CN101948712A - 冷轧用的水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷轧用的水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法，该润滑剂中的表面活性剂采用油酸盐、铜元素采用二价铜盐、还原剂采用水合肼。本发明的润滑剂选择纳米铜作为主要原料，同时通过添加一些分散剂及表面活性剂来制备一种适合冷轧过程的具有水分散性的纳米铜冷却润滑剂。意在提高冷轧的润滑性，并通过摩擦化学反应产物对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，使轧钢本身起到自修复作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于板带钢冷轧时用的润滑剂，更特别地说，是指一种水分散性的纳米铜冷轧润滑剂，以及制备该水分散性的纳米铜冷轧润滑剂的方法。
背景技术
冷轧带钢在轧制过程中，不可避免地会产生多种不同类型的缺陷，严重影响到带钢产品的各项性能。
轧制乳化液在降低轧制压力和轧机功率、改善轧件表面质量方面起着重要的作用，然而传统轧制乳化液含有硫、氯和磷等添加剂，其废液中有机物含量高，对环境的污染较严重。目前国内一般对轧制乳化液废液进行破乳及相关处理之后再将其排放，但这也会产生大量氢氧化物污泥，从而造成二次污染。
专利申请号为200510068250.X中公开了一种亲油性纳米铜粉润滑修复剂，其特征在于该润滑修复剂的体积百分含量主要由基础油90-97％(最佳配比为95-97％)、分散剂0.5-15％(最佳配比为3-7％)、粘稠剂1-3％(最佳配比为1.5-2.5％)、金属抗氧化剂1-5％(最佳配比为1-2.5％)以及纳米铜粉20-70克/升(最佳配比为35-50克/升)组成。
由于油溶性润滑剂在使用过程中，容易产生化学和生物化学的氧化作用，因此其中的乳化剂将部分地失去作用，使一部分油浮在表面。另外由于细菌作用而发生的生物分解，经过一定时间后，乳化液会腐臭变质失去润滑效能而报废。另外，油溶性润滑剂的成本非常昂贵，且带钢冷轧后脱脂工作的附加费用也是很高的。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备水分散纳米铜冷却润滑剂的方法，该制备方法利用油酸盐与纳米Cu颗粒表面存在化学键合作用C-O-Cu，使油酸根紧密地包覆在纳米铜粒子表面，增强纳米铜的空气稳定性。应用三个不同温度进行搅拌加热，克服了反应物之间吸附的能垒，更加有利于形成稳定的分散良好的纳米铜冷却润滑剂。
本发明的一种水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法，包括有下列制备步骤：
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇C2H5OH中加入7～12g的油酸盐，混合均匀得到第一混合液；
所述的油酸盐可以是油酸钠C17H33COONa、油酸钾C17H33COOK、油酸钡[(C17H33COO)2Ba]、油酸钙[(C17H33COO)2Ca]；
(B)在10ml的去离子水中加入1.5～4g与油酸盐相对应的碱，混合均匀得到第二混合液；
所述的碱可以是氢氧化钠NaOH、氢氧化钾KOH、氢氧化钡Ba(OH)2、氢氧化钙Ca(OH)2；
(C)将第二混合液加热至60～80℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为200～800r/min条件下，继续加热至110～200℃，并在温度110～200℃下保温5～10min后；然后以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～40℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入1～5g的分散剂，混合均匀得到分散剂溶液；
所述的分散剂可以是聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
所述的PEG可选用不同型号，如PEG-400、PEG-1000、PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000；
所述的PVA可选用不同型号，如PVA-20000、PVA-130000、PVA-200000；
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入15～30mmol的二价铜盐，混合均匀得到第三混合液；
所述的二价铜盐可以是硫酸铜CuSO4·5H2O、硝酸铜Cu(NO3)2或者氯化铜CuCl2；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水8～18ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下搅拌5～10min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的还原剂15～30ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下反应5～10min后得到第二反应物；所述的还原剂可以是水合肼N2H4·H2O、硼氢化钠NaBH4、次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O或L-抗坏血酸；
(D)将第二反应物恒温在25～30℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下加热至45～50℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下继续加热至80～95℃，并在温度80～95℃下保温5～10min后；以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～30℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
采用本发明方法制得的润滑剂中铜粒子尺寸为10～40纳米，且铜粒子呈球形、表面规整。
采用本发明方法制得的水分散纳米铜冷却润滑剂具有如下优点：
①该润滑剂在轧钢的摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦系数，并对摩擦表面进行一定程度的填补与修复。
②该润滑剂具有水溶性，水解稳定性好；润滑性好；防锈、防腐蚀性能好；无异味；不易变质；成本低。
③纳米铜的极压性较好，可承受较大的载荷。
附图说明
图1是在四球摩擦磨损实验机中使用市售冷轧薄板轧制油进行极压实验得到的磨斑的金相显微镜照片。
图2是在四球摩擦磨损实验机中使用本发明润滑剂进行极压实验得到的磨斑的金相显微镜照片。
图3是本发明水分散纳米铜冷却润滑剂中铜粒子的透射电镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法，包括有下列制备步骤：
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇C2H5OH中加入7～12g的油酸盐，混合均匀得到第一混合液；
所述的油酸盐可以是油酸钠C17H33COONa、油酸钾C17H33COOK、油酸钡[(C17H33COO)2Ba]、油酸钙[(C17H33COO)2Ca]；
(B)在10ml的去离子水中加入1.5～4g与油酸盐相对应的碱，混合均匀得到第二混合液；
所述的碱可以是氢氧化钠NaOH、氢氧化钾KOH、氢氧化钡Ba(OH)2、氢氧化钙Ca(OH)2；
(C)将第二混合液加热至60～80℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为200～800r/min条件下，继续加热至110～200℃，并在温度110～200℃下保温5～10min后；然后以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～40℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入1～5g的分散剂，混合均匀得到分散剂溶液；
所述的分散剂可以是聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；
所述的PEG可选用不同型号，如PEG-400、PEG-1000、PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000；
所述的PVA可选用不同型号，如PVA-20000、PVA-130000、PVA-200000；
所述的PVP可选用不同型号，如PVP-58000、PVP-1300000、PVP-24000、PVP-10000；
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入15～30mmol的二价铜盐，混合均匀得到第三混合液；
所述的二价铜盐可以是硫酸铜CuSO4·5H2O、硝酸铜Cu(NO3)2或者氯化铜CuCl2；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水8～18ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下搅拌5～10min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的还原剂15～30ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下反应5～10min后得到第二反应物；所述的还原剂可以是水合肼N2H4·H2O、硼氢化钠NaBH4、次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O或L-抗坏血酸；
(D)将第二反应物恒温在25～30℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下加热至45～50℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下继续加热至80～95℃，并在温度80～95℃下保温5～10min后；以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～30℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
在本发明中，油酸盐与纳米Cu颗粒表面存在化学键合作用C-O-Cu，使油酸根紧密地包覆在纳米铜粒子表面，增强纳米铜的空气稳定性。当油酸盐的浓度适中时，纳米粒子直径达到最小值且总体比较均匀，基本呈现球型；当其浓度较小和较大时，基体呈现长棒状，尺寸也随之变大。
在本发明中，步骤(D)中的三个不同温度环境，是为了在不同温度阶段中克服反应物之间吸附的能垒，有利于形成稳定的分散良好的纳米铜冷却润滑剂。
实施例1
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇中加入9.4g的油酸钠，混合均匀得到第一混合液；
(B)在10ml的去离子水中加入2g氢氧化钠，混合均匀得到第二混合液；
(C)将第二混合液加热至80℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为600r/min条件下，继续加热至150℃，并在温度150℃下保温5后；然后以降温速率为5℃/min、搅拌速度为1200r/min条件下冷却至30℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入2.1g的PEG-400，混合均匀得到分散剂溶液；
在本实施列中，当分散剂选用PEG中的任一型号所制得的分散剂溶液，在性能上无差异。
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入20mmol的硫酸铜，混合均匀得到第三混合液；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水12ml，在搅拌速度为800r/min条件下搅拌5min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的水合肼20ml，在搅拌速度为400r/min条件下反应10min后得到第二反应物；
在本实施例中，也可以将水合肼替换为次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O，在后序的工艺上没有差异。
(D)将第二反应物恒温在30℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为250r/min条件下加热至50℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为800r/min条件下继续加热至95℃，并在温度95℃下保温5min后；以降温速率为5℃/min、搅拌速度为2000r/min条件下冷却至30℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
将本实施例制得的纳米铜冷却润滑剂加入去离子水稀释成质量百分比浓度为1％的水溶液，然后将水溶液超声处理15min后，滴加到透射电子显微镜专用的铜网上，在温度为50℃干燥15min后，放入透射电子显微镜中进行微观形貌测试，形貌如图3所示，图中，铜粒子尺寸为10～40纳米，且铜粒子呈球形、表面规整。
将本实施例制得的纳米铜冷却润滑剂在温度25～30℃、压力1960N条件下，使用四球摩擦磨损实验机进行极压试验。将本发明润滑剂试验得到的磨斑(如图2所示)与直接购得的南京鑫润邮品有限公司XRZ-1冷轧薄板轧制油所得磨斑(如图1所示)相比，从图1与图2的对比可知，使用本发明纳米铜冷却润滑剂获得的磨斑明显小于轧制油(四球摩擦磨损实验机中现在使用用中的)的磨斑，且磨痕较浅。
实施例2
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇中加入11.7g的油酸钾，混合均匀得到第一混合液；
(B)在10ml的去离子水中加入4g的氢氧化钾，混合均匀得到第二混合液；
(C)将第二混合液加热至60℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为200r/min条件下继续加热至200℃，并在温度200℃下保温10min后；然后以降温速率为8℃/min、搅拌速度为1500r/min条件下冷却至25℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入3.7g的PVA-20000，混合均匀得到分散剂溶液；
在本实施列中，当分散剂选用PVA中的任一型号所制得的分散剂溶液，在性能上无差异。
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入30mmol的硝酸铜，混合均匀得到第三混合液；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水8ml，在搅拌速度为300r/min条件下搅拌10min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的硼氢化钠30ml，在搅拌速度为800r/min条件下反应10min后得到第二反应物；
(D)将第二反应物恒温在25℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为700r/min条件下加热至50℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为700r/min条件下继续加热至80℃，并在温度80℃下保温8min后；以降温速率为8℃/min、搅拌速度为1500r/min条件下冷却至25℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
实施例3
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇C2H5OH中加入7g的油酸钙，混合均匀得到第一混合液；
(B)在10ml的去离子水中加入3.2g的氢氧化钙，混合均匀得到第二混合液；
(C)将第二混合液加热至75℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为800r/min条件下，继续加热至200℃，并在温度200℃下保温5min后；然后以降温速率为6℃/min、搅拌速度为1500r/min条件下冷却至40℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入5g的聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀得到分散剂溶液；
在本实施列中，当分散剂变化选用PEG、PVP、PVA中的任一型号所制得的分散剂溶液，在性能上无差异。
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入30mmol的氯化铜，混合均匀得到第三混合液；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水17ml，在搅拌速度为800r/min条件下搅拌5min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的L-抗坏血酸25ml，在搅拌速度为800r/min条件下反应5min后得到第二反应物；
(D)将第二反应物恒温在30℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为800r/min条件下加热至45℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为800r/min条件下继续加热至90℃，并在温度90℃下保温5min后；以降温速率为10℃/min、搅拌速度为1800r/min条件下冷却至20℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
采用本发明方法制得的水分散纳米铜冷却润滑剂在水中具有一定的溶解度，而且水解稳定性好；润滑性好；防锈、防腐蚀性能好；无异味；不易变质；同时，在制备水溶性润滑剂时，使添加剂分子中同时含有强吸附性基团、较长的碳链、多种极压活性元素，这样有利于制备高效的水溶性润滑添加剂。
Claims (2)
1.一种冷轧用的水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法，其特征在于包括有下列制备步骤：
第一步：表面活性剂的制备
(A)在10ml的无水乙醇中加入7～12g的油酸盐，混合均匀得到第一混合液；
所述的油酸盐可以是油酸钠、油酸钾、油酸钡、油酸钙；
(B)在10ml的去离子水中加入1.5～4g与油酸盐相对应的碱，混合均匀得到第二混合液；
所述的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙；
(C)将第二混合液加热至60～80℃后，加入第一混合液；在搅拌速度为200～800r/min条件下，继续加热至110～200℃，并在温度110～200℃下保温5～10min后；然后以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～40℃，制得表面活性剂；
第二步：分散剂溶液的制备
在10ml的去离子水中加入1～5g的分散剂，混合均匀得到分散剂溶液；
所述的分散剂可以是聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮；
第三步：纳米铜冷却润滑剂的制备
(A)在100ml的去离子水中加入15～30mmol的二价铜盐，混合均匀得到第三混合液；
所述的二价铜盐可以是硫酸铜、硝酸铜或者氯化铜；
(B)在第三混合液中加入质量百分比浓度为25％的氨水8～18ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下搅拌5～10min后静止，除去上层清液，得到第一反应物；
(C)在第一反应物中加入质量百分比浓度为50％的还原剂15～30ml，在搅拌速度为200～800r/min条件下反应5～10min后得到第二反应物；所述的还原剂可以是水合肼、硼氢化钠、次亚磷酸钠或L-抗坏血酸；
(D)将第二反应物恒温在25～30℃，然后加入表面活性剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下加热至45～50℃；然后加入分散剂，在搅拌速度为200～800r/min条件下继续加热至80～95℃，并在温度80～95℃下保温5～10min后；以降温速率为3～10℃/min、搅拌速度为1200～2000r/min条件下冷却至20～30℃，制得纳米铜冷却润滑剂。
2.根据权利要求1所述的冷轧用的水分散纳米铜冷却润滑剂的制备方法，其特征在于：润滑剂中铜粒子尺寸为10～40纳米，且铜粒子呈球形、表面规整。
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