CN108707936A - 氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法 - Google Patents

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江凡
李士泽
吴红艳
赵兴明
刘菡露
李嘉欣
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/66—Electroplating: Baths therefor from melts
    • C25D3/665—Electroplating: Baths therefor from melts from ionic liquids

Abstract

本发明涉及一种氯化胆碱‑丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，配置氯化胆碱‑丙三醇‑氯化锌原始电解液，以锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，将电极浸入上述离子液体后通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积，电沉积后，将样品进行超声清洗、干燥。该方法原料简单、操作简便、安全无毒、导电性能优良、提高了电沉积速率、降低了制备成本。

Description

氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法
技术领域
本发明涉及电镀工艺领域，具体涉及一种氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法。
背景技术
我国是锌储量最大的国家，从1992年开始我国锌产量居世界第一位。金属锌作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。电镀锌广泛应用于钢铁材料的防护性镀层，由于锌的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。特别是防止大气腐蚀。传统镀锌方法有氰化物镀锌、氯化物镀锌等。其中氰化物镀锌因含有剧毒的氰化物，污染严重。氯化物镀锌电镀液中含有大量的氯化钾对设备腐蚀严重。如何在获得高质量的金属锌且消除电沉积液对环境的危害已成为绿色电化学和环保工业亟待解决的问题。
离子液体是一种完全由离子构成的室温融盐，通常由几何结构不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子组成。离子液体具有化学热稳定性高、不可燃、蒸气压低、电导率高、毒性小、电化学窗口宽等特性。离子液体在室温下即可得到在高温熔盐中才能电沉积得到的金属及其合金，但是又没有高温熔盐那样的强腐蚀性。低共熔离子液体通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的低共熔混合物。低共熔离子液体具有电化学窗口宽、溶解性和导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在电沉积金属方面，由于低共熔离子液体能够选择性的溶解金属氧化物，同时具有良好的导电性和较负的还原电势，在室温下即可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属，得到的金属质量好，电流效率高。同时，由于低共熔溶剂的制备过程简单、原料价格低廉，在有色金属冶金技术领域具有广阔的应用前景。国内梁军课题组通过通过在氯化胆碱-尿素低共熔体系中添加氯化锌成功地制备出锌涂层，但该方法制备锌涂层所采用的电流密度较低，电沉积速率较慢(王巍,初青伟,梁军,等.氯化胆碱-尿素离子液体中镁合金表面电沉积电流密度对镀锌层性能的影响[J].材料保护,2013,46(8):1-4.)。专利申请号201510821792.3、名称“一种基于氯化胆碱-木糖醇低共熔溶剂的电镀锌方法”申请公开了一种制备锌镀层的方法，该方法以木糖醇、氯化胆碱、蒸馏水按照摩尔比1：2：3得到离子液体，然后加入氯化锌电镀得到锌镀层。改方法加入的蒸馏水的量较多，采用高的电流密度容易产生氢气。
发明内容
本发明的目的是针对目前低共熔电沉积制备锌涂层存在的一些问题，提出一种利用氯化胆碱-丙三醇-氯化锌体系进行电沉积制备锌涂层的方法，该方法原料简单、操作简便、安全无毒、导电性能优良、提高了电沉积速率、降低了制备成本。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)电解液的配置：按一定比例将氯化胆碱、丙三醇和氯化锌混合均匀后然后加热到63℃～67℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体即为氯化胆碱-丙三醇-氯化锌原始电解液；接着按照固定的体积比在氯化胆碱-丙三醇-氯化锌离子液体加入一定量的无水乙醇，减小离子液体的粘度；
2)连接电极：在上述离子液体中，锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，阳极和阴极间距离为3cm；
3)电沉积：将电极浸入上述离子液体后通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积；
4)取出样品：电沉积后，将样品进行超声清洗、干燥；
步骤1)中，电解液中氯化胆碱、丙三醇和氯化锌的比例摩尔比为2:6:1。
步骤1)中，无水乙醇和氯化胆碱-丙三醇-氯化锌原始电解液的体积比为1：20。
步骤2)中，采用双阳极。
步骤3)中，恒电流密度为50-60mA/cm2。
步骤3)中，电沉积温度为63℃～67℃。
步骤3)中，电沉积时间为40-60分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用的原料简单，不用经过重结晶处理，只是添加少量的乙醇，没有其他添加剂，操作简单易行，绿色环保，安全无毒，并且可采用的电流密度高，电沉积速率快，可在铜基体上快速制备厚锌涂层。
附图说明
图1为实例1中得到的锌涂层的SEM线扫图。
图2为实例2中得到的锌涂层的EDS图谱。
图3为实例3中得到的锌涂层的SEM断口图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)原始电解质中氯化胆碱、丙三醇和氯化锌的摩尔比为2:6:1，按一定比例将氯化胆碱和丙三醇混合均匀后然后加热到63℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体。接着按照无水乙醇和氯化胆碱-丙三醇-氯化锌离子液体的体积比为1：20在原离子液体加入一定量的无水乙醇。
2)将锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入加热至63℃的上述混合液体中进行40分钟双阳极恒电流电沉积，其中阳极和阴极间距离为3cm，电流密度为50mA/cm2。
3)电沉积后，将样品取出用无水乙醇、去离子水超声清洗，最后用吹风机低温吹。
所得涂层的SEM线扫图参见图1，可以发现紫铜基体上的涂层为涂镀层。
实施例2
1)原始电解质中氯化胆碱、丙三醇和氯化锌的摩尔比为2:6:1，按一定比例将氯化胆碱和丙三醇混合均匀后然后加热到65℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体。接着按照无水乙醇和氯化胆碱-丙三醇-氯化锌离子液体的体积比为1：20在原离子液体加入一定量的无水乙醇。
2)将锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入加热至65℃的上述混合液体中进行50分钟双阳极恒电流电沉积，其中阳极和阴极间距离为3cm，电流密度为55mA/cm2。
3)电沉积后，将样品取出用无水乙醇、去离子水超声清洗，最后用吹风机低温吹。
所得涂层的的表面能谱分析图参见图2，可以发现紫铜基体上的涂层为锌涂层。
实施例3
1)原始电解质中氯化胆碱、丙三醇和氯化锌的摩尔比为2:6:1，按一定比例将氯化胆碱和丙三醇混合均匀后然后加热到67℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体。接着按照无水乙醇和氯化胆碱-丙三醇-氯化锌离子液体的体积比为1：20在原离子液体加入一定量的无水乙醇。
2)将锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，放入加热至67℃的上述混合液体中进行60分钟双阳极恒电流电沉积，其中阳极和阴极间距离为3cm，电流密度为60mA/cm2。
3)电沉积后，将样品取出用无水乙醇、去离子水超声清洗，最后用吹风机低温吹。
所得涂层的的SEM断口参见图3，可以发现紫铜基体和涂层结合紧密。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)电解液的配置：按一定比例将氯化胆碱、丙三醇和氯化锌混合均匀后然后加热到63℃～67℃，恒温直到搅拌生成的透明状粘稠的液体即为氯化胆碱-丙三醇-氯化锌原始电解液；接着按照固定的体积比在氯化胆碱-丙三醇-氯化锌离子液体加入一定量的无水乙醇，减小离子液体的粘度；
2)连接电极：在上述离子液体中，锌片作为可溶性阳极，紫铜块作为阴极，阳极和阴极间距离为3cm；
3)电沉积：将电极浸入上述离子液体后通过铜丝与电源连接，恒温下进行高电流密度恒电流电沉积；
4)取出样品：电沉积后，将样品进行超声清洗、干燥。
2.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤1)中，电解液中氯化胆碱、丙三醇和氯化锌的比例摩尔比为2:6:1。
3.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤1)中，无水乙醇和氯化胆碱-丙三醇-氯化锌原始电解液的体积比为1：20。
4.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤2)中，采用双阳极。
5.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤3)中，恒电流密度50-60mA/cm2。
6.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤3)中，电沉积温度为63℃～67℃。
7.根据权利要求1所述的氯化胆碱-丙三醇体系电化学制备金属锌涂层的方法，其特征在于：步骤3)中，电沉积时间为40-60分钟。
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