CN101934378A - 一种银纳米线的高浓度快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线的高浓度快速制备方法。在惰性气体的保护下，将高浓度的硝酸银乙二醇溶液与聚合物乙二醇溶液加入预热的乙二醇溶液中，同时加入氯化铜作为控制剂，得到银纳米线的母液；将母液采用离心分离提纯的方法得到分散于乙醇溶液中的纯净的银纳米线。本发明效率高、成本低、工艺简单、可重复性好、稳定性好。并且反应迅速、产率高、银纳米线的形貌尺寸可调可控，为银纳米线的大规模快速制备及应用研究提供了可能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术，具体地说是一种银纳米线的高浓度快速制备方法。
背景技术
一维金属纳米材料，包括纳米线、纳米棒、纳米纤维、纳米带等，具有独特的光、电、磁等物理性能以及其化学性能而广泛的应用于纳米电子器件、纳米光子器件、生物传感器、化学检测、纳米复合材料等领域。由于银纳米线具有优良的导热导电能力以及突出的化学稳定性而备受关注并广泛应用于相关领域。尤其是太阳能产业的高速发展对银纳米线薄膜电极的需求越来越大，为此银纳米线的快速制备在纳米材料的制备及应用研究中有着举足轻重的地位。目前银纳米线的制备中最主要的方法是多元醇法。Y.Sun等人提出了两步多元醇法制备纳米银线，他们以乙二醇为溶剂，在预制晶种的存在下制备银纳米线。[Sun，Y.；Mayers，B.T.；Xia，Y.Nano Lett.2002，2；Wiley，B.；Herricks，T.；Sun，Y.；Xia，Y.Nano Lett.2004，4，1733.]在此基础之上开发了一步法银纳米线的快速制备方法，通过加入适当的阳离子、阴离子以及中性分子控制剂进行银纳米线的制备。[Chen，C.，et al.Nanotechnology.2007.18，115612-115619；Wiley，B.，Y.Sun，and Y.Xia.Langmuir.2005，14，8077-8080]目前银纳米线的制备多是在较低的银离子摩尔浓度(＜0.1M)下进行的，并且反应时间需1～2h。如果发展一种高浓度快速制备银纳米线的方法，在微量控制剂的存在下实现银纳米线的快速制备，得到产物形貌尺寸可控、可调节的银纳米线，这将有望应用于各项基础研究以及实际应用。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明的目的是提供一种银纳米线的高浓度快速制备方法。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
在惰性气体的保护与磁力搅拌下，在冷凝回流下，油浴加热温度控制在140～200℃，将一份乙二醇溶液预热10～30分钟，接着将一份与乙二醇同体积的摩尔浓度为0.3～3.0M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，同时加入一份与乙二醇同体积的摩尔浓度为0.3～3.0M的聚合物乙二醇溶液，聚合物乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.05～0.5mM的氯化铜，反应时间为5～30分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；
所得的银纳米线采取离心分离提纯方法进行分离提纯，将银纳米线的母液移至离心容器，加入体积为母液体积5～10倍的丙酮与乙醇的混合液，在1500～5000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留取底层沉淀物；重复1～2次此过程；再将得到的沉淀物加入体积为反应母液体积5～10倍的乙醇与去离子水的混合液中，混合均匀后在1500～4000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留取底层沉淀物；重复此过程2～3次；最后将得到的银纳米线分散储存于乙醇溶液中。
所述的聚合物与硝酸银的摩尔比，即聚合物的重复单元与银离子的摩尔比为1～10∶1。
所述的聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚氧乙烯。
所述的油浴加热控制最佳温度为180～200℃。
所述的硝酸银乙二醇溶液与聚合物乙二醇溶液的加入方法为：硝酸银乙二醇溶液加入速度控制在10～50ml/min，聚合物乙二醇溶液加入速度控制在1～10ml/min。
所述的银纳米线的离心分离提纯方法中丙酮与乙醇混合液以及乙醇与去离子水混合液中两种化合物体积比的控制如下：
(1)丙酮与乙醇混合液洗中丙酮与乙醇的体积比为1～10∶1；
(2)乙醇与去离子水混合液中乙醇与去离子水的体积比为1～10∶1。
所述的惰性气体为氩气或氮气。
本发明与背景技术相比具有的有益效果是：
1、反应采取一步法，操作简单。
2、反应体系的摩尔浓度相对以前有了很大的提高，由以前的＜0.1M提高到了0.3～3.0M。
3、反应时间缩短到了5～30min，提高了反应效率与设备利用率。上面两点为大规模制备银纳米线提供了可能。
4、得到的银纳米线直径、长度均一，产率高。
5、原料易得，反应效率高，工艺简单。
6、反应过程允许的环境因素的变化波动，试验重复性好，稳定性高。
7、可以通过控制工艺条件调节银纳米线的直径长度，提纯后得到的银纳米线的平均直径为50～220nm，平均长度为10～100μm。
总之，本发明效率高、成本低、工艺简单、可重复性好、稳定性好。并且反应迅速、产率高、银纳米线的形貌尺寸可调可控，为银纳米线的大规模快速制备及应用研究提供了可能。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为50nm，平均长度为80μm。
图2是本发明实施例1合成的银纳米线的颗粒粉末X-衍射图谱。
图3是本发明实施例2合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为55nm，平均长度为70μm。
图4是本发明实施例3合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为60nm，平均长度为50μm。
图5是本发明实施例4合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为80nm，平均长度为55μm。
图6是本发明实施例5合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为120nm，平均长度为50μm。
图7是本发明实施例6合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为160nm，平均长度为40μm。
图8是本发明实施例7合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为170nm，平均长度为30μm。
图9是本发明实施例8合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为1μm，银纳米线的平均直径为180nm，平均长度为20μm。
图10是本发明实施例9合成的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为2μm，银纳米线的平均直径为220nm，平均长度为15μm。
具体实施方式
下面列举几个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为50ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为0.3M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.05mM的氯化铜，控制加入速度为1ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，银纳米线母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为10∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为10∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图1是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片；图2是本实施例得到的银纳米线的的X-衍射图谱。
实施例2：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为50ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为0.5M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.05mM的氯化铜，控制加入速度为10ml/min；反应时间为30分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为5∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为5∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图3是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例3：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为50ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为1.5M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.05mM的氯化铜，控制加入速度为5ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为10∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为5∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复3次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图4是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例4：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为50ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为3.0M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.15mM的氯化铜，控制加入速度为1ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为5∶1的溶液；超声1min混合均匀后在1500rpm下离心20min，移走上层清液；重复2次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为10∶1的溶液，超声1min分散均匀；在1500rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图5是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例5：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为25ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为0.8M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.25mM的氯化铜，控制加入速度在为10ml/min；反应时间为5分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为10∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为1∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图6是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例6：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于140℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为25ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为0.3M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.25mM的氯化铜，控制加入速度在为5ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至5个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为5∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为1∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图7是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例7：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氮气，置于180℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为1.5M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为25ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为3.0M的聚乙烯醇乙二醇溶液，聚乙烯醇乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.5mM的氯化铜，控制加入速度为1ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至6个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为1∶1的溶液；超声1min混合均匀后在4000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为1∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图8是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例8：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于160℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为0.3M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为10ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为0.8M的聚氧乙烯乙二醇溶液，聚氧乙烯乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.1mM的氯化铜，控制加入速度为1ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至4个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为10∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为1∶1的溶液，超声1min分散均匀；在3000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图9是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片。
实施例9：
将装有冷凝回流装置的密闭的100ml的三颈瓶充满氩气，置于198℃油浴中；加入10ml乙二醇，在磁力搅拌器搅拌下预热30min；接着将10ml摩尔浓度为3.0M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，控制加入速度为10ml/min；同时加入10ml摩尔浓度为3.0M的聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液，聚乙烯基吡咯烷酮乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.5mM的氯化铜，控制加入速度为1ml/min；反应时间为15分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；反应物自然冷却后，反应母液转移至3个50ml的离心管，加入丙酮与乙醇体积比为5∶1的溶液；超声1min混合均匀后在3000rpm下离心20min，移走上层清液；重复一次；得到的沉淀物加入乙醇与去离子水的体积比为10∶1的溶液，超声1min分散均匀；在4000rpm转速下离心30min后移去上层清液；重复2次；沉淀物加入10ml乙醇，超声分散均匀，储存。图10是本实施例得到的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)照片谱。
Claims (7)
1.一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
在惰性气体的保护与磁力搅拌下，在冷凝回流下，油浴加热温度控制在140～200℃，将一份乙二醇溶液预热10～30分钟，接着将一份与乙二醇同体积的摩尔浓度为0.3～3.0M的硝酸银乙二醇溶液加入到预热的乙二醇溶液中，同时加入一份与乙二醇同体积的摩尔浓度为0.3～3.0M的聚合物乙二醇溶液，聚合物乙二醇溶液中含摩尔浓度为0.05～0.5mM的氯化铜，反应时间为5～30分钟；冷却至常温得到银纳米线的母液；
所得的银纳米线采取离心分离提纯方法进行分离提纯，将银纳米线的母液移至离心容器，加入体积为母液体积5～10倍的丙酮与乙醇的混合液，在1500～5000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留取底层沉淀物；重复1～2次此过程；再将得到的沉淀物加入体积为反应母液体积5～10倍的乙醇与去离子水的混合液中，混合均匀后在1500～4000rpm的转速下离心分离，移走上层清液，留取底层沉淀物；重复此过程2～3次；最后将得到的银纳米线分散储存于乙醇溶液中。
2.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的聚合物与硝酸银的摩尔比，即聚合物的重复单元与银离子的摩尔比为1～10∶1。
3.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的聚合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚氧乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的油浴加热控制最佳温度为180～200℃。
5.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的硝酸银乙二醇溶液与聚合物乙二醇溶液的加入方法为：硝酸银乙二醇溶液加入速度控制在10～50ml/min，聚合物乙二醇溶液加入速度控制在1～10ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的银纳米线的离心分离提纯方法中丙酮与乙醇混合液以及乙醇与去离子水混合液中两种化合物体积比的控制如下：
(1)丙酮与乙醇混合液洗中丙酮与乙醇的体积比为1～10∶1；
(2)乙醇与去离子水混合液中乙醇与去离子水的体积比为1～10∶1。
7.根据权利要求1所述的一种银纳米线的高浓度快速制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气或氮气。
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