CN101981071A - 透明复合材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透明复合材料的制造方法，其特征在于，具有以下第1～第4工序：第1工序，通过有机季铵盐和/或有机季盐对数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石进行有机化处理；第2工序，将上述有机化处理后的合成蒙皂石与固化性树脂混合来调制含有10～40质量％合成蒙皂石的树脂组合物；第3工序，将上述树脂组合物固化来获得固化物；第4工序，除去上述固化物中残留的有机挥发成分。根据该制造方法，可获得导电性薄膜蒸镀等时高温·真空下气体释放少、并且柔软且低热膨胀系数的透明复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及透明复合材料的制造方法和透明复合材料。更详细而言，涉及柔软且热膨胀系数小的透明复合材料的制造方法、通过该方法获得的透明复合材料及其用途。
背景技术
以往，作为液晶显示装置、有机EL显示装置用的显示元件基板、滤色器基板、太阳能电池用基板等，广泛使用玻璃。然而，由于玻璃基板容易破裂、不能弯曲、比重较大而不适合轻量化等理由，近年来，研究塑料材料来代替玻璃材料。提出了由例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚醚砜形成的基板(例如，日本特开2007-268711号公报；专利文献1)。
公开了，虽然这些以往的用于代替玻璃的塑料材料线膨胀系数大于玻璃，但是可通过将平板状无机物质分散在塑料材料中来降低线膨胀系数。(例如，日本特开2008-45121号公报；专利文献2(WO2008/010610))
以往，在显示器用塑料基板中，当在基板上形成透明电极时，在真空中采用氩溅射、离子镀等方法将铟、锡等金属氧化物在塑料上成膜来形成。此时，在由金属氧化物的蒸镀源在塑料表面均匀地形成金属氧化膜时，需要较高的真空度。此外，为了获得低电阻值的氧化膜，需要提高基板的温度、提高氧化膜的结晶度。
然而，这些以往的用于代替玻璃的塑料材料存在如下问题：在高温·真空下在表面上蒸镀导电性的薄膜时，从材料内部挥发未反应单体、其它的低分子量成分，使蒸镀装置内的真空度降低，阻碍正常的蒸镀。因此，要求挥发成分少的塑料材料。
专利文献1：日本特开2007-268711号公报
专利文献2：日本特开2008-45121号公报
发明内容
本发明提供在导电性薄膜蒸镀等时在真空加热气氛下气体释放少、可以正常形成薄膜的透明复合材料的制造方法，以及通过该方法获得的透明复合材料。
本发明者们为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，通过制作在真空加热前预先使材料中含有的挥发成分减少了的透明复合材料，可以消除以往在随后的导电性薄膜蒸镀等时产生的问题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及以下的透明复合材料的制造方法、通过该方法而获得的透明复合材料、以该透明复合材料作为基材的显示装置、以及太阳能电池用基板。
[1].一种透明复合材料的制造方法，其特征在于，具有以下第1～第4工序，
第1工序：通过有机季铵盐和/或有机季
盐对数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石进行有机化处理；
第2工序：将所述有机化处理后的合成蒙皂石与固化性树脂混合来调制含有10～40质量％合成蒙皂石的树脂组合物；
第3工序：将所述树脂组合物固化来获得固化物；
第4工序：除去所述固化物中残留的有机挥发成分。
[2].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，所述除去有机挥发成分的第4工序是采用溶剂进行洗涤和/或对材料进行加热。
[3].根据上述[2]所述的透明复合材料的制造方法，所述材料的加热气氛是空气或惰性气体，或者真空减压下的任一种的。
[4].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，所述合成蒙皂石选自合成锂蒙脱石、合成皂石和合成硅镁石中的1种以上。
[5].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，所述有机季铵盐选自月桂基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐、三辛基甲基铵盐、二硬脂基二甲基铵盐、二硬化牛脂二甲基铵盐、二硬脂基二苄基铵盐和N-聚氧乙烯-N-月桂基-N，N-二甲基铵盐中的1种以上。
[6].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，在第2工序之前具有通过表面改性剂对所述合成蒙皂石的末端羟基进行处理的工序。
[7].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，固化性树脂是烯丙基酯树脂和/或乙烯基酯树脂。
[8].根据上述[6]所述的透明复合材料的制造方法，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、缩水甘油基化合物和异氰酸酯化合物。
[9].根据上述[1]所述的透明复合材料的制造方法，在所述调制树脂组合物的第2工序中，还添加溶剂。
[10].一种透明复合材料，是通过上述[1]～[9]的任一项所述的制造方法制造的。
[11].一种显示装置，以上述[10]所述的透明复合材料作为基材。
[12].根据上述[11]所述的显示装置，所述显示装置是液晶显示器、有机EL显示器或电子纸。
[13].一种太阳能电池用基板，以上述[10]所述的透明复合材料作为基材。
以往的用于代替玻璃的塑料材料存在如下问题：在高温·真空下在表面上蒸镀导电性的薄膜时从材料内部挥发未反应单体和其它低分子量成分，使蒸镀装置内的真空度降低，阻碍正常的蒸镀等。根据本发明，由于可以通过预先除去材料中包含的挥发成分来获得挥发成分少的透明复合材料，因此可以在透明复合材料表面上形成低电阻的导电性薄膜，并作为显示器材料用等的透明导电性基板是极其有用的。此外，根据本发明，由于可以通过获得特定的树脂组成来提供柔软且热膨胀系数小的透明片，因此也能够用于挠性显示器、太阳能电池等。
具体实施方式
[透明复合材料]
本发明的透明复合材料是数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石分散在树脂固化物中的材料。一般可以将上述合成蒙皂石与树脂组合物混合并固化来获得。
以往，作为可以在维持树脂的透明性的情况下、改善机械特性和热特性的填料，已知玻璃布、纳米二氧化硅等。然而，在玻璃布的情况下，由于树脂与玻璃布的热膨胀系数相差较大，因此加热·冷却时因微裂缝而泛白、失去材料的透明性。此外，在填充了纳米二氧化硅的情况下，虽然少量添加就可以维持透明性，但是为了实现显示器基板、太阳能电池用基板的用途所要求的低热膨胀系数，需要填充大量纳米二氧化硅，因此在该情况下，不可以维持透明性。此外，在填充膨润土等天然粘土的情况下，虽然能够实现机械物性、热物性的提高，但是不可能完全地除去天然粘土结晶内的氧化铁、石英等杂质，因而难以实现机械特性、热特性、透明性的提高。
本发明者们发现，分散有具有特定性状的合成蒙皂石的烯丙基酯树脂组合物和/或乙烯基酯树脂组合物是热膨胀系数极小的透明复合材料。
在本发明中，透明复合材料的透明性以总光线透射率来评价。本发明的透明复合材料是指100μm厚的总光线透射率为85％以上，浊度值为5％以下。然而，总光线透射率更优选为90％以上，浊度值更优选为3％以下。如果浊度值大于5％，则透射光有歪斜的倾向、可见度有降低的倾向。总光线透射率是根据JIS K-7361-1测定得到的值，浊度值是根据JIS K-7136测定得到的值。
对本发明中的透明复合材料的形状不限定，特别优选为膜、片、平板等形状的成型物。将厚度为10μm以上200μm以下的成型物称为膜，将厚度大于200μm且5000μm以下的成型物称为片，将厚度大于5000μm的成型物称为板，但是在本说明书中，无论膜、片、板的厚度如何均将其称为片。
[透明复合材料(透明片)的制造方法]
本发明的透明复合材料的制造方法的特征在于，具有以下第1～第4工序，
第1工序：通过有机季铵盐和/或有机季
盐对数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石进行有机化处理；
第2工序：将所述有机化处理后的合成蒙皂石与固化性树脂混合来调制含有10～40质量％合成蒙皂石的树脂组合物；
第3工序：将所述树脂组合物固化来获得固化物；
第4工序：除去所述固化物中残留的有机挥发成分。
在本发明的透明复合材料的制造方法的第1工序中，通过有机季铵盐或有机季盐对特定的合成蒙皂石进行有机化处理。另外，在本发明中，也可以使用已经有机化处理过的市售的合成蒙皂石。即，本发明也包括使用有机化处理过的市售的合成蒙皂石的透明复合材料的制造方法。
在第2工序中，将有机化处理过的合成蒙皂石与固化性树脂混合来调制含有10～40质量％合成蒙皂石的树脂组合物。作为合成蒙皂石和固化性树脂以外的成分，可以含有反应性单体、固化剂、添加剂、其它自由基反应性的树脂成分等。
合成蒙皂石、树脂组合物、溶剂的混合可以通过如下方法来进行：例如(1)对将树脂成分溶解在溶剂中得到的溶液与将合成蒙皂石分散在溶剂中得到的分散液进行混合的方法，(2)向将合成蒙皂石分散在溶剂中得到的分散液中直接添加树脂成分使其溶解的方法，(3)将树脂成分溶解在溶剂中，然后加入合成蒙皂石使其分散的方法，或(4)将树脂成分与合成蒙皂石加热混炼而获得的混合物溶解在溶剂中使其分散的方法。其中，从合成蒙皂石的分散性的观点出发，特别优选对将树脂成分溶解在溶剂中而得到的溶液与将合成蒙皂石分散在溶剂中得到的分散液进行混合的方法。对分散方法不特别限定，能够通过搅拌转子、电磁搅拌器、均化器、亨舍尔混合机、珠磨机、超高压微粒化装置、超声波照射等公知方法、或根据需要在其中合并使用加热来使其分散。
接下来，在第3工序中，将树脂组合物涂布在基材上，通过电子束(EB)照射、紫外线(UV)照射、加热中的任一种使其固化。
将合成蒙皂石、树脂组合物、溶剂的混合液通过减压来脱气·浓缩，从而将混合液的粘度调整为最适于涂布的粘度。对混合液粘度不特别限定，优选为适合成型方法的粘度。例如，在辊涂法和刮刀法的情况下，25℃下的粘度优选为0.01～1,000Pa·s的范围。如果粘度小于0.01Pa·s或大于1,000Pa·s，则操作性变差，因而不优选。在常温下的粘度较高的情况下，可以升高混合液的温度来改善操作性。此外，在减压时间短的情况下，不能充分地除去混合液中的气体，涂布、干燥、固化时会产生气泡，因而难以制作平滑的透明片。
涂布可以使用通过减压浓缩对混合液进行脱气和粘度调整得到的溶液作为涂布液，在玻璃、金属、塑料膜等平滑基材上通过如下方法来进行：直接凹版法、反向式凹版法和微凹版法，2辊打浆涂布法(2本ロ一ルビ一トコ一ト法)、底部进料3辊反向涂布法(ボトムフイ一ド3本リバ一スコ一ト法)等辊涂布法，以及刮刀法、模涂法、浸涂法、棒涂法、将这些方法组合的涂布法等通常工业中使用的方法来进行。其中，优选辊涂法和刮刀法，其是向平行基材的方向施加力(share)以使合成蒙皂石沿面方向取向的方法。“沿面方向取向”是指合成蒙皂石的各层的大多数相对于基材表面平行地取向。在合成蒙皂石沿面方向取向的情况下，可以使透明片的面方向的线膨胀系数有效地降低。此外，通过将合成蒙皂石的各层沿面方向取向，即使在合成蒙皂石含量多的情况下也可以提高总光线透射率。
在将能够挥发的溶剂用于合成蒙皂石的分散和粘度调整的情况下，能够使合成蒙皂石进一步沿面方向取向。即，如果将合成蒙皂石、树脂和溶剂的混合物涂布在基材上，然后仅使溶剂蒸发，则由于涂布液仅沿厚度方向收缩，结果树脂中的合成蒙皂石可以进一步沿面方向取向。在使用反应性单体的情况下，优选使用挥发性较低的反应性单体，合并使用挥发性高的溶剂，用适当的条件(温度、压力、时间等)使其干燥。通过使溶剂挥发来使合成蒙皂石沿面方向取向的方法能够与上述辊涂法和/或刮刀法合并使用，但是也可以单独实施不施加力而涂布的方法。
使溶剂挥发的温度优选为0～200℃。在小于0℃的情况下，由于挥发速度显著变慢，因此不优选。在大于200℃的情况下，由于发生溶剂的急剧挥发、沸腾引起的发泡或树脂的凝胶化，因而有表面平滑性降低、浊度值上升的可能性，因此不优选。更优选为10～100℃。使溶剂挥发的压力优选为10Pa～1MPa。在小于10Pa的情况下，可能会发生突沸，有表面平滑性降低、浊度值上升的可能性，因此不优选。更优选为10～200Pa。使溶剂挥发的时间优选为1～120分钟。在小于1分钟的情况下，不能使溶剂充分挥发，固化时会产生气泡。在长于120分钟的情况下，由于生产率变差，因此不优选。在使溶剂挥发的情况下，可以一边通入空气、氮气、氩气、二氧化碳等气体一边干燥。此外，这些气体可以包含溶剂的挥发成分。使溶剂挥发时的气体的流速优选为0.01～200m/秒。在慢于0.01m/秒的情况下，溶剂的挥发成分会滞留，因此不优选。在快于200m/秒的情况下，涂布液会变得不均匀，因此不优选。更优选为0.1～50m/秒。
然后，可以采用玻璃、金属、塑料膜等平滑的基材夹持，通过电子束(EB)照射、紫外线(UV)照射、加热中的任一种使其固化并从基材脱模来获得透明片。此外，在不采用玻璃、金属、塑料膜等平滑的基材夹持的情况下，在惰性气体(例如，氮气、氩气、二氧化碳等)气氛下，通过EB照射、UV照射、加热中的任一种使其固化，然后从基材脱模来获得透明片。可列举例如，将分散了合成蒙皂石且包含溶剂的固化前的树脂组合物采用上述方法涂布在表面平滑的平面例如双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，然后使溶剂挥发，用表面平滑的双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯膜夹持，通过EB照射、UV照射、加热中的任一种使其固化的方法。作为固化方法，从固化速度、着色方面出发，更优选采用EB照射进行固化。
在通过EB照射使树脂组合物固化的情况下，不需要聚合引发剂。然而，通过后固化(after cure)操作来完全固化的情况下，可以合并使用热聚合引发剂。EB照射时的电子束的加速电压为30～500kV，优选为50～300kV。此外，电子束照射量为1～1000kGy，优选为10～500kGy。在电子束加速电压小于30kV的情况下，在组合物的厚度较厚的情况下，可能会发生电子束的透射不足，在大于500kV的情况下，经济性变差。此外，如果电子束照射量大于1000kGy，则可能会破坏基材，因此不优选。
通过UV照射使树脂组合物固化的情况下，固化温度为0～150℃，优选为10～130℃。此外，优选UV照射时间为0.01～10小时，优选为0.05～1小时，更优选为0.1～0.5小时来固化。UV积算光量为10～5000mJ/cm2。如果小于10mJ/cm2，则固化不充分，因此不优选。在大于5000mJ/cm2的情况下，生产率变差。
通过加热使树脂组合物固化的情况下，固化温度为30～160℃，优选为40～130℃。此外，如果考虑固化时收缩、变形的抑制，则优选一边升温一边慢慢固化的方法，时间为0.5～100小时，优选为3～50小时。
在通过EB照射、UV照射、加热中的任一种方式固化得到的树脂固化物的固化不充分的情况下，可以通过后固化使固化进行完全。在进行后固化的情况下，可以将透明片从玻璃、金属、塑料膜等平滑的基材剥离，也可以不剥离。后固化的温度为50～300℃，优选为80～250℃。后固化的时间为0.1～10小时，优选为0.5～5小时。后固化能够在压力为1.0×10-7Pa～1MPa的减压～加压气氛下实施，优选为1.0×10-6Pa～0.5MPa。后固化能够在气氛为空气、氮气、氩气、二氧化碳等气氛下进行，但是从降低着色方面出发，优选在氮气气氛下。
在制造由二层以上构成的透明片的情况下，可以通过如下方法来制造：首先在基材上涂布(和干燥)一层，然后在其上重复涂布(和干燥)其它层，进行EB照射/UV照射或加热固化从基材剥离的方法；或者制造二片以上的片，将该二片以上的片叠层的方法。另外，在叠层二片以上的膜的情况下，二片的界面可以实施电晕处理、锚固层等处理。
接下来，在第4工序中，通过采用溶剂进行的洗涤和/或加热来除去固化物(透明片)中包含的未反应单体、有机季铵盐和/或有机季
盐、水等低分子量成分。
固化物中包含未反应单体、有机季铵盐和/或有机季
盐、水等低分子量成分。如果将包含这些成分的固化物放置在高温·真空下，则由于这些成分挥发而会妨碍导电性薄膜蒸镀等高温·真空下的处理。因此进行这些处理前，需要预先使固化物中的挥发成分减少。
作为除去固化物中的挥发成分的方法，有用溶剂洗涤的方法、加热使挥发成分气化而除去的方法。这些方法可以单独进行，也可以合并使用。并且，可以先进行任何一种。
用溶剂除去挥发成分的方法是指使溶剂从固化物表面向内部浸渗，随着溶剂经固体物质内部和表面扩散并溶出的挥发成分从固化物表面释放并被除去的方法。
通过加热除去挥发成分的方法是指通过加热固化物使固化物内的挥发成分扩散到表面，然后挥发成分在表面被气化除去的方法。
作为用溶剂洗涤的情况下的溶剂，可列举丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类，己烷、环己烷等烃类，甲醇、乙醇、异丙醇等醇类，二氯甲烷、三氯甲烷等卤化烃，乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类，但是不限于这些。从成本、抽提性来考虑，特别优选丙酮、甲苯。这些溶剂可以单独使用，也可以混合使用。
在用溶剂洗涤的情况下的洗涤方法的方式，可列举例如，将固化物浸渍在溶剂中的方法，将溶剂吹到固化物表面的方法，将溶剂蒸气凝聚在固化物表面并将挥发成分与溶剂一起冲走的方法等。
作为在用溶剂洗涤固化物的情况下的固化物的形态，可列举片状、膜状，但是如果固化物过厚，则溶剂扩散到固化物内部要花费时间，为了完全地除去挥发成分，需要长时间。为了在短时间内进行抽出，优选尽量薄的膜状。
此外，在用溶剂洗涤膜状的固化物的情况下，可列举以切片状一片片分开地通过洗涤工序的方法，使卷状的膜以所谓卷至卷(Roll to Roll)连续地通过洗涤工序的方法。如果以卷至卷连续地洗涤，则一般能够抑制膜每单位面积的成本。
作为溶剂洗涤的温度，为溶剂熔点以上。虽然在高温下洗涤可以提高固化物内的溶剂的扩散速度，相应地也会提高洗涤速度，但是在溶剂的沸点以上的温度下洗涤的情况下，最终溶剂在固化物表面上应该是液体，成为在大气压以上的加压容器内的洗涤工序，要花费设备成本。
在用溶剂洗涤挥发成分的情况下，固化物中可能会残留溶剂，因而洗涤后需要加入使溶剂干燥的工序。作为干燥方法，能够采用通常的方法，考虑在固化物表面吹热风的方法、真空排气的方法等。在任一种情况下，可以通过使气氛在溶剂容易气化的温度、压力左右来除去残留溶剂。
在加热固化物使挥发成分气化并除去的情况下，可以将固化物在空气中、惰性气体、真空气氛下加热，使挥发成分从固化物中气化并除去。
在空气中使挥发成分气化并除去的情况下，可以使用通常的循环式干燥机。在空气中的氧气可能会导致固化物的着色等情况下，在惰性气体气氛下进行加热处理，就可以防止固化物的着色。作为惰性气体的种类，考虑氮气、氩气、氦气等，只要是对固化物不产生不良影响的气体即可。然而，从成本方面出发，优选使用氮气。
在大气压下除去挥发成分的情况下，除去高沸点成分需要高温。在使固化物为显著高温的情况下，也要考虑着色、树脂的分解等不良影响。在该情况下，可以通过使加热气氛为真空来较低地设定加热温度。
以下对本发明的透明复合材料中使用的各成分进行说明。
[合成蒙皂石]
本发明中使用的合成蒙皂石只要是数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石，就不特别限定。
在将由本发明涉及的透明复合材料制造而成的透明复合片用于显示器用基板等的情况下，需要使数均粒径充分小于可见光的波长。另外，此处所谓的可见光是指波长为400～800nm的范围的光。因此，合成蒙皂石的数均粒径优选为10～300nm的范围，更优选为30～200nm的范围。在数均粒径小于10nm的情况下，透明片的面方向的线膨胀系数有不能充分小的倾向，在大于300nm的情况下，也包括粒径与可见光波长重合的粒子，因此在透明性方面不优选。此外，从容易沿透明片的面方向取向这样的观点出发，纵横比为10～300的范围，更优选为30～100的范围。纵横比优选为10以上。在纵横比小于10的合成蒙皂石的情况下，线膨胀系数可能不在规定的范围(优选为30ppm/℃以下)。另一方面，如果使用纵横比大于300的合成蒙皂石，则透明片的总光线透射率可能会降低。
另外，此处所谓的合成蒙皂石的数均粒径是指使其分散在溶剂中同时通过动态光散射法求出的数均粒径。动态光散射法求出的数均粒径可以通过例如参照“粒径计测技术”(粉体工程会编，1994年)的第169～179页来求出。作为具体的测定装置，可以列举动态光散射式粒径分布测定装置(例如，堀场制作所社制，LB-550型)。可以认为通过上述的动态光散射法求出的合成蒙皂石的数均粒径与本发明中的分散在树脂中以后的合成蒙皂石的数均粒径实质上相同。
合成蒙皂石的纵横比(Z)以Z＝L/a的关系表示。L是溶剂中通过动态光散射法求出的上述的数均粒径，a是合成蒙皂石的单位厚度。单位厚度a是可以通过粉末X射线衍射法测定合成蒙皂石的衍射峰而计算的值。
这样的合成蒙皂石可以使用公知的方法(例如，白水晴雄著“粘土矿物学-粘土科学的基础”朝仓书店，1988年，第98～100页)来合成，也可以使用市售的合成蒙皂石。作为合成蒙皂石的实例，可以优选使用合成锂蒙脱石、合成皂石、合成硅镁石，作为市售品，可以列举例如コ一プケミカル社制合成蒙皂石SWN(合成锂蒙脱石)、クニミネ工业社制合成无机高分子スメクトンSA(合成皂石)、ロツクウツド(ROCKWOOD)社制合成硅酸盐LAPONITE(合成锂蒙脱石)、水泽工业社制合成硅酸镁盐富硅高岭石(合成硅镁石)。其中，作为更优选的合成蒙皂石，从透明性、阳离子交换容量、尺寸方面出发，是コ一プケミカル社制合成蒙皂石SWN。
在本发明中，使用通过有机季铵盐和/或有机季
盐对合成蒙皂石进行疏水化，使在树脂中的分散性提高的合成蒙皂石。作为这样的化学处理，可列举将合成蒙皂石的薄片状结晶层间存在的钠、钙等交换性金属阳离子与阳离子性表面活性剂等具有阳离子性的各种物质交换，而使它们***(intercalate)合成蒙皂石的结晶层间。
对该情况下的合成蒙皂石的阳离子交换容量不特别限定，优选为50～1200毫当量/100g。在阳离子交换容量小于50毫当量/100g的情况下，由于可通过阳离子交换***合成蒙皂石的结晶层间的阳离子性物质的量减少，因而有时在结晶层间不能充分地非极性化(疏水化)。在阳离子交换容量大于1200毫当量/100g的情况下，有时合成蒙皂石的结晶层间的结合力过于牢固而使结晶薄片难以剥离。
上述有机化处理方法也被称为采用阳离子性表面活性剂的阳离子交换法，其在透明复合材料的树脂成分为低极性的情况下是特别有效的，可以提高合成蒙皂石与低极性树脂的亲和性，将合成蒙皂石更均匀地微分散在低极性树脂中。
作为此处使用的阳离子性表面活性剂，不特别地限定，其中，由于可以使合成蒙皂石的结晶层间充分地疏水化，因此优选使用碳原子数为6以上的烷基铵根离子盐、芳香族季铵根离子盐或杂环季铵根离子盐。
作为上述有机季铵盐，可列举例如，三甲基烷基铵盐、三乙基烷基铵盐、三丁基烷基铵盐、二甲基二烷基铵盐、二丁基二烷基铵盐、甲基苄基二烷基铵盐、二苄基二烷基铵盐、三烷基甲基铵盐、三烷基乙基铵盐、三烷基丁基铵盐；苄基甲基{2-[2-(p-1，1，3，3-四甲基丁基苯氧基)乙氧基]乙基}氯化铵等具有芳香环的季铵盐；三甲基苯基铵等来源于芳香族胺的季铵盐；烷基吡啶
盐、咪唑
盐等具有杂环的季铵盐；具有2个聚乙二醇链的二烷基季铵盐、具有2个聚丙二醇链的二烷基季铵盐、具有1个聚乙二醇链的三烷基季铵盐、具有1个聚丙二醇链的三烷基季铵盐等。其中，月桂基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐、三辛基甲基铵盐、二硬脂基二甲基铵盐、二硬化牛脂二甲基铵盐、二硬脂基二苄基铵盐、N-聚氧乙烯-N-月桂基-N，N-二甲基铵盐等是优选的。这些有机季铵盐可以单独使用，也可以2种以上合并使用。
作为上述有机季
盐，可列举例如，十二烷基三苯基
盐、甲基三苯基
盐、月桂基三甲基
盐、硬脂基三甲基
盐、三辛基甲基
盐、二硬脂基二甲基
盐、二硬脂基二苄基
盐等。这些有机季
盐可以单独使用，也可以2种以上合并使用。
在采用有机季铵盐和/或有机季
盐来提高树脂中的合成蒙皂石的分散性时，优选使用脂肪族系的季铵盐和/或季盐，特别是更优选三烷基甲基铵盐、具有1个聚丙二醇链的三烷基季铵盐。
此外，可以通过使用表面改性剂来使合成蒙皂石高度分散在树脂中。一般而言，大量包含脂肪族碳链的树脂中优选使用脂肪族系的表面改性剂。
此外，本发明中使用的合成蒙皂石不仅对层间、而且对表面也可以进行有机化处理。由于合成蒙皂石的表面存在羟基等官能团，因此可以用具有对该末端羟基具有反应性的官能团的化合物进行有机化处理。作为具有能够与上述羟基化学结合的官能团的化合物(表面改性剂)，不特别地限定，可列举例如，硅烷化合物(硅烷偶联剂)、钛酸酯化合物(钛酸酯偶联剂)、缩水甘油基化合物、异氰酸酯化合物等。这些化合物可以单独使用，也可以2种以上合并使用。
在上述化合物中，可以优选使用硅烷化合物。作为硅烷化合物的具体例，可列举乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。这些硅烷化合物可以单独使用，也可以2种以上合并使用。
透明复合材料中的合成蒙皂石的含量优选为10～40质量％的范围，更优选为15～30质量％的范围。在合成蒙皂石的含量小于10质量％的情况下，透明复合材料的50～250℃的平均线膨胀系数增大，大于30ppm/℃。此外，如果合成蒙皂石的含量大于40质量％，则难以将合成蒙皂石均匀地分散在树脂中，此外，透明复合材料的机械强度降低而变脆，因而容易破裂。
[树脂组合物]
在本发明的树脂组合物中，只要是包含合成蒙皂石的固化物(立体交联反应后的固化物)是透明的，就可以使用以往的热固化性树脂组合物、光固化性树脂组合物等固化性树脂组合物。具体而言，可列举包含烯丙基酯树脂、乙烯基酯树脂、交联型(具有多官能团)丙烯酸树脂、环氧树脂、热固化型改性聚苯醚树脂、热固化型聚酰亚胺树脂、硅树脂、苯并
嗪树脂、三聚氰胺树脂、脲树脂、苯酚树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、醇酸树脂、呋喃树脂、聚氨基甲酸酯树脂、苯胺树脂等的组合物。其中，优选包含烯丙基酯树脂、乙烯基酯树脂等通过自由基聚合进行交联反应的自由基反应性立体交联型树脂的组合物。此外，作为上述固化性树脂以外的成分，可以含有下述反应性单体、固化剂、添加剂、其它自由基反应性的树脂成分等。
(i)包含烯丙基酯树脂的树脂组合物
烯丙基酯树脂含有具有烯丙基或甲基烯丙基(以下有时将这两者合并称为(甲基)烯丙基。)和酯结构的化合物。
具有(甲基)烯丙基和酯结构的化合物可以通过如下反应来获得：(1)包含(甲基)烯丙基和羟基的化合物(此处总称为烯丙醇)与包含羧基的化合物的酯化反应，(2)包含(甲基)烯丙基和羧基的化合物与包含羟基的化合物的酯化反应，或(3)由烯丙醇和二羧酸形成的酯化合物与多元醇的酯交换反应。
在上述(1)和(2)中的“包含羧基的化合物”是二羧酸与二醇的酯低聚物的情况下，也可以是仅末端与烯丙醇形成酯。此外，(3)中的“由烯丙醇和二羧酸形成的酯化合物”的具体例，可列举选自下述通式(1)所示的化合物中的至少1种以上的化合物。
(式中，R1和R2各自独立地表示烯丙基或甲基烯丙基，A1表示来源于具有脂环式结构、芳香环结构和脂肪族链状结构的至少一种结构的二羧酸的有机残基。)
该化合物除了作为下述烯丙基酯低聚物的原料以外，还可以作为反应性稀释剂(反应性单体)包含在本发明的烯丙基酯树脂组合物中。通式(1)中的A1优选为与下述通式(2)和(3)中的A2、A3同样的基团。
作为具有(甲基)烯丙基和酯结构的化合物，优选以烯丙基和/或甲基烯丙基作为末端基团，具有由多元醇与二羧酸形成的酯结构的烯丙基酯化合物(以下有时将其记为“烯丙基酯低聚物”。)。
作为本发明的烯丙基酯低聚物，优选具有下述通式(2)所示的基团作为末端基团，
(式中，R3表示烯丙基或甲基烯丙基，A2表示来源于具有脂环式结构、芳香环结构和脂肪族链状结构的至少一种结构的二羧酸的有机残基。)
并且具有下述通式(3)所示的结构作为构成单元的化合物。
(式中，A3表示来源于具有脂环式结构、芳香环结构和脂肪族链状结构的至少一种结构的二羧酸的有机残基，X表示由多元醇衍生的一种以上的有机残基。然而，X还可以通过酯键而具有以上述通式(2)作为末端基团、以上述通式(3)作为构成单元的支链结构。)。
在上述烯丙基酯低聚物中，通式(2)所示的末端基团的个数为至少2个以上，但是在通式(3)中，在X具有支链结构的情况下为3个以上。在该情况下，各末端基团的R3也存在多个，但是这些各R3可以不一定是相同种类，可以是某末端为烯丙基，其它末端为甲基烯丙基这样的结构。此外，全部R3不必须一定是烯丙基或甲基烯丙基，在不破坏固化性的范围，其一部分可以是甲基或乙基等非聚合性基团。
与A2所示的结构同样地，各末端基团可以不同。例如，可以是某末端的A2为苯环，其它A2为环己烷环这样的结构。通式(2)中的A2是来源于具有脂环式结构、芳香环结构和脂肪族链状结构的至少一种结构的二羧酸的有机残基。来源于二羧酸的部分以与A2邻接的羰基结构表示。因此，A2的部分表示苯骨架、环己烷骨架。从透明性方面出发，与具有芳香族结构的羧酸相比，更优选具有脂环式结构或脂肪族链状结构的二羧酸。
作为衍生A2结构的二羧酸，不特别地限制，可列举对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸、1，4-萘二甲酸、1，5-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸、联苯-m，m’-二甲酸、联苯-p，p’-二甲酸、二苯甲酮-4，4’-二甲酸、对苯二乙酸、对羧基苯基乙酸、甲基对苯二甲酸、四氯邻苯二甲酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、2-甲基琥珀酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、降冰片烯二酸酐等。在这些二羧酸中，优选具有脂肪族链状结构或脂环式结构的二羧酸，可列举例如，丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、2-甲基琥珀酸、1，4-环己烷二甲酸。此外更优选具有脂环式结构的二羧酸，可列举例如，1，4-环己烷二甲酸。
另外，作为衍生A2结构的二羧酸，使用1，4-环己烷二甲酸等脂环式结构的二羧酸，就可获得柔软的成型物，容易成型成透明膜等。此外，可获得平板上无机物质的树脂的分散性也良好，且与芳香族二羧酸相比，透明性优异、着色少的膜。
上述通式(3)所示的结构单元在烯丙基酯低聚物中需要至少1个，但是由于重复该结构会某种程度增大烯丙基酯低聚物整体的分子量而获得适当的粘度，因此操作性提高而且固化物的韧性也提高，因此优选。然而，如果分子量过大，则由于固化物的交联点间分子量过大，因此有可能玻璃化转变温度(Tg)会降低、耐热性会降低。根据用途来调整成适当的分子量是重要的。
在本发明中，通过使烯丙基酯树脂组合物中含有数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石，可在维持树脂组合物的透明性的情况下，使玻璃化转变温度(Tg)、线膨胀率提高，但是如果烯丙基酯低聚物的分子量小，则固化物有变脆的倾向。因此，在烯丙基酯树脂组合物中，优选稍微高地设定烯丙基酯低聚物的分子量，优选的重均分子量为500～100,000，更优选为1,000～50,000。
作为低聚物的骨架，不特别限制，可以进行选择。如果使用直链状且分子量大的低聚物，则具有获得较柔软且韧性高的树脂的倾向，如果选择具有支链的低聚物，则能够获得硬度·耐热性高的树脂。也能够将两者混合来调整适度的柔软性和硬度。
此外，通式(3)中的A3是来源于具有脂环式结构、芳香环结构和脂肪族链状结构的至少一种结构的二羧酸的有机残基，该定义和优选的化合物的实例与通式(2)中的A2同样。通式(3)中的X表示由多元醇衍生出的一种以上有机残基。多元醇是指具有2个以上羟基的化合物，优选为具有2个羟基的化合物。X本身表示多元醇的羟基以外的骨架部分。此外，多元醇中只要结合至少2个羟基即可，因此作为原料的多元醇为3价以上，即，羟基为3个以上时，可以残留有未反应的羟基。
作为多元醇的具体例，可列举乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、新戊二醇、1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、二乙二醇、异氰脲酸的氧化乙烯加成物、季戊四醇、三环癸烷二甲醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇的氧化乙烯加成物、D-山梨糖醇和氢化双酚A等。
作为烯丙基酯低聚物中的通式(3)所示的结构单元，可以重复相同结构单元，也可以包含不同结构单元。也就是说，烯丙基酯低聚物可以是共聚类型。在该情况下，1个烯丙基酯低聚物存在几种X。例如，可以是一种X为来源于丙二醇的残基，另一种X为来源于三羟甲基丙烷的残基这样的结构。在该情况下，烯丙基酯低聚物在三羟甲基丙烷残基的部分分支。A3也同样地可以存在若干种。以下显示R3为烯丙基，A2、A3为来源于间苯二甲酸的残基，X为丙二醇和三羟甲基丙烷的情况下的结构式的一个例子。
(ii)包含乙烯基酯树脂的树脂组合物
乙烯基酯树脂也被称为环氧(甲基)丙烯酸酯，一般是指(1)具有由以环氧树脂为代表的环氧化合物与(甲基)丙烯酸等具有自由基聚合性的碳-碳双键(烯属不饱和基团)的羧基化合物的羧基进行开环反应而合成的烯属不饱和基团的树脂，或(2)具有由带羧基的化合物与(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯等分子内具有环氧基的聚合性不饱和化合物的环氧基进行开环反应而合成的聚合性不饱和基团的树脂。详细记载于“ポリエステル樹脂ハンドブツク(聚酯树脂手册)”，日刊工业新闻社，1988年发行，第336～357页等。该乙烯基酯树脂可以通过公知的方法来制造。
对乙烯基酯树脂不特别地限定，在使用合成蒙皂石的情况下，优选由脂肪族环氧化合物合成的乙烯基酯树脂，更优选由具有脂环式结构的环氧化合物合成的乙烯基酯树脂。作为上述脂环式环氧化合物的实例，可列举氢化双酚A型环氧树脂、1，2-环己烷二甲酸二缩水甘油基酯、3，4-环氧环己基甲基-3’，4’-环氧环己基甲酸酯、双(3，4-环氧-6-甲基环己基甲基)己二酸酯等环己烷型，3-氧杂三环[3.2.1.02，4]辛烷-6-甲酸3-氧杂三环[3.2.1.02，4]辛-6-基甲基酯等降冰片烯型，7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-甲酸三环[3.3.1.13，7]癸烷-1，3-二基酯等金刚烷型等。其中，从透明性、韧性、耐热性方面出发，更优选氢化双酚A型环氧树脂。此外，只要分子量为800以上，就可以进一步提高韧性。在原料的环氧树脂的平均分子量小于500的情况下，可以部分采用琥珀酸、己二酸、十二烷二甲酸、1，4-环己烷二甲酸等二羧酸来增大分子量。
乙烯基酯树脂如下制造：将上述环氧化合物与具有羧基的烯属不饱和化合物加入反应器中，一边吹入空气一边进行反应。优选的反应温度为70～150℃，更优选为80～140℃。在小于70℃的情况下，反应时间延长，因此不经济。在大于150℃的情况下，往往会凝胶化。
可以加入也可以不加入反应催化剂，但是添加反应催化剂可缩短反应时间，是经济的。作为优选的催化剂，可列举叔胺系化合物、膦化合物、
盐等。作为叔胺系化合物的具体例，可列举二甲基环己基胺、N，N-二甲基哌嗪、苄基二甲基胺等，作为膦系化合物，可列举三苯基膦、三甲苯基膦、三环己基膦等。此外，作为
盐，可列举季铵盐、季
盐等，作为季铵盐，可列举四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、癸基三甲基氯化铵等，作为季
盐，可以列举四苯基氯化
、苄基三苯基氯化
、四苯基溴化
、四甲基四苯基硼酸
等。这些催化剂的添加量相对于总和100质量份的环氧树脂和具有羧基的烯属不饱和化合物优选为0.05～3质量份，更优选为0.1～2质量份。如果小于0.05质量份，则显示不出反应的促进的效果，如果大于3质量份，则树脂着色严重，因而不优选。
这些固化性树脂可以单独使用，也可以2种以上合并使用。
然而，从与合成蒙皂石的融合性好、可获得更高的透明性这方面出发，更优选不具有芳香环结构的固化性树脂。
另外，一般而言，如果称为“固化性树脂”，则存在表示固化前的预聚物状态(包含低聚物、添加剂、单体)的情况和表示其固化物的情况这两种情况，但是在本说明书中，将表示固化前的预聚物状态的情况称为“树脂组合物”。
通过本发明的第2工序调制的树脂组合物包含以具有至少2个以上乙烯基、烯丙基等自由基反应性官能团的低聚物成分为必须成分的树脂(此处是指固化前的树脂成分。也称为预聚物、低聚物。也可以包含单体成分。)和数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石。根据需要还可以包含反应性稀释剂(反应性单体)、固化剂(自由基聚合引发剂)、各种添加剂。此外，在树脂组合物时，为了降低粘度来改善加工性，可以包含不参与交联反应的溶剂，但是最终需要除去。
[反应性单体]
在本发明中，为了控制固化速度、调整粘度(操作性的改善)、提高交联密度、附加功能等，可以在树脂组合物中加入反应性单体。作为这些反应性单体，不特别地限制，可以使用各种反应性单体，但是为了与立体交联型树脂组合物反应，优选具有乙烯基、烯丙基等自由基聚合性的碳-碳双键(烯属不饱和基团)的单体。作为这样的单体，可列举一分子中具有一个烯属不饱和基团的单官能单体、一分子中具有二个以上烯属不饱和基团的多官能单体。这些反应性单体的优选具体例如下。另外，“(甲基)丙烯酸酯”表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
作为单官能单体的实例，可列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、甲基环己基(甲基)丙烯酸酯、4-叔丁基环己基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基氧甲基(甲基)丙烯酸酯、二环戊烯基氧乙基(甲基)丙烯酸酯、乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯等脂肪族(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、1-萘基(甲基)丙烯酸酯、氟苯基(甲基)丙烯酸酯、氯苯基(甲基)丙烯酸酯、氰基苯基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基苯基(甲基)丙烯酸酯和联苯基(甲基)丙烯酸酯等芳香族(甲基)丙烯酸酯；氟甲基(甲基)丙烯酸酯、氯甲基(甲基)丙烯酸酯等卤烷基(甲基)丙烯酸酯；缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯、烷基氨基(甲基)丙烯酸酯、氰基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯化合物；丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基-ε-己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、1-乙烯基咪唑、N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吗啉、N-乙烯基吡啶、丙烯酰基吗啉等含氮单体；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、苯乙烯磺酸、4-羟基苯乙烯和乙烯基甲苯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等。
作为多官能单体，可列举乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、双丙甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二(甲基)丙烯酸酯、2，2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基苯基)丙烷和2，2-双(4-(ω-(甲基)丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基)丙烷、双酚A的氧化乙烯加成物的二(甲基)丙烯酸酯等二(甲基)丙烯酸酯；三羟甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷的氧化乙烯加成物的三丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等三官能交联性单体；季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇的氧化乙烯加成物的四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等4官能以上多官能丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙基酯、间苯二甲酸二烯丙基酯、间苯二甲酸二甲基烯丙基酯、对苯二甲酸二烯丙基酯、偏苯三酸三烯丙基酯、2，6-萘二甲酸二烯丙基酯、1，5-萘二甲酸二烯丙基酯、1，4-苯二甲撑二甲酸烯丙基酯和4，4’-联苯二甲酸二烯丙基酯等芳香族羧酸二烯丙基酯类，环己烷二甲酸二烯丙基酯、三(甲基)烯丙基异氰脲酸酯、三(甲基)烯丙基氰脲酸酯、二烯丙基氯菌酸酯等烯丙基化合物。
上述的反应性单体可以单独使用1种，或2种以上组合使用。对这些反应性单体的树脂成分的使用量不特别地限制，但是优选上述树脂为30～100质量％，反应性单体为0～70质量％。如果反应性单体的使用量大于70质量％，则有时显示不出树脂优异的透明性或来源于树脂的机械强度会降低，因而不优选。
[固化剂]
树脂组合物的固化优选通过电子束(EB)照射而固化，但是也能够是紫外线(UV)照射或热固化。在UV或热固化的情况下，可以使用固化剂。作为可以使用的固化剂，不特别地限制，可以使用一般作为聚合性树脂的固化剂而使用的固化剂。其中，从(甲基)丙烯酰氧基的聚合引发方面出发，优选添加自由基聚合引发剂。作为自由基聚合引发剂，可列举光聚合引发剂、有机过氧化物、偶氮化合物等。从使本发明的立体交联型树脂组合物进行UV固化方面出发，特别优选光聚合引发剂。
作为光聚合引发剂，可列举2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、二苯甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基丙酰)苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、氧苯基乙酸2-[2-氧代-2-苯基乙酰氧基乙氧基]乙酯、氧苯基乙酸2-[2-羟基乙氧基]乙酯、苯基乙醛酸甲酯、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)丁烷-1-酮、双(2，4，6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦、1，2-辛二酮1-[4-(苯硫基)苯基-2-(O-苯甲酰肟)]、乙酮1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙酰肟)、碘
(4-甲基苯基)[4-(2-甲基丙基)苯基]六氟磷酸盐(1-)、乙基-4-二甲基氨基苯甲酸酯、2-乙基己基-4-二甲基氨基苯甲酸酯和2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦等。
此外，作为有机过氧化物，能够使用二烷基过氧化物、酰基过氧化物、过氧化氢、酮过氧化物、过氧化酯等公知化合物。作为其具体例，可列举过氧化二异丁酰、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新癸酸1，1，3，3-四甲基丁酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己基)酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔己酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔己酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化二(3，5，5-三甲基己酰)、过氧化二月桂酰、过氧化2-乙基己酸1，1，3，3-四甲基丁酯、过氧化二琥珀酸、2，5-二甲基-2，5-二(2-乙基己酰过氧化)己烷、过氧化-2-乙基己酸叔己酯、过氧化二(4-甲基苯甲酰)、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二(3-甲基苯甲酰)、过氧化苯甲酰(3-甲基苯甲酰)、过氧化二苯甲酰、1，1-二(叔丁基过氧化)-2-甲基环己烷、1，1-二(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔丁基过氧化)环己烷、2，2-双[4，4-二(叔丁基过氧化)环己基]丙烷、过氧化异丙基单碳酸叔己酯、过氧化马来酸叔丁酯、过氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化月桂酸叔丁酯、过氧化异丙基单碳酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基单碳酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔己酯、2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰过氧化)己烷、过氧化乙酸叔丁酯、2，2-二(叔丁基过氧化)丁烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、4，4-二(叔丁基过氧化)戊酸正丁酯、二(叔丁基过氧化异丙基)苯、过氧化二异丙苯基、过氧化二(叔己基)、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、过氧化叔丁基异丙苯基、过氧化二叔丁基、对薄荷烷过氧化氢、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)-3-己炔、二异丙基苯过氧化氢、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢和叔丁基过氧化氢等。
作为偶氮化合物，可列举2，2’-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)、二甲基-2，2’-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、1，1’-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、2，2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺]、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、2，2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、2，2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)等。
这些自由基聚合引发剂可以单独使用1种，也可以2种以上组合使用。对这些固化剂的配合量不特别地限制，相对于100质量份立体交联型树脂组合物，优选配合0.1～10质量份，更优选配合0.5～5质量份。如果固化剂的配合量少于0.1质量份，则难以获得充分的固化速度，此外如果配合量大于10质量份，则有时最终的固化物会变脆、机械强度会降低。
[添加剂]
在本发明中，可以根据需要向树脂组合物中添加抗氧化剂、润滑剂、紫外线吸收剂等各种添加剂。
作为抗氧化剂，不特别地限制，可以使用一般使用的抗氧化剂。其中，优选酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、磷系抗氧化剂等，更优选作为自由基链抑制剂的酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂，特别优选为酚系抗氧化剂。作为酚系抗氧化剂，可列举2，6-二叔丁基-对甲酚、4，4-亚丁基双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2，2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2，2’-亚甲基双-(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、正十八烷基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、四[亚甲基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、4，4-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、3，9-双[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)]丙酰氧基]-1，1’-二甲基乙基]-2，4，8，10-四氧杂螺[5，5]十一烷、硫代二亚乙基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N，N’-己烷-1，6-二基双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]等。作为胺系抗氧化剂，可列举烷基二苯胺、N，N’-二仲丁基-对苯二胺、N-苯基-N’-1，3-二甲基丁基-对苯二胺、二烷基羟基胺等。作为硫系抗氧化剂，可列举3，3’-硫代二丙酸二月桂基酯、3，3’-硫代二丙酸二(十三烷基)酯、3，3’-硫代二丙酸二肉豆蔻基酯、3，3’-硫代二丙酸二硬脂基酯、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)等。作为磷系抗氧化剂，可列举三[2-[[2，4，8，10-四叔丁基苯并[d，f][1，3，2]二氧磷杂环己烷-6-基]氧基]乙基]胺、亚磷酸双[2，4-双(1，1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙酯、四(2，4-二叔丁基苯基)[1，1-联苯]-4，4’-二基双亚磷酸酯等。这些抗氧化剂可以使用1种，也可以2种以上组合使用。
作为润滑剂，不特别地限制，可以使用一般使用的润滑剂。其中，优选金属皂系润滑剂、脂肪酸酯系润滑剂、脂肪族烃系润滑剂等，特别优选金属皂系润滑剂。作为金属皂系润滑剂，可列举硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁和硬脂酸铝等。这些可以以复合体的形式使用。
作为紫外线吸收剂，不特别的限制，可以使用一般使用的紫外线吸收剂。其中，优选二苯甲酮系紫外线吸收剂、苯并***系紫外线吸收剂、氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂，特别优选二苯甲酮系紫外线吸收剂。作为二苯甲酮系紫外线吸收剂，可列举2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并***、2-(2’-羟基-5’-丁基苯基)苯并***和2-(2-羟基-3’-叔丁基苯基)苯并***等。
作为其它添加剂，为了改良硬度、强度、成型性、耐久性、耐水性，在不阻碍本发明的目的或效果的范围内，也可以根据需要使用消泡剂、流平剂、脱模剂、疏水剂、阻燃剂、减缩剂、交联助剂等。
[溶剂]
在本发明中，为了使合成蒙皂石有效地进行层剥离并分散在树脂组合物中，优选使用溶剂。作为溶剂，可列举例如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、1，3，5-三甲基苯、正丙苯、异丙苯等芳香族烃类，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等乙酸酯类，丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮类，***、四氢呋喃、1，4-二烷等醚类，甲醇、乙醇、(异)丙醇、丁醇等醇类，氯仿、二氯甲烷等卤化烃类，N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、乙腈等含氮系溶剂等。从操作性的观点出发，优选列举水、甲醇等醇类，甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮。
溶剂相对于合成蒙皂石的比率取决于溶剂的种类，相对于100质量份合成蒙皂石为100～10,000质量份左右，更优选为200～5,000质量份。如果溶剂的比率少于100质量份，则混合物的组成液粘度提高而难以均匀地混合。
实施例
以下，列举合成例、实施例和比较例来说明本发明，但是本发明不受这些记载任何限定。
[热膨胀系数、Tg的测定]
热膨胀系数使用エスアイアイ·ナノテクノロジ一社制TMA/SS6100，用拉伸模式进行测定。使膜状试验片的厚度为100μm×3mm×12mm(夹头间距离为10mm)、张力：0.001kgf，在100mL/分钟的氮气气氛下以升温速度为5℃/分钟将温度升高至250℃，然后放冷至50℃以下，再次以升温速度为5℃/分钟由50℃升温至250℃，测定试验片的伸长率。由50℃与250℃的伸长率差和温度差(200℃)来计算50～250℃之间的面方向的平均热膨胀系数。此外，将伸长率的不连续点的温度作为玻璃化转变温度(Tg)。
[总光线透射率]
总光线透射率使用东京电色社制全自动浊度计TC-H3DPK，根据JISK-7361-1来测定。
[浊度]
浊度值使用东京电色社制全自动浊度计TC-H3DPK，根据JIS K-7136来测定。
合成例1：乙烯基酯树脂
向带有温度调节器、搅拌装置、蛇形冷却管(Dimroth condenser)、空气导入管的四口烧瓶中加入东都化成社制氢化双酚A型环氧树脂ST-4000D(商品名，环氧当量：725)276.3份(质量份，以下相同)、甲苯202.5份、作为阻聚剂的4-甲氧基苯酚(MEHQ：氢醌单甲基醚)0.19份，一边吹入(20ml/分钟)干燥空气一边升温至80℃，搅拌至均匀。在变均匀后加入クラレ社制丙烯酸27.5份、作为催化剂的苄基三苯基氯化
(北兴化学工业社制，商品名TPP-ZC)1.24份，在110℃下一边调节温度一边反应7小时，在酸值为7.8mgKOH/g时结束反应，从而获得了低聚物(1)(甲苯溶液)。
实施例1：
向1L聚乙烯瓶中加入甲苯585g，在搅拌器搅拌下向其中每次少量分次添加用三辛基甲基铵盐进行阳离子交换处理后的亲油性合成蒙皂石(コ一プケミカル社制合成蒙皂石STN：数均粒径为50nm，纵横比为50，无机成分为71％)65g。再在瓶上盖上盖子，采用搅拌转子在室温下搅拌1天，从而获得了蒙皂石分散液。向该蒙皂石分散液中加入合成例1中获得的低聚物(1)的甲苯溶液(树脂量换算为102.5g)、新中村化学社制甲氧基聚乙二醇#400丙烯酸酯(商品名：AM-90G)18.9g，充分搅拌制成组合物(1)。将组合物(1)装在蒸发器中，在室温下采用20kPa搅拌10分钟，进行粘度调整并除去组合物中的气体成分。
采用棒涂机将该组合物(1)以干燥后的厚度为100μm的方式涂布在PET膜(厚度为50μm)上。用80℃的热风干燥机干燥30分钟，使溶剂的甲苯挥发，然后再从上部用PET膜(厚度为50μm)覆盖。采用EB照射量为300kGy、加速电压为200kV来进行EB固化，剥离两面的PET膜，从而获得了样品膜(1)。该膜的热膨胀系数为20ppm/℃，不能观测到Tg。此外，总光线透射率为92％，浊度为0.8％。
将该膜切下5cm×5cm，在充满了500ml丙酮的器皿中浸渍10小时。浸渍后取出膜，放入80℃的空气循环式干燥机并使溶剂干燥。相对于原来的膜，溶剂浸渍·干燥后的膜的质量减少11.3％。继而，将该膜放入真空干燥机中在0.1kPa以下的减压、200℃下加热1小时使挥发成分气化，结果相对于原来的膜，质量减少0.7％。
实施例2：
将实施例1中使用的样品膜(1)切下5cm×5cm，在充满了500ml甲苯的器皿中浸渍10小时。浸渍后取出膜，放入80℃的空气循环式干燥机并使溶剂干燥。相对于原来的膜，溶剂浸渍·干燥后的膜的质量减少10.2％。继而，将该膜放入真空干燥机并在0.1kPa以下的减压、200℃下加热1小时并使挥发成分气化，结果相对于原来的膜，质量减少0.9％。
实施例3：
将实施例1中使用的样品膜(1)切下5cm×5cm，将该膜放置在真空干燥机中，在0.1kPa以下的减压下，在200℃下进行预加热处理一小时。相对于原来的膜，预加热处理后的膜的质量减少6.8％。继而，将该膜再次放入真空干燥机并在0.1kPa以下的减压、200℃下加热1小时并使挥发成分气化，结果相对于原来的膜，质量减少0.8％。
比较例1：
将实施例1中使用的样品膜(1)切下5cm×5cm，将该膜不进行前处理(溶剂浸渍·干燥或预加热处理)而放入真空干燥机并在0.1kPa以下的减压、200℃下加热1小时使挥发成分气化，结果质量相对于原来的膜减少7.2％。
对于经过作为前处理的溶剂浸渍·干燥或预加热处理的实施例1～3的膜，通过前处理来除去挥发成分，通过其后的真空减压处理，挥发成分少至1％以下，与此相对，对于不进行前处理的比较例1的膜，通过真空减压处理产生多达7.2％的挥发成分。
通过前处理除去了挥发成分的膜可以抑制在导电性薄膜的蒸镀处理等的真空加热时产生气体，从而抑制真空容器内的压力，在导电性薄膜制作工序上非常有效。
[表1]
Claims (13)
1.一种透明复合材料的制造方法，其特征在于，具有以下第1～第4工序，
第1工序：通过有机季铵盐和/或有机季
盐对数均粒径为10～300nm、纵横比为10～300的合成蒙皂石进行有机化处理；
第2工序：将所述有机化处理后的合成蒙皂石与固化性树脂混合来调制含有10～40质量％合成蒙皂石的树脂组合物；
第3工序：将所述树脂组合物固化来获得固化物；
第4工序：除去所述固化物中残留的有机挥发成分。
2.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，所述除去有机挥发成分的第4工序是采用溶剂进行洗涤和/或对材料进行加热。
3.根据权利要求2所述的透明复合材料的制造方法，所述对材料进行加热是在空气或惰性气体的气氛下，或者在真空减压下的任一条件下进行的。
4.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，所述合成蒙皂石选自合成锂蒙脱石、合成皂石和合成硅镁石中的1种以上。
5.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，所述有机季铵盐选自月桂基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐、三辛基甲基铵盐、二硬脂基二甲基铵盐、二硬化牛脂二甲基铵盐、二硬脂基二苄基铵盐和N-聚氧乙烯-N-月桂基-N，N-二甲基铵盐中的1种以上。
6.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，在第2工序之前具有通过表面改性剂对所述合成蒙皂石的末端羟基进行处理的工序。
7.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，固化性树脂是烯丙基酯树脂和/或乙烯基酯树脂。
8.根据权利要求6所述的透明复合材料的制造方法，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、缩水甘油基化合物和异氰酸酯化合物。
9.根据权利要求1所述的透明复合材料的制造方法，在所述调制树脂组合物的第2工序中，还添加溶剂。
10.一种透明复合材料，是通过权利要求1～9的任一项所述的制造方法制造的。
11.一种显示装置，以权利要求10所述的透明复合材料作为基材。
12.根据权利要求11所述的显示装置，所述显示装置是液晶显示器、有机EL显示器或电子纸。
13.一种太阳能电池用基板，以权利要求10所述的透明复合材料作为基材。
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