CN101923963A - 一种固体钽电解电容器及其制备方法 - Google Patents

一种固体钽电解电容器及其制备方法 Download PDF

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邢国秀
蒋亚东
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Abstract

本发明公开了一种固体钽电解电容器，包括钽阳极体、位于钽阳极体表面的Ta2O5电介质被膜、位于Ta2O5电介质被膜上的导电层、在导电层上被覆的石墨层和银涂层，其特征在于，所述导电层为复合碳纳米管和导电高分子材料的混合体系，所述复合碳纳米管为导电高分子材料接枝的磁性碳纳米管，且复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面。本发明在导电层中采用定向排列的复合碳纳米管，增加了导电层的电导率，减小了电容器的等效串联电阻，使电容器的高频特性得到提高，同时，由于碳纳米管具有优良的导热性，使电容器拥有更高的耐热性，增加了电容器的工作寿命，降低了漏电流。

Description

一种固体钽电解电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，具体涉及一种固体钽电解电容器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子仪器的小型化、轻量化，需要小型且大容量的高频用的电容器，因此提出了固体导电化合物形成固体电解质层的固体电解电容器。
固体电解电容器包括例如Al(铝)或Ta(钽)金属阳极体，在阳极体的表面上经氧化处理而形成的电介质氧化膜，和通过施加固体导电化合物，例如MnO2(二氧化锰)，导电高分子聚合物到氧化膜上，并与氧化膜紧密接触的阴极层。由于电介质氧化膜厚度极小，因此，与纸介质电容器和薄膜电容器相比，电解电容器的尺寸更小容量更大。
对于固体电解电容器，如果将整个块状表面金属氧化膜所造成的电容量称作恒定容量C1，将以多孔体的其余部分氧化膜所得到的电容量称作变化电容量C2，与之串联者即为附加的电解质电阻R，则得到总的电容量C为：
C＝C1+C2(1/(1+(ωC2R)2))               (1)
由式(1)可以看出，在频率逐渐变高后，将导致C2部分失效，总的电容量呈下降的趋势，因而为有效减小C2的损失，必然要求有效地降低R来弥补频率升高对电容量的影响。因此，采用高电导率的化合物作为阴极层的固体电解电容器的高频特性更好。
二氧化锰虽被视为一种很有潜力的电容器电极材料，但二氧化锰的导电性较差，已被某些具有比二氧化锰具有更高导电性的有机化合物所取代，由于电容器的电解质电阻R对电容器的高频特性有很大影响，因此，有必要采用更高电导率的电解质来增加电容器的性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种固体钽电解电容器及其制备方法，该器件能克服现有技术中的缺陷，增加了导电层的电导率，增加了电容器在高频条件下的电容量。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种固体钽电解电容器，包括钽阳极体、位于钽阳极体表面的Ta2O5(五氧化二钽)电介质被膜、位于Ta2O5电介质被膜上的导电层、在导电层上被覆的石墨层和银涂层，其特征在于，所述导电层为复合碳纳米管和导电高分子材料的混合体系，所述复合碳纳米管为导电高分子材料接枝的磁性碳纳米管，且复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电高分子层材料包括聚苯胺及其衍生物、聚吡咯及其衍生物、聚噻吩、聚苯并噻吩、聚(3-烷基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)、聚对苯、聚并苯、聚乙炔、聚苯撑乙烯、聚双炔、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丁二酸乙二醇酯、聚癸二酸乙二醇或聚乙二醇亚胺。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电层的混合体系中复合碳纳米管所占的质量比例为1～30wt％，wt％为重量百分比。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器，其特征在于，所述碳纳米管为长度小于或等于100μm的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电层的厚度大于或等于碳纳米管的长度。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器，其特征在于，所述磁性纳米颗粒为直径小于或等于40nm的纳米Fe3O4粒子、纳米γ-Fe2O3粒子、碱土金属铁氧体颗粒或其他纳米级尺寸的铁氧体粒子、属于Al-Ni-Co体系的AlNiCo合金颗粒、属于Sm-Co体系的合金颗粒、属于Pt-Co体系的合金颗粒、属于Nd-Fe-B体系的合金颗粒及其混合物，以及其他纳米磁性粒子如钴粒子、铁粒子、镍粒子等。
一种固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜，形成正极基体；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将导电高分子材料接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和导电高分子单体的混合溶液中，再将含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体浸入混合溶液中，一定时间后取出并在钽阳极体表面的垂直方向上施加磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
按照本发明所提供的固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述导电层是通过滴涂、旋涂、浸涂、涂覆、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成。
本发明的有益效果：本发明的固体钽电解电容器中的导电层为导电高分子材料接枝的磁性碳纳米管和导电高分子材料的混合体系，由于碳纳米管具有很高的电导率，同时碳纳米管在导电层中定向排列，减小了碳纳米管之间的电阻，因此，大大增加了导电层的电导率，减小了固体钽电解电容器的等效串联电阻，使固体钽电解电容器有更好的高频特性；由于碳纳米管具有优良的导热性，使在Ta2O5电介质被膜中产生的焦耳热能被有效传递并被发散出去，减小了Ta2O5电介质被膜被击穿的几率，使固体钽电解电容器拥有更高的耐热性，增加了电容器工作寿命，并减小了漏电流；由于碳纳米管表面接枝导电高分子材料，不仅增加了碳纳米管比电容，同时使碳纳米管能均匀分散在导电层中，使导电层各位置的电导率保持相对稳定，进一步减小了固体钽电解电容器的等效串联电阻，并且进一步增加了对Ta2O5电介质被膜的导热能力，增加了电容的寿命。
附图说明
图1是本发明所提供的固体钽电解电容器的截面图；
图2是本发明实施例1和比较例1中的固体钽电解电容器的频率特性曲线图。
其中，1、钽阳极体，2、Ta2O5电介质被膜，3、导电层，4、石墨层，5、银涂层，6、钽丝，7、导电胶粘剂，8、阳极端，9、阴极端，10、环氧树脂。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
如图1所示，该固体钽电解电容器在内部具备立方体形状的钽阳极体1，以包围该阳极体的方式在阳极体表面形成的Ta2O5电介质被膜2，在电介质被膜2上形成的导电层3，在导电层3上形成的石墨层4，在石墨层上形成的银涂层5。在阳极体上设置向外部突出的圆筒状的钽丝6，阳极端8利用电阻焊接与钽丝6接合，阴极端9使用银胶粘材料等导电性胶粘剂7与银涂层5接合，最后利用环氧树脂10保护固体电解电容器整体。
本发明的固体钽电解电容器中导电层3为复合碳纳米管和导电高分子材料的混合体系，其中，复合碳纳米管为导电高分子材料接枝的磁性碳纳米管，所述导电高分子材料包括聚苯胺及其衍生物、聚吡咯及其衍生物、聚噻吩、聚并噻吩、聚(3-烷基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)、聚对苯、聚并苯、聚乙炔、聚苯撑乙烯、聚双炔、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丁二酸乙二醇酯、聚癸二酸乙二醇、聚乙二醇亚胺。
本发明的固体钽电解电容器中导电层3中复合碳纳米管所占的质量比例为1～30wt％。
本发明的固体钽电解电容器中导电层3中的磁性碳纳米管为表面均匀附着磁性纳米颗粒、长度小于或等于100μm的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
本发明的固体钽电解电容器中导电层3的厚度大于或等于磁性碳纳米管的长度。
本发明的固体钽电解电容器中导电层3中碳纳米管表面均匀附着的磁性纳米颗粒为直径小于或等于40nm的纳米Fe3O4粒子、纳米γ-Fe2O3粒子、碱土金属铁氧体颗粒或其他纳米级尺寸的铁氧体粒子、属于Al-Ni-Co体系的AlNiCo合金颗粒、属于Sm-Co体系的合金颗粒、属于Pt-Co体系的合金颗粒、属于Nd-Fe-B体系的合金颗粒及其混合物，以及其他纳米磁性粒子如钴粒子、铁粒子、镍粒子等。
实施例1
基于图1进行说明。其中，导电层3为掺杂1wt％复合碳纳米管的聚噻吩，所述复合碳纳米管为聚噻吩接枝的表面均匀附着5nm直径的磁性Fe3O4粒子的多壁碳纳米管，多壁碳纳米管长度为20μm。
制备方法如下：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将聚噻吩接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和聚噻吩单体的混合溶液中，再将含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体浸入混合溶液中，一定时间后取出并在钽阳极体表面的垂直方向上施加300mT磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用银胶等导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
比较例1
采用聚噻吩为固体钽电解电容器的导电层，除此以外，与实施1同样地进行。
表1为实施例1和比较例1中的固体钽电解电容器的各项性能参数。
Figure BSA00000236113600061
实施例2
导电层3为掺杂5wt％复合碳纳米管的聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)，所述复合碳纳米管为聚苯胺接枝的表面均匀附着15nm直径的磁性γ-Fe2O3粒子的多壁碳纳米管，多壁碳纳米管长度为30μm。
制备方法如下：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)单体的混合溶液中，再将混合溶液喷涂到含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体上，再在钽阳极体表面的垂直方向上施加350mT磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用银胶等导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
实施例3
导电层3为掺杂10wt％复合碳纳米管的聚吡咯，所述复合碳纳米管为聚吡咯接枝的表面均匀附着25nm直径的磁性镍粒子的单壁碳纳米管，单壁碳纳米管长度为50μm。
制备方法如下：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将聚吡咯接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和聚吡咯单体的混合溶液中，再将混合溶液滴涂到含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体上，再在钽阳极体表面的垂直方向上施加400mT磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用银胶等导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
实施例4
导电层3为掺杂20wt％复合碳纳米管的聚对苯，所述复合碳纳米管为聚对苯接枝的表面均匀附着35nm直径的磁性铁粒子的单壁碳纳米管，单壁碳纳米管长度为80μm。
制备方法如下：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将聚对苯接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和聚对苯单体的混合溶液中，再将混合溶液旋涂到含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体上，再在钽阳极体表面的垂直方向上施加450mT磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用银胶等导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
实施例5
导电层3为掺杂20wt％复合碳纳米管的聚并苯，所述复合碳纳米管为聚并苯接枝的表面均匀附着40nm直径的磁性Fe3O4粒子的单壁碳纳米管，单壁碳纳米管长度为100μm。
制备方法如下：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将聚并苯接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和聚并苯单体的混合溶液中，用喷墨打印的方法将混合溶液到含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体上，再在钽阳极体表面的垂直方向上施加500mT磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用银胶等导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
实施例6
导电层3为掺杂25wt％复合碳纳米管的聚噻吩，所述复合碳纳米管为聚噻吩接枝的表面均匀附着20nm直径的磁性Fe3O4粒子的多壁碳纳米管，多壁碳纳米管长度为10μm。
制备方法与实施例1相似。
实施例7
导电层3为掺杂30wt％复合碳纳米管的聚噻吩，所述复合碳纳米管为聚噻吩接枝的表面均匀附着10nm直径的磁性镍粒子的多壁碳纳米管，多壁碳纳米管长度为5μm。
制备方法与实施例1相似。

Claims (8)

1.一种固体钽电解电容器，包括钽阳极体、位于钽阳极体表面的Ta2O5电介质被膜、位于Ta2O5电介质被膜上的导电层、在导电层上被覆的石墨层和银涂层，其特征在于，所述导电层为复合碳纳米管和导电高分子材料的混合体系，所述复合碳纳米管为导电高分子材料接枝的磁性碳纳米管，且复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面。
2.根据权利要求1所述的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电高分子材料包括聚苯胺及其衍生物、聚吡咯及其衍生物、聚噻吩、聚苯并噻吩、聚(3-烷基噻吩)、聚(3-甲氧基噻吩)、聚(3，4-乙烯基二氧噻吩)、聚对苯、聚并苯、聚乙炔、聚苯撑乙烯、聚双炔、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚丁二酸乙二醇酯、聚癸二酸乙二醇或聚乙二醇亚胺。
3.根据权利要求1所述的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电层的混合体系中复合碳纳米管所占的质量比例为1～30wt％，wt％为重量百分比。
4.根据权利要求1所述的固体钽电解电容器，其特征在于，所述碳纳米管为长度小于或等于100μm的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的固体钽电解电容器，其特征在于，所述导电层的厚度大于或等于碳纳米管的长度。
6.根据权利要求1所述的固体钽电解电容器，其特征在于，所述磁性纳米颗粒为直径小于或等于40nm的纳米Fe3O4粒子、纳米γ-Fe2O3粒子、碱土金属铁氧体颗粒、属于Al-Ni-Co体系的AlNiCo合金颗粒、属于Sm-Co体系的合金颗粒、属于Pt-Co体系的合金颗粒或属于Nd-Fe-B体系的合金颗粒及其混合物。
7.一种固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将纳米钽金属颗粒压制而成块，在钽颗粒的形成体中植立圆筒状的钽丝，在高温及真空条件下烧结成多孔形钽阳极体；
②对烧结好的钽阳极体进行阳极氧化，在其表面生成一层Ta2O5电介质被膜，形成正极基体；
③采用直接接枝或原位接枝的方法将导电高分子材料接枝到磁性碳纳米管表面，形成复合碳纳米管；
④将复合碳纳米管均匀分散在含氧化剂和导电高分子单体的混合溶液中，再将含钽阳极体及Ta2O5电介质被膜的正极基体浸入混合溶液中，一定时间后取出并在钽阳极体表面的垂直方向上施加磁场，使复合碳纳米管的长度方向垂直于钽阳极体表面，在60～80℃的温度范围内逐渐升温去除溶剂形成导电层；
⑤经过工艺处理形成负极石墨层，再在石墨层外形成银涂层；
⑥利用电阻焊接在钽丝上接续阳极端，使用导电型胶粘剂使阴极端与银涂层接合；
⑦采用环氧树脂包封的形式对上述制备的器件进行封装。
8.根据权利要求7所述的固体钽电解电容器的制备方法，其特征在于，所述导电层是通过滴涂、旋涂、浸涂、涂覆、喷墨打印、辊涂、LB膜中的一种或者几种方式而形成。
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