CN101921562B - 一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂及其制备方法。该胶粘剂是按以下方法制得：由A组份为80.0-150.0重量份的去离子水；B组份为去离子水5.0-30.0重量份、硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份；C组份为去离子水70.0-180.0重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份；D组份为丙烯酸酯50.0-260.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份、、甲基丙烯酸甲酯3.0-10.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份组成的原料；经过控温和控时合成得到。该胶粘剂水性环保、无毒无味、剥离强度高、耐候性能好，胶层的粘性不受温变影响、能长时间储存。该生产工艺流程短，操作方便灵活，设备无特殊要求，生产过程无三废排放，建厂投入资金少，产品效益高。

Description

一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂及制备方法

技术领域

本发明涉及一种建筑防水材料用粘合剂，特别是涉及一种用于环保宽温变自粘层防水卷材上使用的自粘层带材的胶粘剂。该胶粘剂水性无毒无味、剥离强度高、耐候性能好，胶层的粘性不受温度变化影响，确保制成的自粘层带材能长时间储存和使用，以及制备该胶粘剂的方法。

背景技术

目前，我国现有市场上应用的防水卷材类产品主要有三大系列，即：1.高分子塑料防水卷材，如：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯(PVC)防水卷材等；2.橡胶防水卷材，如：三元乙丙、丁基橡胶、再生橡胶和氯化聚乙稀—橡胶共混防水卷材等；3.沥青或改性沥青防水卷材，如：SBS弹性体改性沥青防水卷材，APP塑性体改性沥青防水卷材，橡胶沥青防水卷材等。

在以上众多的防水卷材的施工应用中，卷材与基层的粘结方法有：1.沥青或改性沥青防水卷材常用本体自粘的方法粘贴到基层上，方法是在卷材生产过程中的沥青加热时，加入一定比例的软化油和增粘树脂等原料，使卷材的沥青或改性沥青层在生产后的一段时间和一定温度下仍保持软化状态，并具有一定的粘性。2.高分子塑料和橡胶类防水卷材一般采用外加预制的冷粘合剂粘结到基层上。3.有的也仍延用喷灯热熔的方法，将沥青或改性沥青层烧成熔融状态后粘贴到基层上。其中，使用粘合剂粘结的粘合剂品种主要有：(1).用有机溶剂将沥青溶解，加入部分助剂作为沥青基的冷粘合剂；(2).由氯丁橡胶、酚醛树脂和有机溶剂溶解组成的呈土黄色粘稠液的溶剂型粘合剂；(3).有的厂家也常用聚氨酯类防水涂料或水泥砂浆等作为粘合剂粘结防水卷材。

分析以上的各种材料和施工方法，均或多或少的存在着一些缺点，即：

1.本体自粘的沥青或改性沥青防水卷材的粘性随温度变化的影响很大，因此，存在诸多问题，如：

a.一年四季的气温变化给生产和储存时间带来很大的难度，不能有很好的产品数量储备，对企业制定全年的生产规划、调节各种规格产品的合理配备和有序的发展受到一定制约；

b.当在销售和施工应用过程中遇到某些原因，不能将已在某时段的配方生产的产品按时段正常施工时，就会因粘结性能下降施工应用困难而造成损失；

c.用于建筑物屋顶或其他暴露部位时，由于太阳的暴晒和昼夜、四季温差的变化，软化油会被快速溢出，使得沥青或改性沥青层硬化干裂，卷材与基底的粘结力下降而脱开，造成渗漏，影响建筑物的防水质量和使用寿命。

d.在应用施工中，当温度升高时，沥青或改性沥青的粘性增加，导致复合在沥青或改性沥青层上的防粘膜或防粘纸很难揭下，当温度下降时，沥青或改性沥青的粘性迅速下降，导致与基底很难粘结；从而影响施工的质量和工程的进度。

e.检测的国家标准中剥离强度的技术指标与实际应用的粘结强度常发生矛盾，在实际应用中常会接到用户提出粘结强度不高的投诉。因此，有的用户要求调换或退货，有的因造成损失而要求赔赏，对企业的名誉和产品的质量造成不良的影响，也造成很大的浪费。

2.用有机溶剂分别溶解沥青、橡胶或树脂的溶剂性冷粘合剂，气味浓毒性大，对环境、社会、生产和施工工人均有很大的危害，不利于技术的提高、社会的发展和进步；

3.采取喷灯加热热熔的方法也同样，不但在施工中会放出大量的有毒物质和浓烟，对施工人员的身体健康造成伤害，对环境造成严重的污染。而且，明火和易燃材料均易引发火灾，造成施工场所严重的不安全隐患。

4.以聚氨酯涂料和水泥砂浆代替粘合剂的粘结强度低，两者的温变伸缩性能差别大，材料之间的结合力低，与基层易造成脱离现象，影响建筑物的防水质量和使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于克服上述已有防水卷材使用的粘合剂的不足和在施工中存在的缺陷；从而提供一种水性无毒、剥离强度高和耐候性能好的、使用在防水卷材上的自粘层带材中的胶粘剂，该胶粘剂形成的自粘层带材的耐候性能好，粘结强度高，粘性不受温度变化影响，并能长时间储存和使用。

本发明的另一目是提供一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂的制法。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

本发明提供的采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂，按照以下方法制备得到：

1)首先，配制胶粘剂的原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

D组份为：按丙烯酸酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟(以下简称r/min)的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

所述的丙烯酸酯是丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯；或者

所述的丙烯酸酯是采用丙烯酸丁酯50.0-260.0重量份和甲基丙烯酸甲酯3.0-10.0重量份混合组成；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的甲基丙烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

2).胶粘剂的合成：

在装有搅拌器、温度计、液滴瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温至75-80℃时，倒入步骤1)称好的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的10％-30％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～150分钟滴完，再继续保温60～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和至PH值为6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

在上述的技术方案中，胶粘剂的合成方法还包括：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用150～180分钟滴完，再继续保温120～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和至PH值为6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

在上述的技术方案中，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。

在上述的技术方案中，所述的聚合剂为表面活性剂；所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚。

在上述的技术方案中，所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷。

本发明提供的采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂的制备方法，包括按照以下步骤进行：

1)首先，配制胶粘剂原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

D组份为：按丙烯酸酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，所述的丙烯酸酯是丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯；或者

所述的丙烯酸酯是采用丙烯酸丁酯50.0-260.0重量份和甲基丙烯酸甲酯3.0-10.0重量份混合组成；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的甲基丙烯酸为甲基丙烯酸或丙烯酸；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟(以下简称r/min)的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、液滴瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温至75-80℃时，倒入步骤1)称好的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的10％-30％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～150分钟滴完，再继续保温60～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

在上述的技术方案中，胶粘剂的合成方法还包括：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用150～180分钟滴完，再继续保温120～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

在上述的技术方案中，所述的硫酸盐为无水硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵。

在上述的技术方案中，所述的聚合剂为表面活性剂；所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸纳、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚。

在上述的技术方案中，所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷。

本发明的胶粘剂相对于已有技术具有以下优点：

1.本发明提供的胶粘剂由于采用多元单体共聚，很好的复合乳化剂体系。所以，聚合得到的产品质量稳定，且在粘合剂中加入增粘树脂，有效地提高了它的粘结强度，使得用本发明的胶粘剂制作的自粘层带材与基底的粘结强度高，不会受温度变化的影响而降低粘结性能，一年四季都能施工应用；相关技术指标均符合或超过国家标准(见下表1)；

表1胶粘剂剥离强度检测数据

2.本发明的胶粘剂具有水性无毒无味，符合环保产品的要求，有益于生产和施工工人的身体健康，有益于环境，有益于社会，具有很好的实用价值和社会效益；

3.该胶粘剂还具有很好的防水功能、拉伸强度、延伸率和远高于现有其他粘合剂的耐老化性能，可相应提高原防水卷材的产品质量和使用寿命；

4.用该胶粘剂生产的环保宽温变自粘层防水卷材产品的保质期长，不会因存放时间的延长影响粘结强度而造成浪费，也有效的避免了用户的投诉，提高了产品和公司的影响力；

5.本发明的制备方法中的工艺简便，流程短(见附图1的流程图)，操作方便灵活，设备无特殊要求，常规反应釜少作改造即可生产，建厂投入资金少，产品效益高，无三废排放，有利于该技术在现实产品中推广应用。

附图说明

图1是本发明制备采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂的方法流程图

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细地的阐述。

实施例1

参考图1，根据图1所示的生产流程，制备本发明的使用在防水卷材上的自粘层带材中的胶粘剂，具体步骤如下：

1)首先，按照胶粘剂配方称料：

A组份为：量取去离子水110.0重量份；

B组份为：量取去离子15.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.2重量份混合；

C组份为：量取去离子水120.0重量份、过硫酸钾0.5重量份、聚合剂3.8重量份和无水硫酸钠1.5重量份混合；

D组份为：称取丙烯酸丁酯200.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、脂松香0.9重量份、醋酸乙烯酯18.0重量份、甲基丙烯酸甲酯5.0重量份和有机硅2.0重量份混合，先将脂松香0.9重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，以300r/min的转速下进行预乳化60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、液滴瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的15％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用150分钟滴完，再继续保温150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例2

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水105.0重量份；

B组份为：去离子20.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.5重量份；

C组份为：去离子水123.5重量份、过硫酸铵0.5重量份、聚合剂3.0重量份和无水硫酸钠1.5重量份，；

D组份为：丙烯酸丁酯230.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、脂松香1.3重量份和醋酸乙烯酯10.0重量份，先将脂松香1.3重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，以500r/min的转速下进行预乳化30分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的30％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120分钟滴完，再继续保温100分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例3

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水115.0重量份；

B组份为：去离子21.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.3重量份；

C组份为：去离子水110.0重量份、过硫酸铵0.5重量份、聚合剂3.5重量份和无水硫酸钠1.0重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯207.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、醋酸乙烯酯5.0重量份、萜烯树脂5.0重量份和甲基丙烯酸甲酯3.0重量份，先将萜烯树脂5.0重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，以350r/min的转速下进行预乳化50分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用180分钟滴完，再继续保温150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例4

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水90.0重量份；

B组份为：去离子25.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.4重量份；

C组份为：去离子水130.0重量份、过硫酸钾0.5重量份、聚合剂3.2重量份和无水硫酸钠1.3重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯157.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、醋酸乙烯酯50.0重量份、甘油松香酯3.0重量份和有机硅4.0重量份，先将甘油松香酯3.0重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，混合后的溶液以400r/min的转速下，进行预乳化40分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的20％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用130分钟滴完，再继续保温90分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例5

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水100.0重量份；

B组份为：去离子32.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.2重量份；

C组份为：去离子水115.0重量份、过硫酸铵0.5重量份、聚合剂3.6重量份和无水硫酸钠1.2重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯180.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、碱皂化松香液4.0重量份混合；再与配置好的C组份混合，混合后的溶液以430r/min的转速下，进行预乳化35分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的25％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～140分钟滴完，再继续保温110分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例6

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水123.0重量份；

B组份为：去离子24.2重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.3重量份；

C组份为：去离子水100.0重量份、过硫酸铵0.5重量份、聚合剂3.3重量份和无水硫酸钠1.0重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯235.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、脂松香0.7重量份和甲基丙烯酸甲酯5.0重量份，将松香树脂充分溶解；先将脂松香0.7重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，混合后的溶液以480r/min的转速下，进行预乳化36分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用160分钟滴完，再继续保温145分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例7

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水97.0重量份；

B组份为：去离子25.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.4重量份；

C组份为：去离子水122.0重量份、过硫酸钾0.5重量份、聚合剂3.0重量份和无水硫酸钠1.5重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯100.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、醋酸乙烯酯100.0重量份和萜烯树脂11.0重量份，先将萜烯树脂11.0重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，混合后的溶液以500r/min的转速下，进行预乳化30分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用150分钟滴完，再继续保温160分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

实施例8

1)胶粘剂配方

A组份为：去离子水120.0重量份；

B组份为：去离子10.0重量份、过硫酸纳1.0重量份和聚合剂0.5重量份；

C组份为：去离子水118.0重量份、过硫酸钾0.5重量份、聚合剂3.0重量份和无水硫酸钠1.0重量份；

D组份为：丙烯酸丁酯80.0重量份、甲基丙烯酸5.0重量份、醋酸乙烯酯脂松香1.5重量份、70.0重量份和有机硅2.0重量份，先将醋酸乙烯酯脂松香1.5重量份溶解在D组份中，然后再与配置好的C组份混合，混合后的溶液以400r/min的转速下，进行预乳化30分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

2).胶粘剂合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的18％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用135分钟滴完，再继续保温150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和PH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的水性胶粘剂。

在上述实施例1-8的制备方法中，还包括先将C组份与D组份，在相应重量份的容器内，以300-500r/min的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液的工艺；这样在步骤2)的胶粘剂合成中，直接滴加由步骤1)得到的预乳化液就可以。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂，按照以下方法制备得到：

1)首先，配制胶粘剂的原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、过硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、过硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵；

所述的聚合剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；

D组份为：按丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸或丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

所述的有机硅为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；

2)胶粘剂的合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的10％-30％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～150分钟滴完，再继续保温60～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和pH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到水性胶粘剂。

2.一种采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂，按照以下方法制备得到：

1)首先，配制胶粘剂的原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、过硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、过硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵；

所述的聚合剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；

D组份为：按丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸或丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

所述的有机硅为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；

2)胶粘剂的合成：

在装有搅拌器、温度计、液滴瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用150～180分钟滴完，再继续保温120～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和pH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的环保宽温变自粘层防水卷材的粘合剂。

3.一种权利要求1所述的采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：

1)首先，配制胶粘剂原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、过硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、过硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵；

所述的聚合剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；

D组份为：按丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

所述的有机硅为八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；

2)胶粘剂的合成：

在装有搅拌器、温度计、滴液瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，加入已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液全量的10％-30％，再继续加温，当温度回升到80～85℃时，滴加剩余的已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～90℃温度下，用120～150分钟滴完，再继续保温60～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和pH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到水性胶粘剂。

4.一种权利要求2所述的采用多元单体共聚的自粘层的胶粘剂的制备方法，按照以下步骤进行：

1)首先，配制胶粘剂原料，包括：

A组份为：去离子水80.0-150.0重量份；

B组份为：按去离子水5.0-30.0重量份、过硫酸盐0.2-2.5重量份和聚合剂0.1-2.0重量份混合；

C组份为：按去离子水70.0-180.0重量份、过硫酸盐0.2-5.0重量份和聚合剂1.0-4.5重量份混合；

所述的过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵；

所述的聚合剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或辛基酚聚氧乙烯醚；

D组份为：按丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯50.0-280.0重量份、甲基丙烯酸3.0-10.0重量份、增粘树脂0.2-15.0重量份、醋酸酯8.0-120.0重量份和有机硅2.0-5.0重量份混合；其中，先将增粘树脂溶解在D组份中，然后再与配制好的C组份一起放入容器内，以300-500转/分钟的转速下进行预乳化30-60分钟，得到乳白色的均匀预乳化液；

所述的醋酸酯为醋酸丁酯或醋酸乙酯；

所述的增粘树脂为脂松香、甘油松香酯、萜烯树脂或用碱皂化后的松香液；

所述的有机硅为乙烯基三甲乙基硅氧烷、丙烯基三甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷；

2)胶粘剂的合成：

在装有搅拌器、温度计、液滴瓶及自控温水浴的四口烧瓶中，加入称好的步骤1)中的A组份的料，开始升温，升至75-80℃时倒入步骤1)的B组份，继续加温，当温度回升到80～85℃时，开始滴加已由步骤1)配制的C组份和D组份的预乳化液，全部组份在75～85℃温度下，用150～180分钟滴完，再继续保温120～150分钟；然后，降温至40℃以下，用氨水中和pH值至6～8，再用100目筛网过滤出料，得到乳白色的环保宽温变自粘层防水卷材的粘合剂。