CN101944609A - 锌掺杂的钛酸锂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锌掺杂的钛酸锂材料及其制备方法，钛酸锂材料的分子式为Li4-xZnxTi5O12，其中0＜x＜1。其制备方法是以锂盐、钛的化合物以及锌的氧化物或锌盐为原料，在惰性气氛或还原性气氛下煅烧而得到。本发明钛酸锂材料是用锌取代钛酸锂中部分锂而得到，通过电子补偿，提高钛酸锂的电导率，其大电流容量保持特性明显提高。该制备方法简单、方便，所合成的钛酸锂大电流放电性能较好，适合工业转化。

Description

锌掺杂的钛酸锂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料及其制备方法，特别是一种用于锂离子电池和电化学电容器的尖晶石钛酸锂及其制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池得到了快速发展，尖晶石结构的钛酸锂作为一种具有良好循环稳定性、高安全性的锂离子电池负极材料日益受到重视，用它取代传统的碳负极材料可以大大提高电池的寿命，从根本上消除安全隐患。同时，钛酸锂还可以用于电化学电容器的电极材料，电化学电容器是一种具有高功率密度的储能元件，将在电动汽车等领域发挥重要的作用。
纯相钛酸锂的电导率很低，直接应用在锂离子电池中性能不佳，因此，旨在提高导电性的改性技术对改善材料性能很重要。在已知的钛酸锂改性方法中，一般采用元素掺杂以及炭包覆的方法提高其导电性，改善大电流放电性能。如：公开号为CN101151747发明名称为“由含有Al的钛酸锂构成的锂离子电池用活性物质和锂离子电池”的中国发明专利申请介绍了一种用Al元素取代钛酸锂部分元素对钛酸锂改性的方法，非专利文献《Preparation and characteristic of carbon-coated Li4Ti5O12anode material》(Journal of Power Source，2007，174：1109-1112)介绍了通过蔗糖包覆提高钛酸锂大电流放电性能的方法。申请人在研究中发现，采用锌离子掺杂对于改善钛酸锂的高倍率放电性能具有明显效果，本方法的作用机理很可能是通过电子补偿，形成Ti4+与Ti3+的混合价态，极大地提高了钛酸锂的电导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含锌的钛酸锂材料及其制备方法，以提高钛酸锂的电导率，改善其大电流放电性能。
本发明钛酸锂材料的分子式可以用Li4-xZnxTi5O12来表示，其中0＜x＜1。Zn2+取代Li+，通过电子补偿，即：
Figure B2009101086051D0000011
其中一个电子对应于一个Ti4+变价为Ti3+，以此提高钛酸锂的电子电导率。
上述钛酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：
a)、混合
根据分子式中Li、Zn、Ti的摩尔比，计算并称取需要的锂源、钛源和锌源，将它们混合均匀；
b)、煅烧
将步骤a)制得的混合物在惰性气氛(如Ar、N2气等)或还原性气氛(如Ar/H2混合气等)下，以750～900℃煅烧10～24小时，冷却后即得钛酸锂材料。
骤a)中，可以采用球磨方式对锂源、钛源和锌源进行混合。
步骤a)中，也可以将称取的锂源、钛源和锌源一起加入溶剂中，通过搅拌混合均匀，再通过加热制得凝胶。采用该方法混合后，先将得到的凝胶在惰性气氛(如Ar、N2气等)或还原性气氛(如Ar/H2混合气等)下430～470℃热处理4～6小时，然后再进行煅烧。
可以进一步在煅烧前，在原料中加入炭材料进行包覆，以避免晶粒长大，控制晶粒形貌，加入的炭材料的重量为该炭材料和Li4-xZnxTi5O12总重量的3～10％，其中0＜x＜1。炭材料优先选用纳米碳纤维、乙炔黑或蔗糖。
锂源可以选用锂的无机盐或锂的有机盐。钛源为钛的化合物。锌源可以选用锌的有机盐，如乙酸锌、丙酸锌，也可以选用锌的氧化物，如氧化锌，还可以选用锌的无机盐，如硫酸锌。
本发明还提供一种锂离子电池，包括正电极、负电极、电解液以及正负电极之间的隔膜，其特征在于：负极的活性材料采用分子式为Li4-xZnxTi5O12的钛酸锂材料，所述分子式中0＜x＜1。
本发明还提供一种电化学电容器，包括正电极、负电极、电解液以及正负电极之间的隔膜，其特征在于：负极的活性材料采用分子式为Li4-xZnxTi5O12的钛酸锂材料，所述分子式中0＜x＜1。
本发明钛酸锂材料用锌取代钛酸锂中部分锂而得到，通过电子补偿，提高了钛酸锂的电导率，其大电流容量保持特性明显提高，同时具有良好的循环性能。经实验测试，用纯相钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量仅为0.5C时的35％，而用锌掺杂量x＝0.25的钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量可达0.5C时的65％，用锌掺杂量x＝0.5的钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量可达0.5C时的80％。
本发明钛酸锂材料制备方法简单、方便，所合成的钛酸锂大电流放电性能较好，适合工业转化。
附图说明
图1为实施例1-4制备产物的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例5-7制备的2032扣式半电池在大电流放电时循环性能图；
图3为实施例5-7制备的2032扣式半电池在大电流放电时的容量保持性能图；
图4为实施例9制备的26650圆柱形电池在大电流放电时的容量保持性能图。
具体实施方式
实施例1：制备钛酸锂材料Li3ZnTi5O12
选用Li2CO3作锂源、TiO2(金红石型)作钛源、(CH3COOH)2Zn·2H2O作锌源，按照分子式Li3ZnTi5O12中Li、Zn、Ti的摩尔比3∶1∶5，计算并称取Li2CO3、TiO2(金红石型)、(CH3COOH)2Zn·2H2O，为弥补高温下锂源的损失，Li2CO3过量5％(即在根据所制产物分子式计算得到的Li2CO3重量基础上多加5％)。以丙酮为溶剂，将它们在行星式球磨机中以300rpm的速率球磨4h混合均匀。烘干后，在气氛炉中以5℃/min升温到800℃，保温12小时，随炉冷却，保护气氛为纯Ar气，保护气氛用于避免Ti3+被氧化，将冷却后的样品研磨过筛，得到钛酸锂Li3ZnTi5O12。
实施例2：制备钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12
选用Li2CO3作锂源、TiO2(金红石型)作钛源、(CH3COOH)2Zn·2H2O作锌源，按照分子式Li3.5Zn0.5Ti5O12中Li、Zn、Ti的摩尔比3.5∶0.5∶5，计算并称取Li2CO3、TiO2(金红石型)、(CH3COOH)2Zn·2H2O，为弥补高温下锂源的损失，Li2CO3过量5％(即在根据所制产物分子式计算得到的Li2CO3重量基础上多加5％)。以丙酮为溶剂，将它们在行星式球磨机中以300rpm的速率球磨4h混合均匀。烘干后，在气氛炉中以5℃/min升温到800℃，保温12小时，随炉冷却，保护气氛为纯Ar气，将冷却后的样品研磨过筛，得到钛酸锂Li3.5Zn0.5Ti5O12。
实施例3：制备钛酸锂材料Li3.75Zn0.25Ti5O12
选用Li2CO3作锂源、TiO2(金红石型)作钛源、(CH3COOH)2Zn·2H2O作锌源，按照分子式Li3.75Zn0.25Ti5O12中Li、Zn、Ti的摩尔比3.75∶0.25∶5，计算并称取Li2CO3、TiO2(金红石型)、(CH3COOH)2Zn·2H2O，为弥补高温下锂源的损失，Li2CO3过量5％(即在根据所制产物分子式计算得到的Li2CO3重量基础上多加5％)。以丙酮为溶剂，将它们在行星式球磨机中以300rpm的速率球磨4h混合均匀。烘干后，在气氛炉中以5℃/min升温到800℃，保温12小时，随炉冷却，保护气氛为纯Ar气，将冷却后的样品研磨过筛，得到钛酸锂Li3.75Zn0.25Ti5O12。
实施例4(比较例)：制备钛酸锂材料Li4Ti5O12
选用Li2CO3作锂源、TiO2(金红石型)作钛源，按照分子式Li4Ti5O12中Li、Ti的摩尔比4∶5，计算并称取Li2CO3、TiO2(金红石型)，为弥补高温下锂源的损失，Li2CO3过量5％(即在根据所制产物分子式计算得到的Li2CO3重量基础上多加5％)。以丙酮为溶剂，将它们在行星式球磨机中以300rpm的速率球磨4h混合均匀。烘干后，在气氛炉中以5℃/min升温到800℃，保温12小时，随炉冷却，保护气氛为纯Ar气，将冷却后的样品研磨过筛，得到钛酸锂Li4Ti5O12。
实施例1-4制备的钛酸锂材料Li3ZnTi5O12、Li3.5Zn0.5Ti5O12、Li3.75Zn0.25Ti5O12、Li4Ti5O12的X射线衍射图谱如图1所示，可以看到，直到锌掺杂量x＝1(即Li3ZnTi5O12)样品中才出现杂相，此时容量开始大幅度下降。
实施例5：以实施例2制得的钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12为活性材料制备锂离子电池。
以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将实施例2制得的钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8∶1∶1搅拌混合均匀后制备浆料，然后涂布在Al箔上，烘干后冷压并冲成14mm直径的小圆片。以制得的小圆片为负电极，金属锂片为对电极，Celgard 2400微孔聚丙烯膜为隔膜，1M的LiPF6/(EC+DEC)(1∶1，体积比)溶液为电解液装配成2032扣式半电池。
实施例6：以实施例3制得的钛酸锂材料Li3.75Zn0.25Ti5O12为活性材料制备锂离子电池。
以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将实施例3制得的钛酸锂材料Li3.75Zn0.25Ti5O12与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8∶1∶1搅拌混合均匀后制备浆料，然后涂布在Al箔上，烘干后冷压并冲成14mm直径的小圆片。以制得的小圆片为负电极，金属锂片为对电极，Celgard 2400微孔聚丙烯膜为隔膜，lM的LiPF6/(EC+DEC)(1∶1，体积比)溶液为电解液装配成2032扣式半电池。
实施例7(比较例)：以实施例4制得的钛酸锂材料Li4Ti5O12为活性材料制备锂离子电池。
以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将实施例4制得的钛酸锂材料Li4Ti5O12与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8∶1∶1搅拌混合均匀后制备浆料，然后涂布在Al箔上，烘干后冷压并冲成14mm直径的小圆片。以制得的小圆片为负电极，金属锂片为对电极，Celgard 2400微孔聚丙烯膜为隔膜，1M的LiPF6/(EC+DEC)(1∶1，体积比)溶液为电解液装配成2032扣式半电池。
实施例5、6、7制得的电池的性能比较：
在0.5C、1C、2C、3C、4C、6C放电倍率下分别对三种电池放电，测试其比容量，每个倍率下每种电池进行10次试验，测试结果如图2所示，图2中小三角形代表以Li3.5Zn0.5Ti5O12为活性材料的电池(即实施例5制得的电池)，空心点代表以Li3.75Zn0.25Ti5O12为活性材料的电池(即实施例6制得的电池)，实心点代表以Li4Ti5O12为活性材料的电池(即实施例7制得的电池)。可以看出：以Li4Ti5O12为活性材料的电池比容量受放电电流影响非常大，放电电流增大时，比容量衰减较快。以Li3.5Zn0.5Ti5O12为活性材料的电池和以Li3.75Zn0.25Ti5O12为活性材料的电池均具有非常好的循环性能，而且比容量受放电电流影响较小，尤其是以Li3.5Zn0.5Ti5O12为活性材料的电池具有相当好的大电流容量保持率。结合图3，可以清楚地看到三种电池在大电流放电时的容量保持性能，可以看到用纯相钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量仅为0.5C时的35％，而用锌掺杂量x＝0.25的钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量可达0.5C时的65％，用锌掺杂量x＝0.5的钛酸锂制成的锂离子电池，在6C时的比容量可达0.5C时的80％。可见，通过掺杂锌离子，大大改善了钛酸锂材料的大电流放电性能。
实施例8：用另一种方法制备钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12
选用LiCH3COOH·2H2O作锂源、Ti(OCH(CH3)2)4作钛源、(CH3COOH)2Zn·2H2O作锌源，按照分子式Li3.5Zn0.5Ti5O12中Li、Zn、Ti的摩尔比3.5∶0.5∶5，计算并称取LiCH3COOH·2H2O、Ti(OCH(CH3)2)4和(CH3COOH)2Zn·2H2O，为弥补高温下煅烧锂的挥发，LiCH3COOH·2H2O过量5％(即在根据所制产物分子式计算得到的LiCH3COOH·2H2O重量基础上多加5％)，并称取5％(重量)的纳米碳纤维(CNF)(CNF/(Li3.5Zn0.5Ti5O12+CNF)＝5％)，将它们一起加入到无水乙醇中，通过磁力搅拌4小时混合均匀，然后在60℃下加热6小时，得到透明的溶胶，进一步加热使乙醇挥发，得到凝胶。将得到的凝胶在Ar气气氛下450℃热处理5小时，然后在800℃下煅烧12小时，得到锌掺杂的钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12。
实施例9：以实施例8制得的钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12为活性材料制备锂离子电池。
以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，将实施例8制得的钛酸锂材料Li3.5Zn0.5Ti5O12与导电剂乙炔黑以及粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8∶1∶1搅拌混合均匀后制备浆料，然后涂布在Al箔上，烘干后冷压，得到负极片，然后以LiFePO4为正电极，Celgard 2400微孔聚丙烯膜为隔膜，1M的LiPF6/(EC+DEC)(1∶1，体积比)溶液为电解液，按照2A·h的容量装配成26650圆柱形电池。测试电池在1C、2C以及4C放电时的性能，测试结果如图4所示，可以看出，放电倍率增大时，电池容量衰减较慢，且循环200次后，容量几乎没有衰减，稳定性较好。

Claims (9)

1.一种钛酸锂材料，其特征在于：其分子式为Li4-xZnxTi5O12，其中0＜x＜1。
2.权利要求1所述钛酸锂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)、混合
根据分子式中Li、Zn、Ti的摩尔比，计算并称取需要的锂源、钛源和锌源，将它们混合均匀；
b)、煅烧
将步骤a)制得的混合物在惰性气氛或还原性气氛下，以750～900℃煅烧10～24小时，冷却后即得钛酸锂材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中采用球磨方式进行锂源、钛源和锌源的混合。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中将称取的锂源、钛源和锌源一起加入溶剂中，通过搅拌混合均匀，再通过加热制得凝胶；步骤b)中先将得到的凝胶在惰性气氛或还原性气氛下430～470℃热处理4～6小时，然后再进行煅烧。
5.如权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于：在煅烧前，在原料中加入炭材料进行包覆，加入的炭材料的重量为该炭材料和Li4-xZnxTi5O12总重量的3～10％，其中0＜x＜1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述炭材料为纳米碳纤维、乙炔黑或蔗糖。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述锂源为锂的无机盐或锂的有机盐，所述钛源为钛的化合物，所述锌源为锌的有机盐、锌的氧化物或锌的无机盐。
8.一种锂离子电池，包括正电极、负电极、电解液以及正负电极之间的隔膜，其特征在于：负极的活性材料采用分子式为Li4-xZnxTi5O12的钛酸锂材料，所述分子式中0＜x＜1。
9.一种电化学电容器，包括正电极、负电极、电解液以及正负电极之间的隔膜，其特征在于：负极的活性材料采用分子式为Li4-xZnxTi5O12的钛酸锂材料，所述分子式中0＜x＜1。
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