CN101982578B - 一种木质再生纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织领域，特别涉及一种木质纤维素纤维的制备方法。将木质纤维素浆粕在分散渗透剂、催化剂、酶解剂的共同作用下与NaOH发生碱化反应，然后经过浸渍、压榨过程，得到高纯碱纤维素，再经过后道制胶制备成纺丝粘胶，经过酸浴湿法纺丝过程成型得到木质纤维素纤维。本发明在较低温度下即可达到碱纤维素的粘度要求，也提高了碱纤维素的纯度，使后道黄化反应过程中副反应减少，生产出的木质纤维素纤维强力、白度都有不同程度的提高，从而也可节约CS2添加量，降低了能源消耗，减少了废气排放量对环境造成的危害。
Description
技术领域
本发明属于纺织领域，特别涉及一种木质再生纤维素纤维的制备方法。
背景技术
传统的木质再生纤维素纤维是采用粘胶法制作而成的，一般选用棉短绒制成的棉浆粕为原料制做；近年来也有用竹浆粕制作的再生纤维素纤维产品面世，例如在中国专利申请200410084026.5、02130026.7中分别对竹浆纤维素纤维长、短丝制造方法进行了描述。但无论采用棉浆粕、木浆粕或者竹浆粕，传统的粘胶法制作木质再生纤维素纤维方法都是采用一次浸渍、压榨或者二次浸渍、压榨方法制作碱纤维素，这种工艺副反应多，成本高，对环境污染大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木质再生纤维素纤维的制备方法，以克服现有工艺副反应多，成本高，对环境污染大的缺陷。
本发明采用的技术方案如下：
一种木质再生纤维素纤维的制备方法，将木质纤维素浆粕在分散渗透剂、催化剂或者分散渗透剂、催化剂以及酶解剂的共同作用下与NaOH发生碱化反应，之后进行压榨，然后重复浸渍碱化反应、压榨的过程两次，将得到的碱纤维素再经过制胶、纺丝，成型得到木质再生纤维素纤维。
所述的分散渗透剂、催化剂、酶解剂分别为V388、CoCl2、纤维素酶。
进一步，第一次、二次浸渍碱化反应时，分散渗透剂V388加入量为α-纤维素质量的0.03-0.05%、催化剂CoCl2的加入量为50-70 g/L、纤维素酶添加量为10-20U/g，NaOH浓度为240-260g/L。
第一次、二次浸渍时温度为45-55℃。
第三次浸渍分散渗透剂V388加入量为α-纤维素质量的0.01-0.03%、催化剂CoCl2 10-50 g/L、纤维素酶添加量为0-20U/g，NaOH浓度为240-260g/L。
第三次浸渍时温度为40-50℃。
制胶时采用低温老成工艺，控制温度15-25℃，达到碱纤维素分子链氧化降解目的。
低温老成之后采用湿法或干法黄化工艺，CS2添加量为α-纤维素质量的25-35%，黄化温度为20-30℃。
制得的木质再生纤维素纤维可为长丝或短丝。
具体的，木质再生纤维素纤维的制备方法，投入木质纤维素浆粕、在分散渗透剂V388、催化剂CoCl2、纤维素酶解剂的共同作用下于NaOH溶液一次浸渍、一次压榨、二次浸渍、二次压榨、三次浸渍、三次压榨、粉碎、低温老成、计量、黄化、初溶解、后溶解、混合、一道过滤、二道过滤、脱泡、三道过滤、湿法酸浴纺丝、后处理（精练）、烘干、成筒（打包）、分级、成品。
本发明的特点在于在分散渗透剂V388、催化剂CoCl2、纤维素酶解剂的共同作用下，经过三次浸渍、压榨过程制备碱纤维素，得到的碱纤维素纯度更高，有利于最终纤维质量的提高。
本发明是针对原料木质纤维素浆粕中半纤维素与灰份含量高的特点设计的，在分散渗透剂V388、催化剂CoCl2、纤维素酶解剂的共同作用下，采用三次浸渍、三次压榨以及低温老成工艺，在较低温度下即可达到碱纤维素的粘度要求，也提高了碱纤维素的纯度，使后道黄化反应过程中副反应减少，生产出的木质再生纤维素即木质纤维素纤维强力可提高15-25%、白度可由75提升至85都有不同程度的提高，从而也可节约CS2添加量，降低了能源消耗，减少了废气排放量对环境造成的危害。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将木质纤维素浆粕在分散渗透剂、催化剂、酶解剂的共同作用下与NaOH发生一次浸渍碱化反应，之后依次进行一次压榨、二次浸渍、二次压榨、三次浸渍、三次压榨、粉碎、低温老成、计量、黄化、初溶解、后溶解、混合、一道过滤、二道过滤、脱泡、三道过滤、湿法酸浴纺丝、后处理（精练）、烘干、成筒（打包）、分级、成品。
1、一、二次浸渍的参数
分散渗透剂V388加入量为α-纤维素的0.03% ，催化剂CoCl2 的加入量为50g/L，纤维素酶解剂添加量为10U/g，NaOH浓度为 240 g/L，浸渍温度 55℃；
2、三次浸渍
分散渗透剂V388加入量为α-纤维素的0.01%，催化剂CoCl2的加入量为 20g/L，纤维素酶解剂添加量为5U/g，NaOH浓度为240 g/L，浸渍温度50℃；
3、制胶过程的低温老成工艺参数：温度 20℃
4、采用干法黄化
CS2加入量为α-纤维素的30%，黄化初温20℃，黄化终温30℃
5、后溶解
溶解温度20℃，溶解时间120min
6、纺丝
纺丝形式：半连续纺
品种：133.33dtex/30f
纺丝速度：81.2m/min
7、酸浴组成
H2SO4 130g/L、ZnSO4 9.5 g/L、Na2SO4 270 g/L。
实施例2
1、一、二次浸渍的参数
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.05%，催化剂CoCl2 70g/L，纤维素酶解剂20U/g，NaOH浓度 260 g/L，浸渍温度 45℃；
2、三次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.01%，催化剂CoCl2 20g/L，纤维素酶解剂20U/g，NaOH浓度 260 g/L，浸渍温度40℃；
3、老成
温度 25℃
4、湿法黄化
CS2加入量 30% （对α-纤维素）， 黄化初温20℃ ， 黄化终温30℃
5、后溶解
溶解温度25℃，溶解时间 100min
6、纺丝
纺丝形式：半连续纺
品种：133.33dtex/42f
纺丝速度：81.6m/min
7、酸浴组成
H2SO4 135g/L ZnSO4 10.5 g/L Na2SO4 260 g/L。
其他同实施例1。
实施例3
1、一次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.04%，催化剂CoCl2 50g/L，纤维素酶解剂15U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度 55℃；
2、二次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.03%，催化剂CoCl2 50g/L，纤维素酶解剂10U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度 55℃；
3、三次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.02%，催化剂CoCl2 30g/L，纤维素酶解剂10U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度50℃
4、老成
温度 20℃
5、湿法黄化
CS2加入量 35% （对α-纤维素）， 黄化初温20℃ ， 黄化终温30℃
6、后溶解
溶解温度20℃ 溶解时间120min
7、纺丝
纺丝形式：连续纺
品种：133.33dtex/30f
纺丝速度：110.5m/min
8、酸浴组成
H2SO4 140g/L ZnSO4 10g/L Na2SO4 250 g/L。
其他同实施例1。
实施例4
1、一、二次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.03%，催化剂CoCl2 50g/L，纤维素酶解剂10U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度 55℃；
2、三次浸渍
分散渗透剂V38加入量为对α-纤维素质量的0.01%，催化剂CoCl2 20g/L，纤维素酶解剂5U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度50℃；
3、老成
温度 20℃
4、干法黄化
CS2加入量 30% （对α-纤维素）， 黄化初温20℃ ， 黄化终温30℃
5、后溶解
溶解温度25℃ 溶解时间 100min
6、纺丝
纺丝形式：连续纺
品种：133.33dtex/42f
纺丝速度：115.5m/min
7、酸浴组成
H2SO4 144g/L ZnSO4 10 g/L Na2SO4 270 g/L。
其他同实施例1。
实施例5
1、一、二次浸渍
分散渗透剂V388加入量为对α-纤维素质量的0.03%，催化剂CoCl2 50g/L，纤维素酶解剂10U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度 55℃
2、三次浸渍
分散渗透剂V388 0.01%(对α-纤维素），催化剂CoCl2 20g/L，纤维素酶解剂5U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度50℃
3、老成
温度 20℃
4、湿法黄化
CS2加入量 32% （对α-纤维素）， 黄化初温20℃ ， 黄化终温30℃
5、后溶解
溶解温度20℃ 溶解时间120min
6、纺丝
纺丝形式：短纤维
品种：1.67 dtexX38mm
纺丝速度：62m/min
7.酸浴组成
H2SO4 100g/L ZnSO4 11 g/L Na2SO4 320g/L。
其他同实施例1。
实施例6
1、一、二次浸渍
分散渗透剂V388 0.05%(对α-纤维素），催化剂CoCl2 70g/L，纤维素酶解剂20U/g，NaOH浓度260 g/L，浸渍温度 50℃
2、三次浸渍
分散渗透剂V388 0.01%(对α-纤维素），催化剂CoCl2 20g/L，纤维素酶解剂5U/g，NaOH浓度 240 g/L，浸渍温度45℃
3、老成
温度 20℃
4、干法黄化
CS2加入量 32% （对α-纤维素）， 黄化初温20℃ ， 黄化终温30℃
5、后溶解
溶解温度25℃ 溶解时间 100min
6、纺丝
纺丝形式：短纤维
品种：2.22 dtexX51mm
纺丝速度：50m/min
7、酸浴组成
H2SO4 110g/L ZnSO4 11 g/L Na2SO4 320g/L。
其他同实施例1。
Claims (7)
1.一种木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，将木质纤维素浆粕在分散渗透剂、催化剂以及酶解剂的共同作用下与NaOH发生碱化反应，之后压榨，之后重复碱化、压榨过程两次，将得到的碱纤维素再经过制胶、纺丝，成型得到木质再生纤维素纤维；所述的分散渗透剂、催化剂、酶解剂分别为V388、CoCl2、纤维素酶；第一次、二次浸渍发生碱化反应时，分散渗透剂V388加入量为α-纤维素质量的0.03-0.05%、催化剂CoCl2的加入量为50-70 g/L、纤维素酶添加量为10-20U/g，NaOH浓度为240-260g/L。
2.如权利要求1所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，第一次、二次浸渍时温度为45-55℃。
3.如权利要求1所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，第三次浸渍发生碱化反应时，分散渗透剂V388加入量为α-纤维素质量的0.01-0.03%、催化剂CoCl2 10-50 g/L、纤维素酶添加量为5-20U/g，NaOH浓度为240-260g/L。
4.如权利要求3所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，第三次浸渍时温度为40-50℃。
5.如权利要求1-4之一所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，制胶时采用低温老成工艺，控制温度15-25℃。
6.如权利要求5所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，低温老成之后采用湿法或干法黄化工艺，CS2添加量为α-纤维素质量的25-35%，黄化温度为20-30℃。
7.如权利要求5所述的木质再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，制得的木质再生纤维素纤维为长丝或短丝。
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| CN101982578A (zh) | 2011-03-02 |
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