CN101942679B - 超细铜粉制备预处理及分散的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种超细铜粉制备预处理及分散的方法具有以下步骤：①预处理：将粉末状的铜精矿放入高能搅拌球磨机中，加入水、稀盐酸和NaCl，pH调整为4~5。进行机械力化学预处理得到预处理铜精矿矿浆；②将步骤①得到的预处理铜精矿矿浆与适量的稀盐酸和水进行混合，使得固液混合体系的pH为1～1.5，再加入NaCl得到电解用铜精矿矿浆；③制备组合型分散剂，分散剂由三乙醇胺和动物胶按2~4:1的比例混合而成；④将步骤②得到的电解用铜精矿矿浆添加到电解槽阳极区，将步骤③得到的组合型分散剂添加到电解槽的阴极区；⑤电解制备超细铜粉。该方法简化了制备超细铜粉的工艺、缩短了加工流程，且分散效果很好。
Description
技术领域
本发明涉及一种湿法冶金的方法，尤其用于制备超细铜粉。
背景技术
机械力化学泛指机械运动能量与化学能量的相互转换。用机械力化学法有效地处理低品位难选矿，对资源综合利用和深加工具有重要意义。目前，机械力化学在湿法冶金中主要是对矿物产生机械活化，从而改善浸出过程，机械力化学活化作用可用于铜精矿矿浆电解制备超细铜粉。
铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿，可直接供冶炼厂炼铜。用铜精矿矿浆电解制备超细铜粉的过程中，随着铜粉粒度的细化，比表面积和表面能不断增加，体系为了维持稳定状态，微细颗粒将相互团聚，颗粒趋于长大。为了消除超细铜粉的团聚，使用分散剂是抑制团聚的最好措施。一方面分散剂利用在固液界面的吸附作用，形成一层液膜阻碍颗粒间相互接触，降低界面的表面张力，减小毛细管的吸附力，还能通过库伦力及空间位阻作用防止颗粒接触及产生排斥力，抑制团聚体的形成。另一方面作为分散剂使用的表面活性剂同时具有亲水疏油的极性基团和亲油疏水的非极性基团，这种分子具有一部分可溶于水，而另一部分易自水中逃逸的双重性，结果造成表面活性剂分子在其水溶液中很容易被吸附于O/W界面上形成独特的定向排列的单分子膜，可以有效地降低金属粉末的表面张力，改善固体颗粒的润湿性，从而达到分散效果。分散剂的种类较多，包括亲溶液的高分子有机物、表面活性剂及一些络合物等。
中国专利文献CN101007354A公布了一种直接利用铜精矿制备超细铜粉的方法，采取先将铜精矿放入高能搅拌磨中进行机械力化学预处理，对铜精矿进行活化和脱药（脱去浮选药剂），再将处理后的铜精矿放入膜电解槽的阳极池内并浸没在加入分散剂的电解液中，膜电解槽处于超声场中，在阳极、阴极之间通以直流电，在超声场作用下，经阳极反应浸出的铜则在阴极以超细粉末状析出，收集超细铜粉。由于该方法中的分散剂选用单一的六偏磷酸钠、硅酸钠、动物胶、乙二胺、有机硅或丙烯酸树脂，分散效果较为一般，将直接影响制备得到的超细铜粉的粒度。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜精矿制备超细铜粉的预处理及分散方法，该方法简化了制备超细铜粉的工艺、缩短了加工流程，且分散效果很好。
实现本发明目的的技术方案是一种超细铜粉制备预处理及分散的方法具有以下步骤：
①预处理：将铜含量为20wt%～30wt%、粒度在15～246μm之间的分布量在90%以上的粉末状的铜精矿放入高能搅拌球磨机中，搅拌中加入适量的水，再加入适量NaCl和稀盐酸进行搅拌球磨，稀盐酸的加入量使得pH为4~5；随着搅拌球磨的不断进行，而对铜精矿进行活化和脱药，得到预处理铜精矿矿浆；
②搅拌中将步骤①得到的预处理铜精矿矿浆与适量的稀盐酸和水进行混合而得到固液混合体系，混合中，预处理铜精矿矿浆中的铜离子溶入固液混合体系的液体中，所加入的稀盐酸和水的重量是粉末状的铜精矿的重量的8～12倍，且固液混合体系的pH为1～1.5；然后按照每吨粉末状铜精矿加入450~550kg的NaCl的比例，在搅拌下将NaCl加入上述固液混合体系中进行混合，得到电解用铜精矿矿浆；
③制备组合型分散剂：搅拌下将动物胶与三乙醇胺进行混合，得到组合型分散剂，三乙醇胺与动物胶的重量比为2～4∶1；
④将步骤②得到的电解用铜精矿矿浆添加到电解槽阳极区，将步骤③得到的组合型分散剂添加到电解槽的阴极区；组合型分散剂的加入量按照每吨粉末状铜精矿加入1000～2000g组合型分散剂的比例确定；
⑤电解制备超细铜粉：电解时，阳极与阴极之间的距离为4 cm ~5cm，电流密度为250 A/m2~350A/m2，整个电解用铜精矿矿浆的温度为70℃~80℃，采用毛刷手动刮粉将阴极上的铜粉刮入产品收集器中。
上述步骤①中，水的加入量为粉末状的铜精矿重量的2～4倍。
上述步骤①中，在进行搅拌球磨时，钢球重量与粉末状的铜精矿的重量比为3～5∶1，钢球直径为3～5mm，活化时间即搅拌研磨时间为0.5～1.5h。
上述步骤⑤中，所述电解时间为2h ~4h，刮粉时间间隔为3 min ~5min。
上述步骤①和步骤②中所采用的稀盐酸是浓度为8wt%～12 wt%的HCL水溶液。
上述步骤③中所用的动物胶为工业明胶。
本发明具有积极的效果：
（1）本发明的超细铜粉制备预处理及分散的方法简化了金属提取、铜粉制备、粉体分散和表面改性等过程，缩短了冶金和材料加工流程，具有流程短、工艺简单的特点。
（2）本发明的超细铜粉制备预处理及分散的方法采用的分散剂为“动物胶+三乙醇胺”的组合型分散剂，动物胶为以骨胶和皮胶为原料精制得到的工业明胶。将动物胶和三乙醇胺按固定的配比和用量直接添加在矿浆电解槽的阴极区，达到边制备边分散的目的，分散效果突出。“动物胶+三乙醇胺”的组合型分散剂，比单一采用动物胶、三乙醇胺或六偏磷酸钠等分散剂的效果都好。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的一种超细铜粉制备预处理及分散的方法。选用江西德兴铜矿大山选矿厂的粉末状的铜精矿为原料。该铜精矿的具体成分如表1所示，粒度分布如表2所示。
表1
| 元 素 | Cu | Al | Si | O | S | K | Ca |
| 含量(%) | 24.183 | 2.180 | 4.956 | 13.521 | 28.126 | 0.693 | 0.831 |
| 元 素 | Fe | Zn | Mg | Pb | Mo | Sb | |
| 含量(%) | 23.390 | 0.087 | 0.511 | 0.186 | 0.154 | 0.163 |
表2
| 粒度(μm) | 微分分布(%) | 累积分布(%) |
| ≤15 | 2.61 | 2.61 |
| 15-43 | 13.81 | 16.42 |
| 43-74 | 56.21 | 72.63 |
| 74-104 | 7.75 | 80.38 |
| 104-147 | 9.64 | 90.02 |
| 147-175 | 2.75 | 92.77 |
| 175-246 | 4.90 | 97.67 |
| ≥246 | 2.33 | 100.00 |
在实验过程中，取500g上述铜精矿放入高能搅拌球磨机中，搅拌中加入重量为粉末状的铜精矿的3倍的水，再加入适量的稀盐酸和 245g的NaCl进行搅拌球磨，稀盐酸是浓度为10 wt%的HCL水溶液。稀盐酸的加入量使得pH为5。。在进行搅拌球磨时，钢球重量与粉末状的铜精矿的重量比为5∶1，钢球直径为3mm，活化和脱药时间（也即搅拌研磨时间）为0.5h。随着搅拌球磨的不断进行，而对铜精矿进行活化和脱药（也即脱除浮选过程所加入的药剂），得到预处理铜精矿矿浆。
再将预处理铜精矿矿浆与适量的稀盐酸和水进行混合而得到固液混合体系，稀盐酸是浓度为8wt%～12 wt%的HCL水溶液。混合中，预处理铜精矿矿浆中的铜离子溶入固液混合体系的液体中，所加入的稀盐酸和水的重量是粉末状的铜精矿的重量的11倍，且固液混合体系的pH为1。然后按照每吨粉末状铜精矿加入450~550kg的NaCl的比例，在搅拌下将NaCl加入上述固液混合体系中进行混合，得到电解用铜精矿矿浆。搅拌下将动物胶（主要成分为蛋白质，实验采用的动物胶为东莞市政业明胶有限公司生产的以骨胶和皮胶为原料精制得到的工业明胶）与三乙醇胺（分析纯）进行混合，得到组合型分散剂，三乙醇胺与动物胶的重量比为3:1。将得到的电解用铜精矿矿浆添加到电解槽阳极区，将得到的组合型分散剂添加到矿浆电解槽的阴极区，组合型分散剂的加入量按照每吨粉末状铜精矿加入1500g组合型分散剂的比例确定。然后进行电解制备超细铜粉，电解时，阳极与阴极之间的距离为4.5cm，电压为5V，电流密度为250A/m2，整个电解用铜精矿矿浆的电解温度为70℃，电解时间为3.5h。制备过程中采用手工刮粉，用毛刷每隔3min将阴极上的铜粉刮入产品收集器中。
上述实施采用的组合型分散剂（动物胶+三乙醇胺）在用量不同时，所制得铜粉的中位径d50、体积平均径dv、面积平均径ds和比表面积s如表3所示：
表3
| 组合型分散剂用量（g/t） | 中位径d50(μm) | 体积平均径dv(μm) | 面积平均径ds(μm) | 比表面积s(m2/g) |
| 0.0 | 8.09 | 8.95 | 4.81 | 1.25 |
| 500 | 4.32 | 4.97 | 3.98 | 1.84 |
| 1000 | 2.95 | 3.01 | 2.37 | 3.85 |
| 1500 | 1.89 | 2.05 | 1.75 | 4.16 |
| 2000 | 2.31 | 2.23 | 2.10 | 3.16 |
表3的数据说明采用组合型分散剂（动物胶+三乙醇胺）的用量不同时，分散效果不一样。组合型分散剂的最佳用量为每吨铜精矿使用1500g。当用量小于最佳值时，分散效果不好；当用量超过最佳值时，所制得铜粉的粒度变大、比表面积减小，产生团聚现象。根据原料的差异，组合型分散剂的最佳用量需由实验确定。
上述实施例如采用不同类型分散剂和不采用分散剂时，所制得铜粉的中位径d50、体积平均径dv、面积平均径ds和比表面积s如表4所示：
表4
| 分散剂类型 | 中位径d50(μm) | 体积平均径dv(μm) | 面积平均径ds(μm) | 比表面积s(m2/g) |
| 组合型（动物胶+三乙醇胺） | 1.89 | 2.05 | 1.75 | 4.16 |
| 动物胶 | 5.82 | 6.69 | 3.09 | 1.92 |
| 硅酸钠 | 2.45 | 2.44 | 2.16 | 2.77 |
| 六偏磷酸钠 | 2.50 | 2.46 | 2.40 | 2.50 |
| 三乙醇胺 | 2.31 | 2.37 | 2.20 | 2.91 |
| 无分散剂 | 8.09 | 8.95 | 4.81 | 1.25 |
表4的数据说明了采用组合型分散剂（动物胶+三乙醇胺）与采用单一的分散剂相比，所获得的铜粉粒度细、比表面积大，其分散效果更好。
Claims (4)
1.一种超细铜粉制备预处理及分散的方法，其特征在于具有以下步骤：
①预处理：将铜含量为20wt%～30wt%、粒度在15～246μm之间的分布量在90%以上的粉末状的铜精矿放入高能搅拌球磨机中，搅拌中加入适量的水，再加入适量NaCl和稀盐酸进行搅拌球磨，其中所述水的加入量为粉末状的铜精矿重量的2～4倍，所述NaCl按照每吨粉末状的铜精矿加入490kg的NaCl的比例加入，所述稀盐酸是浓度为8wt%～12 wt%的HCL水溶液，稀盐酸的加入量使得pH为4~5；随着搅拌球磨的不断进行，而对铜精矿进行活化和脱药，得到预处理铜精矿矿浆；
②搅拌中将步骤①得到的预处理铜精矿矿浆与适量的稀盐酸和水进行混合而得到固液混合体系，混合中，预处理铜精矿矿浆中的铜离子溶入固液混合体系的液体中，所述稀盐酸是浓度为8wt%～12 wt%的HCL水溶液，所加入的稀盐酸和水的重量是粉末状的铜精矿的重量的8～12倍，且固液混合体系的pH为1～1.5；然后按照每吨粉末状铜精矿加入450~550kg的NaCl的比例，在搅拌下将NaCl加入上述固液混合体系中进行混合，得到电解用铜精矿矿浆；
③制备组合型分散剂：搅拌下将动物胶与三乙醇胺进行混合，得到组合型分散剂，三乙醇胺与动物胶的重量比为2～4∶1；
④将步骤②得到的电解用铜精矿矿浆添加到电解槽阳极区，将步骤③得到的组合型分散剂添加到电解槽的阴极区；组合型分散剂的加入量按照每吨粉末状铜精矿加入1000～2000g组合型分散剂的比例确定；
⑤电解制备超细铜粉：电解时，阳极与阴极之间的距离为4 cm ~5cm，电流密度为250 A/m2~350A/m2，整个电解用铜精矿矿浆的温度为70℃~80℃，采用毛刷手动刮粉将阴极上的铜粉刮入产品收集器中。
2.按照权利要求1所述的超细铜粉制备预处理及分散的方法，其特征在于：步骤①中，在进行搅拌球磨时，钢球重量与粉末状的铜精矿的重量比为3～5∶1，钢球直径为3～5mm，活化时间即搅拌研磨时间为0.5～1.5h。
3.按照权利要求1所述的超细铜粉制备预处理及分散的方法，其特征在于：步骤⑤中，所述电解时间为2h ~4h，刮粉时间间隔为3 min ~5min。
4.按照权利要求1所述的超细铜粉制备预处理及分散的方法，其特征在于：步骤③中所用的动物胶为工业明胶。
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