酸铅膏0.7kg。测定脱酸铅膏中PbSO4含量为90wt%，即2.1mol。
3、按照（MPbSO4+ MH2SO4）:（MPbO -MH2SO4）=1:3，且MPbO:MPbSO4=4的投料比，分别取氧化铅粉（氧化度85wt%）2.2kg（氧化铅摩尔量MPbO=8.4 mol），42wt%稀硫酸122.5g（硫酸摩尔量MH2SO4=0.53 mol），去离子水11.0kg。
首先，将去离子水加热到75℃；其次，保持温度，将脱酸铅膏及氧化铅粉充分混合，加入到去离子水中，保持75～80℃恒温，充分搅拌呈匀浆状；然后在75～80℃恒温搅拌条件下，将稀硫酸在1.0h内逐滴加入到浆料中；滴加结束后保温12h后，将产物过滤得到沉淀，经75℃充分干燥、粉碎处理，得到纯度为90%的三碱式硫酸铅产品2.9kg。该三碱式硫酸铅产品可作为添加剂与铅粉混合制备蓄电池用铅膏。
二、例2： 
1、将1.2kg废弃淋酸铅膏采用离心分离，或过滤，弃去上层液体，得到沉淀物即含酸铅膏0.8kg。
2、向铅膏中加入5.6kg水，充分搅拌均匀后，过滤，或静置1h后使用离心机以3000r/min离心15min弃去上层液体及杂质，取下层铅膏重复水洗步骤三次、分离，得到pH=6的脱酸铅膏0.7kg。测定脱酸铅膏中PbSO4含量为90wt%，即2.1mol。
3、按照（MPbSO4+ MH2SO4）:（MPbO -MH2SO4）=1:3且MPbO:MPbSO4=6的比例，取氧化铅粉（氧化度90wt%）3.1kg（MPbO=12.6 mol），38wt%稀硫酸406.2g（MH2SO4=1.58 mol），去离子水17.5kg。
首先，将去离子水加热到75℃；其次，保持温度，将脱酸铅膏及氧化铅粉充分混合，加入到水中，保持75～80℃恒温，充分搅拌呈匀浆状；然后在75～80℃恒温搅拌条件下，将稀硫酸在1.5h内逐滴加入到浆料中；滴加结束后保温12h后，将产物过滤得到沉淀，经75℃充分干燥、粉碎处理，得到纯度为90%的三碱式硫酸铅产品3.8kg。该三碱式硫酸铅产品可作为添加剂与铅粉混合制备蓄电池用铅膏。

Claims (8)

1.一种利用废弃淋酸铅膏制备三碱式硫酸铅的方法，其特征在于包括以下步骤：
a．从废弃淋酸铅膏中分离出铅膏；
b．将分离得到的铅膏进行水洗去杂、脱酸，得到脱酸铅膏；
c．将脱酸铅膏、氧化铅粉和稀硫酸水溶液在75～80℃条件下反应制备三碱式硫酸铅。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤a中，采用静置沉淀，或离心分离，或过滤方法中的至少任意一种分离出铅膏。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤b中，将分离得到的铅膏与水按重量比1:5～7混合搅拌后，经静置沉淀或离心分离方法得到下层铅膏，取下层铅膏再与水混合重复水洗、分离，直至取得pH值>5的脱酸铅膏。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤c中，所述脱酸铅膏、氧化铅粉及稀硫酸水溶液中硫酸的投料摩尔数为（PbSO4+ H2SO4）:（PbO -H2SO4）=1:3，且PbO和PbSO4的投料摩尔比为3～8:1。
5.根据权利要求1或4所述方法，其特征在于步骤c中，先将脱酸铅膏和氧化铅粉混合均匀后分散于去离子水中形成料浆，再在75～80℃条件下加入稀硫酸水溶液。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于所述去离子水与氧化铅粉的质量比为5～6:1。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述稀硫酸水溶液中硫酸的质量分数为38～42 wt %。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述氧化铅粉是氧化度在85wt%以上的铅粉。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106629825A (zh) * 2016-12-23 2017-05-10 东南大学 一种利用废旧铅酸电池生产具有电化学活性硫酸铅的方法
CN110444829A (zh) * 2018-05-04 2019-11-12 东南大学 一种用硫酸铅和氧化铅制备碱式硫酸铅及其电极的方法

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