CN101967078A - 一种粗苯加氢精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗苯加氢精制方法，属于粗苯深加工应用领域，本发明依次包括以下步骤：A、粗苯预处理，B、粗苯加氢，C、预精馏，D、精馏制得纯苯，D步骤得到的纯苯可加氢制环己烷；环己烷通过氧化、分解反应制得粗醇酮，通过本发明对粗苯精制流程及加氢工艺参数进行了优化，本发明尤其适用于粗苯加氢精制后所得产物作为生产环己酮的原料的情况，通过该方法的实施，能使粗苯加氢精制产品收率提高4％以上、节能32％以上，粗苯加氢生产出的纯苯完全满足环己酮制备要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗苯深加工技术，具体涉及一种粗苯加氢精制方法。
背景技术
粗苯是一种从煤焦化的粗煤气中回收得到的轻馏分油，主要成分为苯、甲苯、二甲苯，还含有少量的非芳烃组分。
目前，对于粗苯的利用，主要方法为：
1、利用蒸馏原理，提出其中沸点在二甲苯以上物质进行加氢预处理；
2、在温度190-220℃、压力2.5MPa、Ni-Mo催化剂作用下，将不饱和化合物转化为饱和化合物；
在温度190-220℃、压力2.5MPa、Co-Mo催化剂作用下，发生原料的脱硫、脱氮和烯烃饱和反应；
3、采用先进的萃取精馏工艺，生产出高纯度的符合石油苯要求的纯苯、甲苯、二甲苯；
其进一步应用，就是利用所得的纯苯在温度140-180℃、压力0.65MPa、Ni催化剂作用下加氢制环己烷，环己烷通过氧化、分解等反应制环己酮。
其中，上述的精馏工艺，一般采用以下步骤：
预精馏：由脱轻塔来的加氢油由预精馏塔中部进入塔中蒸馏分离。操作塔顶压力为0.35～0.50MPa、塔顶温度为140～160℃、塔釜温度为200～230℃，塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐，塔釜采出的主要含二甲苯的XS液，排入罐区XS罐；
萃取：来自罐区的BT液由萃取塔中部进入塔中，萃取塔操作塔顶压力为常压、塔顶温度为95～105℃、塔釜温度为135～150℃。BT与循环萃取剂(NFM)在塔内混合，萃取剂(NFM)与BT液中的苯、甲苯混合后由塔釜进入再生塔；不与萃取剂混合的非芳烃，经萃取塔顶采出，送到罐区非芳烃罐；
再生：在再生塔***中，操作塔顶压力为-55～-70KPa、塔顶温度为55～65℃、塔釜温度为160～180℃。纯芳烃(苯、甲苯)由塔顶采出，经油水分离器分离后，纯芳烃进入纯苯塔***；塔釜萃取液由循环泵打入萃取塔***循环使用；
纯苯塔***：由再生塔***来的纯芳烃进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为80～85℃、塔釜温度为110～120℃。塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后的纯苯送往罐区作环己酮原料或外销。塔釜采出的甲苯经冷却后送往罐区甲苯罐外销。
二甲苯塔***：罐区来的XS进入二甲苯塔***中，通过蒸馏后，塔顶采出二甲苯送往罐区外销，塔釜溶剂油装桶外销。
在目前的这种工艺中，工艺流程较长，设备多，造成耗能多，生产效率低；
同时，加氢过程中会发生一定的副反应，原料油中的苯和甲苯在一定温度、压力、氢分压下会发生加氢反应生成环己烷和甲基环己烷，采用进口巴斯夫催化剂时，会发生1.5％左右的副反应；采用国产催化剂时，会发生2％-3％左右的副反应，为了去除这部分副产物会损失1％-2％的纯苯，造成收率低。
发明内容
本发明的目的是根据现有工艺的特点和制备环己酮的要求，提供一种成本低、效率高的新的粗苯加氢制备环己酮的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：一种粗苯加氢精制方法，依次包括以下步骤：
A、粗苯预处理：将焦化粗苯由预处理塔中部进入塔中蒸馏分离，脱除重芳烃；
B、粗苯加氢：经过A步骤后的物料在催化剂作用下，先将不饱和物转化为饱和物，然后发生脱硫、脱氮反应和烯烃饱和反应，其中产生的含H2S气体从稳定塔顶分离出来，塔釜的物料送往预精馏塔。
C、预精馏：经过B步骤的塔釜的物料从预精馏塔中部进入预精馏塔中蒸馏分离，蒸馏塔塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐；塔釜采出的含二甲苯的XS液，排入罐区XS罐；
D、精馏制纯苯、甲苯：由BT罐里来的BT液进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为80～85℃、塔釜温度为110～120℃，塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后得到纯苯，塔釜采出得到甲苯。
作为优选：所述A步骤中，操作塔顶压力为常压，塔顶温度为80～100℃，塔釜温度为165～195℃。
作为优选：所述B步骤中，催化加氢时，氢气与物料的体积比为400∶1～800∶1。
作为优选：所述B步骤中，催化加氢时，体积空速0.5h-1～1.5h-1。
作为优选：所述B步骤中，催化加氢时，预反应器温度190-220℃，即将不饱和物转化为饱和物时的温度为190-220℃、主反应器温度280-370℃，即发生脱硫、脱氮反应和烯烃饱和反应时温度为280-370℃。
作为优选：所述B步骤中，催化加氢时，压力为2.0-3.0MPa。
作为优选：所述C步骤中，操作塔顶压力为0.35～0.50MPa、塔顶温度为140～160℃、塔釜温度为200～230℃。
本发明尤其适用于生产的纯苯用于制备环己酮原料的情形，当需生产供环己酮装置作原料的纯苯时，执行如下优化流程：保持现有的粗苯预处理、加氢、脱轻工序流程不变；同时调整并严格控制加氢工序工艺控制指标：氢油比(体积比)400∶1～800∶1、体积空速0.5h-1～1.5h-1、预反应器温度190-220℃、主反应器温度280-370℃、压力2.0-3.0MPa，保证噻吩小于1ppm情况下尽可能减低副反应生成甲基环己烷的量；预精馏流程保持不变；停止萃取塔进料同时停止萃取塔和再生塔的循环，停两塔蒸汽热源后可按正常停车程序将萃取塔再生塔两***停止。
BT液通过改造新增管线由罐区直接送往纯苯塔，分离后得到可用于环己酮生产原料的纯苯，其中含环己烷1.5％左右。
即用于制造环己酮原料纯苯时，将萃取、再生流程省略，通过改造管线直接进入纯苯塔进行处理。
采用本方法，与现有技术相比，纯苯中，环己烷含量升高，其中增加的环己烷是因为少了萃取步骤而没有被分离除去，副产物环己烷能得到有效利用，提高了产品收率。环己烷可作为生产环己酮的原料，且省去了纯苯加氢制环己烷步骤，节约了能源，即简化了粗苯加氢精制流程，节约了能源，提高了收率，减少了纯苯的损耗。
另外，其中的甲基环己烷和其他轻组分能在制备环己酮装置的轻塔中以轻质油形式采出外卖，不影响环己酮的正常生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、减少成本：整个装置不再需要萃取剂，也不再需要萃取塔***、再生塔***，从而减少固定资产投入；
2、由于整个工艺线缩短，能耗降低，节能32％以上；
3、降低操作强度，减少工作量；
4、提高收率：本方法能使粗苯加氢精制产品收率提高4％以上；非芳烃含苯约40％，现有技术生产非芳烃约1400吨/年，非芳烃价格按2000元/吨、苯价格按6000元/吨计，调整工艺后每年增加经济效益约224万元；
5、充分利用环己烷：非芳烃含环己烷约20％，原工艺生产非芳烃约1400吨/年，将节约环己烷280吨/年，环己烷价格按7000元/吨计，调整工艺后每年增加经济效益约140万元。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
一种粗苯加氢精制方法，本实施例的原料为1吨粗苯，其组分质量百分含量为苯：80.57％甲苯：12.49％二甲苯：2.24％轻组分：0.66％重组分：4.04％，依次包括以下步骤：
A、粗苯预处理：焦化粗苯由预处理塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为80℃、塔釜温度为165℃，脱除重芳烃；
B、粗苯加氢及稳定部分：经过步骤A的物料在氢油比400∶1、体积空速0.5h-1、温度195℃、压力2.0MPa、Ni-Mo催化剂作用下，将不饱和化合物转化为饱和化合物；在氢油比400∶1、体积空速0.5h-1、温度280℃、压力2.0MPa、Co-Mo催化剂作用下，发生原料的脱硫、脱氮和烯烃饱和反应；粗苯加氢所产生含H2S气体从稳定塔顶分离出来，塔釜的BTXS送往预精馏。
C、预精馏：由脱轻塔来的加氢油由预精馏塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为0.35MPa、塔顶温度为140℃、塔釜温度为200℃，塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐；塔釜采出的含二甲苯的XS液，排入罐区XS罐；
D、精馏制纯苯：由BT罐里来的BT液进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为80℃、塔釜温度为110℃，塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后得到纯苯，塔釜采出得到甲苯；其中，所得的纯苯的组分见表1；
精馏制二甲苯：罐区来的XS液进入二甲苯塔***中，通过蒸馏后，塔顶采出得到二甲苯。
表1：采用实施例1的方法与采用现有技术制得的中间产物纯苯的组分(质量百分比)
从表1中可以计算出，本实施例相对于现有技术，产品收率提高了4.07％。
本实施例的能耗与现有技术的能耗比较参见表2
表2：加工1吨粗苯的能耗比较
| 水(m3) | 电(Kw/h) | 蒸汽(吨) | |
| 现有技术 | 1.5 | 170 | 1.8 |
| 实施例1 | 1.3 | 154 | 1.0 |
从表2中可以计算出，本实施例相对于现有技术，能耗降低了32.11％。
实施例2
一种粗苯加氢制备环己酮的方法，本实施例的原料为1.2吨粗苯，其组分质量百分含量为苯：80.57％甲苯：12.49％二甲苯：2.24％轻组分：0.66％重组分：4.04％，依次包括以下步骤：
A、粗苯预处理：焦化粗苯由预处理塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为95℃、塔釜温度为195℃，脱除重芳烃；
B、粗苯加氢及稳定部分：经过步骤A的物料在氢油比800∶1、体积空速1.50h-1、温度220℃、压力3.0MPa、Ni-Mo催化剂作用下，将不饱和化合物转化为饱和化合物；在氢油比800∶1、体积空速1.5h-1、温度370℃、压力3.0MPa、Co-Mo催化剂作用下，发生原料的脱硫、脱氮和烯烃饱和反应；粗苯加氢所产生含H2S气体从稳定塔顶分离出来，塔釜的BTXS送往预精馏。
C、预精馏：由脱轻塔来的加氢油由预精馏塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为0.50MPa、塔顶温度为160℃、塔釜温度为230℃，塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐；塔釜采出的含二甲苯的XS液，排入罐区XS罐；
D、精馏制得纯苯：由BT罐里来的BT液进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为85℃、塔釜温度为120℃，塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后得到纯苯，塔釜采出得到甲苯；其中，所得的纯苯的组分见表3；
精馏制二甲苯：罐区来的XS液进入二甲苯塔***中，通过蒸馏后，塔顶采出得到二甲苯。
表3：采用实施例2的方法与采用现有技术制得的中间产物纯苯的组分
从表3中可以计算出，本实施例相对于现有技术，产品收率提高了4.2％。
本实施例的能耗与现有技术的能耗比较参见表4
表4：本实施例加工1.2吨粗苯的能耗比较
| 水(m3) | 电(Kw/h) | 蒸汽(吨) | |
| 现有技术 | 1.8 | 200 | 2.1 |
| 实施例2 | 1.5 | 180 | 1.18 |
从表4中可以计算出，本实施例相对于现有技术，能耗降低了32.25％。
实施例3
一种粗苯加氢制备环己酮的方法，本实施例的原料为1.5吨粗苯，其组分质量百分含量为苯：80.57％甲苯：12.49％二甲苯：2.24％轻组分：0.66％重组分：4.04％，依次包括以下步骤：
A、粗苯预处理：焦化粗苯由预处理塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为95℃、塔釜温度为175℃，脱除重芳烃；
B、粗苯加氢及稳定部分：经过步骤A的物料在氢油比600∶1、体积空速0.90h-1、温度200℃、压力2.5MPa、Ni-Mo催化剂作用下，将不饱和化合物转化为饱和化合物；在氢油比600∶1、体积空速0.9h-1、温度305℃、压力2.5MPa、Co-Mo催化剂作用下，发生原料的脱硫、脱氮和烯烃饱和反应；粗苯加氢所产生含H2S气体从稳定塔顶分离出来，塔釜的BTXS送往预精馏。
C、预精馏：由脱轻塔来的加氢油由预精馏塔中部进入塔中蒸馏分离，操作塔顶压力为0.50MPa、塔顶温度为160℃、塔釜温度为230℃，塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐；塔釜采出的含二甲苯的XS液，排入罐区XS罐；
D、精馏制得纯苯：由BT罐里来的BT液进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为85℃、塔釜温度为120℃，塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后得到纯苯，塔釜采出得到甲苯；其中，所得的纯苯的组分见表3；
精馏制二甲苯：罐区来的XS液进入二甲苯塔***中，通过蒸馏后，塔顶采出得到二甲苯。
表5：采用实施例3的方法与采用现有技术制得的中间产物纯苯的组分
从表5中可以计算出，本实施例相对于现有技术，产品收率提高了4.3％。
本实施例的能耗与现有技术的能耗比较参见表6
表6：本实施例加工1.5吨粗苯的能耗比较
| 水(m3) | 电(Kw/h) | 蒸汽(吨) | |
| 现有技术 | 2.2 | 245 | 2.6 |
| 实施例3 | 1.9 | 223 | 1.4 |
从表6中可以计算出，本实施例相对于现有技术，能耗降低了33.30％。
Claims (8)
1.一种粗苯加氢精制方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
A、粗苯预处理：将焦化粗苯进行分离，脱除重芳烃；
B、粗苯加氢：经过A步骤后的物料在催化剂作用下，先将将不饱和物转化为饱和物，然后发生脱硫、脱氮反应和烯烃饱和反应，其中产生的含H2S气体从稳定塔顶分离出来，塔釜的物料送往预精馏塔。
C、预精馏：经过B步骤的塔釜的物料从预精馏塔中部进入预精馏塔中蒸馏分离，蒸馏塔塔顶采出主要含苯和甲苯的BT液，排入罐区BT罐；
D、精馏制纯苯、甲苯：由BT罐里来的BT液直接进入纯苯塔中蒸馏，操作塔顶压力为常压、塔顶温度为80～85℃、塔釜温度为110～120℃，塔顶采出的纯苯进入油水分离器，分离后得到纯苯，塔釜采出得到甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述A步骤中，操作塔顶压力为常压，塔顶温度为80～100℃，塔釜温度为165～195℃。
3.根据权利要求1所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述B步骤中，催化加氢时，氢气与物料的体积比为400∶1～800∶1。
4.根据权利要求3所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述B步骤中，催化加氢时，体积空速0.5h-1～1.5h-1。
5.根据权利要求4所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述B步骤中，催化加氢时，预反应器温度190-220℃、主反应器温度280-370℃。
6.根据权利要求5所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述B步骤中，催化加氢时，压力为2.0-3.0MPa。
7.根据权利要求1所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述C步骤中，操作塔顶压力为0.35～0.50MPa、塔顶温度为140～160℃、塔釜温度为200～230℃。
8.根据权利要求1所述的一种粗苯加氢精制方法，其特征在于：所述D步骤中，用于制备环己酮的原料纯苯时，BT液直接进入纯苯塔，分离后得到满足于环己酮生产原料要求的纯苯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110209 |