CN101973864A - 一种从紫草中提取紫草素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法,方法步骤是紫草根原料粉碎,加入pH9-10碱性水溶液渗漉提取,提取液调节pH7、pH5和pH3,加入大孔树脂柱吸附三次,70-80%乙醇洗脱,洗脱液浓缩乙醇结晶,用pH10-11的碳酸氢钠溶液溶解,调节pH1-3沉淀,沉淀物再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶。采用本发明生产紫草素,能减少毒性试剂用量,降低生产成本。本工艺操作简单,易于工业化。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法,特别是涉及一种用大孔树脂纯化紫草素的方法。
背景技术:
紫草素萘醌类化合物,又叫紫草醌、紫草宁、紫根素。
分子式:C16H16O5;
分子量:288.31
分子结构式:
理化性质:紫色片状结晶或结晶性粉末。熔点147~149℃。旋光度+138°(苯)。不溶于水,溶于乙醇、有机溶剂和植物油。易溶于碱水,遇酸又沉淀析出。
紫草素有抗癌、抗炎、抗菌等作用。临床用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化(腹水)。皮肝科用于治疗扁平疣、银屑病,局部应用治疗烧伤和促进伤口愈合。滴眼剂用于治疗单疱病毒性角膜炎,对上皮型树枝状和浅实质层树枝状角膜炎有一定疗效。油剂用于治疗婴儿皮炎、湿疹、***炎、子***等。也可以添加牙膏中可防治牙龋和牙龈炎。
目前,紫草素主要从紫草根中提取。提取方法多为***脱脂,调节ph萃取,苯溶解结晶。或硅胶柱处理或超临界萃取。
如中国专利(申请号CN200310124125.7)“紫草素或异紫草素的制备方法”,该专利公开的方法是将紫草素酯类衍生物或异紫草素酯类衍生物与2-200当量的氢氧化锂混合于溶剂中,在惰性气体保护下,控制反应温度在0~60℃,搅拌24~240小时,向反应体系中滴加盐酸水溶液,即得到紫草素或异紫草素的溶液,滴加盐酸水溶液至体系完全变为红色后,再加水适量,用乙酸乙酯萃取三遍,合并萃取液,依次以碳酸氢钠水溶液、水、饱和氯化钠水溶液洗涤萃取液,用无水硫酸钠干燥,再硅胶柱层析,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,即得到纯的紫草素或异紫草素固体。该方法处理量小,适合实验室制备。
如中国专利(申请号CN00122127.2)“紫草素提取新工艺”,该专利公开方法是用CO2作为一种特殊的溶剂,当CO2处于液态以及超临界状态下,也就是在温度为10℃~50℃范围内,压力为6.0×106Pa-6.5×106Pa条件下,CO2均可从紫草根中提取出紫草素,溶有紫草素的CO2从中分离出紫草素的条件是上述流体必须经过减压到3×106Pa-7.0×106Pa同时温度控制在40℃~60℃,在CO2萃取紫草素的过程中,CO2可在上述萃取条件下,预先加入一定比例的携带剂,如加入乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种,有利加速提取紫草素的过程。该方法所用设备价格昂贵。
再如胡昆等发表的“紫草素的分离制备方法研究”,该文献也是采用超临界萃取法。
如上所述,现有方法存在毒性有机试剂大或处理量小。
发明内容:
本发明要解决技术问题是提供一种从紫草中提取紫草素的方法,该方法使用毒性有机试剂的用量小,周期内处理量大。
本发明的技术解决方案是:
一种从紫草中提取紫草素的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)渗漉提取:把紫草根原料粉碎用,加15-30倍量碱性水溶液渗漉提取,得提取液;
2)树脂吸附:将上述提取液,梯度调节ph,加入大孔树脂吸附,吸附结束后,水洗中性,再用6-8BV乙醇溶液洗脱,减压回收洗脱液放置结晶,滤出得粗结晶;
3)碱溶酸沉:将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1-3沉淀,用3-10倍量热水洗涤沉淀物,得粗品;
4)重结晶:将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥即得产品。
所述步骤1)的碱性水溶液为:碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种,ph9-11。
所述步骤2)树脂吸附条件为:梯度调节ph为ph7、ph5和ph3,为大孔树脂型号可选XDA-1、XDA-8或LSA-7中的一种,洗脱溶剂乙醇浓度为70-80%。
在于所述调节ph的酸为5-10%盐酸溶液。
本发明采用碱性水渗漉提取树脂吸附,能耗低,生产量大,解决了萃取成本高、效率低的难题,减少后续结晶纯化步骤,整个工艺操作容易,成本较低。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式:
具体实施方式:
实施例1:
取紫草根原料去杂粉碎,称量1kg投入渗漉器,用20kgph9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液,5%盐酸调节ph至7加入1LXDA-1大孔树脂吸附,下注液再调节ph5、ph3吸附两次,水洗中性,再用8L70%乙醇溶液洗脱,减压回收乙醇放置结晶,滤出得粗结晶,用ph11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph3沉淀,滤出沉淀物得65g,用400ml热水洗涤,得粗品,再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥得产品紫草素15g,含量95%。
实施例2:
取紫草根原料去杂粉碎,称量1kg投入渗漉器,用15kgph11的碳酸钠水溶液渗漉38小时得渗漉液,10%盐酸调节ph至7加入1L XDA-8大孔树脂吸附,下注液再调节ph5、ph3吸附两次,水洗中性,再用6L80%乙醇溶液洗脱,减压回收乙醇放置结晶,滤出得粗结晶,用ph10的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1沉淀,滤出沉淀物得78g,用700ml热水洗涤,得粗品,再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥得产品紫草素19g,含量98%。
实施例3:
取紫草根原料去杂粉碎,称量1kg投入渗漉器,用18kgph10的氢氧化钠钠水溶液渗漉48小时得渗漉液,5%盐酸调节ph至7加入1L LSA-7大孔树脂吸附,下注液再调节ph5、ph3吸附两次,水洗中性,再用7L75%乙醇溶液洗脱,减压回收乙醇放置结晶,滤出得粗结晶,用ph11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1沉淀,滤出沉淀物得59g,用500ml热水洗涤,得粗品,再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥得产品紫草素13g,含量94%。
实施例4:
取紫草根原料去杂粉碎,称量10kg投入渗漉器,用150kgph9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液,5%盐酸调节ph至7加入10LXDA-1大孔树脂吸附,下注液再调节ph5、ph3吸附两次,水洗中性,再用8L70%乙醇溶液洗脱,减压回收乙醇放置结晶,滤出得粗结晶,用ph11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph3沉淀,滤出沉淀物得700g,用4L热水洗涤,得粗品,再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥得产品紫草素162g,含量96%。
Claims (4)
1.一种从紫草中提取紫草素的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)渗漉提取:把紫草根原料粉碎用,加15-30倍量碱性水溶液渗漉提取,得提取液;
2)树脂吸附:将上述提取液,梯度调节ph,加入大孔树脂吸附,吸附结束后,水洗中性,再用6-8BV乙醇溶液洗脱,减压回收洗脱液放置结晶,滤出得粗结晶;
3)碱溶酸沉:将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解,滤过,调节ph1-3沉淀,用3-10倍量热水洗涤沉淀物,得粗品;
4)重结晶:将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶,低温干燥即得产品。
2.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法,其特征在于所述步骤1)的碱性水溶液为:碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种,ph9-11。
3.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法,其特征在于所述步骤2)树脂吸附条件为:梯度调节ph为ph7、ph5和ph3,为大孔树脂型号可选XDA-1、XDA-8或LSA-7中的一种,洗脱溶剂乙醇浓度为70-80%。
4.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法,其特征在于所述调节ph的酸为5-10%盐酸溶液。
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