CN101993776A - 一种生物柴油脱酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生物柴油脱酸的方法，包括以下步骤：使待脱酸生物柴油与含有水溶性醇、水溶性胺和水的脱酸剂混合，分层后分离出油相和水相，油相精制后得到酸值合格的生物柴油。所述的待脱酸生物柴油既可以是油脂与醇进行酯交换后未分离甘油的生物柴油中间品，也可以是已经脱除甘油或并且经过蒸馏脱除胶质后产品酸值仍然超标的粗生物柴油。本发明方法既能方便地脱除生物柴油中的有机酸、显著降低酸值，又能有效回用或回收有机酸和甘油。

Description

一种生物柴油脱酸的方法
技术领域
本发明涉及生物柴油脱酸的方法。
背景技术
矿物能源如煤炭和石油资源等不可再生的能源正在迅速消耗，以生物质为载体的生物燃料等可再生能源正日益受到重视，其中生物柴油为动植物油与甲醇进行酯交换的产物(多种脂肪酸甲酯的混合物)，一般由C10～C20脂肪酸的甲酯组成，通常不单独使用，而是按一定比例掺兑于石化柴油中。
目前，由植物油与甲醇通过酯交换反应获取生物柴油的技术很多，如：CN101126031；CN101134904；US7,420,072；US7,112,229等。
柴油中酸性物质的存在会影响柴油机油的性能和寿命，国内外的生物柴油标准对酸值都有严格的要求，如欧盟EN 14214-2005和我国GB20828-2007都要求生物柴油的酸值不得大于0.8mgKOH/g，美国ASTMD 6751-03a更要求酸值不得大于0.5mgKOH/g。
用于制备生物柴油的原料可以是精制的动植物油脂，也可以是生产油脂时的下脚料(如酸化油)，还可以是泔水等，因来源不同，酸值差别很大，如GB1536-2004规定精制食用一级、二级、三级、四级菜籽油的酸值分别为不大于0.20、0.30、1.0、3.0mgKOH/g，用于制备菜籽油的原油的酸值不得大于4mgKOH/g；而酸化油的酸值可能高达70mgKOH/g(折合为脂肪酸约占40％质量分数)以上，也有极个别酸化油的酸值达到了100mgKOH/g以上，还有的工艺中存在脂肪酸甘油酯的水解生成脂肪酸的副反应，部分脂肪酸不能完全与甲醇反应，作为杂质酸残留于制备的粗生物柴油中，使酸值超标，影响最终产品质量。
对于解决高酸值油脂原料制备生物柴油所带来的产物酸值高的问题，US6642399通过添加THF(四氢呋喃)共溶剂等制造均相体系，采用很高的醇/甘油酯摩尔比，在无水的条件下进行硫酸催化的酯化及酯交换反应，然后再在碱的无水醇溶液催化作用下进行中和及酯交换反应，达到使有机酸充分酯化、酯交换、并脱除残余酸使产物酸值合格的目的，所用的反应条件比较苛刻。
CN101020837A介绍了一种生物柴油的制备方法，先在浓硫酸催化下以甲醇进行酸催化酯交换反应，后在甲醇存在下，以氢氧化钾进行碱催化酯交换并将残余的脂肪酸中和脱除，从而脱除多余的脂肪酸，确保了生物柴油的酸值合格。
采用高比例的醇油比，添加大量共溶剂，会使装置庞大，能耗增加，并且不可避免地会产生难以处理的酸碱渣问题。
显然，除以上的补充催化酯化脱酸外，目前还没有其它脱除生物柴油中有机酸杂质的方法的报道。
发明内容
本发明提供一种从生物柴油中脱除有机酸的方法，它既能方便地脱除生物柴油中的有机酸、显著降低酸值，又能有效回用或回收有机酸和甘油。
本发明提供的生物柴油脱酸的方法包括以下步骤：使待脱酸生物柴油与含有水溶性醇、水溶性胺和水的脱酸剂混合，分层后分离出油相和水相，油相精制后得到酸值合格的生物柴油。
所述的待脱酸生物柴油既可以是油脂与醇进行酯交换后未分离甘油的生物柴油中间品，也可以是已经脱除甘油或并且经过蒸馏脱除胶质后产品酸值仍然超标的粗生物柴油。
所述的脱酸剂由水溶性醇、水溶性胺和水组成，以脱酸剂总质量为基准，其中水溶性醇的质量分数为0或10～90％，较好为0或20～80％，最好为0或30～70％；水溶性胺的质量分数为1～15％，较好为2～10％，最好为3～8％，其余为水。当所述的待脱酸生物柴油是油脂与醇进行酯交换后未分离甘油的生物柴油中间品时，脱酸剂中可以不加入醇，而直接利用生物柴油中未分离的甘油。
所述的水溶性醇，可以是C1～C5饱和烷醇，可以是一元醇，也可以是多元醇，如甲醇、乙醇、(异)丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇(甘油)、山梨醇、季戊四醇等，也可以是它们中的二种或多种的混合物。优选的醇类是甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇，最好是甲醇、甘油或二者的混合物。
所述的水溶性胺选自含有氨基的水溶性化合物或它们的混合物，优选氨以及甲胺、乙胺、乙醇胺中的至少一种，最好是氨。
脱酸剂与生物柴油的体积比为10∶1～1∶50，较好的剂油体积比为1∶1.5～20，最好在1∶2.5～10，取决于待脱酸生物柴油的酸值，待处理生物柴油的酸值越高，需要的脱酸剂的量越大，即剂油体积比越大。
本发明方法中，待脱酸生物柴油与脱酸剂的混合温度为30～100℃，较理想的操作温度为40～80℃，如果脱酸剂中含有高沸点醇如乙二醇或甘油，操作温度可以适当高些。
本发明方法中，待脱酸生物柴油与脱酸剂的混合可以是一般搅拌混合，也可以是混合器混合，还可以是连续操作过程的萃取塔逆流液-液操作，更可以是纤维膜接触方式。
本发明可以采用自然沉降、电精制分离、纤维膜接触、离心沉降或其它任何物理的方法来分离油相和水相。
根据本发明方法，油相精制的方法包括水洗和蒸馏，得到脱酸后的生物柴油(脂肪酸甲酯)
根据本发明方法，水相为脂肪酸铵盐的醇水溶液。对水相进行蒸馏，可以回收其中的有机物。对水相蒸馏的温度为100～180℃，优选110～130℃。蒸出物为含有低沸点醇、水溶性胺的水溶液，蒸余物中主要含有有机酸和脂肪酸甲酯，还可能含有高沸点醇和水(如果体系中只含有C1～C3低沸点醇，则没有水)。对于含有高沸点醇的蒸余物，还可以进一步分离。在30～90℃沉降，分层得到含有高沸点醇的水相和含有脂肪酸、脂肪酸甲酯的油相，分离油相和水相，得到高沸点醇(如甘油)和含生物柴油的脂肪酸，其中大部分高沸点醇可以作为副产物产品回收，部分高沸点醇与回收的水溶性胺重新组合为脱酸剂后循环使用，油相的主要成分是脂肪酸和脂肪酸甲酯，既可以作为脂肪酸粗产品，也可以返回到制备生物柴油的初级原料中经混合后继续酯化以达到循环使用的目的。其中所述的低沸点醇是指沸点低于100℃的醇，高沸点醇是指沸点高于100℃的醇。
本发明方法既能方便地脱除生物柴油中的有机酸、显著降低酸值，又能有效回用或回收有机酸和甘油，而且整个过程绿色环保，没有排污，原材料充分利用，适于工业应用。
本发明方法适用于需要脱酸的生物柴油脂肪酸甲酯，也适用于脂肪酸的其它烷基酯(如乙酯)，还包括中间过程产品、半成品等。
附图说明
本发明的具体实施路线如图1所示。
具体实施方式
以下实例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，并非是对本发明实施方式的限定。
实例1
粗生物柴油原料：酸值为9.8mgKOH/g
脱酸剂组成(质量分数)：40％甲醇+55％水+5％氨
取粗生物柴油100mL，于250mL的分液漏斗中，置于60℃水浴中，加入脱酸剂30ml，恒温30min后充分震荡5min，水浴中静置10min，发现两相分层清晰，下层水相由无色变为深黄色，将两相分开后分别进行下列处理。
60℃下，以水∶油＝1∶10水洗上层油相并沉降脱水后，测定油相的酸值；将下层水相转移至蒸馏烧瓶中进行常压闪蒸，回收蒸出物，将尾接管***接收瓶，以水吸收蒸馏出的气体和液体，测定混合物中甲醇、氨的含量；至基本没有碱性气体(胺类)或其它液体馏出物时，停止加热，冷却至60℃左右时，倒出釜底物，称量，测定酸值。结果如表1所示。可见，采用甲醇的氨水溶液，可以有效分离出生物柴油中的有机酸，脱除率在90％以上，使生物柴油酸值降至国标规定的不大于0.80mgKOH/g的要求。
表1搅拌混合脱酸试验结果
Figure B2009101696141D0000041
*按照测定的氨浓度计算出。
实例2
粗生物柴油原料：酸值为8.70mgKOH/g；
脱酸剂组成(质量分数)：55％乙醇+42％水+3％氨。
精制混合器：Φ10×500mm的纤维膜反应器，纤维丝材质为316L不锈钢，不锈钢丝直径为0.10mm，精制混合器有效装填率51％。
采用两台微量泵分别用于计量粗生物柴油和脱酸剂，将粗生物柴油预热至70℃后，将二者分别以1000mL/h和200mL/h同时进入反应器，在纤维膜反应器下端的沉降罐底部收集水相，沉降罐顶部出口收集脱酸生物柴油。
收集的油相和水相，采用与实施例1相似的方法处理，得到结果如表2所示。
表2纤维膜接触脱酸试验结果
Figure B2009101696141D0000051
实施例3
生物柴油甲酯化后的物料：酸值为8.7mgKOH/g，其中含有未分离的甘油约8％(质量分数)，甲醇0.5％(质量分数)，其余为脂肪酸甲酯。
脱酸剂组成(质量分数)：10％氨+90％水。
精制混合器：Φ10×500mm的纤维膜反应器，纤维丝材质为316L不锈钢，不锈钢丝直径为0.10mm，精制混合器有效装填率51％。
采用两台微量泵用于分别计量含甘油和甲醇的粗生物柴油和脱酸剂，将生物柴油预热至70℃后，将二者分别以1000mL/h和250mL/h同时进入反应器，在纤维膜反应器下端的沉降罐底部收集水相，沉降罐顶部出口收集脱酸生物柴油。
收集的油相和水相，对于油相和水相，前面采用与实施例1相似的方法处理，对蒸馏后的釜底物，转移出来后，进行70℃保温沉降30min，分离新生成的油相和水相，测定油相和水相的组成。结果如表3所示。
表3含甘油的粗生物柴油试验结果
Figure B2009101696141D0000052
实施例4
脱酸的生物柴油，在真空度不大于0.013MPa下，控制釜温不超过220℃进行了减压蒸馏，馏出物作为实验室精制生物柴油产物，按照生物柴油国标GB/T20828-2007的要求进行了大部分指标的检测，结果如表4所示。由表4可以看出，除氧化安定性外，其它指标均符合国标的要求。实际上，生物柴油必须添加有效的抗氧剂后，其氧化安定性才可能达标。
表4脱酸精制生物柴油理化指标结果
Figure B2009101696141D0000061

Claims (17)

1.一种生物柴油脱酸的方法，包括：使待脱酸生物柴油与含有水溶性醇、水溶性胺和水的脱酸剂混合，分层后分离出油相和水相，油相精制后得到酸值合格的生物柴油。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的待脱酸生物柴油是油脂与醇进行酯交换后未分离甘油的生物柴油中间品，或已经脱除甘油或者并且经过蒸馏脱除胶质后产品酸值仍然超标的粗生物柴油。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以脱酸剂总质量为基准，所述的脱酸剂中，水溶性醇的质量分数为0或10～90％，水溶性胺的质量分数为1～15％，其余为水。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以脱酸剂总质量为基准，所述的脱酸剂中，水溶性醇的质量分数为0或20～80％，水溶性胺的质量分数为2～10％，其余为水。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，以脱酸剂总质量为基准，所述的脱酸剂中，水溶性醇的质量分数为0或30～70％；水溶性胺的质量分数为3～8％，其余为水。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶性醇是C1～C5饱和烷醇。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶性醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、山梨醇和季戊四醇中的一种或多种。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶性醇是甲醇、丙三醇或二者的混合物。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶性胺选自含有氨基的水溶性化合物或它们的混合物。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶性胺选自氨以及甲胺、乙胺、乙醇胺中的至少一种。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱酸剂与生物柴油的体积比为10∶1～1∶50。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱酸剂与生物柴油的体积比为1∶1.5～20。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，脱酸剂与生物柴油的体积比为1∶2.5～10。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，油相精制的方法包括水洗和蒸馏。
15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，对水相进行蒸馏，回收其中的有机物。
16.按照权利要求15所述的方法，其特征在于，对水相蒸馏的温度为100～180℃，蒸出物为含有低沸点醇、水溶性胺的水溶液，蒸余物中主要含有有机酸和脂肪酸甲酯，还可能含有高沸点醇和水。
17.按照权利要求16所述的方法，其特征在于，对于含有高沸点醇的蒸余物，沉降分层，得到含有高沸点醇的水相和含有脂肪酸、脂肪酸甲酯的油相，分离油相和水相，得到相应组分。
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