CN101935894A - 超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备 - Google Patents

超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备，方法包括步骤：选取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；将上述原料用挤出机熔融挤出形成熔体，熔体的流动速率为0.01～0.2g/10min，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体条经过冷却和预拉伸，得到初生丝；将初生丝经多级拉伸后得到超高分子量聚乙烯纤维。设备包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱及卷绕机。本发明具有能够连续生产、工艺流程较短、设备组成相对较少、完全不使用溶剂及生产成本低等特点。

Description

超高分子量聚乙烯纤维的制备方法及设备 
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体地说是采用熔体纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的新方法，以及该方法用的设备。 
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是三大高技术纤维之一，是已经商业化生产的比强度最高的纤维，主要应用于安全防护、航空、兵器、体育等领域。超高分子量聚乙烯(Ultra-high Molecular Polyethylene，简称UHMWPE)是指粘均分子量大于150万的线性聚乙烯。其链结构为典型的线性结构，支链极少，远远低于普通聚乙烯，支化点小于1/1000个，大分子链超长，达到数万纳米，因此是制备柔性链高强度纤维的理想材料。但是由于UHMWPE的熔体是弹性体，因此不能像PE、PP、PET等具有良好流动性的材料那样进行熔体纺丝，只能采用一种特殊的溶液纺丝法-凝胶纺丝法来制备UHMWPE纤维。上世纪70年代Pennings等提出了UHMWPE凝胶纺丝的概念，1979年荷兰DSM公司的Smith和Lemstra发明了凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维的工艺，取得了英国专利GB2042414和GB2051667。1982年美国的AlliedSinal公司(现为Honeywell公司)也获得了UHMWPE纤维的专利US4413110。DSM公司于1990年实现了UHMWPE纤维的工业化生产。国内自上世纪80年代开始UHMWPE纤维的研究，中国纺织大学(东华大学)进行了长期全面的研究，实现了UHMWPE纤维的工业化生产，并与江苏神泰科技公司联合研究制造了凝胶纺丝的成套设备，已由山东爱地、北京斯特顿、湖南中泰、宁波大成等公司实现了规模化生产。中国纺织科学院也进行了相关的工作，并获得了专利ZL9701010.2。凝胶纺丝法制备UHMWPE纤维的主要工艺步骤为：将UHMWPE粉末溶于溶剂配制成UHMWPE溶液，由螺杆挤出机挤出，经纺丝箱体的喷丝板喷出，冷却凝固成初生纤维，初生纤维经溶剂萃取或溶剂挥发回收，然后进行超倍热拉伸和热定型，最后得到成品纤维。凝胶纺丝法最大的缺点是大量使用易燃易爆甚至是有毒的溶剂，生产工艺复杂，生产成本很高。 
发明内容
本发明的任务之一在于是针对现有技术中采取凝胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维存在的上述技术缺陷，提供一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法；该制备方法主要采用熔体纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维，具有工艺流程简单、生产成本较低和环保安全的特点。 
本发明的任务之二在于提供上述方法用的一种设备。 
为实现上述发明任务一，其技术解决方案是： 
一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，包括以下步骤： 
a选取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；其中超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万以上，改性剂包括但不限于有机化蒙脱土、和/或高分子液晶、和/或有机硅，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量大于90％； 
b将上述改性超高分子量聚乙烯原料用挤出机熔融挤出形成熔体，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体的流动速率为0.01～0.2g/10min，熔体条在冷却甬道中经过冷却和预拉伸，得到初生丝； 
c将上述初生丝在热拉伸箱中经多级拉伸后，或经多级拉伸与后序处理后得到超高分子量聚乙烯纤维。 
上述步骤a中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量优选为250～500万，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量优选为95～98％；上述步骤b中，挤出机的工作温度为100～260℃，熔体泵的工作温度为180～260℃，输出压力为10～50MPa，冷却甬道的冷却温度为10～35℃，预拉伸的倍率为2～20倍；上述步骤c中，多级拉伸的级数为1～6级，拉伸温度60～140℃，总拉伸倍率6～30倍。 
为实现上述发明任务二，其技术解决方案是： 
上述超高分子量聚乙烯纤维的制备方法用的设备，包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱及卷绕机。 
上述挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机的工作温度为100～260℃；上述熔体泵为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180～260℃，输出压力为10～50MPa；上述冷却甬道的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为10～35℃；上述纺丝模具的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径0.5～6mm，纺丝模具的加热方式为直接电加热或导热油加热；上述一级热拉伸箱或二级热拉伸箱的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60～140℃。 
本发明具有以下有益技术效果： 
本发明具有能够连续生产、工艺流程较短、设备组成相对较少及完全不使用溶剂等特点；本发明制备的超高分子量聚乙烯纤维，其强度为1500～3000MPa，模量为34000～70000MPa，断裂伸长率为2.5～4％，各项性能指标接近于凝胶纺丝法制备的超高分子量聚乙烯纤维。 
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明： 
图为本发明中设备的一种实施方式的结构原理示意图。 
具体实施方式
下面结合本发明中的设备对本发明中的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法一并进行说明。 
参看附图，本发明超高分子量聚乙烯纤维的制备方法用的设备，包括按下述位次排布的挤出机1、熔体泵4、纺丝模具5、冷却甬道6、三辊牵引机8、一级热拉伸箱9、第一七辊牵引机10、二级热拉伸箱11、第二七辊牵引机12、水洗槽13、干燥箱14及卷绕机15。上述挤出机设置有驱动电机2与料斗3，在冷却甬道6与三辊牵引机8之间设置有导丝辊7。上述挤出机1为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机1的工作温度为100～260℃；上述熔体泵4为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180～260℃，输出压力为10～50MPa；上述冷却甬道6的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为10～35℃；上述纺丝模具5的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径0.5～6mm，纺丝模具的加热方式为直接电加热或导热油加热；上述一级热拉伸箱9或二级热拉伸箱11的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60～140℃。 
实施例1 
选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯95份(重量份)与有机化蒙脱土5份(重量份)共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100℃、150℃或210℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为30MPa，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3％表面活性剂的水，温度为80℃，拉伸倍率为8，拉伸机为第一七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为3，拉伸机为第二七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径70～80μm，拉伸强度为1700MPa，模量为39000MPa，断裂伸长率为3％。 
实施例2 
选取粘均分子量250万的超高分子量聚乙烯90份(重量份)与有机化蒙脱土10份(重 量份)共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度220℃或260℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为10MPa，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温10℃，风速4m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率6倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3％表面活性剂的水，温度为60℃，拉伸倍率为8，拉伸机为第一七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为2.5，拉伸机为第二七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为硅油，温度为160℃，拉伸倍率为2，拉伸机也为一台七辊牵引机。三级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径60～70μm，拉伸强度为2100MPa，模量为46000MPa，断裂伸长率为2.6％。 
实施例3 
选取粘均分子量150万的超高分子量聚乙烯92份(重量份)与有机化蒙脱土8份(重量份)共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将上述超高分子量聚乙烯/蒙脱土纳米复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100℃、180或220℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为50MPa，再经纺丝模具形成直径6mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温35℃，风速8m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率2倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为60℃，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为120℃，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为140℃，拉伸倍率为1.5，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径80～90μm，拉伸强度为1500MPa，模量为32000MPa，断裂伸长率为3.4％。 
实施例4 
选取粘均分子量500万的超高分子量聚乙烯96份(重量份)与高分子液晶(LCP)4份(重量份)共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在Φ65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100℃、200℃或230℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力即输出压力为20MPa，再经纺丝模具形成直径5mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率20倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含硅油，温度为80℃，拉伸倍率为6，拉伸机为七 辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径70～80μm，拉伸强度为1600MPa，模量为38000MPa，断裂伸长率为3％。 
实施例5 
选取粘均分子量400万的超高分子量聚乙烯96份(重量份)与高分子液晶(LCP)4份(重量份)共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在Φ65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100℃～230℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPa，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率4倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80℃，拉伸倍率为12，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为100℃，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120℃，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径80～90μm，拉伸强度为1500MPa，模量为32000MPa，断裂伸长率为3.4％。 
实施例6 
选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯97份(重量份)与液体有机硅3份(重量份)共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在Φ65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100℃～230℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPa，再经纺丝模具形成直径2mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率8倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含硅油，温度为80℃，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径70～80μm，拉伸强度为1600MPa，模量为38000MPa，断裂伸长率为3％。 
实施例7 
选取粘均分子量350万的超高分子量聚乙烯100份(重量份)与液体有机硅3份(重量份)共混后得到粉状原料即改性超高分子量聚乙烯原料，然后在Φ65混炼式双螺杆挤出机中混炼、挤出，挤出机温度100℃～230℃，经熔体泵稳压和加压，熔体泵出口压力为30MPa，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率8倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80℃，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮 气，温度为100℃，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120℃，拉伸倍率为1.5，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径80～90μm，拉伸强度为1500MPa，模量为32000MPa，断裂伸长率为3.4％。 
实施例8 
选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份(重量份)与高分子液晶(LCP)2份(重量份)以及液体有机硅2份(重量份)共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/LCP/有机硅三元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将超高分子量聚乙烯三元复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100℃～210℃，经熔体泵稳压和加压(熔体泵出口压力30MPa)，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行二级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3％表面活性剂的水，温度为80℃，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为3，拉伸机为七辊牵引机。二级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径80～90μm，拉伸强度为1600MPa，模量为38000MPa，断裂伸长率为3％。 
实施例9 
选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份(重量份)与有机化蒙脱土2份、高分子液晶(LCP)1份(重量份)以及液体有机硅1份共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土/LCP/有机硅四元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将超高分子量聚乙烯四元复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100℃～210℃，经熔体泵稳压和加压(熔体泵出口压力30MPa)，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为含3％表面活性剂的水，温度为80℃，拉伸倍率为8，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质为硅油，温度为100℃，拉伸倍率为2.5，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为硅油，温度为120℃，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维经水洗、干燥和卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径60～70μm，拉伸强度为1900MPa，模量为42000MPa，断裂伸长率为2.6％。 
实施例10 
选取粘均分子量300万的超高分子量聚乙烯96份(重量份)与有机化蒙脱土2份(重量份)以及液体有机硅2份(重量份)共混后在混炼式双螺杆挤出机中混炼、造粒，制得颗粒状的超高分子量聚乙烯/蒙脱土/有机硅三元复合材料，即改性超高分子量聚乙烯原料。 
将上述超高分子量聚乙烯三元复合材料在Φ90单螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机温度100℃～210℃，经熔体泵稳压和加压(熔体泵出口压力30MPa)，再经纺丝模具形成直径4mm的熔体条，熔体条在冷却甬道中以氮气冷却，风温20℃，风速6m/s，用导丝辊进行预拉伸，拉伸倍率10倍，得到初生丝，然后进行三级拉伸，一级热拉伸箱的介质为空气，温度为80℃，拉伸倍率为10，拉伸机为七辊牵引机。二级热拉伸箱介质氮气，温度为100℃，拉伸倍率为2，拉伸机为七辊牵引机。三级热拉伸箱介质为氮气，温度为120℃，拉伸倍率为1.5，拉伸机为七辊牵引机。三级拉伸后的纤维直接卷绕得到高强高模的超高分子量聚乙烯纤维，纤维直径60～70μm，拉伸强度为1600MPa，模量为38000MPa，断裂伸长率为3.4％。 
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所作出的任何等同替代方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围之内。 

Claims (4)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a选取超高分子量聚乙烯与改性剂共混后经熔融制成颗粒状或粉末状的改性超高分子量聚乙烯原料；其中超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万以上，改性剂包括但不限于有机化蒙脱土、和/或高分子液晶、和/或有机硅，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量大于90％；
b将上述改性超高分子量聚乙烯原料用挤出机熔融挤出形成熔体，经过熔体泵将熔体送往纺丝模具形成熔体条，熔体的流动速率为0.01～0.2g/10min，熔体条在冷却甬道中经过冷却和预拉伸，得到初生丝；
c将上述初生丝在热拉伸箱中经多级拉伸后，或经多级拉伸与后序处理后得到超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量优选为250～500万，改性超高分子量聚乙烯原料中超高分子量聚乙烯的含量优选为95～98％；所述步骤b中，挤出机的工作温度为100～260℃，熔体泵的工作温度为180～260℃，输出压力为10～50MPa，冷却甬道的冷却温度为10～35℃，预拉伸的倍率为2～20倍；所述步骤c中，多级拉伸的级数为1～6级，拉伸温度60～140℃，总拉伸倍率6～30倍。
3.一种权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维的制备方法用的设备，其特征在于包括按下述位次排布的挤出机、熔体泵、纺丝模具、冷却甬道、三辊牵引机、一级热拉伸箱、第一七辊牵引机、二级热拉伸箱、第二七辊牵引机、水洗槽、干燥箱及卷绕机。
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：所述挤出机为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机的工作温度为100～260℃；上述熔体泵为能够输送有较高粘弹性熔体的齿轮泵，工作温度为180～260℃，输出压力为10～50MPa；上述冷却甬道的冷却介质为空气、氮气或二氧化碳，冷却温度为10～35℃；所述纺丝模具的流道结构为直通式、支管式、衣架式或鱼尾式，纺丝模具的喷丝板的喷丝孔直径0.5～6mm，纺丝模具的加热方式为直接电加热或导热油加热；所述一级热拉伸箱或二级热拉伸箱的热介质为液体介质或气体介质，液体介质包括但不限于水、硅油或甘油，气体热介质包括但不限于空气、氮气或二氧化碳，拉伸温度为60～140℃。
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