CN101956087A - 一种钴基非晶合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钴基非晶合金丝的制备方法，使用导热性能良好的铜辊轮切削母合金并连续快速抽拉，通过铜辊轮转动线速度和母合金进给速度的匹配实现母合金的连续进给，同时使用铜辊水冷技术对高速旋转的铜辊进行持续冷却，使铜辊切割面始终保持30℃～50℃，从而得到连续的直径为10μm～200μm的钴基非晶合金丝；另外，制备过程在氩气保护的条件下进行，避免了钴基非晶合金丝形成过程中的氧化以及与其他冷却介质反应所带来的影响，保持钴基非晶合金丝表面光洁、性能均一、圆度高，可广泛应用于交流传感器技术、磁敏传感器技术领域。

Description

一种钴基非晶合金丝的制备方法
技术领域
本发明涉及非晶合金的制备技术领域，尤其涉及一种钴基非晶合金丝的制备方法。
背景技术
非晶态是指材料在急冷凝固过程中来不及结晶，原子排列保持液态金属的短程有序、长程无序的一种状态。与传统的晶态合金材料相比，非晶态合金材料由于不具备长程原子有序，因而表现出许多优异的性能，如良好的机械性、极强的抗腐蚀性，以及特有的磁电特性等，使得非晶态合金材料具有广泛的应用前景。
作为磁性材料的非晶态软磁合金，简称非晶软磁合金，除了具有优异的软磁性能，例如高的磁导率、低的矫顽力以及低的高频损耗，还具有很高的机械强度和耐磨耐腐蚀等性能，因而在众多领域得到广泛应用。目前非晶软磁合金的主要应用形式为带材和丝材，其中，对丝材，即非晶丝的需求越来越大，以满足各个领域中对传感器、换能器和磁记录元件的更高要求。
钴基非晶合金是一种性能优异的软磁材，不但具有高的起始磁导率、低的矫顽力和磁致伸缩系数，还具有优异的力学性能、磁性能温度稳定性以及显著的巨磁阻抗效应，在军工产品和民用产品中具有重要的应用价值。目前世界各国都在大力开展钴基非晶合金丝的研制，特别是能够连续稳定地制备钴基非晶合金丝方面的研究，但到目前为止尚未取得实质性突破。
目前较为成熟的非晶丝制备技术主要有三种：内圆水纺法、玻璃包覆法和熔体抽拉法。20世纪80年代中期，日本Unitika公司率先采用内圆水纺法成功制备出金属非晶丝，目前仍然是世界上唯一的利用该方法提供商品化金属非晶丝的厂家。但是，内圆水纺法存在冷却能力不强、制备非晶丝的合金种类有限，以及制备工艺复杂等缺点，因此难以稳定生产高质量的金属非晶丝。玻璃包覆纺丝法要求合金熔化温度与玻璃软化温度一致，以及合金与玻璃之间有很好的润湿性，所以该方法也存在普适性较差、难以保持丝材的连续性和一致性的缺点。
由于内圆水纺法和玻璃包覆法在稳定制备非晶丝方面的限制，利用熔体抽拉技术制备非晶丝受到国内外科技工作者的关注。熔体抽拉法的工艺要点是采用激光或者高频感应作为热源熔化连续进给的金属棒，并由边缘尖锐的金属轮盘精确切削金属熔体、抽拉并快速冷却制备金属非晶丝。近年来，日本东北大学金属材料研究所利用该方法制备出了性能优异的连续钴基非晶合金丝，受到世界各国的关注。目前国内也开始了相关的研究，但并未取得大的突破。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴基非晶合金丝的制备方法，该方法能够突破现有钴基非晶丝制备技术的限制，连续制备直径为10μm～200μm的高质量圆形界面钴基非晶丝。
本发明实现上述目的所采取的技术方案为：一种钴基非晶合金丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照合金组分中的元素及其含量配制原料，在小型高频感应熔炼炉中，氩气保护下将原料熔炼至完全融化，再精炼10分钟～20分钟，然后将合金液浇铸在直径为15mm～20mm的铜模中，冷却后得到成分均匀的母合金；
步骤2：将步骤1得到的母合金放入金属非晶丝制造装备坩埚中，对整个腔体抽真空至8×10-3Pa以下，在氩气保护下启动高频感应熔炼装置，待合金棒熔炼为合金液并达到预定温度后启动铜辊轮切削合金液并连续快速抽拉，同时使用铜辊水冷技术对高速旋转的铜辊进行持续冷却，使铜辊切削面始终保持低温，得到钴基非晶合金丝；
步骤3：将步骤2得到的钴基非晶合金丝经适当热处理后冷却至室温，得到成品的钴基非晶合金丝。
为优化为优化上述技术方案，采取的措施还包括：
步骤3的一种优化过程为：将钴基非晶合金丝装入石英管中，抽真空使真空度达到2×10-3Pa～5×10-3Pa后密封，然后放入热处理炉中以0.5℃/秒～5℃/秒的速率升温至350℃～500℃，再保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却至室温，得到成品的钴基非晶合金丝。
步骤1中的感应电流为5A～8A。
步骤2中的辊轮转动线速度为10m/s～80m/s，母合金进给速度为10μm/s～100μm/s。
步骤2中氩气压强为0.5个大气压。
钴基非晶合金丝的直径为10μm～200μm。
步骤2中的辊轮切削面为楔形。
步骤2中的辊轮切削面的轮缘角度α为60°，尖端半径小于或等于20μm。
步骤2中铜辊切削面保持在30℃～50℃。
与现有技术相比，本发明一种钴基非晶合金丝的制备方法使用导热性能良好的铜辊轮切削合金液并连续快速抽拉，通过铜辊轮转动线速度和母合金进给速度的匹配实现母合金的连续进给，同时使用铜辊水冷技术对高速旋转的铜辊进行持续冷却，使铜辊切割面始终保持低温，从而得到连续的直径为10μm～200μm的钴基非晶合金丝；另外，制备过程在氩气保护的条件下进行，避免了钴基非晶合金丝形成过程中的氧化以及与其他冷却介质反应所带来的影响，保持钴基非晶合金丝表面光洁、性能均一、圆度高，可广泛应用于交流传感器技术、磁敏传感器技术领域。
附图说明
图1为实施例1制备得到的钴基非晶合金丝的外形照片；
图2为实施例1制备得到的钴基非晶合金丝的扫描电镜SEM图片；
图3为实施例1制备得到的的钴基非晶合金丝的X射线衍射XRD图谱；
图4为本发明中使用的铜辊的剖面图和铜辊水冷技术示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明做进一步详细描述。
实施例1：
本实例的钴基非晶合金丝的组成分子式为Co64.1Fe4.1Si5.6B22.4Nb3.8，制备步骤如下：将纯度大于99％的原料Co、Fe、B、Si和Nb按本实施例的钴基非晶合金丝成分配制50克，然后用高频感应熔炼炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为6.5A，待原料完全融化后再精炼12分钟。
将熔炼好的合金棒切割成10mm左右的短棒，放入坩埚中，对整个腔体抽真空，达到5×10-3Pa后，关闭真空***并冲入0.5个大气压的氩气进行保护。然后启动高频感熔炼装置，待母合金完全熔融形成馒头状熔体后，启动铜辊轮和铜辊水冷线路，设定金属辊轮转动线速度为50m/s，母合金进给速度为30μm/s。然后利用铜辊尖锐的边缘精确切削熔体，连续快速抽拉熔融母合金，得到直径约为50μm的钴基非晶丝。该金属丝的外形如图1所示，SEM图谱如图2所示，XRD图谱如图3所示。从图1、图2可以看出，本方法制备的金属丝表面光洁、外形均匀一致，圆形度好。从图3可以看出，XRD谱线为漫散射峰，无明显尖锐的衍射峰，说明本方法制备的金属丝为非晶丝。
实施例2：
本实例的钴基非晶合金丝的分子式为Co64.1Fe4.1Si5.6B22.4Nb3.8，制备步骤如下：将纯度大于99％的原料Co、Fe、B、Si和Nb按本实施例的钴基非晶合金丝成分配制50g，然后用高频感应熔炼炉在氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为7.0A，待原料完全融化后再精炼15分钟。
将熔炼好的合金棒切割成10mm左右的短棒，放入坩埚中，对整个腔体抽真空，达到6×10-3Pa后，关闭真空***并冲入0.6个大气压的氩气进行保护。然后启动高频感应熔炼装置，待母合金完全熔融形成馒头状熔体后，启动铜辊轮和铜辊水冷线路，设定金属辊轮转动线速度为40m/s，母合金进给速度为35μm/s。然后利用铜辊尖锐的边缘精确切削熔体，连续快速抽拉熔融母合金，得到直径约为80μm的钴基非晶丝。

Claims (9)

1.一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：按照合金组分中的元素及其含量配制原料，在小型高频感应熔炼炉中，氩气保护下将原料熔炼至完全融化，再精炼10分钟～20分钟，然后将合金液浇铸在直径为15mm～20mm的铜模中，冷却后得到成分均匀的母合金；
步骤2：将步骤1得到的母合金放入金属非晶丝制造装备坩埚中，对整个腔体抽真空至8×10-3Pa以下，在氩气保护下启动高频感应熔炼装置，待合金棒熔炼为合金液并达到预定温度后启动铜辊轮切削合金液并连续快速抽拉，同时使用铜辊水冷技术对高速旋转的铜辊进行持续冷却，使铜辊切削面始终保持低温，得到钴基非晶合金丝；
步骤3：将步骤2得到的钴基非晶合金丝经适当热处理后冷却至室温，得到成品的钴基非晶合金丝。
2.根据权利要求1所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤3为：将钴基非晶合金丝装入石英管中，抽真空使真空度达到2×10-3Pa～5×10-3Pa后密封，然后放入热处理炉中以0.5℃/秒～5℃/秒的速率升温至350℃～500℃，再保温1分钟～20分钟，最后淬火冷却至室温，得到成品的钴基非晶合金丝。
3.根据权利要求1或2所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤1中的感应电流为5A～8A。
4.根据权利要求1或2所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的辊轮转动线速度为10m/s～80m/s，母合金进给速度为10μm/s～100μm/s。
5.根据权利要求1或2所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤2中氩气压强为0.5个大气压。
6.根据权利要求1或2所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的钴基非晶合金丝的直径为10μm～200μm。
7.根据权利要求1或2所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的辊轮切削面为楔形。
8.根据权利要求7所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的辊轮切削面的轮缘角度α为60°，尖端半径小于或等于20μm。
9.根据权利要求7所述的一种钴基非晶合金丝的制备方法，其特征是：所述的步骤2中的铜辊切削面保持在30℃～50℃。
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