CN110118679A - 一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置 - Google Patents

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王毅
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Abstract

一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置，水冷机与压缩机连接；压缩机与超导磁体液氮冷却管口输入端和输出端连接。励磁电源与超导磁体连接。石英管的下端穿过铜套装入加热体内；热电偶的上端穿过热电偶固定板装入加热体内。加热***于保温层内。保温层位于水冷层内。水冷层位于超导磁体内。红外探头、试管夹和天平组成了天平磁化率测量***。红外探头和天平通过导线和转换接口与计算机连接。本发明结构简单，使用操作方便，易于拆卸。超导磁体内腔空间大且能达到的磁场强度高，从而可以使处理的材料的范围增加尺寸增大，容纳的试样的尺寸能达到便于后期各种性能的测试，实现了实验与测试分析一体化。

Description

一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置
技术领域
本发明涉及特殊凝固/热处理方法以及测试分析技术领域，具体是一种实验温度能够达到1600℃的磁场材料处理装置。
背景技术
随着超导技术、低温技术和真空技术的飞速发展，实验室利用超导磁体获得磁感应强度大于2T的磁场已经变得比较容易，这极大地促进了磁场的发展。在材料科学领域，利用磁场的洛伦兹力、磁化力及磁化能等效应的研究将成为材料电磁过程研究中最具生命力的重要分支，这种将磁场技术应用于材料科学的跨学科研究称为磁场材料科学，已经成为世界各国科研工作者关注的一个新兴热点。
磁场作为清洁、无接触、具有高密度能量的极端物理场应用于材料科学领域，已经成为一种新型的材料处理的手段，也为许多新型功能材料的开发另辟蹊径。调研发现，磁场在光、磁、电领域的材料制备过程产生重要影响，从而制备出具有特殊性能的磁光材料、梯度功能材料、多功能膜等等。另外，磁场在纳米材料的制备过程也产生重要影响，可以影响纳米材料的成核过程，控制纳米材料的择优生长，从而获得高度各向异性的纳米材料。此外，磁场作用于合金材料的凝固和热处理过程中，可以细化合金组织，消除或减轻偏析，改变相变温度，影响相析出等。因此，将磁场作用于材料处理的过程中，无论是从基础研究角度还是从应用角度，都具有非常重要的科学和技术的意义。
发明人之前搭建的实验平台(Wang J,He Y,Li J,et al.Experimental platformfor solidification and in-situ magnetization measurement of undercooled meltunder strong magnetic field[J].Review of Scientific Instruments,2015,86(2):025102.)受制于磁体内腔的孔径很小的限制，孔径大小为50mm，从而使磁场可以处理的材料的尺寸很小，对于一些需要大块试样进行力学性能、电学性能和磁性能等性能测试的无法处理。
中国科学院宁波材料技术与工程研究所的发明专利《一种磁场热处理用管式退火炉(授权公告号CN102676756B)》、中国科学院金属研究所的实用新型专利《一种磁场热处理装置(授权公告号CN204897971U)》和华北电力大学的发明专利《一种磁场热处理装置(公开号CN108774674A)》中均提出了磁场热处理装置，施加磁场的是永磁体，磁场强度远低于1T，磁场处理温度低于800℃以下，对一些对磁场不敏感的弱磁性材料和一些磁场处理温度要求较高的材料，该磁场强度和热处理温度远远不够。
东北大学在公开号为CN106735104A的发明创造中提出了一种磁场下的凝固取向装置，该装置可以研究多个不同凝固组织生长方向与磁场方向夹角的凝固关系，施加的最大磁场强度为6T，最高温度为1000℃，对于一些高温合金等材料熔化温度远远超过1000℃，这大大限制了磁场处理的材料范围。上海大学在公开号CN104862777A 为在稳恒磁场下定向凝固控制晶体取向的方法及装置的发明创造中利用稳恒磁场和定向凝固分别使易生长方向和易磁化方向形成织构，在定向凝固过程中，沿某一角度施加稳恒磁场，使其易磁化方向转向磁场方向，达到使多晶体形成多晶向织构，施加的磁场强度低于1T，磁场处理的温度900℃，磁场处理试样的尺寸3mm，对于对磁场不敏感和处理温度更高的材料进行磁场处理时都会受到限制，同时也会限制磁场处理后的材料进行力学性能、电学性能和磁性能等性能测试。
高熔点的合金材料在磁场下凝固或者热处理时需要更高的温度，另外磁场处理后的材料后期性能测试需要较大的尺寸，此外还有磁性较弱的材料在磁场处理时需要更高的磁场强度等等问题。因此，需要一种新的磁场材料处理装置来解决上述问题。
发明内容
为克服现有技术中存在的磁场强度和处理的试样尺寸不够大、磁场处理的过程中温度低不能满足高温使用的不足，本发明提出了一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置。
本发明包括水冷机、压缩机、励磁电源、超导磁体、石英管、铜套、保温层、水冷层、加热体、热电偶固定板和热电偶。其中：所述水冷机与所述压缩机连接；所述压缩机与超导磁体液氮冷却管口输入端和输出端连接。励磁电源与超导磁体连接。
所述石英管的下端穿过铜套装入所述加热体内；热电偶的上端穿过热电偶固定板装入所述加热体内；并使所述石英管的下端面与所述热电偶的上端面之间有10～20mm 的间距。所述加热***于所述保温层内，并使该加热体的外圆周表面与该保温层的内圆周表面之间有10～20mm的间距。所述保温层位于水冷层内，并使该保温层的外圆周表面与该水冷层的内圆周表面贴合；所述保温层与水冷层的长度相同。所述水冷层位于超导磁体内，并使该水冷层的外圆周表面与该超导磁体的内圆周表面贴合；该水冷层上端的定位凸台的下端面与该超导磁体的上端面贴合。在所述保温层上端的内孔中在安放有铜端盖。
所述超导磁体的下方固定有托盘；绝缘耐火圆盘安放在该托盘上表面的卡槽内；所述托盘的中心孔与所述加热体的外圆周表面间隙配合；所述绝缘耐火圆盘通过黏土固接在所述加热体的外圆周表面。
并使该铜端盖上端的法兰与所述保温层和水冷层的端面贴合。所述铜套安放在该铜端盖上端面中心孔孔口处的止口上。
红外探头、试管夹和天平组成了天平磁化率测量***。当进行天平磁化率测量时，卸除所述石英管上的铜套，将所述试管夹的顶端通过挂钩与天平连接，将该试管夹的底端与该石英管通过尼龙螺栓连接，使石英管自由悬空。红外探头和天平通过导线和转换接口与计算机连接。
所述的加热体的壳体上有通槽，该通槽的槽宽为7mm；所述通槽的上端为螺旋槽，下端为竖直槽；所述螺旋槽顶端槽口距该加热体的上端面为30mm；所述竖直槽的槽口贯通该加热体的下端面。所述螺旋槽的轴向垂直长度与竖直槽的轴向长度之比为 1:1.5。
所述螺旋槽的螺旋角为25°，相邻螺旋槽宽度方向的中心距之间的垂直距离为40mm。
所述铜套的小外径端的外径与铜端盖的内径相同；所述大外径端上均布有四个径向的螺纹孔，并使各所述螺纹孔与该铜套的中心孔贯通；所述铜套中心孔的孔径与所述石英管的外径相同，并使二者之间间隙配合。当所述石英管装入该铜套的中心孔后，将螺栓装入各所述螺纹孔内将该石英管固紧。
所述热电耦固定板为三角形板，在该热电耦固定板的几何中心有热电偶的过孔，在该热电耦固定板的三个角上分别有用于与所述托盘连接的螺孔。
所述托盘的中心有加热体的安装孔。在该托盘上表面有轴向凸出的圆环，该圆环的内径与所述绝缘耐火圆盘的外径相同。在该托盘盘面的外缘均布有用于与超导磁体固连的螺孔；在该托盘盘面上有三角形分布的螺孔，用于连接所述热电耦固定板。
所述天平磁化率测量***中的天平的质量量程最大为650g；所述石英管能够容纳的试样。
本发明结构简单，可在0～1600℃范围内进行磁场凝固和热处理实验，还可以对材料中不同相磁性差异较大的进行磁化率的测量，表征材料的相变。
本发明中，水冷机分别与压缩机和水冷层连通；压缩机与超导磁体连接；励磁电源与超导磁体相连接；石英管的下端穿过所述铜套位于所述加热体内，热电偶的上端装入所述加热体内；所述加热***于保温层内，该所述保温层位于所述水冷层内。所述水冷层位于超导磁体内，在保温层的内孔中安放有铜端盖，铜套安放在该铜端盖上端面中心孔孔口上。托盘固定在所述超导磁体的下方，绝缘耐火圆盘安放在该托盘上表面的卡槽内。该绝缘耐火圆盘的中心孔与加热体的外圆周表面通过黏土固接。热电偶固定板通过螺栓固定在所述托盘的下方。欧陆控制器与所述热电偶连接，计算机与加热电源连接，红外探头与所述计算机连接，试管夹的顶端与天平连接，天平与计算机连接。
本发明中，超导磁体的内腔孔径达到150mm。距该超导磁体上表面往下460mm 的位置是匀强磁场的位置，此处磁场梯度为0，此位置匀强磁场强度最高可达到10T。距超导磁体上表面往下330mm的位置是磁场梯度最大的位置，此位置梯度磁场最高可达300T2/m。如图10所示。
与现有技术相比较，本发明取得的有益效果是：
本发明结构简单，使用操作方便，易于拆卸。超导磁体的内腔直径150mm，空间大且能达到的磁场强度高，从而可以使处理的材料的范围增加尺寸增大，容纳的试样的尺寸能达到便于后期各种性能的测试。本装置可以实现一体多用，即同一个磁体上距超导磁体上表面往下460mm的位置可以实现0～10T匀强磁场下0～1600℃温度范围内的材料处理(凝固+热处理)；距超导磁体上表面往下330mm的位置可以实现0～300T2/m梯度磁场下0～1600℃温度范围内的材料处理(凝固+热处理)；距超导磁体上表面往下330mm的位置可以实现0～300T2/m梯度磁场下0～1600℃温度范围内的磁化率的测量(表征相变)。实验与测试分析可以一体化，充分体现该装置的多功能性。
附图说明
图1是温度适于0～1600℃的磁场材料处理装置示意图；
图2是温度适于0～1600℃的磁场材料处理装置磁体内腔各部件放大示意图；
图3是铜套的结构示意图；其中图3a为主视图，图3b是俯视图，图3c是B-B 剖视图；
图4是铜端盖的结构示意图；其中图4a为剖视图，图4b是俯视图；
图5是保温层的俯视图；
图6是水冷层的俯视图；
图7是加热体的结构示意图；其中图7a是外观图，图7b是剖视图；
图8是托盘的结构示意图；其中图8a是主视图，图8b是俯视图；
图9是热电偶固定板的结构示意图；其中图9a是主视图，图9b是俯视图；
图10是磁场强度为10T时的磁场分布图。
图中：1.水冷机；2.压缩机；3.励磁电源；4.超导磁体；5.石英管；6.铜套；7.铜端盖；8.保温层；9.水冷层；10.试样；11.加热体；12.托盘；13.绝缘耐火圆盘；14.热电偶固定板；15.热电偶；16.加热电源；17.欧陆控制器；18.计算机；19.红外探头；20. 试管夹；21.天平；22.磁场强度为10T时的匀磁场分布曲线；23.磁场强度为10T时的梯度磁场分布曲线。
具体实施方式
本实施例是一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置，包括水冷机1、压缩机2、励磁电源3、超导磁体4、石英管5、铜套6、铜端盖7、保温层8、水冷层9、加热体 11、托盘12、绝缘耐火圆盘13、热电偶固定板14、热电偶15、加热电源16、红外探头19、欧陆控制器17、计算机18、试管夹20和天平21。其中：
所述石英管5的下端穿过铜套6装入所述加热体11内；热电偶15的上端穿过热电偶固定板14装入所述加热体11内；并使所述石英管的下端面与所述热电偶的上端面之间有10～20mm的间距。所述加热体11位于所述保温层8内，并使该加热体的外圆周表面与该保温层的内圆周表面之间有10～20mm的间距。所述保温层8位于水冷层9内，并使该保温层的外圆周表面与该水冷层的内圆周表面贴合；所述保温层与水冷层的长度相同。所述水冷层位于超导磁体4内，并使该水冷层的外圆周表面与该超导磁体的内圆周表面贴合；该水冷层上端的定位凸台的下端面与该超导磁体的上端面贴合。所述石英管5、铜套6、加热体11、热电偶15、保温层8、水冷层9和超导磁体4同轴。所述铜端盖7安放在所述保温层的内孔中，并使该铜端盖上端的法兰与所述保温层和水冷层的端面贴合。所述铜套6安放在该铜端盖上端面中心孔孔口处的止口上。所述托盘12通过螺栓固定在该超导磁体4的下方，所述绝缘耐火圆盘13安放在该托盘上表面的卡槽内；所述托盘的中心孔与所述加热体11的外圆周表面间隙配合；所述绝缘耐火圆盘通过黏土固接在所述加热体的外圆周表面。所述托盘12通过螺栓固定在该超导磁体4的下方，所述绝缘耐火圆盘13安放在该托盘上表面的卡槽内；所述托盘的中心孔与所述加热体11的外圆周表面间隙配合。
所述石英管容纳的试样的尺寸能达到
所述超导磁体4的结构同现有技术。该超导磁体的内腔孔径为150mm。
距超导磁体上表面往下460mm的位置是匀强磁场的位置，该处磁场梯度为0T2/m，匀强磁场强度最高达到10T。距超导磁体上表面往下330mm的位置是磁场梯度最大的位置，该位置梯度磁场最高达300T2/m。如图10所示。
所述水冷机1有两套进水口/出水口。其中一套进水口/出水口分别通过水管与所述压缩机2的进水口和出水口连通，另一套进水口/出水口分别通过水管与所述水冷层9 的进水口和出水口连通。该水冷机的水温为10～20℃，为压缩机2提供水循环，以用于带走压缩机2给超导磁体4冷却时运转产生的大量热量；为水冷层9提供水循环，带走加热体11产生的热量以保护处于低温超导态的磁体不被损坏。
所述压缩机2的液氮冷却管口输出端和输入端分别通过液氦管与超导磁体4液氮冷却管口输入端和输出端连接。励磁电源3的正极和负极通过导线分别与超导磁体4 的正极和负极相连接。超导磁体4工作时，通过压缩机2将所述超导磁体4冷却降温至液氮温度以下后，接通励磁电源3，给该超导磁体4的线圈提供电压电流，达到所需磁场强度。
所述欧陆控制器17和计算机18共同组成了磁场材料处理装置的控制***。所述欧陆控制器17的正极和负极分别与热电偶15正极和负极通过导线连接。
计算机18通过转换接口与加热电源16外控接口连通。设定样品在加热、保温、冷却各阶段的温度值，并通过iTools程序将所述设定的各阶段的温度值发送至欧陆控制器17。
实时测定所述位于石英管5内的样品在加热保温冷却三个阶段的实验参数，并将实时测定的温度发送至欧陆控制器17。欧陆控制器17将接收到的实时温度与设定的温度进行比较：当该实时温度大于设定温度时，欧陆控制器17控制加热电源16减少功率以降低温度；当该实时温度小于设定温度时，欧陆控制器17控制加热电源16增加功率以升高温度。通过所述反馈调节实现温度的精准控制。
所述红外探头19的转换接口通过导线与计算机18连接。实验时调整红外探头19的位置，使探头发出的红外光线能够照射到位于所述石英管5内底部的试样10上。通过Infrawin程序实时监测该试样10的温度。当需要实时精确检测试样温度时，启动该红外探头，以获得试样的精确温度。
所述红外探头19、试管夹20和天平21组成了本实施例中的天平磁化率测量***。该天平磁化率测量***中天平的质量量程最大为650g。
当进行天平磁化率测量时，卸除所述石英管5上的铜套6，将所述试管夹20的顶端通过挂钩与天平21连接，将该试管夹的底端与该石英管通过尼龙螺栓连接，使石英管自由悬空，从而通过顶端天平获得所述试管夹、石英管，以及位于该石英管内底部样品总质量的变化。红外探头19和天平21通过导线和转换接口与计算机18连接，通过Labview程序同步显示检测到的实时温度与天平质量的变化。对于不同相磁性差异较大的材料，当该材料处于梯度磁场中，试样10会受到梯度磁场施加的磁化力，方向沿轴向向下，从而引起天平质量的变化，通过公式FZ＝(χ/2μ0)·V·(BdB/dZ)＝mM·(dB/dZ) 得到磁化率的变化，并且根据不同相磁性差异大的特点在磁化率发生突变的实时温度位置来表征材料的相变，其中χ是磁化率；M是单位质量的磁化强度；V和m分别是样品的体积和质量；磁场梯度BdB/dZ和dB/dZ的单位分别为Oe2·cm-1和Oe·cm-1；FZ是包括试样10在磁场下受到的磁力与石英管+试样+试管夹的重力之和。
所述的加热体11为采用SiC制成的电阻加热体，为壳体状。在该加热体上有宽度为7mm的通槽，该通槽的上端为螺旋槽，下端为竖直槽；所述螺旋槽顶端槽口距该加热体的上端面为30mm；所述竖直槽的槽口贯通该加热体的下端面。所述螺旋槽的轴向垂直长度与竖直槽的轴向长度之比为1:1.5。
所述螺旋槽的螺旋角为25°；相邻螺旋槽宽度方向的中心距之间的垂直距离为40mm。
所述加热体相比普通的感应线圈加热，一是能够消除感应线圈加热产生的涡流的影响，二是加热温度最高可达到1600℃。
所述铜套6为中空回转体。该铜套的外圆周表面为阶梯状，其中小外径端的外径与铜端盖7的内径相同；所述大外径端上均布有四个径向的螺纹孔，并使各所述螺纹孔与该铜套的中心孔贯通；所述铜套中心孔的孔径与所述石英管5的外径相同，并使二者之间间隙配合。当所述石英管装入该铜套的中心孔后，将螺栓装入各所述螺纹孔内将该石英管固紧。
所述热电偶固定板14为三角形板，在该热电偶固定板的几何中心有热电偶15的通孔，在该热电耦固定板的三个角上分别有用于与所述托盘12连接的螺孔。
所述托盘12的中心有加热体的安装孔。在该托盘上表面有轴向凸出的圆环，该圆环的内径与所述绝缘耐火圆盘13的外径相同。在该托盘盘面的外缘均布有用于与超导磁体4固连的螺孔；在该托盘盘面上有三角形分布的螺孔，用于连接所述热电偶固定板14。
所述铜端盖7为中空回转体。该铜端盖的内表面为与所述铜套6的外圆周表面配合的阶梯状。在该铜端盖上端端头处的外圆周表面有径向凸出的定位凸台。

Claims (10)

1.一种温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，包括水冷机、压缩机、励磁电源、超导磁体、石英管、铜套、保温层、水冷层、加热体、热电偶固定板和热电偶；其中：所述水冷机与所述压缩机连接；所述压缩机与超导磁体液氮冷却管口输入端和输出端连接；励磁电源与超导磁体连接；其中：
所述石英管的下端穿过铜套装入所述加热体内；热电偶的上端穿过热电偶固定板装入所述加热体内；并使所述石英管的下端面与所述热电偶的上端面之间有10～20mm的间距；所述加热***于所述保温层内，并使该加热体的外圆周表面与该保温层的内圆周表面之间有10～20mm的间距；所述保温层位于水冷层内，并使该保温层的外圆周表面与该水冷层的内圆周表面贴合；所述保温层与水冷层的长度相同；所述水冷层位于超导磁体内，并使该水冷层的外圆周表面与该超导磁体的内圆周表面贴合；该水冷层上端的定位凸台的下端面与该超导磁体的上端面贴合；在所述保温层上端的内孔中在安放有铜端盖。
2.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述超导磁体的下方固定有托盘；绝缘耐火圆盘安放在该托盘上表面的卡槽内；所述托盘的中心孔与所述加热体的外圆周表面间隙配合；所述绝缘耐火圆盘通过黏土固接在所述加热体的外圆周表面。
3.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，并使该铜端盖上端的法兰与所述保温层和水冷层的端面贴合；所述铜套安放在该铜端盖上端面中心孔孔口处的止口上。
4.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，红外探头、试管夹和天平组成了天平磁化率测量***；当进行天平磁化率测量时，卸除所述石英管上的铜套，将所述试管夹的顶端通过挂钩与天平连接，将该试管夹的底端与该石英管通过尼龙螺栓连接，使石英管自由悬空；红外探头和天平通过导线和转换接口与计算机连接。
5.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述的加热体的壳体上有通槽，该通槽的槽宽为7mm；所述通槽的上端为螺旋槽，下端为竖直槽；所述螺旋槽顶端槽口距该加热体的上端面为30mm；所述竖直槽的槽口贯通该加热体的下端面；所述螺旋槽的轴向垂直长度与竖直槽的轴向长度之比为1:1.5。
6.如权利要求5所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述螺旋槽的螺旋角为25°，相邻螺旋槽宽度方向的中心距之间的垂直距离为40mm。
7.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述铜套的小外径端的外径与铜端盖的内径相同；所述大外径端上均布有四个径向的螺纹孔，并使各所述螺纹孔与该铜套的中心孔贯通；所述铜套中心孔的孔径与所述石英管的外径相同，并使二者之间间隙配合；当所述石英管装入该铜套的中心孔后，将螺栓装入各所述螺纹孔内将该石英管固紧。
8.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述热电耦固定板为三角形板，在该热电耦固定板的几何中心有热电偶的过孔，在该热电耦固定板的三个角上分别有用于与所述托盘连接的螺孔。
9.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述托盘的中心有加热体的安装孔；在该托盘上表面有轴向凸出的圆环，该圆环的内径与所述绝缘耐火圆盘的外径相同；在该托盘盘面的外缘均布有用于与超导磁体固连的螺孔；在该托盘盘面上有三角形分布的螺孔，用于连接所述热电耦固定板。
10.如权利要求1所述温度可达1600℃的磁场材料处理装置，其特征在于，所述天平磁化率测量***中的天平的质量量程最大为650g；所述石英管能够容纳的试样。
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