CN101985766A - 一种离子液体电镀Zn-Ti合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法。该方法避免了现有工艺生产Zn-Ti合金镀层时存在的工艺及设备复杂，成本高、镀层不均一等问题。制备方法：一、将一种有机化合物与无水氯化锌混合形成离子液体，然后加入适量的钛盐制备成离子液体电解液；二、电沉积；三、将试件用丙酮和蒸馏水冲洗后干燥，即得到Zn-Ti合金镀层。本发明工艺及设备简单，成本低廉。可制备出钛含量控制在1.0～25.4％的Zn-Ti合金镀层，而且镀层均一、光滑平整、与基底结合牢固，工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料领域，特别涉及采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法。
背景技术
近年来，为了有效的提高锌镀层的耐蚀性和降低氢脆性，人们成功研制出Zn-Ti合金。如钛含量为0.3～0.6％时，Zn-Ti合金的耐蚀性是同样厚度锌镀层的2-3倍，而且随着钛含量的增加其耐蚀性大大提高。将含钛含量为0.6％的电镀Zn-Ti合金在200℃下除氢8小时，可以全部除去氢。由于Zn-Ti合金较好的耐蚀性和低脆性，加之价格便宜，可作为高强度钢零件的理想镀层及代镉镀层，已引起人们极大的兴趣和关注。目前生产Zn-Ti合金镀层主要采用热浸镀和电镀两种方法。热浸镀法需在450-520℃的高温下进行，因此不但能耗大、成本高，还易使基材性能恶化，很难控制镀层的厚度；而电镀锌法虽然避免了热浸镀法的高温操作，但电解液的配制较为复杂、对设备腐蚀较大，而且钛盐极易水解，获的Zn-Ti镀层不均匀，其钛含量不能超过15％等。
离子液体是室温离子液体的简称，是一种由阴、阳离子组成，在室温或室温附近呈液态的有机盐。它具有电化学窗口宽、导电性好、液态范围宽、无蒸汽压、稳定性好等优异性能，是一种绿色溶剂。在电沉积方面，离子液体融合了高温熔盐和水溶液的优点：具有较宽的电化学窗口和良好的导电性，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积出的金属和合金，但没有高温熔盐那样的强腐蚀性；同时，在离子液体中还可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，且无副反应，因而得到的金属质量更好，电流效率更高，特别是对铝、钛、硅和锗等很难在水溶液中电沉积得到的金属更是如此。离子液体的上述特性及其良好的导电性使之成为电沉积研究的崭新液体，在电沉积金属方面得到越来越多的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服当前电镀Zn-Ti合金存在电解液配制复杂，钛盐易水解、镀层质量难以控制，钛含量不能超过15％等缺陷，提供一种新的采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法。
本发明采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：
(一)、在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将有机化合物与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体质量3～18％的钛盐，混合均匀得离子液体电解液；
(二)、将预处理的基体放入离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2～5cm，在温度为20～100℃、控制槽电压为1.0～3.0V进行恒电位沉积0.1～6小时，得到试件；
(三)、取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层，步骤二中以锌片、钛片或石墨为阳极，基体为阴极。
所述有机物选自脲、硫脲、丙烯酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、氯化1-乙基-3甲基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、氯化1-丁基吡啶中的一种或二种。
基体材料为碳钢、不锈钢、铁、铜或锌。
本发明采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法通过以下具体步骤实现：一、在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将一种有机化合物与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体质量1～18％的钛盐，混合均匀制成离子液体电解液；二、采用电沉积的方法将预处理的基体放入离子液体电解液中，在温度为20～100℃、槽电压为1.0～3.0V，阳极与阴极距离为0.2～5cm的条件下，电沉积0.1～6小时，得试件；三、取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层；步骤二中以锌片、钛片或石墨为阳极，基体为阴极。
本发明方法避免了现有工艺生产Zn-Ti合金镀层时存在的工艺及设备复杂，成本高、镀层不均一等问题。制备出钛含量控制在1.0～25.4％的Zn-Ti合金镀层，而且镀层均一、光滑平整、与基底结合牢固。本发明工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，成本低廉。
具体实施方式
下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例1：
在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将有脲与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体质量18％的钛盐，混合均匀得离子液体电解液；将基体铜片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极，钛片作为阳极，阳极与阴极的距离控制在0.5cm；保持电解液温度为80℃、控制槽电压为1.8V电沉积2小时，得试件；取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层。
钛的含量为25.4wt％，电流效率大于50％。
实施例2：
在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将有硫脲与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体质量3％的钛盐，混合均匀得离子液体电解液；将基体低碳钢片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极，钛片作为阳极，阳极与阴极的距离控制在1cm；保持电解液温度为60℃、控制槽电压为1.0V电沉积4小时，得试件；取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层。
钛的含量为1.03wt％，电流效率大于78％。
实施例3：
在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将四甲基氯化铵与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体12％的钛盐，混合均匀得离子液体电解液；将基体低碳钢片用砂纸抛光打磨，依次用0.1mol盐酸溶液、丙酮、乙醇清洗，经充分干燥后作为阴极，钛片作为阳极，阳极与阴极的距离控制在5cm；保持电解液温度为30℃、控制槽电压为2.5V电沉积10分钟，得试件；取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层。
钛的含量为15.3wt％，电流效率大于65％。
Claims (3)
1.一种采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：
(一)、在惰气环境中，按2～5∶1～3的摩尔比将有机化合物与无水氯化锌混合形成离子液体，加入质量为离子液体质量3～18％的钛盐，混合均匀得离子液体电解液；
(二)、将预处理的基体放入离子液体电解液中，保持阳极与阴极距离为0.2～5cm，在温度为20～100℃、控制槽电压为1.0～3.0V进行恒电位沉积0.1～6小时，得到试件；
(三)、取出试件后依次采用丙酮和蒸馏水冲洗，干燥，即得Zn-Ti合金镀层，步骤二中以锌片、钛片或石墨为阳极，基体为阴极。
2.根据权利要求1所述的采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法，其特征在于所述有机物选自脲、硫脲、丙烯酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、氯化1-乙基-3甲基咪唑、氯化1-丁基-3甲基咪唑、氯化1-丁基吡啶中的一种或二种。
3.根据权利要求1所述的采用离子液体电沉积技术制备Zn-Ti合金镀层的方法，其特征在于基体材料为碳钢、不锈钢、铁、铜或锌。
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