CN101973864A - 一种从紫草中提取紫草素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法，方法步骤是紫草根原料粉碎，加入pH9-10碱性水溶液渗漉提取，提取液调节pH7、pH5和pH3，加入大孔树脂柱吸附三次，70-80％乙醇洗脱，洗脱液浓缩乙醇结晶，用pH10-11的碳酸氢钠溶液溶解，调节pH1-3沉淀，沉淀物再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶。采用本发明生产紫草素，能减少毒性试剂用量，降低生产成本。本工艺操作简单，易于工业化。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从紫草中提取紫草素的方法，特别是涉及一种用大孔树脂纯化紫草素的方法。
背景技术：
紫草素萘醌类化合物，又叫紫草醌、紫草宁、紫根素。
分子式：C16H16O5；
分子量：288.31
分子结构式：
理化性质：紫色片状结晶或结晶性粉末。熔点147～149℃。旋光度+138°(苯)。不溶于水，溶于乙醇、有机溶剂和植物油。易溶于碱水，遇酸又沉淀析出。
紫草素有抗癌、抗炎、抗菌等作用。临床用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化(腹水)。皮肝科用于治疗扁平疣、银屑病，局部应用治疗烧伤和促进伤口愈合。滴眼剂用于治疗单疱病毒性角膜炎，对上皮型树枝状和浅实质层树枝状角膜炎有一定疗效。油剂用于治疗婴儿皮炎、湿疹、***炎、子***等。也可以添加牙膏中可防治牙龋和牙龈炎。
目前，紫草素主要从紫草根中提取。提取方法多为***脱脂，调节ph萃取，苯溶解结晶。或硅胶柱处理或超临界萃取。
如中国专利(申请号CN200310124125.7)“紫草素或异紫草素的制备方法”，该专利公开的方法是将紫草素酯类衍生物或异紫草素酯类衍生物与2-200当量的氢氧化锂混合于溶剂中，在惰性气体保护下，控制反应温度在0～60℃，搅拌24～240小时，向反应体系中滴加盐酸水溶液，即得到紫草素或异紫草素的溶液，滴加盐酸水溶液至体系完全变为红色后，再加水适量，用乙酸乙酯萃取三遍，合并萃取液，依次以碳酸氢钠水溶液、水、饱和氯化钠水溶液洗涤萃取液，用无水硫酸钠干燥，再硅胶柱层析，以石油醚/乙酸乙酯洗脱，即得到纯的紫草素或异紫草素固体。该方法处理量小，适合实验室制备。
如中国专利(申请号CN00122127.2)“紫草素提取新工艺”，该专利公开方法是用CO2作为一种特殊的溶剂，当CO2处于液态以及超临界状态下，也就是在温度为10℃～50℃范围内，压力为6.0×106Pa-6.5×106Pa条件下，CO2均可从紫草根中提取出紫草素，溶有紫草素的CO2从中分离出紫草素的条件是上述流体必须经过减压到3×106Pa-7.0×106Pa同时温度控制在40℃～60℃，在CO2萃取紫草素的过程中，CO2可在上述萃取条件下，预先加入一定比例的携带剂，如加入乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种，有利加速提取紫草素的过程。该方法所用设备价格昂贵。
再如胡昆等发表的“紫草素的分离制备方法研究”，该文献也是采用超临界萃取法。
如上所述，现有方法存在毒性有机试剂大或处理量小。
发明内容：
本发明要解决技术问题是提供一种从紫草中提取紫草素的方法，该方法使用毒性有机试剂的用量小，周期内处理量大。
本发明的技术解决方案是：
一种从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)渗漉提取：把紫草根原料粉碎用，加15-30倍量碱性水溶液渗漉提取，得提取液；
2)树脂吸附：将上述提取液，梯度调节ph，加入大孔树脂吸附，吸附结束后，水洗中性，再用6-8BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液放置结晶，滤出得粗结晶；
3)碱溶酸沉：将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph1-3沉淀，用3-10倍量热水洗涤沉淀物，得粗品；
4)重结晶：将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥即得产品。
所述步骤1)的碱性水溶液为：碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种，ph9-11。
所述步骤2)树脂吸附条件为：梯度调节ph为ph7、ph5和ph3，为大孔树脂型号可选XDA-1、XDA-8或LSA-7中的一种，洗脱溶剂乙醇浓度为70-80％。
在于所述调节ph的酸为5-10％盐酸溶液。
本发明采用碱性水渗漉提取树脂吸附，能耗低，生产量大，解决了萃取成本高、效率低的难题，减少后续结晶纯化步骤，整个工艺操作容易，成本较低。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：
具体实施方式：
实施例1：
取紫草根原料去杂粉碎，称量1kg投入渗漉器，用20kgph9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5％盐酸调节ph至7加入1LXDA-1大孔树脂吸附，下注液再调节ph5、ph3吸附两次，水洗中性，再用8L70％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用ph11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph3沉淀，滤出沉淀物得65g，用400ml热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素15g，含量95％。
实施例2：
取紫草根原料去杂粉碎，称量1kg投入渗漉器，用15kgph11的碳酸钠水溶液渗漉38小时得渗漉液，10％盐酸调节ph至7加入1L XDA-8大孔树脂吸附，下注液再调节ph5、ph3吸附两次，水洗中性，再用6L80％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用ph10的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph1沉淀，滤出沉淀物得78g，用700ml热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素19g，含量98％。
实施例3：
取紫草根原料去杂粉碎，称量1kg投入渗漉器，用18kgph10的氢氧化钠钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5％盐酸调节ph至7加入1L LSA-7大孔树脂吸附，下注液再调节ph5、ph3吸附两次，水洗中性，再用7L75％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用ph11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph1沉淀，滤出沉淀物得59g，用500ml热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素13g，含量94％。
实施例4：
取紫草根原料去杂粉碎，称量10kg投入渗漉器，用150kgph9的碳酸氢钠水溶液渗漉48小时得渗漉液，5％盐酸调节ph至7加入10LXDA-1大孔树脂吸附，下注液再调节ph5、ph3吸附两次，水洗中性，再用8L70％乙醇溶液洗脱，减压回收乙醇放置结晶，滤出得粗结晶，用ph11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph3沉淀，滤出沉淀物得700g，用4L热水洗涤，得粗品，再依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥得产品紫草素162g，含量96％。
Claims (4)
1.一种从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)渗漉提取：把紫草根原料粉碎用，加15-30倍量碱性水溶液渗漉提取，得提取液；
2)树脂吸附：将上述提取液，梯度调节ph，加入大孔树脂吸附，吸附结束后，水洗中性，再用6-8BV乙醇溶液洗脱，减压回收洗脱液放置结晶，滤出得粗结晶；
3)碱溶酸沉：将上述粗结晶用ph10-11的碳酸氢钠溶液溶解，滤过，调节ph1-3沉淀，用3-10倍量热水洗涤沉淀物，得粗品；
4)重结晶：将上述粗品依次用丙酮、乙酸乙酯回流溶解重结晶，低温干燥即得产品。
2.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述步骤1)的碱性水溶液为：碱为碳酸氢钠、碳酸钠或氢氧化钠的一种，ph9-11。
3.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述步骤2)树脂吸附条件为：梯度调节ph为ph7、ph5和ph3，为大孔树脂型号可选XDA-1、XDA-8或LSA-7中的一种，洗脱溶剂乙醇浓度为70-80％。
4.如权利要求1所述从紫草中提取紫草素的方法，其特征在于所述调节ph的酸为5-10％盐酸溶液。
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