CN101941882A - 由混合二甲苯分离对二甲苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，主要解决现有技术中存在的分离过程能耗大的问题，本发明通过采用混合二甲苯经结晶器中结晶后晶浆从结晶器底部流出，经固液分离器分离后得到对二甲苯晶体和结晶过滤母液，对二甲苯晶体经换热后熔化，5～30％重量的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95％重量的对二甲苯作为产品进入产品罐，结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液返回结晶器中，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液与混合二甲苯换热后进入母液罐，结晶器中一部分晶浆在结晶器中经澄清后得到结晶清母液，结晶清母液从结晶器侧面流出，与混合二甲苯换热后进入母液罐的由混合二甲苯分离对二甲苯的技术方案较好地解决了该问题，可用于对二甲苯工业生产中。

Description

由混合二甲苯分离对二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种由混合二甲苯分离对二甲苯的方法。
背景技术
对二甲苯是聚酯工业的重要原料，主要用于生产精对苯二甲酸(PTA)或精对苯二甲酸二甲酯(DMT)，进而由PTA和DMT去生产聚酯(PET)，分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分间的沸点相差很小，但是熔点相差较大，可采用结晶法分离对二甲苯。
专利US5448005公开了一种由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，该方法通过第一级结晶过程分离得到高纯度的对二甲苯产品，并通过第二级结晶过程回收结晶母液中剩余的对二甲苯。在该专利中，结晶过程的结晶母液全部进入固液分离器进行分离，使得固液分离器的处理量增大，从而增加了能耗。另外，该专利在使用第二级结晶过程回收结晶母液中剩余的对二甲苯时，先将第二级结晶过程所得的对二甲苯晶体熔化，然后再返回到第一级结晶过程进行重结晶以提高对二甲苯产品的纯度，从能量利用的角度看，先制冷获得晶体，然后熔化晶体再制冷进行重结晶，使得分离过程的能耗增大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有由混合二甲苯分离对二甲苯方法中存在的能耗大的问题，提供一种新的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，包括以下步骤：a)混合二甲苯经结晶器中结晶后晶浆从结晶器底部流出，经固液分离器分离后得到对二甲苯晶体和结晶过滤母液；b)对二甲苯晶体经换热后熔化，5～30％重量的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95％重量的对二甲苯作为产品进入产品罐；c)结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液返回结晶器中，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液与混合二甲苯换热后进入母液罐；d)结晶器中一部分晶浆在结晶器中经澄清后得到结晶清母液，结晶清母液从结晶器侧面流出，与混合二甲苯换热后进入母液罐。
上述技术方案中，结晶清母液与第二股结晶过滤母液的重量之比优选范围为0.1～10∶1，固液分离器优选方案为离心分离器或晶体洗涤塔，混合二甲苯的温度优选范围为高于13℃，混合二甲苯中对二甲苯浓度优选范围为大于20％，结晶器的操作温度优选范围为13～-65℃，对二甲苯产品的纯度优选范围为至少99.8％。
上述技术方案中，混合二甲苯进入结晶器之前，利用结晶母液和结晶清母液对混合二甲苯进行冷却，回收了结晶母液和结晶清母液的冷量，减少了分离过程的能耗。结晶器中的一部分晶浆在结晶器中经澄清后移出清母液，形成结晶器的清母液溢流，此部分溢流的结晶清母液不需要经过固液分离器分离，从而减少了固液分离器的处理量，降低了能耗。结晶器的清母液溢流还能延长晶体在结晶器中的停留时间，从而促进对二甲苯晶体长大，大颗粒的对二甲苯晶体能提高固液分离效率，减少晶体表面的母液粘附，从而提高对二甲苯晶体的纯度。这种采用了清母液溢流的结晶器中所得的对二甲苯晶体纯度高，可以直接作为对二甲苯产品，因而无需将所得晶体熔化后再进行重结晶，从而大大降低了结晶过程的能耗。另外，结晶器形成清母液溢流时，原料连续进入，清母液连续移出，而晶浆则可以利用位差间歇地排放到位于结晶器下方的固液分离器中进行固液分离，从而还能解决晶浆输送困难的问题。
使用本发明的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法进行混合二甲苯的分离，对二甲苯晶体平均直径由200μm增大到400μm，分离过程的制冷能耗降低了11.8％，固液分离器的能耗降低了23.1％，对二甲苯产品的纯度达到99.9％，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是本发明所述由混合二甲苯分离对二甲苯的流程示意图。
图2是现有的由混合二甲苯分离对二甲苯的流程示意图。
如图1所述，来自原料罐1的混合二甲苯a经换热器2和换热器3冷却后，在结晶器4中进行结晶，结晶器4中的晶浆b通过固液分离器5进行固液分离，得到高纯度的对二甲苯晶体c和结晶过滤母液f。对二甲苯晶体c在换热器6中熔化，一部作为洗涤液e对固液分离器5中的晶体进行洗涤，一部分作为对二甲苯产品d进入产品罐7。结晶过滤母液f分为两股，第一股结晶过滤母液g返回结晶器4，第二股结晶过滤母液h通过换热器2对混合二甲苯a进行冷却后进入母液罐8。一部分晶浆在结晶器4中经澄清后移出结晶清母液i，结晶清母液i通过换热器2对混合二甲苯a进行冷却后进入母液罐8。
如图2所述，来自原料罐1的混合二甲苯a经换热器2冷却后，在结晶器3中进行结晶，结晶器4中的晶浆b通过固液分离器4进行固液分离，得到高纯度的对二甲苯晶体c和结晶过滤母液f。对二甲苯晶体c在换热器5中熔化，一部作为洗涤液e对固液分离器5中的晶体进行洗涤，一部分作为对二甲苯产品d进入产品罐6。结晶过滤母液f分为两股，一股结晶过滤母液g返回结晶器3，一股结晶过滤母液h进入母液罐7。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
本发明所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法
如图1所述，来自原料罐1的混合二甲苯a含80％对二甲苯，温度为25℃，流量为11161kg/h，经换热器2和换热器3冷却后，在结晶器4中进行结晶，结晶温度为-17℃，结晶器4中的晶浆b通过固液分离器5进行固液分离，固液分离器为晶体洗涤塔，得到高纯度的对二甲苯晶体c和结晶过滤母液f。对二甲苯晶体c在换热器6中熔化，换热器的操作温度为20℃，20％重量的对二甲苯作为洗涤液e对固液分离器5中的晶体进行洗涤，80％重量的对二甲苯作为对二甲苯产品d进入产品罐7。结晶过滤母液f分为两股，第一股占93％重量的结晶过滤母液g返回结晶器4中，第二股占7％重量的结晶过滤母液h液通过换热器2对混合二甲苯a进行冷却后进入母液罐8。一部分晶浆在结晶器4中经澄清后移出结晶清母液i，结晶清母液i与第二股结晶过滤母液h的重量之比为9.86∶1，结晶清母液i通过换热器2对混合二甲苯a进行冷却后进入母液罐8。
【比较例1】
现有的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法
按照实施例1的操作条件，采用如图2所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其结果列于表1中。
Figure B2009100575455D0000031
通过对比例可以看出，本发明的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法有效地降低了分离过程的能耗，而且回收的冷量绝大多数来自结晶清母液，而这部分结晶清母液又无需固液分离，因此也降低了固液分离器的能耗。结晶清母液的溢流还延长了对二甲苯晶体在结晶器中的停留时间，促进了对二甲苯晶体长大，有利于提高对二甲苯的纯度。洗涤液对对二甲苯晶体进行洗涤后进入结晶母液中，使得结晶过滤母液的浓度大于结晶清母液的浓度，由于结晶清母液未返回结晶器，因此这些较高浓度的结晶过滤母液绝大部分又返回结晶器中进行了结晶，从而使分离过程的对二甲苯的回收率得到了提高。

Claims (7)

1.一种由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，包括以下步骤：
a)混合二甲苯经结晶器中结晶后晶浆从结晶器底部流出，经固液分离器分离后得到对二甲苯晶体和结晶过滤母液；
b)对二甲苯晶体经换热后熔化，5～30％重量的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95％重量的对二甲苯作为产品进入产品罐；
c)结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液返回结晶器中，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液与混合二甲苯换热后进入母液罐；
d)结晶器中一部分晶浆在结晶器中经澄清后得到结晶清母液，结晶清母液从结晶器侧面流出，与混合二甲苯换热后进入母液罐。
2.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在于结晶清母液与第二股结晶过滤母液的重量之比为0.1～10∶1。
3.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在于固液分离器为离心分离器或晶体洗涤塔。
4.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在混合二甲苯的温度高于13℃。
5.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在于混合二甲苯中对二甲苯浓度大于20％。
6.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在于结晶器的操作温度为13～-65℃。
7.根据权利要求1所述的由混合二甲苯分离对二甲苯的方法，其特征在于对二甲苯产品的纯度至少为99.8％。
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