CN101985364A - 晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品的制造技术，涉及一种晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法。该方法包括以下步骤：a.使用浓度200g/L的硫酸钛溶液制备水解晶种；b.将制备生成的均一晶核的晶种，按照重量以TiO2计2.1-6.5%的量加入硫酸钛液中加热水解，搅拌的速度为30-70rpm，制得水解偏钛酸；c.将水解偏钛酸水洗，漂白，并加入金红石煅烧晶种后漂洗，控制Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏钛酸中TiO2重量0.45-0.52%的KOH、0.02-0.05%的H3PO4、0.20-0.55%的Al2(SO4)3进行处理；d.将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，于900-980煅烧、冷却、粉碎，得到金红石型钛白粉。本发明制备的金红石型钛白粉产品的颜料性能好，且金红石型晶格稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工产品的制造技术，涉及一种晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法。
背景技术
钛白粉广泛应用于涂料、油漆、造纸、塑料、电器等众多行业，在众多领域，当将二氧化钛作为白色颜料时，由于TiO2吸收紫外线引起光化学活性，涂膜所吸收的紫外线大部分被TiO2吸收，被基料吸收的只占很小部分，TiO2吸收了紫外线后，激发出电子，在晶格中留下带正电性的空穴，这种激发电子和空穴在晶格内可能要重新组合，也可能游离到晶格表面，从而导致被着色材料的降解。
为了降低TiO2，特别是户外金红石型TiO2的光化学活性，提高其耐候性，一方面可采用在钛白粉的后处理用致密的硅、铝及锆的氧化物对金红石型晶粒基体进行包覆，在TiO2晶粒表面形成封闭层的方法，另一方面，为抑制其光化学活性，可在钛白粉生产过程中加入在金红石型的晶格中能起到稳定作用的元素锌和铝，使晶格中的空穴和电子的位置固定，防止其到达晶格的表面。这两种技术的综合应用，能在很大程度上降低TiO2的光化学活性，从而生产出高耐候性的产品。
现有厂家通过提高锌盐加量的盐处理方法来稳定钛白粉的晶格，从而提高耐候性，但是其煅烧品易烧结，颜料性能会受到较大的影响，且锌盐价格昂贵，成本高。也有用铝盐处理来提高耐候性的技术，国内有铝盐处理的报道如专利号CN1559913A公开了：一种通过钾、磷、铝晶相控制剂，协调了晶相转化消色力、转化率及白度之间的对立矛盾关系，但铝盐处理煅烧温度高，不仅会影响产品的性能，而且能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够在较低的温度下煅烧转化为金红石型，并可提高金红石钛白粉产品的晶格稳定性的晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法。
本发明的方法包括以下步骤：
a.使用浓度200g/L的硫酸钛溶液，一部分用于制备水解晶种，另一部分用于后续步骤制备水解偏钛酸；
b.将制备生成的均一晶核的晶种，按照重量以TiO2计2.1-6.5％的量加入上述硫酸钛液中加热水解，优选的加量为3-6.5％，控制水解过程中搅拌的速度为30-70rpm，较佳的速度为50-70rpm，制得煅烧所需的水解偏钛酸；
c.将水解偏钛酸水洗，漂白，并加入金红石煅烧晶种后漂洗，控制洗后偏钛酸中的Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏钛酸中TiO2重量0.45-0.52％的以K2O计的KOH、0.02-0.05％的以P2O5计的H3PO4、0.20-0.55％的以Al2O3计的Al2(SO4)3进行处理；
d.将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，于900-980℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却、粉碎，得到所需的金红石型钛白粉。
本发明通过对偏钛酸的粒径和粒径分布的控制，以及对钾盐、磷盐和铝盐的加量的调整，使得在较低的煅烧温度下制备的金红石型钛白粉产品的颜料性能如白度、散射力能够保持在较高水平，并且金红石型晶格稳定，钛白粉的耐候性好。
具体实施方式
比较例1：
硫酸钛液加入碱内，制备晶核，将此晶核按2.1％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为30rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.1％的H3PO4(以P2O5计)、0.25％的ZnO(以ZnO计)，在温度940℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
比较例2：
采有比较例1同一水解偏钛酸，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K20计)、0.1％的H3PO4(以P2O5计)、0.50％的ZnO(以ZnO计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度920℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
比较例3：
采有比较例1同一水解偏钛酸，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.1％的H3PO4(以P2O5计)、1.0％的ZnO(以ZnO计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度900℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例1：
采用比较例1同一水解偏钛酸，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.45％的KOH(以K20计)、0.02％的H3PO4(以P2O5计)、0.2％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度980℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例2：
按比较例1制备晶核，将晶核按3.0％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为50rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.48％的KOH(以K2O计)、0.02％的H3PO4(以P2O5计)、0.35％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度940℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例3：
同上制备晶核，将晶核按3.5％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为50rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.48％的KOH(以K2O计)、0.02％的H3PO4(以P2O5计)、0.40％的A12(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度930℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例4：
同上制备晶核，将此晶核按4.8％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为60rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.05％的H3PO4(以P2O5计)、0.45％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度925℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例5：
同上制备晶核，将此晶核按5.5％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为60rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.05％的H3PO4(以P2O5计)、0.45％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度925℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例6：
同上制备晶核，将此晶核按6.0％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为70rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.05％的H3PO4(以P2O5计)、0.50％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度925℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
实施例7：
同上制备晶核，将此晶核按6.5％(以TiO2计)的加量，加入待水解的硫酸钛液中加热水解生成偏钛酸，水解过程中搅拌的速度为70rpm，将偏钛酸水洗、漂白、加入金红石晶种、漂洗，控制洗后偏钛酸中Fe2O3含量小于30ppm，加入占偏钛酸中TiO2量0.52％的KOH(以K2O计)、0.05％的H3PO4(以P2O5计)、0.55％的Al2(SO4)3(以Al2O3计)，将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，在温度920℃煅烧至金红石转化率达到99％以上，冷却，用三头磨研磨粉碎40分钟得所需的钛白粉。
分别测试上述比较例和实施例制备的偏钛酸的粒径及分布，粉碎后样品的白度和散射力，并将样品按一定的配方加工成为丙烯酸树脂漆，喷板制成漆膜后，紫外加速老化(UVA)500小时测试ΔE指标如下，ΔE越低，钛白粉晶格越稳定，耐候性越好：
以上数据显示，采用增加锌盐的方式对偏钛酸进行盐处理(比较例1-3)，可以提高钛白粉的耐候性，煅烧温度随着ZnO的增加有所降低，但由于物料的烧结，钛白粉的白度和散射力也相应降低。
采用本发明方法用铝盐对偏钛酸进行处理(实施例1-7)，通过调整水解晶种的加量和水解时的搅拌速度，降低水解偏钛酸的粒径和粒径分布，能够降低偏钛酸使用铝盐作处理剂时的煅烧温度，不仅减少了能耗，保证了产品的白度和散射力，而且提高了金红石型钛白粉的晶格稳定性，改善了产品的耐候性能。
Claims (3)
1.一种晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法，其特征是：包括以下步骤，
使用浓度200g/L的硫酸钛溶液，一部分用于制备水解晶种，另一部分用于后续步骤制备水解偏钛酸；
将制备生成的均一晶核的晶种，按照重量以TiO2计2.1-6.5%的量加入上述硫酸钛液中加热水解，控制水解过程中搅拌的速度为30-70rpm，制得煅烧所需的水解偏钛酸；
将水解偏钛酸水洗，漂白，并加入金红石煅烧晶种后漂洗，控制洗后偏钛酸中的Fe2O3含量小于30ppm，再加入占偏钛酸中TiO2重量的0.45-0.52%的以K2O计的KOH、0.02-0.05%的以P2O5计的H3PO4、0.20-0.55%的以Al2O3计的Al2(SO4)3进行处理；
将处理后的偏钛酸在真空下抽成滤饼，于900-980℃煅烧至金红石转化率达到99%以上，冷却、粉碎，得到所需的金红石型钛白粉。
2.根据权利要求1所述的晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法，其特征是：在步骤b中，晶种按照重量以TiO2计3-6.5%的量加入硫酸钛液中加热水解。
3.根据权利要求1所述的晶格稳定的金红石型钛白粉制备方法，其特征是：在步骤b中，控制水解过程中搅拌的速度为50-70rpm。
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