CN101982435A - 低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域，将低温熔块2、锂辉石熔体或锂霞石熔体中的一种或两种任意比例与低温熔块1、钨酸锆粉体、添加剂1或添加剂2中的一种或两种或三种任意比例和成核剂干混均匀，置于马弗炉中950-1200℃下熔制，保温0.5-1h；熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，然后置于560-650℃的马弗炉中继续升温至750℃，保温1-4h，自然冷却至室温，粉碎后得复合陶瓷粉；将复合陶瓷粉加入塑性剂、去离子水配成料浆，涂敷在基体表面，经600-650℃下烧结获得复合无机微晶陶瓷涂层。科学合理，简单易行，便于实施，获得的涂层材料防水、无铅、可低温使用且线膨胀系数接近零。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域。
背景技术
航空航天技术的不断发展对透波材料的性能也提出了越来越高的要求，单一组分的陶瓷材料因其本身固有的缺点（如韧性低、脆性大等）已经无法满足使用条件，因此纤维织物复合材料的研究已经成为一种必然的趋势。目前作为增强织物的纤维主要有石英纤维、氧化铝纤维和氮化硼纤维等，它们的复合材料先后在头锥、防热层、天线窗、天线罩等多项航空、航天工程部件中得到广泛使用。
石英纤维增强二氧化硅基复合材料克服了单质陶瓷的脆性，具有较高的韧性，在航天航空领域有着广泛的应用前景。但制品在使用过程中不可避免的要承受雨蚀和气流的冲刷，从而造成表面侵蚀，使表面变得粗糙，导致材料剥落或损坏。由于该复合材料在长期保存过程中会吸潮，造成透波性能变坏。同时，石英纤维复合材料在环境温度大于700℃时，纤维强度退化严重，复合材料的韧性锐减。传统的石英纤维增强二氧化硅基复合材料涂层基本为有机材料，其耐温性较差且影响透波效果，因此，必须研制一种无机涂层材料使之具有①低于650℃的低温下能形成致密涂层；②具有与石英复合材料相近的近零膨胀系数；③防潮性等物理性能佳。
目前，近零膨胀陶瓷材料大多熔融温度高，因此研制低温近零膨胀陶瓷涂层的切入口要从助熔剂入手。氧化铅作为一种低温主要助熔剂在陶瓷釉料已经被使用了很长时间，含铅釉具有熔融性能好，烧成温度低，釉面光泽度高等优良性能，但对透波性能影响很大。在使用过程中，铅极易溶出，对人体健康带来一定的危害，国内外对铅溶出量的要求也日益严格，无铅化已经成为一种必然的趋势且有着良好的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，制备的涂层防水、可低温使用、无铅且线膨胀系数接近零。
本发明所述的低温（低于650℃）、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，配料制备分别如下：
（1）低温熔块1（简称LBA-1）的制备：
所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照（7-15）：（65-80）：（1-4）：（5-10）：（1-5）的重量比干混均匀，置于马弗炉中850-1100℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（2）低温熔块2（简称BL168）的制备：
所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照（5-15）：（70-85）：（9-17）：（1-5）：（0.3-1.5）的重量比干混均匀，置于马弗炉中950℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（3）锂辉石熔体（简称ABA-1）的制备：
所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照（12-18）：（25-40）：（40-62）的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（4）锂霞石熔体（简称ABA-2）的制备：
所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照（15-23）：（35-50）：（30-45）的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃下熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（5）钨酸锆粉体（简称ZW-2）的制备：
所用原料为氧化锆和钨酸，按照（17-26）：（74-90）的重量比干混均匀后与无水乙醇、氧化锆球以重量比（0.5-1.5）:（0.5-1）:（1.5-2.5）的比例球磨20-30h，再将料浆于60-90℃干燥箱中干燥，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间1-3小时，粉碎，备用；
（6）添加剂1（简称ZB-1）的制备：
所用原料为氧化锌和硼酸，按照（35-50）：（45-60）的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度900-1200℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
（7）添加剂2（简称LZS-10）的制备：
所用原料为碳酸锂、石英、85%磷酸、碳酸锶和氟化锂，按照（15-30）：（25-45）：（1-10）：（20-45）：（7-20）的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
制备步骤如下：
将低温熔块2、锂辉石熔体或锂霞石熔体中的一种或两种任意比例与低温熔块1、钨酸锆粉体、添加剂1或添加剂2中的一种或两种或三种任意比例和成核剂干混均匀，置于马弗炉中950-1200℃下熔制，保温0.5-1h；熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，然后置于560-650℃的马弗炉中继续升温至750℃，保温1-4h，自然冷却至室温，粉碎后得复合陶瓷粉；
将复合陶瓷粉加入塑性剂、去离子水配成料浆，涂敷在基体表面，经600-650℃下烧结获得复合无机微晶陶瓷涂层。
将复合陶瓷粉加入塑性剂、去离子水配成料浆，涂敷在基体表面，经600-650℃下烧结获得复合无机微晶陶瓷涂层。
所用的原料要求如下：
碳酸锂含量≥99.0%；硼酸的重量含量≥99.5%；氢氧化铝分析纯试剂；氧化镁为轻质，其重量含量≥98.5%；氧化锆的重量含量≥99%；钨酸中H2WO4的重量含量≥99.9%；氧化锌的重量含量≥99.5%；碳酸锶的重量含量≥99.5%；氟化锂的重量含量≥99%；磷酸中H3PO4的含量≥85%。石英为无定形态，二氧化硅重量含量≥99.98%；
塑性剂为甲基纤维素或羧甲基纤维素溶液，质量浓度为0.3～1%，用量为粉料质量的0.2～1%。
成核剂为二氧化锆或氧化钛，用量为粉料质量的0.5～2%。
本发明是利用碳酸锂、氢氧化铝和二氧化硅三者在高温煅烧下发生固相反应，通过控制三者间的比例制备低膨胀甚至负膨胀的锂辉石和锂霞石复相陶瓷材料粉体，同时引入自制低温助熔剂以降低材料整体的熔融温度、液相形成温度与粘度。同时利用ZW-2来微调无机涂层的膨胀系数。
本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施，获得的涂层材料防水、无铅、可低温使用且线膨胀系数接近零。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
首先制备简称LBA-1、BL168、ABA-1、ABA-2、ZW-2、ZB-1和LZS-10，分别如下：
（1）LBA-1的制备：
1#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照10：75：5：6：4的重量比干混均匀，置于马弗炉中900-1050℃熔制，保温1h，水淬，球磨粉碎，备用；
2#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照13：72：3：7：5的重量比干混均匀，置于马弗炉中850-1100℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
3#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照11：80：2：5：2的重量比干混均匀，置于马弗炉中850-1100℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（2）BL168的制备：
1#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照8：75：11：5：1的重量比干混均匀，置于马弗炉中950℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
2#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照10：72：12：4.5：1.5的重量比干混均匀，置于马弗炉中950℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
3#、所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照12：70：15：2：1的重量比干混均匀，置于马弗炉中950℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（3）ABA-1的制备：
1#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照13：28：59的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
2#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照15：35：50的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
3#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照17：33：50的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（4）ABA-2的制备：
1#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照17：40：43的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃下熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
2#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照20：35：45的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃下熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
3#、所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照22：36：42的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃下熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（5）ZW-2的制备：
所用原料为氧化锆和钨酸，按照20：80的重量比干混均匀后与无水乙醇、氧化锆球以重量比（0.5-1.5）:（0.5-1）:（1.5-2.5）的比例球磨20-30h，再将料浆于60-90℃干燥箱中干燥，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间1-3小时，粉碎，备用；
（6）ZB-1的制备：
1#、所用原料为氧化锌和硼酸，按照40：60的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度900-1200℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
2#、所用原料为氧化锌和硼酸，按照45：55的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度900-1200℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
（7）LZS-10的制备：
1#、所用原料为碳酸锂、石英、85%磷酸、碳酸锶和氟化锂，按照20：30：5：30：15的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
2#、所用原料为碳酸锂、石英、85%磷酸、碳酸锶和氟化锂，按照15：30：5：40：10的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
3#、所用原料为碳酸锂、石英、85%磷酸、碳酸锶和氟化锂，按照25：35：10：20：10的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
制备低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层：
实施例1
分别称取60g2#ABA-1、48g1#LBA-1、12g1#ZB-1、12gZW-2干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1000-1100℃下熔制，保温0.6h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至840℃，保温2h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在620℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=0.2068×10-6／℃。
实施例2
分别称取46g1#BL168和54g3#ABA-2干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1100-1200℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至840℃，保温2h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在620℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=0.1192×10-6／℃。
实施例3
分别称取43.2g2#ABA-2、36.8g1#BL168和4.8g3#LZS-10，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中950-1100℃下熔制，保温0.5h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至860℃，保温3h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0258×10-6／℃。
实施例4
分别称取21.6g3#ABA-2、18.4g2#BL168、2.4g1#LZS-10和0.24g二氧化钛，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中950-1050℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至640升温至890℃，保温4h进行微晶化处理，自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取11.45克粉体加入8.8ml蒸馏水和7.2ml0.5%的羧甲基纤维素溶液，23g二氧化锆球为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0179×10-6／℃。
实施例5
分别称取21.6g1#ABA-2、18.4g3#BL168、2.4g1#LZS-10和0.4g二氧化锆，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中950-1100℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后，在加热至640℃升温至890℃，保温4h进行微晶化处理，自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取11.57克粉体加入8.9ml蒸馏水和7.2ml羧甲基纤维素溶液，23g二氧化锆球为研磨介质的工艺下进行。，经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0387×10-6／℃。
实施例6
分别称取60g1#ABA-1、48g1#LBA-1、12g2#ZB-1、12gZW-2干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1000-1150℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至840℃，保温2h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在620℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=0.0373×10-6／℃。
实施例7
分别称取46g2#BL168和54g2#ABA-2干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1100-1200℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至840℃，保温2h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在620℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=0.1028×10-6／℃。
实施例8
分别称取43.2g1#ABA-2、36.8g3#BL168和4.8g2#LZS-10，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1100-1200℃下熔制，保温0.5h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至600℃升温至860℃，保温3h进行微晶化处理，之后自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取50克粉体加入38.5毫升蒸馏水和31.5ml甲基纤维素溶液，100g二氧化锆球作为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0374×10-6／℃。
实施例9
分别称取21.6g2#ABA-2、18.4g1#BL168、2.4g3#LZS-10和0.24g二氧化钛，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中950-1100℃下熔制，保温1h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后再加热至640升温至890℃，保温4h进行微晶化处理，自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取11.45克粉体加入8.8ml蒸馏水和7.2ml0.5%的羧甲基纤维素溶液，23g二氧化锆球为研磨介质的工艺下进行。经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0162×10-6／℃。
实施例10
分别称取21.6g3#ABA-2、18.4g3#BL168、2.4g2#LZS-10和0.4g二氧化锆，干混均匀，装在氧化铝坩埚中，置于马弗炉中1100-1200℃下熔制，保温0.5h。将熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，待电炉冷却后，在加热至640℃升温至890℃，保温4h进行微晶化处理，自然冷却至室温。
将上述复合陶瓷粉体球磨24h后粉碎。即取11.57克粉体加入8.9ml蒸馏水和7.2ml羧甲基纤维素溶液，23g二氧化锆球为研磨介质的工艺下进行。，经球磨后配成陶瓷料浆涂覆或喷涂在基体表面，在650℃下保温1小时熔制成复合无机微晶陶瓷涂层。其膨胀系数值为α=-0.0421×10-6／℃。
Claims (3)
1.一种低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，其特征在于配料制备分别如下：
（1）低温熔块1的制备：
所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照（7-15）：（65-80）：（1-4）：（5-10）：（1-5）的重量比干混均匀，置于马弗炉中850-1100℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（2）低温熔块2的制备：
所用原料为碳酸锂、硼酸、氢氧化铝、石英和氧化镁，按照（5-15）：（70-85）：（9-17）：（1-5）：（0.3-1.5）的重量比干混均匀，置于马弗炉中950℃熔制，保温0.5-2h，水淬，球磨粉碎，备用；
（3）锂辉石熔体的制备：
所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照（12-18）：（25-40）：（40-62）的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（4）锂霞石熔体的制备：
所用原料为碳酸锂、氢氧化铝和石英，按照（15-23）：（35-50）：（30-45）的重量比干混均匀，置于马弗炉中1300-1500℃下熔制，保温0.5-2h，球磨粉碎，备用；
（5）钨酸锆粉体的制备：
所用原料为氧化锆和钨酸，按照（17-26）：（74-90）的重量比干混均匀后与无水乙醇、氧化锆球以重量比（0.5-1.5）:（0.5-1）:（1.5-2.5）的比例球磨20-30h，再将料浆于60-90℃干燥箱中干燥，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间1-3小时，粉碎，备用；
（6）添加剂1的制备：
所用原料为氧化锌和硼酸，按照（35-50）：（45-60）的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度900-1200℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
（7）添加剂2的制备：
所用原料为碳酸锂、石英、85%磷酸、碳酸锶和氟化锂，按照（15-30）：（25-45）：（1-10）：（20-45）：（7-20）的重量比干混均匀后置于氧化铝坩埚中，然后煅烧制得陶瓷粉体，煅烧温度1100-1300℃，保温时间0.5-1.5小时，水淬，粉碎后备用；
制备步骤如下：
将低温熔块2、锂辉石熔体或锂霞石熔体中的一种或两种任意比例与低温熔块1、钨酸锆粉体、添加剂1或添加剂2中的一种或两种或三种任意比例和成核剂干混均匀，置于马弗炉中950-1200℃下熔制，保温0.5-1h；熔制好的玻璃液浇注于事先预热的不锈钢板上，然后置于560-650℃的马弗炉中继续升温至750℃，保温1-4h，自然冷却至室温，粉碎后得复合陶瓷粉；
将复合陶瓷粉加入塑性剂、去离子水配成料浆，涂敷在基体表面，经600-650℃下烧结获得复合无机微晶陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：塑性剂为甲基纤维素溶液或羧甲基纤维素溶液，质量浓度为0.3—1%，用量为粉料质量的0.2～1%。
3.根据权利要求1所述的低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法，其特征在于成核剂为二氧化锆或氧化钛，用量为粉料质量的0.5～2%。
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