具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
改性聚酯树脂切片的生产:将200质量份的对苯二甲酸、50质量份的2,6-萘二甲酸、96质量份的乙二醇、0.01质量份的己二酸、0.5质量份的异戊四醇、0.09质量份的醋酸钴、0.10质量份的三氧化二锑和0.02质量份的磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以60转/分钟速度打浆25分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.3质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~260℃,继续酯化30分钟,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温并降真空进行预缩聚反应,在40~60分钟内将釜温升至270~275℃后停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点256℃、特性粘度0.65g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量30%)。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶30的质量配比混合,投入干燥贮罐中在140~150℃下干燥5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在250~270℃熔融,经150目过滤器粗过滤、400目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在70~80℃下进行纵向拉伸2.5倍;在100~130℃下进行横向拉伸2.5倍;在170~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例2:
改性聚酯树脂切片的生产:将400质量份的对苯二甲酸、155质量份的乙二醇、5质量份的1,3-丙二醇、0.01质量份的异戊四醇、0.07质量份的醋酸钴、0.04质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸加入制浆罐,开动搅拌机以50转/分钟的速度打浆30分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在245~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入1.0质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~255℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以40转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~275℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至30转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点258℃、特性粘度0.68g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒 径2~3.5μm、含量3000ppm)。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15质量配比进行混合,投入干燥贮罐中在170~180℃下干燥1小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在250~290℃熔融,经200目过滤器粗过滤、600目过滤器精过滤,机头挤出;用25~30℃冷鼓冷却铸片;在85~100℃下进行纵向拉伸4.0倍;在135~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在170~220℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例3:
改性聚酯树脂切片的生产:将50质量份的对苯二甲酸、350质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、2质量份的新戊二醇、0.1质量份的异戊四醇、0.1质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.08质量份的醋酸钴、醋酸钠混合物(醋酸钴∶醋酸钠=1∶3)、0.09质量份的三氧化二锑和0.06质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在252~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.03质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸和0.07质量份的顺-9-十六碳烯醇,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化30~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至275~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.70g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量60%)。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15的质量配比混合,投入干燥贮罐中在160~170℃下干燥3小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在280~300℃熔融,经250目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在70~100℃下进行纵向拉伸3.0倍;在120~150℃下进行横向拉伸3.5倍;在190~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例4:
改性聚酯树脂切片的生产:将200质量份的对苯二甲酸、50质量份的2,6-萘二甲酸、95质量份的乙二醇、2质量份的1,4-丁二醇、0.1质量份的丙三醇、0.4质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.07质量份的醋酸钠、0.07质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸加入制浆罐,开动搅拌机,以70转/分钟速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在253~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.3质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化30~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温并降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至275~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点257℃、特性粘度0.66g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量40%)。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶5的质量配比混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥2小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在295~300℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1000目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在80~100℃下进行纵向拉伸4.0倍;在100~130℃下进行横向拉伸2.5倍;在180~220℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例5:
改性聚酯树脂切片的生产:将200质量份的对苯二甲酸、50质量份的2,6-萘二甲酸、98质量份的乙二醇、0.3质量份的异戊四醇、0.12质量份的醋酸钴、0.06质量份的三氧化二锑和0.06质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以60转/分钟的速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.6质量份的顺-9,12-十八碳二烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~255℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好??控制到20Pa以内,搅拌降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点257℃、特性粘度0.67g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2 粒径2~3.5μm、含量2500ppm)。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶10的质量配比混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥2.5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在250~285℃熔融,经200目过滤器粗过滤、1200目过滤器精过滤,机头挤出;用20~30℃冷鼓冷却铸片;在75~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在120~150℃下进行横向拉伸3.5倍;在190~230℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例6:
改性聚酯树脂切片的生产:将400质量份的对苯二甲酸、160质量份的乙二醇、0.1质量份的丙三醇、0.3质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.04质量份的醋酸镁、0.04质量份的三氧化二锑和0.01磷酸加入制浆罐,开动搅拌机,以50转/分钟的速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9,12-十八碳二烯酸和0.1质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化35分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至273~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至30转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点255℃、特性粘度0.66g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量50%)。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶20的配比混合,投入干燥贮罐中在155~165℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在290~300℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1500目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在75~95℃下进行纵向拉伸3.5倍;在110~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在170~205℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例7:
改性聚酯树脂切片的生产:将400质量份的对苯二甲酸、160质量份的乙二醇、0.1质量份的丙三醇、0.3质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.1质量份的异戊四醇、0.05质量份的醋酸钠、0.05质量份的三氧化二锑和0.05质量份的磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以50转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在245~253℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.8质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌20分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至275~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至30转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点255℃、特性粘度0.75g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3500ppm)和二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量80%)的质量配比为1∶10。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶25的配比混合,投入干燥贮罐中在150~160℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在280~300℃熔融,经300目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用22~27℃冷鼓冷却铸片;在80~100℃下进行纵向拉伸3.0倍;在120~150℃下进行横向拉伸4.0倍;在200~220℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例8:
改性聚酯树脂切片的生产:将50质量份的对苯二甲酸、350质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、2质量份的二甘醇、0.4质量份的异戊四醇、0.09质量份的醋酸钴、0.011质量份的三氧化二锑和0.04质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以90转/分钟的速度打浆25分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在251~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以40转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点251℃、特性粘度0.60g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3000ppm)。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶10的质量配 比混合,投入干燥贮罐中在155~165℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在270~290℃熔融,经250目过滤器粗过滤、1500目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在70~90℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~140℃下进行横向拉伸3.0倍;在190~230℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例9:
改性聚酯树脂切片的生产:将360质量份的2,6-萘二甲酸、110质量份的乙二醇、0.2质量份的异戊四醇、0.08质量份的醋酸镁、0.04质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸混合物(磷酸三甲酯∶磷酸三苯酯∶磷酸=1∶3∶2)加入制浆罐,开动搅拌90转/分钟,打浆18分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在252~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸和0.1质量份的顺-9,12-十八碳二烯酸,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~255℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以40转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在50分钟内将釜温升至278℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/d1时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点262℃、特性粘度0.71g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量2900ppm)。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶30的质量配 比混合,投入干燥贮罐中在160~170℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在270~300℃熔融,经150目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用18~25℃冷鼓冷却铸片;在90~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~140℃下进行横向拉伸3.0倍;在190~220℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例10:
改性聚酯树脂切片的生产:将50质量份的对苯二甲酸、350质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、2质量份的1,4-环己烷二甲醇、0.1质量份的异戊四醇、0.1质量份的丙三醇、0.05质量份的醋酸钴、0.05质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以80转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9,12-十八碳二烯酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点259℃、特性粘度0.67g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量2800ppm)。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶10的质量配比 混合,投入干燥贮罐中在145~155℃下干燥5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在290~210℃熔融,经200目过滤器粗过滤、1200目过滤器精过滤,机头挤出;用18~23℃冷鼓冷却铸片;在80~90℃下进行纵向拉伸3.0倍;在100~130℃下进行横向拉伸2.5倍;在200~220℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例11:
改性聚酯树脂切片的生产:将100质量份的对苯二甲酸、300质量份的2,6-萘二甲酸、140质量份的乙二醇、0.4质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.09质量份的醋酸钠、0.06质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸加入制浆罐,开动搅拌机,以90转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.7质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.70g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3200ppm)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量40%)的质量配比为1∶6。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶20质量配比进 行混合,投入干燥贮罐中在170~180℃下干燥1.5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在280℃熔融,经150目过滤器粗过滤、500目过滤器精过滤,机头挤出;用23~28℃冷鼓冷却铸片;在80~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在120~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在195~225℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例12:
改性聚酯树脂切片的生产:350质量份的2,6-萘二甲酸、110质量份的乙二醇、0.2质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.06质量份的醋酸镁、0.07质量份的三氧化二锑和0.04质量份的磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以80转/分钟的速度打浆25分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在251~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.5质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在254~264℃,继续酯化15~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至274~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.71g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3000ppm)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量30%)的质量配比为1∶15。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15质量配比进 行混合,投入干燥贮罐中在170~180℃下干燥2小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在285~305℃熔融,经180目过滤器粗过滤、600目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在70~90℃下进行纵向拉伸3.0倍;在130~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在185~215℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例13:
改性聚酯树脂切片的生产:将50质量份的对苯二甲酸、350质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、0.01质量份的异戊四醇、0.10质量份的醋酸钴、醋酸钠、醋酸镁混合物(醋酸钴∶醋酸钠∶醋酸镁=1∶1∶1)、0.07质量份的三氧化二锑和0.05质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以80转/分钟的速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在255~262℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入1.0质量份的顺-9,12-十八碳二烯醇,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌40分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~278℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点261℃、特性粘度0.67g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量75%)和二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量2800ppm)的质量配比为1∶1。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶30的质量配比混合,投入干燥贮罐中在145~155℃下干燥5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在290~310℃熔融,经300目过滤器粗过滤、900目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在90~100℃下进行纵向拉伸2.5倍;在100~140℃下进行横向拉伸2.5倍;在180~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例14:
改性聚酯树脂切片的生产:将125质量份的对苯二甲酸、2质量份的间苯二甲酸、70质量份的2,6-萘二甲酸、3质量份的己二酸、80质量份的乙二醇、0.1质量份的异戊四醇、0.2质量份的丙三醇、0.09质量份的醋酸钠、0.04质量份的三氧化二锑和0.04质量份的磷酸三甲酯、磷酸混合物(磷酸三甲酯∶磷酸=2∶1)加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.6质量份的顺-9,12-十八碳二烯醇,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.66g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒 径0.2~0.4μm含量65%)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量55%)的质量配比为1∶2。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯切片按100∶15的质量配比混合,投入干燥贮罐中在155~165℃下干燥3小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在280~300℃熔融,经250目过滤器粗过滤、1200目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在70~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~130℃下进行横向拉伸2.5倍;在200~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例15:
改性聚酯树脂切片的生产:将50质量份的对苯二甲酸、350质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、0.1质量份的异戊四醇、0.1质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.2质量份的丙三醇、0.11质量份的醋酸镁、0.04质量份的三氧化二锑和0.05质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.1质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点259℃、特性粘度0.68g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量2500ppm)、二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量35%)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量50%)的质量配比为1∶3∶4。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15质量配比进行混合,投入干燥贮罐中在170~180℃下干燥1小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在250~280℃熔融,经300目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用25~30℃冷鼓冷却铸片;在75~100℃下进行纵向拉伸4.0倍;在125~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在170~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例16:
改性聚酯树脂切片的生产:350质量份的2,6-萘二甲酸、110质量份的乙二醇、0.1质量份的异戊四醇、0.2质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.1质量份的丙三醇、0.5质量份的醋酸钠、醋酸镁混合物(醋酸钠∶醋酸镁=1∶4)、0.08质量份的三氧化二锑和0.02质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以80转/分钟的速度打浆25分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在252~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、35分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸和0.1质量份的顺-9,12-十八碳二烯醇,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~255℃,继续酯化35~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空 聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点261℃、特性粘度0.68g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3000ppm)、二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量80%)的质量配比为1∶7。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶5质量配比进行混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥2小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在255~295℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1000目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在70~95℃下进行纵向拉伸4.0倍;在115~150℃下进行横向拉伸2.5倍;在205~230℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例17:
改性聚酯树脂切片的生产:将40质量份的对苯二甲酸、360质量份的2,6-萘二甲酸、130质量份的乙二醇、0.01质量份的新戊二醇、0.2质量份的异戊四醇、0.1质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.10质量份的醋酸钴、、0.05质量份的三氧化二锑和0.01质量份的磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9-十六碳烯醇和0.1质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~262℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌30分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升 至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.69g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量35%)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量35%)质量配比为1∶1。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶5的质量配比混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥3小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在265~295℃熔融,经200目过滤器粗过滤、1500目过滤器精过滤,机头挤出;用22℃冷鼓冷却铸片;在75~95℃下进行纵向拉伸3.0倍;在100~145℃下进行横向拉伸2.5倍;在210~225℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例18:
改性聚酯树脂切片的生产:将30质量份的对苯二甲酸、370质量份的2,6-萘二甲酸、128质量份的乙二醇、2质量份的1,6-己二醇、0.3质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.09质量份的醋酸镁、0.08质量份的三氧化二锑和0.05质量份的磷酸三甲酯、磷酸三苯酯混合物(磷酸三甲酯∶磷酸三苯酯=1∶2)加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.1质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸、0.2质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸和0.1质量份的顺-9-十六碳烯醇,开动搅拌机,以80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化15~25分钟后, 将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌20分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~275℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至30转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性共聚酯树脂切片经检测熔点258℃、特性粘度0.65g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量65%)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量35%)的质量配比为2∶5。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶5的质量配比混合,投入干燥贮罐中在140~150℃下干燥5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在250~285℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1200目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在70~90℃下进行纵向拉伸2.5倍;在100~140℃下进行横向拉伸2.5倍;在170~205℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例19:
改性聚酯树脂切片的生产:将200质量份的对苯二甲酸、50质量份的2,6-萘二甲酸、5质量份的4,4′-联苯二甲酸、98质量份的乙二醇、2质量份的1,4-丁二醇、0.6质量份的丙三醇、0.4质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.06质量份的醋酸钴、0.05质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.1质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸和0.2质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯 酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在256~262℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点260℃、特性粘度0.74g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3500ppm)、二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量80%)、硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量70%)的质量配比为1∶3∶2。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶25的质量配比混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥2.5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在285~305℃熔融,经150目过滤器粗过滤、1000目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在85~100℃下进行纵向拉伸3.0倍;在110~145℃下进行横向拉伸3.0倍;在180~215℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例20:
改性聚酯树脂切片的生产:将400质量份的对苯二甲酸、30质量份的2,6-萘二甲酸、173质量份的乙二醇、2质量份的1,4-丁二醇、0.5质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.2质量份的异戊四醇、0.01质量份的醋酸钴、醋酸钠混合物(醋酸钴∶醋酸钠=1∶1)、0.12质量份的三氧化二锑和0.01磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在245~255℃,反应控制在3~4小 时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.7质量份的顺-9-十六碳烯醇,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化35~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点264℃、特性粘度0.71g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量55%)、硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量40%)和二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3500ppm)的质量配比为3∶5∶1。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15的质量配比混合,投入干燥贮罐中在145~155℃下干燥5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在260~295℃熔融,经200目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用15~20℃冷鼓冷却铸片;在80~95℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~135℃下进行横向拉伸2.5倍;在195~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例21:
改性聚酯树脂切片的生产:将400质量份的对苯二甲酸、170质量份的乙二醇、0.4质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.3质量份的异戊四醇、0.05质量份的醋酸钠、0.07质量份的三氧化二锑和0.04质量份的磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸混合物(磷酸三甲酯∶磷酸三苯酯∶磷酸=3∶1∶1)加 入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在252~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、35分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.2质量份的顺-9-十六碳烯醇和0.6质量份的顺-9,12,15-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点263℃、特性粘度0.72g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量60%)、硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量45%)和二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量2500ppm)的质量配比为2∶6∶1。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶25的质量配比混合,投入干燥贮罐中在150℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在290℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1200目过滤器精过滤,机头挤出;用20℃冷鼓冷却铸片;在80℃下进行纵向拉伸4.0倍;在100℃下进行横向拉伸3.5倍;在205℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例22:
改性聚酯树脂切片的生产:将240质量份的对苯二甲酸、150质量份的2,6-萘二甲酸、150质量份的乙二醇、0.5质量份的1,3,5-环己烷三 醇、0.2质量份的异戊四醇、0.08质量份的醋酸钴、醋酸钠、醋酸镁混合物(醋酸钴∶醋酸钠∶醋酸镁=1∶2∶2)、0.12质量份的三氧化二锑和0.06质量份的磷酸加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在249~258℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.5质量份的顺-9-十六碳烯醇,开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~255℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至20转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点259℃、特性粘度0.71g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3000ppm)和二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm、含量70%)的质量配比为1∶5。
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶20质量配比进行混合,投入干燥贮罐中在170~180℃下干燥2.5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在275~300℃熔融,经150目过滤器粗过滤、600目过滤器精过滤,机头挤出;用20~25℃冷鼓冷却铸片;在75~95℃下进行纵向拉伸4.0倍;在110~140℃下进行横向拉伸2.5倍;在175~205℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例23:
改性聚酯树脂切片的生产:将140质量份的对苯二甲酸、130质量份 的2,6-萘二甲酸、100质量份的乙二醇、0.2质量份的丙三醇、0.3质量份的异戊四醇、0.12质量份的醋酸钠、0.08质量份的三氧化二锑和0.03质量份的磷酸三苯酯加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在254~262℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.7质量份的顺-9-十六碳烯醇,开动搅拌机,以80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌15分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点262℃、特性粘度0.73g/dl。
母料聚酯树脂切片准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量50%)和二氧化硅(SiO2)的聚酯母料切片(SiO2粒径2~3.5μm、含量3500ppm)的质量配比为8∶1。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶30的质量配比混合,投入干燥贮罐中在145~165℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在275~295℃熔融,经150目过滤器粗过滤、800目过滤器精过滤,机头挤出;用23~28℃冷鼓冷却铸片;在85~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~130℃下进行横向拉伸2.5倍;在190~210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例24:
改性聚酯树脂切片的生产:将200质量份的对苯二甲酸、119质量份 的2,6-萘二甲酸、1质量份的己二甲酸、120质量份的乙二醇、0.01质量份的1,4-环己烷二甲醇、0.1质量份的丙三醇、0.2质量份的异戊四醇、0.1质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.06质量份的醋酸镁、0.04质量份的三氧化二锑和0.02质量份的磷酸三苯酯、磷酸的混合物(磷酸三苯酯∶磷酸=3∶1)加入制浆罐,开动搅拌机,以100转/分钟的速度打浆15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在250~255℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.5质量份的顺-9-十六碳烯醇和0.1质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在255~265℃,继续酯化35~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以50转/分钟的速度搅拌25分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至270~278℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点258℃、特性粘度0.70g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量45%)、硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量35%)的质量配比为1∶3。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶25的质量配比混合,投入干燥贮罐中在165~175℃下干燥3.5小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在280~300℃熔融,经300目过滤器粗过滤、1500目过滤器精过滤,机头挤出;用21℃冷鼓冷却铸片;在90~100℃下进行纵向拉伸3.5倍;在100~145℃下进行横向拉伸4.0倍;在200~230℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池 背板膜用聚酯薄膜。
实施例25:
改性聚酯树脂切片的生产:将300质量份的对苯二甲酸、50质量份的2,6-萘二甲酸、140质量份的乙二醇、0.1质量份的异戊四醇、0.1质量份的丙三醇、0.2质量份的1,3,5-环己烷三醇、0.04质量份的醋酸钴、0.04质量份的三氧化二锑和0.01质量份的磷酸三甲酯加入制浆罐,开动搅拌机,以90转/分钟的速度打浆20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应控制在255~260℃,反应控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、30分钟左右,当出水量达到理论出水量的95%以上时,认定酯化结束,转入二酯化釜。加入0.3质量份的顺-6,9,12-十八碳三烯酸,开动搅拌机,以70转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~260℃,继续酯化25~40分钟后,将物料经过滤器过滤压入缩聚釜。开动搅拌机,以60转/分钟的速度搅拌20分钟后,逐步升温、降真空进行预缩聚反应。在40~60分钟内将釜温升至278℃后,停止升温;在40~60分钟内将真空降到100Pa以内,最好控制到20Pa以内,搅拌机降至10转/分钟,进行高真空聚合。经2~4小时聚合后,粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料。改性聚酯树脂切片经检测熔点261℃、特性粘度0.72g/dl。
母料聚酯树脂切片的准备:二氧化钛(TiO2)的聚酯母料切片(TiO2粒径0.2~0.4μm含量30%)和硫酸钡(BaSO4)的聚酯母料切片(BaSO4粒径0.2~0.4μm、含量30%)的质量配比为1∶6。
将合成的改性聚酯树脂切片与母料聚酯树脂切片按100∶15的质量配比混合,投入干燥贮罐中在155~165℃下干燥4小时,当聚酯切片的含水率低于50ppm时,注入挤出机;在270~295℃熔融,经250目过滤器粗过滤、1500目过滤器精过滤,机头挤出;用25℃冷鼓冷却铸片;在80~95℃下进行纵向拉伸2.5倍;在100~120℃下进行横向拉伸2.5倍;在195~ 210℃下进行热定型处理后,再经收卷和分切,就制得了太阳能电池背板膜用聚酯薄膜。
实施例26:
一种太阳能电池背板膜用聚酯薄膜的制造方法,包括下列步骤:
a、合成改性聚酯树脂切片:
(a)将200质量份(单位均为千克,后同)的二元酸、80质量份的二元醇、0.01质量份高支链的多元醇、0.01质量份的聚酯合成用酯化催化剂、0.04质量份的缩聚催化剂和0.01质量份的稳定剂加入制浆罐中,开动搅拌机,以50~100转/分钟的速度打浆搅拌混合15分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应温度控制在245~260℃,反应时间控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、15~40分钟后,当出水量达到理论出水量的95%以上时,酯化结束,将物料转入二酯化釜;
所述二元酸为对苯二甲酸、2,6一萘二甲酸中的任一种或两种的混合物;
所述二元醇为乙二醇;
所述高支链的多元醇为含3~12个碳并含有3个及其以上活性羟基的多元醇中的任一种;
所述聚酯合成用酯化催化剂为醋酸钴、醋酸钠、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物;
所述缩聚催化剂为三氧化二锑;
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸中的一种或两种以上的混合物;
(b)加入0.1质量份的多烯高级脂肪酸或醇,开动搅拌机以50~80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化15分钟后,将物料经过滤器过滤并压入缩聚釜;
所述多烯高级脂肪酸或醇为含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸 或含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇中的任一种或两种以上的混合物;
(c)当物料进入缩聚釜后开始进行预缩聚反应:开动搅拌机,以40~60转/分钟的速度在30~70分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温,同时将真空降从常压降至100~150Pa,然后将搅拌机降至10~30转/分钟的速度,真空控制到0~100Pa进行高真空聚合;经2~4小时高真空聚合后,特性粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料;即制得改性聚酯树脂切片,得到的改性聚酯树脂切片的熔点大于250℃、特性粘度为0.60~0.75g/dl;
b、制造聚酯薄膜:
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯切片按100∶5质量比进行混合,于140~180℃干燥1~5小时,当混合物料的含水率低于50ppm时,进入挤出机;在250~310℃熔融,经150~300目过滤器粗过滤、400~1500目过滤器精过滤,机头挤出;用15~30℃冷鼓冷却铸片;在70~100℃进行纵向拉伸2.5~4.0倍;在100~150℃进行横向拉伸2.5~4.0倍;于170~230℃进行热定型处理后收卷分切,即制得太阳能电池背板膜用聚酯薄膜;
所述母料聚酯树脂切片为含有硫酸钡(BaSO4)且硫酸钡的粒径可以为0.2~0.4μm、硫酸钡的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片(产品生产企业有:临沂市怀亮塑料有限公司、美国奥美凯公司、东莞市黄江阳钛化工塑胶商行),含有二氧化钛(TiO2)且二氧化钛的粒径为0.2~0.4μm、二氧化钛的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片(产品生产企业有:英国威尔土Bedwas公司、科莱恩化工(中国)有限公司、广州彩艳股份有限公司),以及含有二氧化硅(SiO2)且二氧化硅的粒径为2~3.5μm、二氧化硅的质量百分比含量为2500~3500ppm的聚酯母料切片(产品生产企业有:南京浩源化工有限公司、科莱恩化工(中国)有限公司、珠 海裕华聚酯有限公司)中的任一种或两种以上的混合物;各聚酯母料切片均为市场外购产品。
实施例27:
一种太阳能电池背板膜用聚酯薄膜的制造方法,包括下列步骤:
a、合成改性聚酯树脂切片:
(a)主要将400质量份(单位均为千克,后同)的二元酸、160质量份的二元醇、0.5质量份高支链的多元醇、0.04质量份的聚酯合成用酯化催化剂、0.12质量份的缩聚催化剂和0.06质量份的稳定剂加入制浆罐中,开动搅拌机,以50~100转/分钟的速度打浆搅拌混合30分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应温度控制在245~260℃,反应时间控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、15~40分钟后,当出水量达到理论出水量的95%以上时,酯化结束,将物料转入二酯化釜;
所述二元酸为对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的任一种或两种的混合物;
所述二元醇为乙二醇;
所述高支链的多元醇为含3~12个碳并含有3个及其以上活性羟基的多元醇中的任一种;
所述聚酯合成用酯化催化剂为醋酸钴、醋酸钠、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物;
所述缩聚催化剂为三氧化二锑;
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸中的一种或两种以上的混合物;
(b)加入1.0质量份的多烯高级脂肪酸或醇,开动搅拌机以50~80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化40分钟后,将物料经过滤器过滤并压入缩聚釜;
所述多烯高级脂肪酸或醇为含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸 或含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇中的任一种或两种以上的混合物;
(c)当物料进入缩聚釜后开始进行预缩聚反应:开动搅拌机,以40~60转/分钟的速度在30~70分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温,同时将真空降从常压降至100~150Pa,然后将搅拌机降至10~30转/分钟的速度,真空控制到0~100Pa进行高真空聚合;经2~4小时高真空聚合后,特性粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料;即制得改性聚酯树脂切片,得到的改性聚酯树脂切片的熔点大于250℃、特性粘度为0.60~0.75g/dl;
b、制造聚酯薄膜:
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯切片按100∶30质量比进行混合,于140~180℃干燥1~5小时,当混合物料的含水率低于50ppm时,进入挤出机;在250~310℃熔融,经150~300目过滤器粗过滤、400~1500目过滤器精过滤,机头挤出;用15~30℃冷鼓冷却铸片;在70~100℃进行纵向拉伸2.5~4.0倍;在100~150℃进行横向拉伸2.5~4.0倍;于170~230℃进行热定型处理后收卷分切,即制得太阳能电池背板膜用聚酯薄膜;
所述母料聚酯树脂切片为含有硫酸钡(BaSO4)且硫酸钡的粒径可以为0.2~0.4μm、硫酸钡的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片,含有二氧化钛(TiO2)且二氧化钛的粒径为0.2~0.4μm、二氧化钛的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片,以及含有二氧化硅(SiO2)且二氧化硅的粒径为2~3.5μm、二氧化硅的质量百分比含量为2500~3500ppm的聚酯母料切片中的任一种或两种以上的混合物;各聚酯母料切片均为市场外购产品。
实施例28:
一种太阳能电池背板膜用聚酯薄膜的制造方法,包括下列步骤:
a、合成改性聚酯树脂切片:
(a)主要将300质量份(单位均为千克,后同)的二元酸、120质量份的二元醇、0.3质量份高支链的多元醇、0.02质量份的聚酯合成用酯化催化剂、0.08质量份的缩聚催化剂和0.03质量份的稳定剂加入制浆罐中,开动搅拌机,以50~100转/分钟的速度打浆搅拌混合20分钟后,逐步加入一酯化釜,酯化反应温度控制在245~260℃,反应时间控制在3~4小时内加完,保温250~265℃、保压1×105~2×105Pa、15~40分钟后,当出水量达到理论出水量的95%以上时,酯化结束,将物料转入二酯化釜;
所述二元酸为对苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的任一种或两种的混合物;
所述二元醇为乙二醇;
所述高支链的多元醇为含3~12个碳并含有3个及其以上活性羟基的多元醇中的任一种;
所述聚酯合成用酯化催化剂为醋酸钴、醋酸钠、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物;
所述缩聚催化剂为三氧化二锑;
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸中的一种或两种以上的混合物;
(b)加入0.5质量份的多烯高级脂肪酸或醇,开动搅拌机以50~80转/分钟的速度搅拌,保持釜内温度在250~265℃,继续酯化25分钟后,将物料经过滤器过滤并压入缩聚釜;
所述多烯高级脂肪酸或醇为含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸或含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇中的任一种或两种以上的混合物;
(c)当物料进入缩聚釜后开始进行预缩聚反应:开动搅拌机,以40~60转/分钟的速度在30~70分钟内将釜温升至270~280℃后,停止升温, 同时将真空降从常压降至100~150Pa,然后将搅拌机降至10~30转/分钟的速度,真空控制到0~100Pa进行高真空聚合;经2~4小时高真空聚合后,特性粘度达到0.60~0.75g/dl时,停止搅拌和抽真空,充入氮气出料;即制得改性聚酯树脂切片,得到的改性聚酯树脂切片的熔点大于250℃、特性粘度为0.60~0.75g/dl;
b、制造聚酯薄膜:
将合成改性聚酯树脂切片与母料聚酯切片按100∶16质量比进行混合,于140~180℃干燥1~5小时,当混合物料的含水率低于50ppm时,进入挤出机;在250~310℃熔融,经150~300目过滤器粗过滤、400~1500目过滤器精过滤,机头挤出;用15~30℃冷鼓冷却铸片;在70~100℃进行纵向拉伸2.5~4.0倍;在100~150℃进行横向拉伸2.5~4.0倍;于170~230℃进行热定型处理后收卷分切,即制得太阳能电池背板膜用聚酯薄膜;
所述母料聚酯树脂切片为含有硫酸钡(BaSO4)且硫酸钡的粒径可以为0.2~0.4μm、硫酸钡的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片(产品生产企业有:临沂市怀亮塑料有限公司、美国奥美凯公司、东莞市黄江阳钛化工塑胶商行),含有二氧化钛(TiO2)且二氧化钛的粒径为0.2~0.4μm、二氧化钛的质量百分比含量为30%~80%的聚酯母料切片(产品生产企业有:英国威尔土Bedwas公司、科莱恩化工(中国)有限公司、广州彩艳股份有限公司),以及含有二氧化硅(SiO2)且二氧化硅的粒径为2~3.5μm、二氧化硅的质量百分比含量为2500~3500ppm的聚酯母料切片(产品生产企业有:南京浩源化工有限公司、科莱恩化工(中国)有限公司、珠海裕华聚酯有限公司)中的任一种或两种以上的混合物;各聚酯母料切片均为市场外购产品。
上述实施例26、27或28中:步骤(a)中所述二元酸中,可以将其中0.01~5质量份的二元酸替换为0.01~5质量份的间苯二甲酸、邻苯二 甲酸、己二酸、癸二酸、4,4′-联苯二甲酸中的任一种或两种以上的混合物。
上述实施例26、27或28中:步骤(a)中所述二元醇中,可以将其中0.01~5质量份的二元醇替换为0.01~5质量份的1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇、二甘醇、新戊二醇、聚亚烷基二醇中的任一种或两种以上的混合物。
上述实施例26、27或28中:步骤(a)中所述高支链的多元醇可以是含有3个及其以上的活性羟基的丙三醇、四羟甲基甲烷、1,3,5-环己烷三醇中任一种或两种以上的混合物。
上述实施例26、27或28中:步骤(b)所述多烯高级脂肪酸或醇中的含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪酸可以是顺-9,12,15-十八碳三烯酸、顺-6,9,12-十八碳三烯酸、或顺-9,12-十八碳二烯酸。
上述实施例26、27或28中:步骤(b)所述多烯高级脂肪酸或醇中含16个碳及以上的含二烯或三烯脂肪醇可以是顺-9,12-十八碳二烯醇、或顺-9,12,15-十八碳三烯醇。
上述实施例的方法和制得的太阳能电池背板膜用聚酯薄膜产品具有本发明内容所属特点、效果和良好性能。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。