CN102001969A - 一种用氮气移出二苯基脲反应***中氨气的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种用氮气移出二苯基脲反应***中氨气的方法；耐压为10-20kg/cm2的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出口在搅拌桨下部与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，氮气流量3-5倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-4小时，在同样工艺条件下，氮气消耗量比原方法减少4-6升/kgDPU，二苯基脲产率提高6％以上至96-99％，本发明具有气提效率高，氮气管线气提出口不易堵塞的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用氮气移出二苯基脲反应***中氨气的方法。
背景技术
尿素与苯胺直接反应制备二苯基脲(DPU)，用氮气移出副产物氨气制备二苯基脲的方法，具有产率高，不存在设备腐蚀的特点，反应在常压、苯胺过量的情况下进行的，如图1所示。尿素和苯胺从进料口1加入反应器4反应，反应产物从反应器4底部的产品出料口7放出。氮气管线2通入反应器4内，***反应物料液面以下至搅拌桨以上的位置，氮气管线气提出口3孔内径同氮气管线内径，没有缩径。氮气经减压后从氮气管线2进入反应物料中起避免反应物料氧化和携带出反应产生的副产物氨气的作用。反应过程中产生的含氨蒸汽由氮气携带进入回流冷凝器5的下部，苯胺被冷凝后流回反应器4，氨气和氮气从回流冷凝器5顶部进入氨气吸收***6，氨气在氨气吸收***6内进行回收，剩余的氮气从与氨气吸收***6连接的氮气出口线8排出后回收循环使用或直接放空。该***随着反应的进行，氮气管线气提出口3不断有二苯基脲析出并粘于出口上，致使其堵塞，影响反应的进行。在氮气流量为3-8倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-6小时的情况下，氮气消耗量为60-200升/kgDPU，二苯基脲产率为90-95％，氮气消耗量较大，而且每次开停工需清理氮气管线出口上粘附的二苯基脲。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿素和苯胺反应制备二苯基脲反应***中用氮气移出氨气的方法。对原有氮气线气提出口形式和位置及工艺参数进行优化，解决氮气管线出口易堵塞的现象，减少氮气消耗量，提高二苯基脲产率。
用氮气移出二苯基脲反应***中氨气的方法采用的技术方案是：
气提用的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出口在搅拌桨下缘与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，气提出口的水平位置为以反应器中心轴为圆心，直径为1/2反应器内径的范围内，氮气管线耐压为10-20kg/cm2，并带有压力调节阀和气体流量计。
氮气从氮气管线的气提出口排出后与反应物料混合并上升至液面，移出反应副产物氨气。根据氮气管线气提出口的孔径大小的不同，调节氮气压力在3-6kg/cm2，使氮气流量保持在3-5倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-4小时。反应过程中产生的含氨蒸汽由氮气携带进入回流冷凝器的下部，苯胺被冷凝后流回反应器，氨气和氮气从回流冷凝器顶部进入氨气吸收***，氨气在氨气吸收***内进行回收，剩余的氮气从与氨气吸收***连接的氮气出口线排出后回收循环使用或直接放空。
每公斤二苯基脲产品的氮气消耗量计算公式：
氮气消耗量(升/kgDPU)＝氮气流量(升/小时)×反应通氮时间(小时)/(尿素摩尔数×0.0021225×二苯基脲产率(％))
本发明具有如下优点与效果：对原有氮气线气提出口形式和位置及工艺参数进行了优化，在同样工艺条件下，氮气消耗量比原方法减少4-6升/kgDPU，二苯基脲产率提高6％以上至96-99％，而且还解决了氮气管线出口易堵塞的现象，改变了以往普遍认为的出口内径越小，越容易堵的观念，提高了生产效率和维护成本。
附图说明
图1是原有尿素和苯胺直接反应氮气气提制备二苯基脲反应***示意图。
图2是本发明反应***示意图。
图1、2中标注序号分别表示如下：1、进料口，2、氮气管线，3、气提出口，4、反应器，5、回流冷凝器，6、氨气吸收***，7、出料口，8、氮气出口线。
具体实施方式
气提用的氮气管线2从反应器4上部通入反应器内，氮气管线的气提出口3在搅拌桨下缘与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，气提出口的水平位置为以反应器中心轴为圆心，直径为1/2反应器内径的范围内，氮气管线耐压为10-20kg/cm2，并带有压力调节阀和气体流量计。
实施例1：
参阅图2，尿素3mol和苯胺15mol分别从容量为3升的釜式反应器4进料口1加入，打开釜加热和搅拌，使尿素和苯胺在反应器内进行反应，反应压力为常压，回流冷凝器5通冷却水，反应温度控制在160℃。搅拌器转速为100转/分钟，氮气管线2内氮气压力控制在3-6kg/cm2，保持氮气流量在12升/小时，氮气从气提出口3排出，出口内径为100um，反应通氮时间为3小时，反应过程中氮气气提出口未发生堵塞，从回流冷凝器5上部出来的含氨氮气经氨气吸收***6水吸收氨气后剩余氮气经氮气出口线8排至室外。反应结束后，反应产物从带有阀门的出料口7放出。氮气消耗量59升/kgDPU，二苯基脲产率为96.4％。
同样工艺条件下，在图1所示3升釜式反应器中反应，氮气消耗量63升/kgDPU，二苯基脲产率为90.4％。
实施例2：
参阅图2，尿素3mol和苯胺18mol分别从容量为3升的釜式反应器4进料口1加入，打开釜加热和搅拌，使尿素和苯胺在反应器内进行反应，反应压力为常压，回流冷凝器5通冷却水，反应温度控制在170℃，搅拌器转速为120转/分钟，氮气管线2内氮气压力控制在3-6kg/cm2，保持氮气流量在15升/小时，氮气从气提出口3排出，出口内径为300um，反应通氮时间为2.5小时，反应过程中氮气气提出口未发生堵塞，从回流冷凝器5上部出来的含氨氮气经氨气吸收***6水吸收氨气后剩余氮气经氮气出口线8排至室外。反应结束后，反应产物从带有阀门的出料口7放出。氮气消耗量60升/kgDPU，二苯基脲产率为97.7％。
同样条件下，在图1所示3升釜式反应器中反应，氮气消耗量65升/kgDPU，二苯基脲产率为91.3％。
实施例3：
参阅图2，尿素3mol和苯胺24mol分别从容量为3升的釜式反应器4进料口1加入，打开釜加热和搅拌，使尿素和苯胺在反应器内进行反应，反应压力为常压，回流冷凝器5开始通冷却水，反应温度控制在175℃，搅拌器转速为220转/分钟，氮气管线2内氮气压力控制在3-6kg/cm2，保持氮气流量在10升/小时，氮气从气提出口3排出，出口内径为300um。反应通氮时间为4小时，反应过程中氮气气提出口未发生堵塞，从回流冷凝器5上部出来的含氨氮气经经氨气吸收***6水吸收氨气后剩余氮气经氮气出口线8排至室外。反应结束后，反应产物从带有阀门的出料口7放出。氮气消耗量64升/kgDPU，二苯基脲产率为98.9％。
同样条件下，在图1所示3升釜式反应器中反应，氮气消耗量70升/kgDPU，二苯基脲产率为90.4％。
Claims (1)
1.一种用氮气移出二苯基脲反应***中氨气的方法，其特征在于：气提用的氮气管线从反应器上部通入反应器内，氮气管线的气提出口在搅拌桨下缘与反应器底之间，气提出口形成缩径，孔的直径为100um-1mm，气提出口的水平位置为以反应器中心轴为圆心，直径为1/2反应器内径的范围内，氮气管线耐压为10-20kg/cm2，并带有压力调节阀和气体流量计；
氮气从氮气管线的气提出口排出后与反应物料混合并上升至液面，移出反应副产物氨气，氮气压力在3-6kg/cm2，氮气流量为3-5倍反应器体积/小时，反应通氮时间2-4小时，反应过程中产生的含氨蒸汽由氮气携带进入回流冷凝器的下部，苯胺被冷凝后流回反应器，氨气和氮气从回流冷凝器顶部进入氨气吸收***，氨气在氨气吸收***内进行回收，剩余的氮气从与氨气吸收***连接的氮气出口线排出后回收循环使用或直接放空。
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