CN101928016A - 采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺，两效分别由蒸发结晶和蒸发提浓两套设备组成，利用真空泵和两效之间的连通管保持两效蒸发均在负压下运行。利用中压蒸汽加热一效进行结晶蒸发，然后利用一效蒸出的二次蒸汽为二效提供热源对原料液进行提浓，提浓后的物料进入一效的结晶蒸发器中形成过饱和硫铵晶体溶液，最后通过离心分离后得到成品硫铵。二效蒸出的水蒸气经冷凝器、排空冷却器冷凝冷却，凝液进急冷水槽，不凝气通过水环式真空泵排出。经过改造后由于一效蒸出的二次蒸汽的热值得到了充分利用，不仅减少了加热蒸汽用量，还降低了二效蒸出汽的温度从而减少了循环冷却水用量，减小了热能损失。
Description
技术领域
本发明属于硫铵生产装置，特别涉及一种采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺方法。
背景技术
氨气鼓入稀硫酸中使其达到过饱和后经过离心分离得到硫铵产品，但自引进生产尿素的大氮肥装置后，以前的中氮肥生产装置也多改产尿素。目前，硫铵主要由稀硫酸吸收焦炉气中的氨或在丙烯腈装置中用加入硫酸和氨进行中和的方法除去在反应器中未反应的氨以及其他生产过程中(含硫酸***氨酸法尾气处理)的稀硫铵液蒸发结晶而得。
在稀硫铵液蒸发过程中主要采用常压单效蒸发结晶、减压单效蒸发结晶、喷射式热泵单效蒸发结晶、双效蒸发结晶等方式。
目前国内大部分厂家都是采用常压或减压单效蒸发结晶工艺，***比较简单，但蒸汽消耗量较大，蒸发排出大量的二次蒸汽未加利用，气相污染严重；而双效蒸发可以充分利用二次蒸汽，降低冷却水的用量，能够比较合理的利用***的热量，采用双效蒸发结晶工艺主要有以下几家：
中国石化股份有限公司巴陵分公司的硫铵装置采用的是简单的双效蒸发流程，其一效热源所采用的0.5MPa，150℃的低压蒸汽，主要是通过从热电厂外购的0.9MPa，250℃中压蒸汽减温减压而来，为此造成极大的过程压损失；二效则采用低温循环热媒水作热源，一效的二次蒸汽未得到有效利用，需从外界引入热源，整个***工艺比较复杂。
湖北襄樊市氮肥厂的硝酸盐装置采用的是逆流双效蒸发流程，用从锅炉来的蒸汽加热第一效蒸发器内溶液，所产生的二次蒸汽作为加热剂通入第二效蒸发器内，继续蒸发该蒸发器内溶液。第二效蒸发采用负压操作，所产生的二次蒸汽经分离后，从水喷射器内抽出后排走。第二效蒸发器内溶液由高位槽加入，在二次蒸汽的作用下，浓度由30％左右提高至42％左右，再用移料泵送到第一效蒸发器内，用锅炉蒸汽蒸发至终点浓度，然后放入结晶机内冷却结晶。该工艺主要不足是抽真空***不稳定，易造成环境污染，另外溶液高位槽一旦无料二效的压力迅速上升，造成生产波动。
石家庄工大化工设备有限公司的左旋苯甘氨酸装置采用的平流双效蒸发流程，是将一效蒸发结晶设备蒸出的二次蒸汽一部分与连续通入的加热蒸汽通过热泵加压后通入一效外循环蒸发器壳程作一效外循环蒸发器的热源、剩余的一效蒸发结晶设备蒸出的二次蒸汽与一效外循环蒸发器排出的冷凝水通入二效外循环蒸发器壳程闪蒸出的蒸汽作二效外循环蒸发器的热源进行生产的，两效采用同时进料同时出料的方式。此法的缺点是高温物料的热量未被充分利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺，充分利用一效蒸出的二次蒸汽的热量为二效浓缩蒸发提供热源，减少加热蒸汽用量，降低二效蒸出汽的温度，减少循环冷却水用量。
本发明采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺，其中一效由结晶蒸发器、结晶器循环泵和结晶加热器组成蒸发结晶设备，二效由浓缩蒸发器、浓缩器加热器和浓缩器循环泵组成浓缩蒸发设备，其特征在于利用中压蒸汽通过结晶加热器强制循环加热结晶蒸发器内的经浓缩蒸发器提浓后的硫铵溶液进行结晶蒸发，原料稀硫铵液在浓缩蒸发器中由结晶蒸发器顶部排出的二次蒸汽通过浓缩器加热器加热，进行减压蒸发，浓度提升后送入结晶蒸发器中继续蒸发结晶，从浓缩蒸发器顶部蒸出的水蒸气经冷凝器冷却，凝液进急冷水槽，不凝气通过水环式真空泵排出，并利用该泵形成***负压，在浓缩加热器和冷凝器之间加连通管，结晶蒸发器底部出来的含硫铵晶体的硫铵过饱和溶液通过离心分离后得到成品硫铵。
其中优选的技术方案为：
利用真空泵将二效浓缩蒸发器真空度控制在0.07～0.08Mpa，温度控制在60±5℃，使物料得到提浓，料液比重达到1.15～1.20。
控制一效结晶蒸发器的真空度为0.03～0.04Mpa，温度控制在85～90℃，使提浓液在其中形成过饱和硫铵晶体溶液，其料液比重为0.88～1.88。
在两效之间加连通管，调节该管上的阀门可以控制两效之间的压差在0.03～0.05Mpa之间，利用真空泵和连通管保持两效在不同的压力下进行负压蒸发。
所述原料液稀硫铵的质量浓度优选在16～24％。
本发明是一种采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺，两效分别由蒸发结晶和蒸发提浓两套设备组成，利用真空泵和两效之间的连通管保持两效蒸发均在负压下运行，调节连通管上的阀门可以控制两效之间的压差在在0.03～0.05Mpa之间使得两效在不同的压力下进行负压蒸发。利用中压蒸汽加热一效进行结晶蒸发，然后利用一效蒸出的二次蒸汽为二效提供热源对原料液进行提浓，一效蒸出的二次蒸汽的热值得到了充分利用，不仅减少了加热蒸汽用量，还降低了二效蒸出汽的温度从而减少了循环冷却水用量，减小了热能损失。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图中：1结晶蒸发器、2浓缩蒸发器、3结晶器加热器、4浓缩器加热器、5结晶器循环泵、6浓缩器循环泵、7冷凝器、8冷却器、9真空泵、10凝水罐、11急冷水槽、12母液罐、13原料泵、14离心机、15中压蒸汽、16二次蒸汽、17连通管
具体实施方式
本实施例采用负压双效逆流蒸发结晶方式处理丙烯腈装置副产物稀硫铵液，其主要是由蒸发结晶和蒸发提浓两套设备组成。一套用结晶蒸发器1、结晶器循环泵5和结晶器加热器3组成，作一效蒸发结晶设备；一套用浓缩蒸发器2、浓缩器加热器4和浓缩器循环泵6组成，作二效浓缩蒸发设备。利用中压蒸汽15通过结晶加热器3强制循环加热一效进行结晶蒸发，然后利用一效蒸出的二次蒸汽16为二效提供热源通过浓缩加热器4强制循环对原料液进行提浓，设计工艺参数：
稀硫铵进料量： 0～6600kg/h
稀硫铵进料质量浓度： 18～20％
稀硫铵液温度： 80+5℃
结晶蒸发器1液位： 50～80％
结晶蒸发器1顶部温度： 85～90℃
结晶蒸发器1顶部压力： 真空度0.03～0.04Mpa
结晶蒸发器1内料液比重： 1.38
浓缩蒸发器2液位： 20～80％
浓缩蒸发器2顶部温度： 60±5℃
浓缩蒸发器2顶部压力： 真空度0.07～0.08Mpa
浓缩蒸发器2内料液比重： 1.15～1.20
冷凝器7、冷却器8冷却水出口温度： 35～40℃
结晶器循环泵5、浓缩器循环泵6出口压力：0.2～0.3Mpa
循环上水总管温度： 30～40℃
管网饱和蒸汽15压力： 0.6～0.8MpaG
参照附图1，本发明实施例所采用的主要流程为首先通过原料泵13将质量浓度为18％～20％的稀硫铵液分别向结晶蒸发器1和浓缩蒸发器2进料至各自液位的50～80％，然后用泵13单独向浓缩蒸发器2连续进料。利用中压蒸汽通过结晶加热器3强制循环加热蒸发结晶器1进行结晶蒸发，浓缩蒸发器2中的原料液通过浓缩器加热器4由结晶蒸发器1顶部抽出的二次蒸汽加热，进行减压蒸发，浓度提升后送入蒸发结晶器1中继续蒸发结晶。从浓缩器2顶部蒸出的水蒸气经过冷凝器7、冷却器8冷凝冷却后与浓缩器加热器4中的凝液分别自流至急冷水槽11，不凝气通过真空泵9排出，并利用该泵将二效的浓缩蒸发器真空度控制在0.07～0.08Mpa，温度控制在60±5℃，使物料得到提浓。在浓缩器加热器4和冷凝器7之间加连通管17并与结晶蒸发器1相通，调节连通管上的阀门控制一效的结晶蒸发器的真空度为0.03～0.04Mpa，温度控制在85～90℃，使提浓液在其中形成过饱和硫铵晶体溶液。结晶加热器3中的凝液自流至凝水罐10。结晶蒸发器底部出来的含硫铵晶体的硫铵过饱和溶液通过离心机14离心分离后得到成品硫铵和较稀的母液，母液进入母液罐12经过进行油水分离下层母液再泵入浓缩蒸发器2中，上层焦油送至焚烧炉烧掉。经过改造后硫铵装置工艺流程更加合理，效能得到了进一步提升，产品质量合格。
本发明实施例在5700吨/年硫铵装置试用后，循环冷却水单耗降到94.8t/t，加热蒸汽单耗降到2.58t/t，未应用本发明之前循环冷却水单耗为110.8t/t、加热蒸汽单耗位为4.5t/t，节约循环冷却水16.0t/t、节约加热蒸汽1.92t/t。
Claims (5)
1.一种采用负压双效逆流蒸发结晶方式生产硫酸铵的工艺，其中一效由结晶蒸发器、结晶器循环泵和结晶加热器组成蒸发结晶设备，二效由浓缩蒸发器、浓缩加热器和浓缩器循环泵组成浓缩蒸发设备，其特征在于利用中压蒸汽通过结晶加热器强制循环加热结晶蒸发器内的经浓缩蒸发器提浓后的硫铵溶液进行结晶蒸发，原料稀硫铵液在浓缩蒸发器中由结晶蒸发器顶部排出的二次蒸汽通过浓缩器加热器加热，进行减压蒸发，浓度提升后送入结晶蒸发器中继续蒸发结晶，从浓缩蒸发器顶部蒸出的水蒸气经冷凝器冷却，凝液进急冷水槽，不凝气通过水环式真空泵排出，并利用该泵形成***负压，在浓缩加热器和冷凝器之间加连通管，结晶蒸发器底部出来的含硫铵晶体的硫铵过饱和溶液通过离心分离后得到成品硫铵。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于利用真空泵将二效浓缩蒸发器真空度控制在0.07～0.08Mpa，温度控制在60±5℃，使物料得到提浓，料液比重达到1.15～1.20。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于一效结晶蒸发器的真空度为0.03～0.04Mpa，温度控制在85～90℃，使提浓液在其中形成过饱和硫铵晶体溶液，其料液比重为0.88～1.88。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于在两效之间加有连通管，调节该管上的阀门控制两效之间的压差在0.03～0.05Mpa之间。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述原料液稀硫铵的质量浓度为16～24％。
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