CN101941728B - 一种片状氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状氧化铝的制备方法，涉及一种珠光颜料Al2O3片状氧化铝制备方法。其特征在于制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散介质，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体。本发明的方法，生产工艺简单，容易实施，成本较低。采用本发明的方法制得的片状氧化铝产品纯度高、粒度均匀、形状规整、稳定性好，可用于珠光颜料领域，可广泛应用于涂料、化妆品/壁纸、印刷等行业。
Description
技术领域
一种片状氧化铝的制备方法，涉及一种珠光颜料Al2O3片状氧化铝制备方法。
背景技术
珠光颜料基片要求具有比较大的径厚比、极端无色和透明，并在薄片状态有好的耐热性和高的机械强度。片状氧化铝具有本身无色、具有耐化学侵蚀、硬度高、熔点高、抗氧化、导热性好和电阻率高等优良的性能, 还其他片状粉体所不具备的良好的耐热性和高机械强度，用于珠光颜料时,能赋予珠光颜料更多的优点。
目前，制备片状氧化铝最常用的方法是水热法或醇热法和熔盐法。水热法从已公开的专利文献[日本专利公开No.111239/1982、No.131517/1991、No.39362/1992]可以看出:一是设备昂贵，二是通过水热法制备的片状氧化铝具有薄的六边形片状结构但存在粒径过小,径厚比小,并轻易形成孪晶和晶体团聚,在水中分散性较差，制备的片状氧化铝用金属氧化物涂敷效果不理想，影响珠光颜料的色泽和自然性。熔盐法制备片状氧化铝工艺流程复杂、能耗高、成本大，制备的片状氧化铝具有六角形态的片状氧化铝也存在粒径小,径厚比小不适合作为珠光颜料的基体材料。
发明内容
本发明目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、容易实施、成本较低，产品纯度高、粒度均匀、形状规整、稳定性好的片状氧化铝的制备方法。
一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散介质，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体。
本发明的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括：
（1）将氢氧化铝粉体和硫酸钠加入乙醇溶液中；氢氧化铝和硫酸钠重量配比为1：0.5—1：3，氢氧化铝和乙醇重量配比为1 ：0.7—1:1.3；
（2）将加入乙醇的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合物料混合成均匀的浆料，浸泡2h-30h；
（3）将浸泡过的浆料进行蒸馏，将浆料中乙醇蒸发分离得活化后的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合料；
（4）将活化后的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合料，在700℃-1300℃的温度下，煅烧1—7小时后，随炉冷却到室温；
（5）将煅烧后的合成产物用热软水进行洗涤，除去合成产物中的硫酸钠，再经过滤、干燥后得片状氧化铝粉体。
本发明的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于其步骤（3）中蒸发分离出的乙醇回收后循环使用。
本发明的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于其步骤（5）中将煅烧后的合成产物用热软水进行洗涤，除去合成产物中的硫酸钠过程中，洗涤后液中的硫酸钠通过蒸发回收再循环使用。
本发明的一种片状氧化铝的制备方法，生产工艺简单，容易实施，成本较低。采用本发明的方法制得的片状氧化铝产品纯度高、粒度均匀、形状规整、稳定性好，可用于珠光颜料领域，可广泛应用于涂料、化妆品/壁纸、印刷等行业。
具体实施方式
一种片状氧化铝的制备方法，其工艺流程和步骤如下：
（1）用氢氧化铝粉体为原料，加入熔盐硫酸钠后一起加到乙醇溶液中。氢氧化铝和硫酸钠重量配比为1：0.5—1：3，氢氧化铝和乙醇重量配比为1 ：0.7—1：1.3 。
（2）混合和活化，将（1）物料在混料机混合均匀，在活化装置活化浸泡2h---30h。
（3）蒸馏，蒸馏回收乙醇、
（4）将上述混合均匀的混合物置于刚玉坩埚中，在温度700℃--1300℃的高温炉中，时间为1—7小时；煅烧后合成产物随炉冷却到室温。
（5）合成的产物溶解，用热软水进行数次洗涤除去合成产物中硫酸钠，过滤、干燥后既得片状氧化铝粉体。洗涤溶液中硫酸钠可通过蒸发回收再循环。
实施例1
采用氢氧化铝为起始原料，纯度为99.6%以上，称取100g氢氧化铝放入小型混料机中，按氢氧化铝和硫酸钠的重量配比为1：1称取100g硫酸钠加入，按氢氧化铝和乙醇配比为1:1.2称取120g，均加入2L烧杯混合均匀，置于活化装置浸泡4个小时。将混合浆液放入蒸馏装置中密封，蒸馏分离出乙醇、冷凝回收乙醇，得到活化物料。
将上述活化物料置于刚玉坩埚，放入高温炉煅烧，150℃/h速度升温至900℃，煅烧时间6小时。随炉温冷却至室温，得到合成产物。
将上述烧结物料用热软水6次漂洗，去除残余的硫酸钠，最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
实施例2
本实施例于上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：（1）混合物料在活化装置浸泡28个小时。（2）煅烧温度1200℃，煅烧时间5小时。最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
实施例3
本实施例于上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：（1）氢氧化铝和乙醇配比为1:0.8。（2）煅烧温度1100℃，煅烧时间7小时。最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
实施例4
本实施例于上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：（1）氢氧化铝和硫酸钠的重量配比为1：2.5。（2）煅烧温度1300℃，煅烧时间2小时。最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
实施例5
本实施例于上述实施例1的制备过程完全相同，不同的是：（1）氢氧化铝和硫酸钠的重量配比为1：1.8。（2）煅烧温度1000℃，煅烧时间7小时。最后得到片状氧化铝单晶颗粒。
上述实施例中制得的氧化铝，经场发射扫描电子显微镜观察，可见到其晶粒为片状，具有较大的尺寸（10～20μm），分布均匀，表面光洁。
Claims (3)
1.一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于制备过程采用氢氧化铝为原料，加硫酸钠做合成介质，乙醇做活化、分散介质，经高温煅烧获得片状氧化铝粉体；其制备过程的步骤包括：
（1）将氢氧化铝粉体和硫酸钠加入乙醇溶液中；氢氧化铝和硫酸钠重量配比为1：0.5—1：3，氢氧化铝和乙醇重量配比为1 ：0.7—1:1.3；
（2）将加入乙醇的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合物料混合成均匀的浆料，浸泡2h-30h；
（3）将浸泡过的浆料进行蒸馏，将浆料中乙醇蒸发分离得活化后的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合料；
（4）将活化后的氢氧化铝粉体和硫酸钠混合料，在700℃-1300℃的温度下，煅烧1—7小时后，随炉冷却到室温；
（5）将煅烧后的合成产物用热软水进行洗涤，除去合成产物中的硫酸钠，再经过滤、干燥后得片状氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于其步骤（3）中蒸发分离出的乙醇回收后循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种片状氧化铝的制备方法，其特征在于其步骤（5）中将煅烧后的合成产物用热软水进行洗涤，除去合成产物中的硫酸钠过程中，洗涤后液中的硫酸钠通过蒸发回收再循环使用。
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Citations (5)
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| WO2004060804A1 (en) * | 2003-01-07 | 2004-07-22 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2005082441A (ja) * | 2003-09-08 | 2005-03-31 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 薄片状酸化アルミニウム、その製造方法、化粧料、塗料、インク及びプラスチック組成物 |
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