CN101983757A - 以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜及其制备方法，该钯复合膜由多孔FeAlCr基体管、原位氧化层、陶瓷过渡层和钯合金膜组成，其制备工艺包括以下步骤：一、制备多孔FeAlCr基体管；二、通过原位氧化在多孔FeAlCr基体管表面形成一层致密的原位氧化层；三、涂镀陶瓷过渡层；四、在具有陶瓷过渡层的多孔FeAlCr基体管表面镀覆钯合金并通过热处理形成钯合金膜得到钯复合膜。本发明的制备工艺简便且设计合理。采用本发明制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜透氢速率高、耐氢腐蚀性能好、使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

Description

以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜及其制备方法

技术领域

本发明属于氢及其同位素的提纯与分离技术领域，具体涉及一种以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜及其制备方法。

背景技术

氢及其同位素的提纯与分离的关键元件是钯及其合金膜分离材料。目前国内外使用的膜分离材料是致密钯合金薄壁管。该薄壁管在使用过程中存在透氢速率低、成本高等问题，已经难以满足应用要求。钯合金薄膜附着在多孔材料表面形成的钯复合膜在保证氢选择透过性的同时，可以大幅提高氢渗透速率、减少金属钯的用量，降低材料成本，能有效地提高生产效率和安全性，是目前氢及氢同位素气体分离与纯化中普遍使用的致密钯合金薄壁管的替代产品。

作为钯复合膜多孔基体的材质主要有多孔陶瓷和多孔金属两类，国内在多孔陶瓷材料方面的研究比较活跃，虽然多孔陶瓷具有良好的耐高温、耐腐蚀性能，但多孔陶瓷材料存在耐冲击强度差、材质较脆、加工和连接密封困难等缺点。而多孔金属的热膨胀系数与钯非常接近，且具有容易制造和加工、耐腐蚀、抗破裂、可焊性好、成本低等优点，因而多孔金属成为钯合金基体的理想选择材料，目前国外研究较多的多孔金属基体为多孔不锈钢。但是，高温下存在多孔不锈钢与钯复合膜之间的元素扩散，降低了钯复合膜的透氢速率，缩短了钯复合膜的使用寿命。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种透氢速率高、耐氢腐蚀性能好、使用寿命长的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，由多孔FeAlCr基体管，包裹在多孔FeAlCr基体管外的原位氧化层，包裹在原位氧化层外的陶瓷过渡层，和最外层的钯合金膜组成；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％～30％，Cr的质量百分数不大于5％，Fe为余量。

上述多孔FeAlCr基体管的孔径为5μm～30μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²～100m³/h·KPa·m²，壁厚不大于1mm，管长不小于600mm。

上述原位氧化层为多孔FeAlCr基体管在温度为400℃～1000℃的条件下热氧化10h～100h形成的一层致密的原位氧化层。

上述陶瓷过渡层为采用溶胶凝胶法、物理气相沉积方法或化学气相沉积方法在多孔FeAlCr基体管的原位氧化层表面涂镀金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物形成的厚度不大于1μm的过渡层。

上述钯合金膜为采用电镀、化学镀、磁控溅射或离子镀在多孔FeAlCr基体管的陶瓷过渡层上镀覆钯合金形成的厚度不大于30μm的合金膜。

上述金属氧化物为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂；金属氮化物为Ti、Zr或Si的氮化物；金属碳化物为Ti、Zr或Si的碳化物。

上述钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。

本发明还提供了一种工艺简便且设计合理的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉和增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成多孔FeAlCr基体管，所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的5％～15％；或将FeAlCr合金粉末与增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金法依次通过成形、脱脂、烧结制备成多孔FeAlCr基体管，所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的5％～15％；所述增塑剂为石蜡或甲基纤维素；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％～20％，Cr的质量百分数不大于5％，Fe为余量；

(2)将步骤(1)中所述多孔FeAlCr基体管在温度为400℃～1000℃的条件下热氧化10h～100h，形成一层致密的原位氧化层；

(3)采用溶胶凝胶法、物理气相沉积方法或化学气相沉积方法在步骤(2)中形成原位氧化层的多孔FeAlCr基体管表面涂镀金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为300℃～800℃的条件下热处理1h～2h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度不大于1μm的陶瓷过渡层；所述金属氧化物为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂；所述金属氮化物为Ti、Zr或Si的氮化物；所述金属碳化物为Ti、Zr或Si的碳化物；

(4)采用电镀、化学镀、磁控溅射或离子镀在步骤(3)中形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆钯合金，然后在氩气氛下，在温度为300℃～800℃的条件下热处理5h～15h，形成厚度不大于30μm钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜；所述钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明的钯复合膜采用铝含量较高的多孔FeAlCr为基体，经原位氧化形成的氧化膜致密、完整，能够抵御高温下基体与膜之间的元素扩散；陶瓷过渡层既能有效地阻挡透氢过程中金属多孔基体管与钯合金膜之间的元素扩散，又能减小多孔基体表面孔径，优化多孔基体表面，为后续镀出薄而致密的钯复合膜奠定了良好的基础；多孔FeAlCr基体表面的双重氧化物保护膜提高了钯复合膜的耐氢腐蚀性能，延长了钯复合膜的服役寿命；尤其是FeAlCr具有良好的防氚泄露、耐氚腐蚀性能。本发明的制备工艺简便且设计合理。采用本发明的制备方法制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜透氢速率高(大于1.2mL/cm^-2.s^-1)、耐氢腐蚀性能好、使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

具体实施方式

实施例1

(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉和增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成孔径为5μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²，壁厚为1mm，管长为600mm的多孔FeAlCr基体管；所述增塑剂为石蜡，增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的15％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％，Cr的质量百分数为5％，Fe为余量；

(2)将多孔FeAlCr基体管在温度为400℃的条件下热氧化100h形成一层致密的原位氧化层；所述原位氧化层为均匀包裹在多孔FeAlCr基体管表面的Al₂O₃膜；

(3)采用溶胶凝胶法在形成原位氧化层后的多孔FeAlCr基体管表面涂镀Al₂O₃，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为300℃的条件下热处理1h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度为1μm的陶瓷过渡层；

(4)采用化学镀在形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆PdAg合金，然后在氩气氛下，在温度为300℃的条件下热处理15h形成厚度为30μm的钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例2

本实施例与实施例1制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为17μm，相对透气度为55m³/h·KPa·m²，壁厚为0.8mm，管长为1000mm；所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的5％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为18％，Cr的质量百分数为4％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为化学气相沉积方法或物理气相沉积方法，涂镀的材料为TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为电镀、磁控溅射或离子镀，镀覆的钯合金为PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例3

本实施例与实施例1制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为30μm，相对透气度为100m³/h·KPa·m²，壁厚为0.6mm，管长为800mm；所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的10％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为30％，Cr的质量百分数为2％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为化学气相沉积方法或物理气相沉积方法；涂镀的材料为TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为电镀、磁控溅射或离子镀，镀覆的钯合金为PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例4

(1)将FeAlCr合金粉末与增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成孔径为15μm，相对透气度为60m³/h·KPa·m²，壁厚为0.5mm，管长为700mm的多孔FeAlCr基体管；所述增塑剂为石蜡，增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的5％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为18％，Cr的质量百分数为3％，Fe为余量；

(2)将多孔FeAlCr基体管在温度为1000℃的条件下热氧化10h形成一层致密的原位氧化层；所述原位氧化层为均匀包裹在多孔FeAlCr基体管表面的Al₂O₃膜；

(3)采用物理气相沉积方法在形成原位氧化层后的多孔FeAlCr基体管表面涂镀TiO₂，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为800℃的条件下热处理1h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度为0.5μm的陶瓷过渡层；

(4)采用电镀在形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆PdAgAu合金，然后在氩气氛下，在温度为800℃的条件下热处理5h形成厚度为15μm的钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例5

本实施例与实施例4的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为30μm，相对透气度为100m³/h·KPa·m²，壁厚为0.4mm，管长为1000mm；所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的10％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为30％，Cr的质量百分数为1％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或化学气相沉积方法，涂镀的材料为Al₂O₃、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为化学镀、离子镀或磁控溅射，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例6

本实施例与实施例4的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为5μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²，壁厚为0.5mm，管长为800mm；所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的15％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％，Cr的质量百分数为5％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或化学气相沉积方法；涂镀的材料为Al₂O₃、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为化学镀、离子镀或磁控溅射，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例7

(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉和增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成孔径为30μm，相对透气度为100m³/h·KPa·m²，壁厚为0.2mm，管长为900mm的多孔FeAlCr基体管；所述增塑剂为甲基纤维素，增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的5％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为30％，Cr的质量百分数为2％，Fe为余量；

(2)将多孔FeAlCr基体管在温度为600℃的条件下热氧化55h形成一层致密的原位氧化层；所述原位氧化层为均匀包裹在多孔FeAlCr基体管表面的Al₂O₃膜；

(3)采用化学气相沉积方法在形成原位氧化层后的多孔FeAlCr基体管表面涂镀Si的氮化物，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为550℃的条件下热处理1h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度为0.8μm的陶瓷过渡层；

(4)采用磁控溅射在形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆PdAgAuNi合金，然后在氩气氛下，在温度为550℃的条件下热处理10h形成厚度为10μm的钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例8

本实施例与实施例7的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为17μm，相对透气度为55m³/h·KPa·m²，壁厚为0.6mm，管长为1500mm；所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的10％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为18％，Cr的质量百分数为5％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或物理气相沉积方法，涂镀的材料为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti或Zr的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为电镀、化学镀或离子镀，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAu或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例9

本实施例与实施例7的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为5μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²，壁厚为0.5mm，管长为800mm；所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的15％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％，Cr的质量百分数为4％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或物理气相沉积方法，涂镀的材料为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti或Zr的氮化物，或者为Ti、Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为电镀、化学镀或离子镀，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAu或PdY。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例10

(1)将FeAlCr合金粉末与增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成孔径为30μm，相对透气度为100m³/h·KPa·m²，壁厚为1mm，管长为1200mm的多孔FeAlCr基体管；所述增塑剂为甲基纤维素，增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的10％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为18％，Cr的质量百分数为3％，Fe为余量；

(2)将多孔FeAlCr基体管在温度为400℃的条件下热氧化100h形成一层致密的原位氧化层；所述原位氧化层为均匀包裹在多孔FeAlCr基体管表面的Al₂O₃膜；

(3)采用物理气相沉积方法在形成原位氧化层后的多孔FeAlCr基体管表面涂镀Ti的碳化物，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为300℃的条件下热处理1h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度为0.8μm的陶瓷过渡层；

(4)采用离子镀在形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆PdY合金，然后在氩气氛下，在温度为300℃的条件下热处理15h形成厚度为30μm的钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例11

本实施例与实施例10的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为30μm，相对透气度为100m³/h·KPa·m²，壁厚为0.4mm，管长为1000mm；所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的5％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为30％，Cr的质量百分数为1％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或化学气相沉积方法，涂镀的材料为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为化学镀、电镀或磁控溅射，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAu或PdAgAuNi。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

实施例12

本实施例与实施例10的制备方法相同，其中不同之处在于：所述多孔FeAlCr基体管的孔径为5μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²，壁厚为0.5mm，管长为800mm；所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的15％；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％，Cr的质量百分数为5％，Fe为余量；所述涂镀陶瓷过渡层的方法为溶胶凝胶法或化学气相沉积方法；涂镀的材料为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂，或者为Ti、Zr或Si的氮化物，或者为Zr或Si的碳化物；所述镀覆钯合金的方法为化学镀、电镀或磁控溅射，镀覆的钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAu或PdAgAuNi。

本实施例制备的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的透氢速率大于1.2mL/cm^-2.s^-1，耐氢腐蚀性能好，使用寿命长，可有效地应用于氢气的提纯与分离，特别适用于氢同位素的净化与分离。

Claims (8)

1.一种以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，由多孔FeAlCr基体管，包裹在多孔FeAlCr基体管外的原位氧化层，包裹在原位氧化层外的陶瓷过渡层，和最外层的钯合金膜组成；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％～30％，Cr的质量百分数不大于5％，Fe为余量。

2.根据权利要求1所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述多孔FeAlCr基体管的孔径为5μm～30μm，相对透气度为10m³/h·KPa·m²～100m³/h·KPa·m²，壁厚不大于1mm，管长不小于600mm。

3.根据权利要求1所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述原位氧化层为多孔FeAlCr基体管在温度为400℃～1000℃的条件下热氧化10h～100h形成的一层致密的原位氧化层。

4.根据权利要求1所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述陶瓷过渡层为采用溶胶凝胶法、物理气相沉积方法或化学气相沉积方法在多孔FeAlCr基体管的原位氧化层表面涂镀金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物形成的厚度不大于1μm的过渡层。

5.根据权利要求1所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述钯合金膜为采用电镀、化学镀、磁控溅射或离子镀在多孔FeAlCr基体管的陶瓷过渡层上镀覆钯合金形成的厚度不大于30μm的合金膜。

6.根据权利要求4所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述金属氧化物为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂；所述金属氮化物为Ti、Zr或Si的氮化物；所述金属碳化物为Ti、Zr或Si的碳化物。

7.根据权利要求5所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜，其特征在于，所述钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。

8.制备如权利要求1所述的以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将Fe粉、Cr粉、Al粉和增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金工艺依次通过成形、脱脂、烧结制备成多孔FeAlCr基体管，所述增塑剂的加入量为Fe粉、Cr粉和Al粉总质量的5％～15％；或将FeAlCr合金粉末与增塑剂混合均匀，然后采用粉末冶金法依次通过成形、脱脂、烧结制备成多孔FeAlCr基体管，所述增塑剂的加入量为FeAlCr合金粉末质量的5％～15％；所述增塑剂为石蜡或甲基纤维素；所述多孔FeAlCr基体管中Al的质量百分数为5％～20％，Cr的质量百分数不大于5％，Fe为余量；

(2)将步骤(1)中所述多孔FeAlCr基体管在温度为400℃～1000℃的条件下热氧化10h～100h，形成一层致密的原位氧化层；

(3)采用溶胶凝胶法、物理气相沉积方法或化学气相沉积方法在步骤(2)中形成原位氧化层的多孔FeAlCr基体管表面涂镀金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物，然后将涂镀后的多孔FeAlCr基体管置于马弗炉中，在温度为300℃～800℃的条件下热处理1h～2h，随炉冷却后在多孔FeAlCr基体管表面形成厚度不大于1μm的陶瓷过渡层；所述金属氧化物为Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂或SiO₂；所述金属氮化物为Ti、Zr或Si的氮化物；所述金属碳化物为Ti、Zr或Si的碳化物；

(4)采用电镀、化学镀、磁控溅射或离子镀在步骤(3)中形成陶瓷过渡层后的多孔FeAlCr基体管表面镀覆钯合金，然后在氩气氛下，在温度为300℃～800℃的条件下热处理5h～15h，形成厚度不大于30μm钯合金膜，随炉冷却得到以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜；所述钯合金为PdAg、PdCu、PdAgAuNi、PdAgAu或PdY。